Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

17 страниц

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.2671-10 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации биксафена в диапазонах: 0,1 - 1,0 мг/м3 и 0,2 - 2,0 мкг/смыв, соответственно

 Скачать PDF

Оглавление

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     3.1. Средства измерений

     3.2. Реактивы

     3.3. Вспомогательные устройства, материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

     7.1. Очистка растворителей

     7.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

     7.3. Кондиционирование хроматографической колонки

     7.4. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

     7.5. Установление градуировочной характеристики

     7.6. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха

     7.7. Подготовка салфеток для проведения смыва

8. Отбор и хранение проб воздуха

9. Условия проведения смыва

10. Выполнение измерений

     10.1. Воздух рабочей зоны

     10.2. Смывы с кожных покровов

11. Обработка результатов анализа

     11.1. Воздух рабочей зоны

     11.2. Смывы с кожных покровов

12. Оформление результатов измерений

13. Контроль качества результатов измерений

14. Разработчики

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания но методам контроля

Сборник МУК 4.1.2662—4.1.2667—10; 4.1.2669—4.1.2672—10

Издание официальное

Москва • 2010

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по методам контроля

Сборник МУК 4.1.2662—4.1.2667—10; 4.1.2669—4.1.2672—10

МУК 4.1.2671—10

7.4.3. Рабочие растворы № 2—5 биксафена для градуировки (концентрация 0,1—1,0 мкг/см*). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см3 градуировочного раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/см3 (п. 7.4.2), доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 7.2, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 2—5 с концентрацией биксафена 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мкг/см3, соответственно.

Рабочие растворы сразу после приготовления помещают в холодильник, где хранятся при температуре 4—6 °С не более 30 дней.

7.5. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ • сек) от концентрации биксафена в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки №№ 2—5.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 7.5.1. Осуществляют не менее 5-ти параллельных измерений. Устанавливают площади пиков, на основании которых строят фадуировоч-ную зависимость.

Градуировочную характеристику проверяют перед проведением измерения по анализу одного из фадуировочных растворов. Если значение площади отличается более, чем на 11 % от данных, заложенных в фадуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для фадуировки.

7.5.1. Условия хроматографирования Измерения выполняют при следующих режимных параметрах: Жидкостный хроматофаф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны

Хроматофафическая колонка стальная, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая Zorbax SB-C8, зернением 5 мкм Температура колонки: комнатная Подвижная фаза: ацетонитрил-вода (65 : 35, по объему)

Скорость потока элюента: 1,0 см3/мин Рабочая длина волны: 238 нм Объем вводимой пробы: 20 мм3

Ориентировочное время выхода биксафена: 6,7—6,9 мин Линейный диапазон детектирования: 2—20 нг.

127

7.6. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха

Диаметр бумажного фильтра «синяя лента» должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя.

Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетонитрилом порциями 25—30 см3, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

7.7. Подготовка салфеток для проведения смыва

Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 х 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5 %-ным раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

8. Отбор и хранение проб воздуха

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны». Воздух с объемным расходом 2—4 дм3/мин ас-пирируют через бумажный фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержатель.

Для измерения концентрации биксафена на уровне предела обнаружения (0,1 мг/м3) необходимо отобрать 5 дм3 воздуха, на уровне 0,5 ОБУВ воздуха рабочей зоны (0,5 мг/м3) - 1 дм3 воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температуре 4—5 °С - 10 дней.

9. Условия проведения смыва

Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб, лицо, шея, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).

До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления зафязнений, фиксируют площадь (нс менее 200 см2). При необходимости отбирают фоновые смывы.

Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см3 в стеклянную емкостью с мсталли-128

МУК 4.1.2671—10

ческой крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.

Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в морозильной камере при температуре -18 °С -30 дней.

10. Выполнение измерений

10.1. Воздух рабочей зоны Экспонированный фильтр переносят в химический стакан вместимостью 150 см3, заливают 10 см3 ацетона или ацетонитрила, помещают на встряхиватель на 10 минут. Растворитель сливают, фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетона или ацетонитрила объемом 10 см*, выдерживая на встряхивателе по 10 минут.

Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 5 см3 подвижной фазы (подготовленной по п. 7.2), тщательно перемешивают и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.5.1.

10.2. Смывы с кожных покровов Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по 10 см3, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.

Объединенный раствор упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см3 подвижной фазы (подготовленной по п. 7.2) и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.5.1.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию биксафена в хроматографируемом растворе.

129

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 1,0 мкг/см3, разбавляют подвижной фазой (не более чем в 50 раз).

11. Обработка результатов анализа

//./. Воздух рабочей зоны

Концентрацию биксафена в пробе воздуха (Л), мг/м\ рассчитывают по формуле:

Х~ С • W!Vb где

С - концентрация биксафена в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3;

Vt объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С), дм3.

Vx — R • Р - и • //(273 4 7), где

Г - температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), град.С,

Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст. и - расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин,

/ - длительность отбора пробы, мин.

R - коэффициент, равный 0,386 для воздуха рабочей зоны.

2-|Л'| -ЛГ2|-100 (*,+*2)


о)


^ г у где


Х\У Х2 - результаты параллельных определений, мг/ м , г - значение предела повторяемости (таблица), при этом г = 2,8ог.


За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

11.2. Смывы с кожных покровов Концентрацию биксафена в пробе смыва X, мкг/смыв, рассчитывают по формуле:

Х=С- Ж, где

МУК 4.1.2671—10

С - концентрация биксафен в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

W- объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3.

Примечание: Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.

12. Оформление результатов измерений

Результат количественного анализа представляют в виде:

•    результат анализа X в мг/м3 или мкг/смыв (с указанием площади смыва в см2), характеристика погрешности 6, % (таблица), Р = 0,95 или

X ± А мг/м3 (мкг/смыв, площадь смыва, см2), Р = 0,95, где

X - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/м3 (мкг/смыв);

А - граница абсолютной погрешности, мг/м3 (мкг/смыв);

Д-6-Х/100,

д - граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, таблица), %.

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание биксафена в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0,1 мг/м3; в пробе смыва - менее 0,2 мкг/смыв»*

*    - 0,1 мг/м3; 0,2 мкг/смыв - пределы обнаружения при отборе 5 дмвоздуха рабочей зоны; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва, 200 см2), соответственно.

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)-2002 «Точность (правильность и прецинзионность) методов и результатов измерений».

131

Таблица

Значения характеристики погрешности, нормативов оперативною контроля точности, повторяемости, воспроизводимости

Анализи

руемый

объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/м3, мкг/смыв

Характеристика погрешности, ± 6,%,

Р = 0,95

Норматив оперативного контроля точности,

К, мг/м3, мкг/смыв, (Р = 0,95, m = 2)

Стандартное отклонение повторяемости, ог, мг/м3. мкг/смыв

11редел повторяемости, г, мг/м\ мкг/смыв

Предел воспроизводимости, R, мг/м3. мкг/смыв. (Р = 0,95, m = 2)

Воздух

рабочей

зоны

0,1 —

1,0 мг/м}

11

0,21 X

0,025 • X

0,07 X

0,08 X

Смывы с

кожных

покровов

0.2—

2,0 мкг/смыв

18

0,18 X

0,038 X

0,10- X

0,12 X

X массовая концентрация анализируемого компонента в пробе,

X - среднее значение (мг/м3, мкг/смыв).

13.1.    Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2.    Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздушной среды и смывов с кожных покровов. Объем отобранных для контроля процедуры выполнения анализа проб воздуха и смывов с кожи должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике, фиксированная площадь смыва должна быть увеличена в 2 раза. После отбора проб экстракт с фильтра, а также пробу смыва делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы - X. Во вторую часть делают добавку анализируемого компонента (величина добавки Ха должна соответствовать 50— 150 % от содержания компонента в пробе, общая концентрация не должна превышать верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы с добавкой - X'. Результаты анализа исходной рабочей пробы (X) и рабочей пробы с добавкой (X') получают в условиях повторяемости (один аналитик, использование одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.).

132

ББК 51.21 М54


М54 Методические указания по методам контроля: Сборник.— М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2010.—148 с.


1.    Разработаны Федеральным научным центром гигиены имени Ф. Ф. ')рис-мана (авторы В.Н. Ракитский, Т.В. Юдина, Л.В. Горячева, Н. Е. Федорова, В. Н. Волкова, М. В. Ларькина, С. К. Рогачева).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 10.06.2010 № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 2.08.2010.

4.    Вводятся в действие с 1 октября 2010 г.

5.    Введены мпервые.


БЬК 51.21


Формат 60x88/16


Подписано в печать 23.12.10 Тираж 200 экз


Печ. л. 9,25 Заказ 113


Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерапьного центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш„ 19а Отделение реализации, тел./факс 952-50-89


© Роспотребнадзор, 2010 © Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2010


МУК 4.1.2662—4.1.2667; 4.1.2669—4.1.2672—10

Содержание

Определение остаточных количеств 2,4-Д в воде и почве методом

капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2662—10.....................................................................................4

Измерение концентраций пендиметалина в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2663—10.......................................................19

Измерение концентраций аминопиралида в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2664—10..........................30

Определение остаточных количеств имазамокса в семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2665—10.......................................................46

Определение остаточных количеств МЦПА в воде и почве методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2666—10...................................................................................64

Измерение концентраций изопротурона в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2667—10.......................................................79

Измерение концентраций пеноксулама в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2669—10.......................................................93

Измерение концентраций дифлюфеникана в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2670—10...............................107

Измерение концентраций биксафена в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2671—10.................................................................................121

Определение остаточных количеств боскалида в яблоках, ягодах винограда, яблочном и виноградном соках, луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2672—10.................................................................................134 1

МУК 4.1.2671—10

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

02 августа 2010 г.

Дата введения: 1 октября 2010 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций биксафена в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии Методические указания МУК 4.1.2671—10

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации биксафена в диапазонах: 0,1—1,0 мг/м1 и 0,2—2,0 мкг/смыв, соответственно.

Биксафен

N-(3’,4’ -Дихлор-5-фторбифенил-2-ил)-3-дифторметил-1 -метил-111-пиразол-4-карбоксамид (IUPAC)

C„H12CI2F3N30 Мол. масса 414,21

Бесцветное кристаллическое вещество без запаха. Температура плавления 146,6 °С. Давление паров 4,6 • 10~5 мПа (при 20 °С). Раство-

121

римость в органических растворителях при 20 °С (в г/дм3): ацетон > 250; диметилсулъфоксид > 250; дихлорметал - 102; н-геггган - 0,056; метанол 32; толуол-16; эгилацетат - 82. Растворимость в воде при 20 °С (в мг/дм3): 0,49. Коэффициент распределения н-октанол/вода Kow logP = 3,3 (40 °С). Стабилен в водной среде при pH 4—9.

Агрегатное состояние в воздухе рабочей зоны - аэрозоль.

Краткая токсикологическая характеристика.

Острая пероральная токсичность (LD5o) для крыс > 5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс > 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (ЬС50) для крыс > 5383 мг/дм3 (4 ч).

Область применения.

Биксафен - фунгицид широкого спектра действия, относится к классу анилидов и пиразолов, эффективен против большинства болезней зерновых колосовых культур, вызываемых грибами классов Ascomycctes, Basidiomycetes, Deutcromycetes, подавляет прорастание спор и мицелия.

Рекомендуемый ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м\

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 25 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентраций биксафена выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с ультрафиолетовым детектором.

Концентрирование биксафена из воздуха осуществляют на бумажный фильтр «синяя лента», экстракцию с фильтров выполняют ацетоном или ацетонитрилом. Смыв с кожных покровов проводят этиловым спиртом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 97,51 %, с поверхности кожи

- 87,26 %.

МУК 4.1.2671—10

Номер в Государственном реестре средств измерений 15311-08

ТУ 2504-1797—75 ГОСТ 24104-2001 ГОСТ 1770-74 ГОСТ 7328-2001

ГОСТ 29227-91 Номер Госреестра 18860-05

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны Барометр-анероид М-67 Весы аналитические ВЛА-200 Колбы мерные 2—100—2 и 2—1000—2 Меры массы

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0, 10 см Пробоотборное устройство ОП 442ТЦ (ЗАО «ОПТЭК», г. Санкт-Петербург)

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена

деления 1 °С, пределы измерения 0—55 °С    ТУ 25-2021.003—88

Цилиндры мерные 2-го класса точности

вместимостью 500 см3    ГОСТ    1770—74

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Биксафен, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 98,9 % (CAS No. 581809-46-3), относительная погрешность аттестованного значения ± 0,5 % Ацетон, осч

Ацетонитрил для хроматографии, хч

Вода бидистиллированная или

деионизованная

Калий марганцовокислый

(перманганат калия), хч

Калий углекислый (карбонат калия, поташ),

прокаленный, хч

Кислота орто-фосфорная, 85 %, хч Натрий углекислый, 5%-ный водный раствор Спирт этиловый (этанол) ректификованный

123


Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора), хч

Допускается использование реактивов иных производителей с более высокой квалификацией, не требующих выполнения п. 7.1 (очистки растворителей).

ТУ 64-1-2851—78

3.3. Вспомогательные устройства, материалы Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс Баня водяная

ТУ 2642-001 -05015242-4)7

ГОСТ 9147-80 ГОСТ 25336-82 ТУ 9398-005-0576-908 ГОСТ 25336-82

ГОСТ 9737-93 ГОСТ 427-75 ТУ 9471-002-10471723-03

Бумажные фильтры «синяя лента», обсззоленные

Бязь хлопчатобумажная белая Воронка Бюхнера

Воронки конусные диаметром 40—45 мм Груша резиновая Колба Бунзена

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 150 смЛинейка

Мембраны микропористые капроновые ММК Набор для фильтрации растворителей через мембрану Насос водоструйный Пинцет медицинский нержавеющий Стаканы химические с носиком, вместимостью 150 смСтекловата

Стеклянные емкости вместимостью 100 см3 с герметичной металлической крышкой Стеклянные палочки Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi, Швейцария Установка для перегонки растворителей Фильтродержатель Хроматографическая колонка стальная, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая Zorbax SB-C8, зернением 5 мкм Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50—100 мм3

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

124

МУК 4.1.2671—10

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения но ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004- 90.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %.

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров «синяя лента» и салфеток для отбора проб, отбор проб.

125

7.1. Очистка растворителей

7.1. 1. Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

7.1.2. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 650 см3 ацетонитрила и 350 см3 бидистиллированной или деионизованной воды, перемешивают, фильтруют и дегазируют.

7.3. Кондиционирование хроматографической колонки

Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.2) при скорости подачи растворителя 1,0 см3/мин до установления стабильной базовой линии.

7.4. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

7.4.1.    Исходный раствор биксафена для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помешают 0,0100 г биксафена, растворяют в 50—60 см3 ацетонитрила, доводят ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в морозильной камере при температуре -18 °С в течение 6-ти месяцев.

Растворы № 1—5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.

7.4.2.    Раствор № 1 биксафена для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 исходного раствора биксафена с концентрацией 100 мкг/см(п. 7.4.1), разбавляют ацетонитрилом до метки.

Градуировочный раствор № 1 хранят в морозильной камере при температуре -18 °С в течение 3-х месяцев.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдсно».

1