Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _ Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций эмамектина (эмамектина бензоата) в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2542—09

Издание официальное

Москва • 2009

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.2. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ, БИОЛОГИЧЕСКИЕ И МИКРОБИОЛОГИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций эмамектина (эмамектина бензоата) в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4Л.2542—09

МУК 4.1.2542—09

(п. 7.6.1), разбавляют ацетонитрилом до метки.

Градуировочный раствор № 1 хранят в морозильной камере при температуре - 18 °С в течение 6 мес.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-наидено».

7.6.3.    Рабочие растворы №№ 2—5 эмамектина для градуировки (концентрация 0,01—0,1 мкг/см³). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают по 0,5; 1,0; 2,5 и 5,0 см³ градуировочного раствора К» 1 с концентрацией 2 мкг/см³ (п. 7.6.2), доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 2—5 с концентрацией эмамектина 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мкг/см³, соответственно.

Рабочие растворы сразу после приготовления помещают в морозильную камеру, где хранят при температуре - 18 °С в течение 6 мес.

7.6.4.    Рабочие растворы М?М2а—5а флуорогенного производного эмамектина для градуировки (соответствуют концентрации эмамектина 0,01—0,1 мкг/см³). В 4 градуированные пробирки вместимостью 10 см³ вносят по 1 см³ каждого из 4 рабочих растворов эмамектина №№ 2—5 (п. 7.6.3), прибавляют по 0,1 см³ l-N-метилимидазола, перемешивают. Смесь охлаждают до 0—5 °С, помещая пробирки с ледяную баню, добавляют по каплям 0,3 см³ реактива для дериватизации (приготовленного по п. 7.3), перемешивают и выдерживают час при комнатной температуре. Затем в каждую пробирку вносят по 0,6 см³ деионизованной воды и 3 см³ ацетонитрила, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 2а—5а флуорогенного производного с концентрацией эмамектина 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мкг/см³ соответственно.

Рабочие растворы сразу после приготовления помещают в морозильную камеру, где хранят при температуре - 18 °С в течение месяца.

7.7. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади лика (единицы Ш*сек) от концентрации эмамектина в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам флуорогенного производного эмамектина №Х°2а—5а для градуировки.

МУК 4.1.2542—09

В инжектор хроматографа вводят по 10 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 7.7.1. Осуществляют не менее 3 параллельных измерений.

Устанавливают площади пиков флуорогенного производного основного компонента действующего вещества эмамектина бензоата В,_в.

Градуировочный график проверяют ежедневно по анализу одного из градуировочных растворов. Если значение площади отличается более, чем на 6 % от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

7.7.1. Условия хроматографирования. Измерения выполняют при следующих режимных параметрах.

Жидкостный хроматограф с флуоресцентным детектором с переменной длиной волны.

Хроматографическая колонка стальная, длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая Eclipse XDB С18, зернение 5 мкм.

Температура колонки: 35 °С.

Длина волны: возбуждение 365 нм.

Длина волны: эмиссия 470 нм.

Объем вводимой пробы: 10 мм³.

Подвижная фаза: ацетонитрил - 0,1% орто-фосфорная кислота (95 : 5, по объему).

Скорость потока элюента: 1,3 см³/мин.

Ориентировочное время выхода:

эмамектин бензоат В|_Ь: 9,749—9,873 мин;

эмамектин бензоат В|,:11,649—12,192 мин (основной пик).

Линейный диапазон детектирования: 0,02—0,2 нг.

7.8. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха

Диаметр бумажного фильтра «синяя лента» должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя.

Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетонитрилом порциями 25—30 см³, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

7.9. Подготовка салфеток для проведения смыва

Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 к Юсм, затем их последовательно обрабатывают 5 %-м раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, двухкратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при ком-

11

МУК 4.1.2542—09

натной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

8. Отбор и хранение проб воздуха

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны». Воздух с объемным расходом 2—5 дм³/мин ас-пирируют через бумажный фильтр «синяя лента», помещенный в ф ил ьтрод е ржатёл ь.

Для измерения концентрации эмамектина на уровне предела обнаружения (0,02 мг/м³) необходимо отобрать 10 дм³ воздуха, на уровне 0,5 ОБУВ воздуха рабочей зоны (0,05 мг/м³) - 4 дм³ воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в морозильной камере при температуре - 18 °С - 6 мес.

9. Условия проведения смыва

Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб, лицо, шея, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).

До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см²). При необходимости отбирают фоновые смывы.

Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см³ в стеклянную емкостью с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.

Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в морозильной камере при температуре -18 °С -6 мес.

10. Выполнение измерений /0. /. Воздух рабочей зоны

Экспонированный фильтр переносят в химический стакан вместимостью 150 см³, заливают 10 см³ ацетонитрила, помещают на встряхива-тель на 10 мин. Растворитель сливают в мерный цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 25 см³, фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями растворителя объемом 5 см³, выдерживая на встряхивателе по 5 мин.

МУК 4.1.2542—09

Объем объединенного в цилиндре экстракта доводят до 20 см³ ацетонитрилом, перемешивают. Аликвоту полученного раствора объемом 1 см³ с помощью пипетки переносят в градуированную пробирку вместимостью 10 см³ и подвергают дериватизации по п. 10.2.

10.2. Дериватизация К ацето нитрил ьному раствору в пробирке (полученному по п. 10.1 или 10.3) прибавляют 0,1 см³ 1-N-метил имидазола, перемешивают. Смесь охлаждают до 0—5 °С, помещая пробирки с ледяную баню, добавляют по каплям 0,3 см³ реактива для дериватизации (приготовленного по п. 7.3), перемешивают и выдерживают час при комнатной температуре. По окончании процесса в пробирку вносят 0,6 см³ деионизованной воды и 3 см³ ацетонитрила, тщательно перемешивают и анализируют в условиях хроматографирования, указанных в п. 7.7.1.

Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика флуорогенного производного эмамектина бензоата В,, (основной пик), с помощью градуировочного графика определяют концентрацию эмамектина в хроматографируемом растворю.

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор флуорогенного производного эмамектина с концентрацией 0,1 мкг/см³, разбавляют ацетонитрилом (не более чем в 5 раз).

10.3. Смывы с кожных покровов Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом трижды порциями по 10 см³, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.

Объединенный раствор упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 5 см³ ацетонитрила, помещая колбу на ультразвуковую баню на 2 мин. Аликвоту раствора объемом 1 см³ с помощью пипетки переносят в градуированную пробирку вместимостью 10 см³ и подвергают дериватизации по п. 10.2.

11. Обработка результатов анализа

11.1. Воздух рабочей зоны

Концентрацию эмамектина в пробе воздуха (/V), мг/м³, рассчитывают по формуле:

13

МУК 4.1.2542—09

W- объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³; К - коэффициент пересчета, учитывающий объем пробы, используемый для анализа, равный 5.

Примечание Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.

12. Оформление результатов измерений

Результат количественного анализа представляют в виде:

Результат анализа X в мг/м³ или мкг/смыв (с указанием площади смыва в см²), характеристика погрешности б, % (± 25 %), Р = 0,95 или X ± Д мг/м³ (мкг/смыв, площадь смыва, см²), Р = 0,95, где А - абсолютная погрешность.

д -    мг/м³    (мкг/смыв)

100

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание змамектина в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0,02 мг/м³; смыва -менее 0,05 мкг/смыв»*

* - 0,02 мг/м⁵; 0,05 мкг/смыв - пределы обнаружения при отборе 10 дм³ воздуха рабочей зоны; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва, 200 см')соответственно.

13. Контроль погрешности измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1-6. 2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

14. Разработчики

Юдина Т. В., Федорова Н. Е., Волкова В. Н. (ФГУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана Роспотребнадзора»)

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций эмамектина (эмамектина бензоата) в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии:.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009.—15 с.

1.    Разработаны Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана (авторы Юдина Т. В., Федорова Н. Е., Волкова В. Н.)

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно- эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защити прав потребителей и благополучия человека (протокол № 2 от 25 июня 2009 г.).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 4 сентября 2009 г.

4.    Введены в действие с 4 ноября 2009 г.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

© Роспотребнадзор, 2009 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009

МУК 4.1.2542—09

Содержание

1.    Погрешность измерений.........................................................................................6

2.    Метод измерений....................................................................................................6

3.    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и

материалы................................................................................................................6

3.1.    Средства измерений........................................................................................6

3.2.    Реактивы...........................................................................................................7

3.3.    Вспомогательные устройства,    материалы.....................................................7

4.    Требования безопасности.......................................................................................8

5.    Требования к квалификации операторов..............................................................8

6.    Условия измерений.................................................................................................8

7.    Подготовка к выполнению измерений..................................................................9

7.1.    Очистка ацетонитрила.....................................................................................9

7.2.    Приготовление 0,1 %-го раствора орто-фосфорной кислоты......................9

7.3.    Приготовление реактива для дериватизации.................................................9

7.4.    Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ......................................................9

7.5.    Кондиционирование хроматографической колонки.....................................9

7.6.    Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения.............9

7.7.    Установление градуировочной характеристики.........................................10

7.8.    Подготовка фильтров для отбора проб воздуха..........................................1!

7.9.    Подготовка салфеток для проведения смыва..............................................11

8.    Отбор и хранение проб воздуха...........................................................................12

9.    Условия проведения смыва..................................................................................12

10.    Выполнение измерений......................................................................................12

10.1.    Воздух рабочей зоны...................................................................................12

10.2.    Дериватизация..............................................................................................13

10.3.    Смывы с кожных покровов.........................................................................13

11.    Обработка результатов анализа.........................................................................13

11.1.    Воздух рабочей зоны...................................................................................13

11.2.    Смывы с кожных покровов.........................................................................14

12.    Оформление результатов измерений.................................................................15

13.    Контроль погрешности измерений....................................................................15

14.    Разработчики.......................................................................................................15

3

МУК 4.1.2542—09

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

4 сентября 2009 г.

Дата введения: 4 ноября 2009 г

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций эмамектина (эмамектина бензоата) в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания _МУК    4    Л    .2542—09_

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов массовой концентрации эмамектина бензоата (далее эмамектина) в диапазонах 0,02— 0,2 мг/м³ и 0,05—0,5 мкг/смыв соответственно.

Эмамектин бензоат - смесь эмамектина бензоата В,, и эмамектина бензоата В|_Ь. Содержание компонента В,_в не менее 90 %.

Эмамектин бензоат В|,    -    (J0E,J4EJ6E,22Z)-

(1R,4S,5’S,6S,6'S.8R, I2S, 13S.20R,21R,24S)-6 *-[($)-<?ет/?о-бутил]-21,24-дигидрокси-5 ',11,13,22-тетрамстил-2-оксо-(3,7,19-триоксатетра-цикло( 15.6.1. 1⁴*.0^20,24] пентакоза-10,14,16,22-тетраен)-6-сп иро-2 '-(5 ',6 -днгидро-2 TI-пиран)-12-ил    2,6-дидеокси-3-0-метил-4-0-(2,4,6-триде-

окси-3-0-метил-4-метиламино-а-Е-ликсо-гексопиранозил)-а-Е-црябнко-гексопиранозид.

Эмамектин бензоат B_Jb -    (10E,14E,16E,22Z)~(1R,4S.5'S,

6S,6'S,8R, 12S,J3S,20R,2/R,24S)-21,24-дигидрокси    6    -изопропил-

5', 11,13,22-тетраметил-2-оксо-(3,7,19-триоксатет-рацикло [ 15.6.1. l^4,l.0^20,2*)пентакоза-10,14,16,22-тетраен)-6-спиро-2 '-(5 ',6 -дигид-po-2 'Н-пиран)-12-ил2,6-дидеокси-3-0-метил-4-О-(2,4,6-тридеокси-3-<9-метил-4-метил-амино-а-Е-ликсо-гексопиралозил)-а-Ечграбш/о-гексопиранозид.

МУК 4.1.2542—09

Компонент    R    Эмпирическая формула Молекуляная масса

эмамектин бензоат CH₂-CHj    1008,3

В,.

эмамектин бензоат CHj    C56H79NO15    994,2

В,ь

Эмамектин бензоат - кристаллический порошок, с органическим запахом, цвет от белого до грязно-белого. Температура плавления 141 — 146°С (с термальным разложением при нагревании до 300 °С). Плотность от 1,2 г/см³ (23 °С). Давление паров: 4 * 10* Па (25°°С). Растворимость в воде (при 25 °С): 0,31 г/дм³ (дистиллированная вода, pH 6,5), 0,32 г/дм³ (буферный раствор, pH 5), 0,024 г/дм* (буферный раствор, pH 7), 0,0001 г/дм³ (буферный раствор, pH 9). Растворимость в орфических растворителях (г/дм³, при 25 °С): октанол - 48, ацетон - 140, ди-хлорметан - > 500, этилацетат -81, метанол - 270, толуол - 26, гексан -0, 077, циклогексан - 0,23. Коэффициент распределения н-октанол/вода

log/^ow 3,0 ± 0,1 (pH 5), 5,0 ± 0,2 (pH 7), 5,9 ± 0,3 (pH 9). Гидролитически стабилен при pH 5—8 (25°°С). Через 6 недель при pH 9 (25 °С) отмечена деградация, Г>Т_М 19,5 недель. Подвержен быстрой фотодеградации, DT₅₀ (в исследовании квантового выхода фотолиза) - 0,89 дней.

Агрегатное состояние в воздушной среде - аэрозоль.

Краткая токсикологическая характеристика.

Острая пероральная токсичность (LDjo) для крыс (самки) -53 мг/кг, мышей (самки) - 120—165 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс - > 2 ООО мг/кг; острая ингаляционная токсичность (ЬС₅₀) для крыс - > 2,12—4,44 мг/дм³ (4 ч).

5

МУК 4.1.2542—09

Область применения.

Эмамектин - несистемный инсектицид кишечно-контактного действия для защиты томатов, виноградной лозы, капусты и других культур от широкого спектра личинок лепидоптеры.

Рекомендуемый ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/м³.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 25 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентраций эмамектина выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с флуоресцентным детектором после превращения вещества во флуоро-генное производное.

Концентрирование эмамектина из воздуха осуществляют на бумажный фильтр «синяя лента», экстракцию с фильтров проводят ацетонитрилом. Смыв с кожных покровов осуществляют этиловым спиртом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы -0,02 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 92,93 %, с поверхности кожи - 80,85 %.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Жидкостный хроматограф с флуоресцентным детектором, фирмы «Agilent» (США) Барометр-анероид М-67 Весы аналитические ВЛА-200 Колбы мерные 2-100-2, 2-500-2 и 2-1000-2 Меры массы

Пипетки градуированные 2 класса точност и вместимостью 0,1; 1,0; 2,0; 5,0 см³ Пробирки градуированные 2 класса точности вместимостью 10 см³ Пробоотборное устройство ПУ-4Э исп.1 (ЗАО «ОПТЭК», г. Санкт-Петербург) Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы измерения 055 °С

МУК 4.1.2542—09

Цилиндры мерные 2 класса точности

вместимостью 50, 500, 1 ООО см³    ГОСТ    1770

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Эмамектин бензоат, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 98,1 %, (фирма «Сингента»)

Ацетонитрил для хроматографии, хч Вода бидистиллированная, деионизованная или перегнанная над КМлО* l-N-метилимидазол, purem; > 99 %, Fluka Трифторуксусный ангидрид, purem; > 98,0 % (GC), Fluka

Метиловый спирт (метанол), хч Этиловый спирт (этанол)

Допускается использование реактивов иных производителей с более высокой квалификацией, нс требующих выполнения п. 7.1 (очистки растворителей).

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс Баня ультразвуковая

Бумажные фильтры «синяя лента», обеззоленные Бязь хлопчатобумажная белая Воронка Бюхнера

Воронки конусные диаметром 40—45 мм Груша резиновая Колба Бунзена

Колбы грушевидные на шлифе

вместимостью 150 см³

Лед

Насос водоструйный Пинцет

Стаканы химические с носиком, вместимостью 150 см³ Стекловата

Стеклянные емкости вместимостью 100 см³ с герметичной металлической крышкой Стеклянные палочки

7

МУК 4.1.2542—09

Ротационный вакуумный испаритель В-169

фирмы Buchi, Швейцария

Установка для перегонки растворителей

Фильтродержатель

Набор для фильтрации растворителей

через мембрану

Хроматографическая колонка стальная, длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая Eclipse XDB С18, зернение 5 мкм Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50—100 мм³

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ

12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %.

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

МУК 4.1.2542—09

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетонитрила (при необходимости), приготовление растворов для градуировки и внесения, реактива для дериватизации, раствора орто-фосфорной кислоты, подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, подготовка фильтров и салфеток для отбора проб, отбор проб.

7.1. Очистка ацетонитрила Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора не менее 1 ч, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.2. Приготовление 0,1 %-го раствора орточросфорной кислоты

В мерную колбу вместимостью 500 см³ помещают 250—300 м³ деионизованной воды, вносят 0,5 см³ орто-фосфорной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают.

7.3. Приготовление реактива для дериватизации Смешивают трифторуксусный ангидрид и свежеперегнанный ацетонитрил в объемном соотношении 1 : 2. Реактив годен к употреблению в течение рабочего дня.

7.4. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 950 см³ ацетонитрила и 50 см³ 0,1 % (по объему) раствора орто-фосфорной кислоты, перемешивают, фильтруют и дегазируют.

7.5. Кондиционирование хроматографической колонки Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.4) при скорости подачи растворителя 1,Зсм³/мин до установления стабильной базовой линии.

7.6. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

7.6.1. Исходный раствор эмамектина для градуировки (концентрация 200 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0, 0200 г эмамектина, растворяют в 50—60 см³ ацетонитрила, доводят ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в морозильной камере при температуре -18 °С в течение 6 мес.

9