Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

17 страниц

Купить МУК 4.1.2540-09 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентрации димоксистробина и боскалида в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов в диапазонах 0,1 - 1,0 мг/м3 и 0,5 - 5,0 мкг/смыв соответственно.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     3.1. Средства измерений

     3.2. Реактивы

     3.3. Вспомогательные устройства, материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

     7.2. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

     7.3. Установление градуировочных характеристик

     7.4. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха

     7.5. Подготовка салфеток для проведения смыва

8. Отбор и хранение проб воздуха

9. Условия проведения смыва

10. Выполнение измерений

     10.1. Воздух рабочей зоны

     10.2. Смывы с кожных покровов

11. Обработка результатов анализа

     11.1. Воздух рабочей зоны

     11.2. Смывы с кожных покровов

12. Оформление результатов измерений

13. Контроль погрешности измерений

14. Разработчики

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций боскалида и димоксистробина при их совместном присутствии в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указании МУК 4.1.2540—09

Издание официальное

Москва • 2(Ш9

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.2. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ, БИОЛОГИЧЕСКИЕ И МИКРОБИОЛОГИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций боскалида и димоксистробина при их совместном присутствии в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указании МУК 4Л.2540—09

МУК 4.1.2540—09

7.2.2.    Исходный раствор боскалида для градуировки (концентрация 250 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,025 г боскалида, растворяют в 50—60 см3 этилацетата, доводят этилацетатом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температуре А—6 °С в течение месяца.

7.2.3.    Раствор N2 1 димоксистробина для градуировки (концентрация 25 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 исходного раствора димоксистробина с концентрацией 250 мкг/см3 (п. 7.2.1), разбавляют этилацетатом до метки.

Градуировочный раствор № 1 хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение месяца.

7.2.4.    Раствор № 2 боскалида для градуировки (концентрация 25 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 смисходного раствора боскалида с концентрацией 250 мкг/см3 (п. 7.2.2), разбавляют этилацетатом до метки.

Градуировочный раствор № 2 хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение месяца.

7.2.5.    Рабочие растворы № 3—6 димоксистробина и боскалида для градуировки и внесения (концентрация по 0,25—2,5 мкг/см3 каждого вещества). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 1,0; 2,0; 4,0 и 10,0 см3 градуировочных растворов № 1 и 2 с концентрацией 25 мкг/см3 (л.п. 7.2.3 и 7.2.4), доводят до метки этилацетатом, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы К°№ 3—6 с концентрациями по 0,25; 0,5; 1,0 и 2,5 мкг/см3 каждого вещества соответственно.

Растворы хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 14 дней.

Растворы М° 1—6 используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества из проб методом «внесено-найдсно».

7.3. Установление градуировочных характеристик

Градуировочные характеристики, выражающие зависимость площади пика (мВсек) от концентраций димоксистробина и боскалида в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 7.3.1. Осуществляют не менее 3 параллельных измерений. Устанавливают площадь пиков действующих веществ.

МУК 4.1.2540—09

Градуировочные графики проверяют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. Если значения площадей отличаются более, чем на 7 % (димоксистробин) и 9 % (бос-калид) от данных, заложенных в градуировочную характеристик)', ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

7.3.1. Условия хроматографирования. Измерения выполняют при следующих режимных параметрах.

Газовый хроматограф, снабженный электронозахватным детектором.

Колонка капиллярная DB-5, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, толщина пленки сорбента 0,25 мкм.

Температура детектора: 310 °С.

Температура испарителя: 270 °С.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 100°С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 20°С/мин до температуры 200 °С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 20 °С/мин до температуры 280 °С, выдержка 9 мин.

Скорость газа 1 (азот): 38,2 см/с, давление 120,5 кПа, поток 1,5 см3/мин.

Газ 2: деление потока 1:5; сброс 7,5 см3/мин.

Ориентировочное время выхода:

димоксистробин - - 12,55 мин;

боскалид - - 15,90 мин.

Хроматографируемый объем: 1 мм3.

Линейный диапазон детектирования: 0,25—2,5 нг (для каждого вещества).

7.4. Подготовка фильтров для отбора проб воздуха

Диаметр бумажного фильтра «синяя лента» должен соогвегство-вать внутреннему диаметру фильтродержателя.

Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бюхнера этанолом, затем ацетоном порциями 25—30 см3, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

7.5. Подготовка салфеток для проведения смыва

Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 * 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5 %-м раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод,

11

МУК 4.1.2540—09

двухкратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

8. Отбор и хранение проб воздуха

Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны». Воздух с объемным расходом 1—2 дм3/мин ас-пирируют через фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержа-тель.

Для измерения концентраций действующих веществ на уровне предела обнаружения (0,1 ОБУВ для воздуха рабочей зоны) необходимо отобрать 5 дм3 воздуха, 0,5 ОВУВ для воздуха рабочей зоны - I дм3. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильной камере при температуре 4—6 °С - 14 дней.

9. Условия проведения смыва

Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб, лицо, шея, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межлальцевыс промежутки).

До работы выбирают участок кожи, обрабатывают сю с целью удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см2). При необходимости отбирают фоновые смывы.

Смыв проводят способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см3 в стеклянную емкостью с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают кожный покров сверху вниз. Операцию повторяют дважды.

Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в холодильной камере при температуре 4—6 °С -14 дней.

10. Выполнение измерений

10.1. Воздух рабочей зоны Экспонированный фильтр «синяя лента» переносят в химический стакан вместимостью 150 см3, заливают 10 см3 этилацетата, помещают на встряхиватель на 15 мин. Растворитель сливают, фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями этилацетата объемом 10 см3, выдерживая на встряхивателс по 5 мин.

МУК 4.1.2540—09

Объединенные экстракты переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном испарителе при температуре бани не выше 35 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Сухой остаток растворяют в 2 см5 эти л ацетата и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.3.1.

10.2, Смывы с кожных покровов

Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помошью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по 10 см3, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.

Объединенный раствор упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см3 этилацетата и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.3.1.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площади пиков действующих веществ, с помощью градуировочного графика определяют концентрации димоксистробина и боска-лида в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 2,5 мкг/см3, разбавляют этилацетатом (не более чем в 50 раз).

11. Обработка результатов анализа

1L1. Воздух рабочей зоны

Концентрации димоксистробина или боскалида в пробе воздуха (ЛО, мг/м\ рассчитывают по формуле:

„ „ W X = С х —, где

К

С - концентрация димосксистробина или боскалида в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику (для каждого вещества индивидуальный график) в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

УУ-объем экстракта, подг отовленного для хроматографирования, см3;

13

МУК 4.1.2540—09

их/

(273 +Г)


К


где


V, - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст., температура 20 °С), дм3.

Т-температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °С; Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.; и - расход воздуха при отборе пробы, дм3/мин;

/-длительность отбора пробы, мин;

Я - коэффициент, равный 0,386 для воздуха рабочей зоны.

За результат анализа (X) принимается среднее арифметическое ре-

„ - (*,+*>)

зультагов двух параллельных определений Хх w Х2 ( X = -——--),

расхождение между которыми не превышает значений норматива оперативного контроля сходимости (d):

\*i-x2\sd.

х-, мг/м\ где

100

J - норматив оперативного контроля сходимости, мг/м3;

4лн. ~ норматив оперативного контроля сходимости, % (равен 13 % -для димоксистробин, 9 % - для боскалида).

11.2. Смывы с кожных покровов

Концентрации димоксистробина или боскалида в пробе смыва X, мкг/смыв, рассчитывают по формуле:

X * С х W, где

С - концентрация димоксистробина или боскалида в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику (для каждого вещества индивидуальный график) в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см3;

Ж- объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3.

Примечание: Идентификация и расчет концентраций веществ в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.

14

МУК 4.1.2540—09

12. Оформление результатов измерений

Результат количественного анализа представляют в виде:

Результат анализа X в мг/м3 или мкг/смыв (с указанием плошали смыва в см2), характеристика погрешности 5, % (± 25 %), Р = 0,95 или

X ± Д мг/м3 (мкг/смыв, площадь смыва, см2), Р = 0,95, где Д - абсолютная погрешность.

Д =    ,    мг/м3(мкг/смыв)

100

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание димоксистробина или боскалида в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0,1 мг/м*; смыва - менее 0,5 мкг/смыв»*

* - 0,1 мг/м3; 0,5 мкг/смыв - пределы обнаружения при отборе 5 дм3 воздуха рабочей зоны; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва, 200 см2) соответственно.

13. Контроль погрешности измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1-6. 2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

14. Разработчики

Юдина Т. В., Федорова Н. Е., Горячева Л. В. (ФГУП «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора»)

ББК51 21 И37

И37 Измерение концентраций боскалида и димоксистробина при их совместном присутствии в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии:.—М.* Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009 —15 с

1    Разработаны Федеральным научным центром гигиены им ФФ Эрисмака (авторы Юдина Т В , Федорова Н Е, Горячева Л В)

2    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 июня 2009 г К? 2)

3    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г Г Онищенко 4 сентября 2009 г

4    Введены в действие с 4 ноября 2009 f

5    Введены впервые

ББК51 21

© Роспотребнадзор, 2009 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009

МУК 4 1 2540—09

Содержание

1    Погрешность измерений    6

2    Метод измерений    6

3    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и

материалы    6

3 1 Средства измерений    6

3 2 Реактивы    7

3 3 Вспомогательные устройства, материалы    7

4    Требования безопасности    8

5    Требования к квалификации операторов    8

6    Условия измерений    9

7    Подготовка к выполнению измерений    9

7 2 Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения    9

7 3 Установление градуировочных характеристик    10

7 4 Подготовка фильтров для отбора проб воздуха    11

7 5 Подготовка салфеток для проведения смыва    !!

8    Отбор и хранение проб воздуха    12

9    Условия проведения смыва    12

10    Выполнение измерений    12

10 1 Воздух рабочей зоны    12

10    2 Смывы с кожных покровов    13

П Обработка результатов анализа    13

11    1 Воздух рабочей зоны    13

11 2 Смывы с кожных покровов    14

12    Оформление результатов измерений    15

13    Контроль погрешности измерений    15

14    Разработчики    15

МУК 4.1.2540—09

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

4 сентября 2009 г.

Дата введения: 4 ноября 2009 г

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций боскалида и димоксистробина при их совместном присутствии в воздухе рабочей зоны

и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания _МУК    4.1.2540—09_

Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентрации ди~ моксистробина и боскалида в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов в диапазонах 0,1—1,0мг/м3 и 0,5—5,0 мкг/смыв соответственно.

Димоксистробин

(£>о-(2,5-диметилфеноксиметил)-2-метоксимино-?4'Метилфенил-ацетамид (IUPAC).

\

c„h22n203.

Мол. масса 326,4.

Димоксистробин представляет собой белое кристаллическое вещество без запаха. Давление паров - 6 * 10*4 мПа (при 20 °С) и 1,4 * 10‘3 Па

МУК 4.1.2540—09

(при 25 °С). Плотность 1,23 (при 25 °С). Температура плавления - -138,1—139,7 °С. Растворимость в воде - 4,3 мг/дм3 (при pH 5,7; 20 °С). Растворимость в органических растворителях (г/дмпри 20 °С): н-гептан, 1-октанол, 2-пропанол < 10; ацетон - 67—80, этнлацетат - 33— 40, метанол - 20—25, дихлорметан > 250, ацетонитрил 50—57, димс-тилформамид 200—250. Коэффициент распределения н-октанол/вода ATowlogP = 3,59. Гидролитически стабилен при отсутствии света при температуре 50 °С (pH 4, 7 и 9) в течение 5 дней, при температуре 25 °С - в течение 30 дней.

Краткая токсикологическая характеристика.

Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс - > 5 000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) Для крыс - > 2 000 мг/кг, острая ингаляционная токсичность (LC?0) для крыс - > 1,7 мг/дм3 (4 ч).

Боскалид

2-хлор-14-(4-хлорбифенил-2-ил)никотинамид (IUPAC)

Ci,HI2C12N20.

Мол. масса 343,2.

Боскалид представляет собой белое кристаллическое вещество без запаха. Давление паров - 7,2 * 10‘4 мПа (при 25 °С). Плотность 1,38 (при 20 °С). Температура плавления 142,8—143,8 °С. Растворимость в воде -4,64 г/дм3 (при pH 6,0; 20 °С). Растворимость в органических растворителях (г/дм3, при 25 °С): ацетон - 160—200, ацетонитрил - 40—50, метанол - 40—50, дихлорметан - 200—250. Коэффициент распределения н-октанол/вода KvJogP * 2,96 (при pH 7,0—7,2). Гидролитически стабилен при отсутствии света при температуре 50 °С (pH 4, 7 и 9) в течение 5 дней, при температуре 25 °С (pH 5, 7 и 9) - в течение 30 дней.

Краткая токсикологическая характеристика.

5

МУК 4.1.2540—09

Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс - > 5 ООО мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс - > 2 ООО мг/кг, острая ингаляционная токсичность (LCjo) Для крыс - > 6,7 мг/дм3 (4 ч).

Область применения:

Димоксистробин - высокоэффективный системный фунгицид длительного действия, применяемый для борьбы против различных возбудителей инфекционных заболеваний на рапсе и подсолнечнике.

Боскалид— высокоэффективный контактный фунгицид длительного действия, применяемый для борьбы против различных возбудителей болезней на рапсе и подсолнечнике.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны димоксистробин - 1,0 мг/м3;

ОБУВ в воздухе рабочей зоны боскалид - 1,0 мг/м1.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с по1реишостью, не превышающей £ 25 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентраций боскалида и димоксистробина выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с элск-гронозахватным детектором (ЭЗД).

Концентрирование боскалида и димоксистробина из воздушной среды осуществляют на фильтры «синяя лента», экстракцию с фильтров проводят этилацетатом.

Смыв с кожных покровов проводят этиловым спиртом.

Нижний предел измерения димоксистробина и боскалида в анализируемом объеме пробы - 0,25 нг (каждого вещества). Средняя полнота извлечения с фильтров димоксистробина - 82,4 %, боскалида - 82,5 %, с поверхности кожи - 80,1 % и 79,0 % соответственно.

3. L Средства игмерепии


3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Номер Госреестра 14516—95 ГОСТ 24104

Газовый хроматограф «Кристалл-2000М», снабженный электоронозахватным детектором с пределом детектирования по линдану 5 * 10'14 r/с, предназначенный для работы с капиллярной колонкой Весы аналитические BJLA-200

МУК 4.1.2540—09


Меры массы    ГОСТ 7328

Микрошприц типа МН1-1М, вместимостью 1 мм3 ТУ 2.833.105 Пробоотборное устройство ОП-442ТЦ    Номер Госреестра

(ЗАО «ОПТЭК», г. Санкт-Петербург)    18860—05

Барометр-анероид М-67    ТУ 2504-179775

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления I “С, пределы измерения 0—55 °С    ТУ 215-73Е

Колбы мерные 2-100-2, вместимостью 100 см3 ГОСТ 1770 Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см3    ГОСТ 29227

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


3.2. Реактивы


Боскалид, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 100 % (фирма «БАСФ»)

Димокснстробин, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,7 % (фирма «БАСФ»)

Азот особой чистоты, из баллона Ацетон, хч

Вода дистиллированная Натрий углекислый, хч Спирт этиловый ректификованный



Этиловый эфир уксусной кислоты,

ректификованный (этилацетат)    ГОСТ 22300

Возможно использование реактивов более высокой квалификации, которые не требуют выполнения п. 7.1. (очистка растворителей).


3.3. Вспомогательные устройства, материалы


Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс Баня водяная

Бязь хлопчатобумажная белая Бумажные фильтры «синяя лента», обеззоленные Вата хлопковая, гигроскопичная Воронка Бюхнера

Воронки конусные диаметром 40—45 мм Груша резиновая Колба Бунзена


ТУ 64-1-2851—78


ТУ 6-09-2678-77




МУК 4.1.2540—09

Колбы грушевидные на шлифе вместимостью 150 смНасос водоструйный Пинцет

Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi, Швейцария Стаканы химические с носиком, вместимостью 150 смСтекловата

Стеклянные емкости вместимостью 100 см3 с герметичной металлической крышкой Стеклянные палочки Установка для перегонки растворителей Ф ил ьтрод сржате л ь

Хроматографическая колонка капиллярная DB-5, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, толщина пленки сорбента 0,25 мкм

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробсзопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.

МУК 4.1.2540—09

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %.

•    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление градуировочных растворов и растворов внесения, установление градуировочных характеристик, подготовка фильтров и салфеток для отбора проб, отбор проб.

7.1.1.    Очистка ацетона. Растворитель сушат над молекулярными ситами 4 А и подвергают фракционной перегонке на ректификационной колонне, целиком собранной из стекла с числом теоретических тарелок не менее 30. До начала отбора главной фракции приемник несколько раз промывают дистиллятом. Перегонку продолжают до тех пор, пока в сосуде для перегонки не останется приблизительно 100 см3 ацетона. Температуру водяной бани следует снижать по мере уменьшения объема ацетона, во всех случаях она не должна превышать температуру кипения ацетона (56 °С) более чем на 20 °С.

7.7.2.    Очистка этилацетата. Этилацетат промывают последовательно 5 %-м водным раствором карбоната натрия, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над безводным карбонатом калия и перегоняют или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

7.2. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

7.2.1. Исходный раствор димоксистробина для градуировки (концентрация 250 мкг/см3). В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0, 025 г димоксистробина, растворяют в 50—60 см3 этилацетата, доводят этилацетатом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение месяца.

9