Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ.

Определение остаточных количеств химических веществ в продуктах питания и сельскохозяйственной продукции

Сборник методических указаний МУК 4.1.2293—07 МУК 4.1.2350—08

Издание официальное

Москва • 2008

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств химических веществ в продуктах питания и сельскохозяйственной продукции

Сборник методических указаний МУК 4.1.2293—07 МУК 4.1.2350—08

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетонитрила (при необходимости), приготовление растворов, подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, подготовка колонки с катионитом и патронов для очистки экстрактов.

7.1. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора нс менее I часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.2.    Приготовление 0,3 М раствора гидроксида натрия

Навеску гидроксида натрия массой 3 г помещают в мерную колбу

вместимостью 250 см³, растворяют в 100—150 см³ дистиллированной воды, доводят водой до метки, перемешивают.

7.3.    Приготовление 2,5%-го раствора хлорида аммония

В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 25 г хлорида аммония, растворяют в 600—700 см³ дистиллированной воды, доводят водой до метки, перемешивают.

7.4. Приготовление 5%-го раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТУ)

В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 50 г двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, растворяют в 600—700 см³ дистиллированной воды, доводят водой до метки, перемешивают.

7.5.    Приготовление 2 н соляной кислоты

В мерную колбу вместимостью I 000 см³ помещают 500 см³ дистиллированной воды, вносят 167 см³ концентрированной соляной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают.

7.6.    Подготовка колонки с катионитом

Навеску катионита Дауэкс 50 в натриевой форме массой 10 г помещают в стакан вместимостью 100 см³, заливают 40—25 см³ воды. Через 30 мин суспензию переносят в хроматографическую колонку длиной 25 см, внутренним диаметром 10 мм, нижняя часть, которой уплотнена

24

МУК 4.1.2350- -08

тампоном из стекловаты. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента, затем колонку последовательно промывают 20 см³ насыщенного раствора хлорида натрия и 50 см³ дистиллированной воды со скоростью 3—5 см³/мин, после чего она готова к работе.

Примечание. При отсутствии катионита в натриевой форме используют ионообменную смолу в Н⁺-форме, подготовив ее по следующей методике.

Образец катионита Дауэкс 50 в ЬГ-форме помещают в химический стакан, заливают 5-кратным (по объему) количеством дистиллированной воды и оставляют для набухания на 24 ч. После этого воду декантируют, катионит обрабатывают 2 н водным раствором гидроксида натрия при перемешивании в течение 2

ч. Затем раствор декантируют и смолу многократно промывают водой до нейтральной реакции. Отмытый катионит переносят на воронку Бюхнера, отфильтровывают и подсушивают до сыпучего состояния.

7.7. Подготовка патрона CI8 Sep Рак для очистки экстрактов

Концентрирующий патрон промывают с помощью медицинского шприца 2 см³ метанола со скоростью прохождения растворителя через патрон 10—20 см³/мин (время пропускания растворителя через патрон составляет около 10 с). Патрон подготавливают непосредственно перед использованием для очистки экстракта.

7.8. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 405 см³ деионизованной воды, 95 см³ ацетонитрила, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр. В раствор вносят 5 см³ ортофосфорной кислоты, 5 см³ диэтиламина, 0,5 г октансульфоната натрия, перемешивают и помещают на ультразвуковую баню на 2 мин.

7.9. Кондиционирование хроматографической колонки Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.8) при скорости подачи растворителя 0,3 см7мин не менее 2 часов до установления стабильной базовой линии.

7.10. Приготовление градуировочных растворов

7.10.1. Исходный раствор диквата для градуировки (концентрация катиона диквата I иг/см^}) В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,1965 г диквата дибромида моногидрата (молекулярная масса

362,1, содержание катиона 50,9%), растворяют в 40—50 см³ насыщенного водного раствора хлорида аммония, доводят насыщенным раствором хлорида аммония до метки, тщательно перемешивают.

7.10.2.    Раствор диквата № 1 для градуировки и внесения (концентрация 100 мкг/см¹). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ исходного раствора диквата с концентрацией 1 мг/см³ (п. 7.10.1), разбавляют насыщенным раствором хлористого аммония до метки.

Этот раствор используют для приготовления проб зерна гороха, семян рапса и подсолнечника с внесением при оценке полноты извлечения диквата из исследуемых образцов, а также контроле качества результатов измерений методом добавок. Для внесения в образцы растительного масла используют раствор с концентрацией 100 мкг/см³, приготовленный в смеси 2,5 %-ный раствор хлорида аммония-изопропанол (1 : 9, по объему).

7.10.3.    Раствор диквата №2 для градуировки (концентрация 5 мкг/см*). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 5 см³ раствора № 1 с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.10.2), разбавляют насыщенным раствором хлористого аммония до метки.

Растворы хранят при комнатной температуре в темноте в течение 12-ти месяцев.

7.10.4.    Рабочие растворы № 3—7 диквата для градуировки (концентрация 0,05—0,5 мкг/см*). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают по 1,0, 2,0, 5,0 и 10,0 см³ градуировочного раствора №2 с концентрацией 5 мкг/см³ (п. 7.10.3), доводят до метки насыщенным раствором хлорида аммония, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 3—7 с концентрацией диквата 0,05, 0,1, 0,25 и 0,5 мкг/см³, соответственно.

Растворы хранят при комнатной температуре в темноте.

7.11. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (отн. ед.) от концентрации диквата в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений.

8. Отбор проб

Отбор проб производится в соответствии с правилами, определенными ГОСТ 28674—90 «Горох. Требования при заготовках и поставках». 5312 -90 «Горох овощной свежий для консервирования. Техниче-

26

МУК 4.1.2350—08

ские условия»,. 10583—76 «Рапс. Требования при заготовках и поставках», 22391—89 «Подсолнечник. Требования при заготовках и поставках», «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№ 2051-79 от 21.08.79).

Пробы зерна гороха, семян рапса и подсолнечника (помещенные в тканевую или бумажную упаковку) хранят в темноте при комнатной температуре, образцы растительного масла (помещенные в стеклянные флаконы) - в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 3-х месяцев.

Перед анализом образцы гороха, семян рапса и подсолнечника измельчают.

9. Выполнение определения

9.7. Экстракция

9. /. /. Зерно гороха, семена рапса и подсолнечника Образец измельченного зерна горюха, семян рапса или подсолнечника массой 50 г помещают в круглодонную колбу вместимостью 2 000 см³, вносят 450 см³ (при исследовании зерна гороха) или 475 см³ (при исследовании семян рапса и подсолнечника) деионизованной воды. Осторожно приливают 15 см³ концентрированной серной кислоты. Колбу с подсоединенным к ней обратным холодильником и елочным дефлегматором помещают на электрический колбонагреватель и кипятят ее содержимое в течение 5 ч. Реакционную массу охлаждают. На этой стадии можно оставить раствор на ночь. Остывшую суспензию фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через фильтр из хроматографической бумаги Ватман 3 ММ (или бумажный фильтр «красная лента» в 2 слоя), отсасывая осадок почти досуха. Осадок на фильтре промывают двумя порциями дистиллированной воды по 100 см³ (при этом, вторую порцию воды вносят только после тот, как первая полностью прошла через воронку). Переливают фильтрат в химический стакан вместимостью 2 дм³, доводят pH до 8—9 (по индикаторной бумаге) порционным добавлением твердого гидроксида натрия (20—25 г) при постоянном перемешивании, не допуская нагревания раствора. Добавляют 50 см' раствора ЭДТУ (приготовленного по п. 7.4), перемешивают, контролируют pH раствора (по индикаторной бумаге), если его значение выходит из диапазона 6—7, доводят его значение до указанных показателей, добавляя по каплям растворы ЭДТУ или гидроксида натрия. Снова фильт-

27

руют раствор под вакуумом на воронке Бюхнера через фильтр из хроматографической бумаги Ватман 3 ММ (или бумажный фильтр «красная лента» в 2 слоя), промывая стакан и фильтр 100 см³ дистиллированной воды. Фильтраты объединяют, доводят общий объем раствора до 1 дм³ и подвергают очистке по п. 9.2 и 9.3.

9.1.2. Растительное масло Образец масла массой 50 г помещают в круглодонную колбу вместимостью 2 000 см³, вносят 475 см³ деионизованной воды. Осторожно приливают 15 см³ концентрированной серной кислоты. Колбу с подсоединённым к ней обратным холодильником и ёлочным дефлегматором помешают на электрический колбонагреватель и кипятят её содержимое в течение 5 час. Реакционную массу охлаждают. На этой стадии можно оставить раствор на ночь. Остывший раствор переносят в делительную воронку вместимостью 1 000 см³, нижний водный слой отделяют, помещая в химический стакан вместимостью 2 дм³, доводят pH до 8—9 (по индикаторной бумаге) порционным добавлением твердого гидроксида натрия (около 24 г) при постоянном перемешивании, не допуская нагревания раствора. Добавляют 50 см³ раствора ЭДТУ (приготовленного по п. 7.4), перемешивают, контролируют pH раствора (по индикаторной бумаге), если его значение выходит из диапазона 6—7, доводят его значение до указанных показателей, добавляя по каплям растворы ЭДТУ или гидроксида натрия. Фильтруют раствор под вакуумом на воронке Бюхнера через фильтр из хроматографической бумаги Ватман 3 ММ (или бумажный фильтр «красная лента» в 2 слоя), промывая стакан и фильтр 100 см³ дистиллированной воды. Фильтраты объединяют, доводят общий объем раствора до 1 дм ’ и подвергают очистке по п. 9.2 и 9.3.

9.2. Очистка экстракта на колонке с катионитом Объединённый фильтрат, полученный по п. 9.1.1 или 9.1.2, вводят со скорость 5 см'/мин с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, в хроматографическую колонку, подготовленную по п. 7.6. С этой целью фильтрат переносят в делительную воронку, помещенную над колонкой, устанавливают (регулируя кран) скорость пропускания раствора 5 см³/мин. При этом, носик колонки с помощью стеклянной трубки, имеющей отвод для вакуума, соединяют с колбой Бунзена, в которую собирается фильтрат. Для облегчения введения пробы в колонку раствор предварительно охлаждают в холодильнике (при возможности всю операцию очистки на колонке проводят в холодной ком-

28

МУК 4.1.2350—08

нате),, верхний слой сорбента в колонке по мере его уплотнения взмучивают с помощью стеклянной палочки. После введения пробы колонку последовательно промывают (с использованием разряжения, создаваемого водоструйным насосом) 25 см'¹ воды, 50 см³ 2 н хлороводородной кислоты, 25 см³ воды, 100 см³ 2,5 %-го раствора хлорида аммония и 25 .см³ воды, которые отбрасывают. На этой стадии можно оставить колонку на ночь, при условии, что слой ионообменной смолы покрыт раствором. Дикват элюируют из колонки 50 см³ насыщенного раствора хлорида аммония со скоростью не более I см³/мин в мерную колбу вместимостью 50 см³. Раствор перемешивают.

9.3. Очистка экстракта па патроне CJ8 Sep Рак Аликвоту раствора, полученного по п. 9.2, объемом 10 см³ вносят с помощью медицинского шприца на концентриующий патрон С18 Sep Рак, подготовленный по п. 7.7. Скорость прохождения раствора через патрон должна составлять 10—20 см³/мин (время прохождения раствора через патрон 40—60 с). Первые 5 см ’ элюата отбрасывают, вторую порцию объемом 5 см³ собирают в градуированную пробирку с пришлифованной пробкой, перемешивают и анализируют на содержание диквата по п. 9.4.

9.4. Условия хроматографирования Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором (фирмы Perkin-Elmer, США)

Колонка стальная длиной 25 см, внутренним диаметром 2 мм, содержащая Spherisorb S5 ODS 2, зернением 5 мкм Температура колонки: комнатная Подвижная фаза: ацетонитрил-вода (19 : 81, по объему)

+ 0,1 % (вес/объем) 1-октансульфонат натрия + 1,0 % (по объему) диэтиламин + 1,0 % (по объему) ортофосфорная кислота Скорость потока элюента: 0,3 см³/мин Рабочая длина волны: 310 нм Чувствительность: 0,01 ед. абсорбции на шкалу Объем вводимой пробы 20 мм'

Ориентировочное время выхода диквата: 4,7—6,2 мин Линейный диапазон детектирования 1 —10 иг

29

ББК 51.21 060

060 Определение остаточных количеств химических веществ в продуктах питания и сельскохозяйственной продукции: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2008.—36 с.

ISBN 5—7508—0732—0

1.    Разработаны Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрис-чана (Т. В. Юдина, Н. Е. Федорова, Л. В. Горячева).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол № 2 от 21 июня 2007 г ).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 10 октября 2007 г.

4.    Введены в действие с 28 декабря 2007 г.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

Технический редактор Н. А. Волкова

Подписано в печать 22 10.08 Формат 60x88/16    Пен л 2,0

Тираж 100 экз    Заказ 62

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва. Вадковский пер , д 18/20

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения

Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва, Варшавское ш , 19а Отделение реализации, тел /факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2008 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2008

МУК 4.1.2293—07, МУК 4.1.2350—08

Содержание

Определение остаточных количеств клопиралида в кукурузном масле методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2293—07.........................................................................................4

Определение остаточных количеств диквата в зерне гороха, семенах рапса и подсолнечника, растительных маслах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2350—08.......................................................................................19

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

29 февраля 2008 г.

Дата введения: 18 мая 2008 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ.

Определение остаточных количеств диквата в зерне гороха, семенах рапса и подсолнечника, растительных маслах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания _МУ    4.1.2350—08_

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в зерне гороха, семенах рапса и подсолнечника, растительных маслах массовой концентрации диквата в диапазоне 0,05—0,5 мг/кг.

Дикват

1,1 ’-этилен-2,2 -дипиридилий; 9,10-дигидро-8а, IОа-диазонийфенантрен; (ИЮПАК)

W

C12H12N2    Мол.    масса 184,2

1,Г-этилен-2,2’-липиридилий используется в виде дибромида: 1.1 -этилен-2,2-дипиридилий дибромид (ИЮПАК)

МУК 4.1.2350—08

W

C_I2H_I2N₂Br₂    Мол.    масса    344,1

Химически чистый дикват дибромид представляет собой гигроскопическое белое кристаллическое вещество с температурой разложения 300 °С. Давление паров: менее 0,01 мПа (моногидрат). Коэффициент распределения н-октанол/вода: Kowlog Р = 4,60.

Хорошо растворим в воде (700 г/л), плохо в спиртах и практически нерастворим в неполярных органических растворителях.

Вещество стабильно в нейтральном и кислом растворах, но легко гидролизуется в щелочной среде. Разлагается под действием УФ-облу-чения (DT₅₀ менее недели).

Сильно связывается почвами и быстро разрушается почвенными микроорганизмами (DT50 не адсорбированного диквата менее недели).

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс - 408, для мышей - 234 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс > 800 мг/кг. Вызывает раздражение кожи и глаз у кроликов. Мало токсичен для птиц, рыб, пчел, дождевых червей и водорослей.

МДУ в горохе - 0,05 мг/кг, семенах подсолнечника - 0,5 мг/кг, подсолнечном масле - 0,1 мг/кг; ВМДУ в семенах рапса - 0,5 мг/кг, масле рапса - 0,1 мг/кг.

Область применения препарата

Дикват дибромид - контактный гербицид сплошного действия. Используется для уничтожения однолетних широколистных сорняков в виноградниках, садах, посевах овощных и декоративных культур, водной растительности в водоемах, а также для предуборочной десикации семенников сахарной свеклы, клевера, сорго, подсолнечника, льна, хлопчатника, рапса, сои, риса. Применяется в дозах от 0,4 до 1,0 кг/га.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р “ 0.95 не превышает значений, приведенных в таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

19

Таблица 1 Метрологические параметры

Анализи руемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности), ±5, % Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, о„ % Предел повторяемости, г, % Предел воспроизводимости, R, % Горох от 0,05 до 0,1 вкл. 30 6,8 19 22 более 0,1 до 0,5 25 6,3 17 21 Семена от 0,05 до 0,1 вкл. 50 7,7 21 25 ралса более 0,1 до 0,5 25 6,8 19 22 Семена от 0,05 до 0,1 вкл. 50 8,5 23 28 ника более 0,1 до 0,5 25 8,0 22 26 Растит ель- от 0,05 до 0,1 вкл. 50 7,5 21 25 ное масло более 0,1 до 0,5 25 7,3 20 24

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в таблице 2.

Таблица 2

Анализируемый объект Метрологические, параметры, Р = 0,95, п = 20 предел обнару жения. мг/кг диапазон определяемых концентраций мг/кг среднее значение определения % стандартное отклонение, S.% доверительный интервал среднего результата, +. % Горох 0,05 0,05—0,5 83,9 4,9 6,8 Семена рапса 0,05 0,05—0,5 84,3 5,6 7.8 Семена подсолнечника 0,05 0,05—0,5 84.3 6,1 8,5 Расти тельное масло 0.05 0,05—0,5 88.7 5.7 7,9

МУК 4.1.2350—08

2. Метод измерений

Методика основана на определении вещества с помощью ион-парной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после экстракции из анализируемых проб серной кислотой при кипячении, очистки экстрактов на колонке с катионитом, а также на патроне для твердофазной экстракции С18 Sep Рак.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3. 1. Средства измерений Жидкостной хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирмы Номер Госреестра Perkin-Elmer, США) 5945—97 Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104 Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г ГОСТ 7328 Колбы мерные вместимостью 2-50-2,2-100-2, 2-250-2,2-500-2, 2-1 000-2 ГОСТ 1770 Меры массы ГОСТ 7328 Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см3 ГОСТ 29227 Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой вместимостью 5 см3 ГОСТ 1770 Цилиндры мерные 2-го класса точности, вместимостью 10, 25, 50, 100, 200, 500 и 1 000 см3 ГОСТ 1770 Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками. 3.2. Реактивы Дикват дибромид (моногидрат) с содержанием д.в. 99,7 % (50,9 % катионов) (Зенека, Великобритания) Аммония хлорид, хч ГОСТ 3773 Ацетонитрил для хроматографии, хч ТУ 6-09-4326- 76 Ацетон, чда ГОСТ 2603 Вода дистиллированная или деионизованная ГОСТ 6702

21

н-Гексан, хч	ТУ 6-09-3375
Диэтиламин для хроматографии, в ампулах Катионообменная смола Дауэкс 50 (50—100 меш), Na-форма (фирмы «Серва», Германия) или Дауэкс 50 WX8 (100—200 меш), Na-форма (фирмы «Флука», Швейцария)	ТУ 6-09-4356—77
Кислота серная концентрированная, хч	ГОСТ 4204
Кислота соляная (хлороводородная), хч Кислота ортофосфорная, хч	ГОСТ 3118
Метиловый спирт (метанол), хч	ГОСТ 6995
Натрия гидроксид (едкий натр), хч	ГОСТ 4236
Натрий хлористый, хч 1-октансульфонат натрия Этилендиамин-КК^’Л4’-тетрауксусная кислота,	ГОСТ 4233
динатриевая соль (Трилон Б)	ГОСТ 10652
Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы Бумажные фильтры «красная лента», обеззоленные или фильтры из
хроматографической бумаги Ватман ЗММ	ТУ 6-09-2678—77
Воронка Бюхнера	ГОСТ 0147
Воронка делительная вместимостью 250 и 1 000 см3	ГОСТ 25336
Воронки конусные диаметром 30—37 и 60 мм Г омогенизатор Груша резиновая	ГОСТ 25336
Дефлегматор елочный Индикаторная бумага универсальная Колбонагреватель электрический или	ГОСТ 9773
электрическая плитка Колбы плоскодонные	ТУ 92-275—76
вместимостью 100,250,400—500 см' Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 500 и 2 000 см5 Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 25 см, внутренним диаметром 10 мм Мельница электрическая Мембранные фильтры капроновые, диаметром 47 мм	ГОСТ 9737
	ГОСТ 9737

МУК 4.1.2350—08

Набор для фильтрации растворителей через мембрану

Насос водоструйный вакуумный    ГОСТ    10696

Стаканы химические, вместимостью 100,

500 и 2 000 см³    ГОСТ    25336

Стекловата

Стеклянные палочки

Патроны для твердофазной экстракции Sep Рак С18 Classic WAT051910 (Waters, США)

Установка для перегонки растворителей Холодильник водяной обратный    ГОСТ 9737

Хроматографическая колонка стальная, длиной 25 см, внутренним диаметром 2,0 мм, содержащая Spherisorb S5 ODS 2, зернением 5 мкм Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50—100 мм³ Шприц медицинский с разъемом Льюера    ГОСТ    22090

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1005.

4.2.    При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия: процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5)°С и относительной влажности не более 80 %.

выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

23