Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

20 страниц

193.00 ₽

Купить МУК 4.1.2257-07 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем диметилэтаноламина, триэтилендиамина и этаноламина методом газовой зроматографии в диапазоне массовых концентраций 1 - 50 мг/м3, 0,5 - 10 мг/м3 и 0,25 - 5 мг/м3, соответственно.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Характеристика вещества

3 Метрологические характеристики

4 Метод измерений

5 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

     5.2. Реактивы

6 Требования безопасности

7 Требования к квалификации операторов

8 Условия измерений

9 Подготовка к выполнению измерений

     9.1 Приготовление растворов

     9.2 Подготовка хроматографической колонки

     9.3 Установление градуировочной характеристики

     9.4 Отбор проб воздуха

10 Выполнение измерений

11 Вычисление результатов измерений

12 Оформление результатов анализа

13 Контроль точности в форме стабильности градуировочной характеристики

14 Нормы затрат времени на анализ

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20

Федеральная служба но напору в сфере защиты нрав но греби i e. н благополучии человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.2243—4.1.2259—07

Выпуск 49

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора.

2009.-224 с.

1.    Подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РЛМН (JI. Г. Макеева руководитель. Г. В. Муравьёва. Е. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Н. Л. Гри-шечко. Г. Ф. Громова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол № 2 от 21.06.2007).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Формат 60x88 16


Печ. л. 14.0 Заказ

Технический редактор Г. И. Климова Подписано в печать 19.11.09 Тираж 500 экз.

Федерал ьная сл>жба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5.7

Оригинал-макет подттовлен к печати отделом издательскою обеспечения Федеральною центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2009 €> Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009

МУК 4.1.2257—07

Гидроксид натрия, х.ч.. насыщенный водный раствор

Кислота соляная, хч Кислота уксусная, хч Пентафторпропионовый ангидрид (пр-во Англия. Lancaster)

Толуол, чда Хлороформ, хч Ацетон, хч

Спирт этиловый (этанол), ректификованный Вода дистиллированная Дигидро фосфат калия, хч Гидрофосфат натрия, хч Сернокислый натрий, безводный, ч Гндрокенд калия, чда

Насадки для хроматографических колонок:

№ 1 - 5 % OV-17 на Инсртонс Супер (0,125—0,16 мм), № 2 - 5 % Carbowax 20М и 5 % гидроксид калия на Хроматоне N-AW-HMDS (0,25—0,315 мм)

Азот особой чистоты газообразный, МРТУ 6-02-

375—66. водород технический марки А    ГОСТ 9297-74

воздух сжатый, класс 7, в баллонах с

редукторами    ГОСТ 3022-89

Примечание: Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов но метрологическим характеристиках! и качеству не хуже указанных в данном разделе.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с химическими реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсическими, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При работе с легковоспламеняющимися веществами необходимо соблюдать меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004—91 и иметь средства пожаротушения. ГОСТ 12.4.009-90.

6.3.    При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.

6.4.    При работе со сжатыми газами необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под

195

давлением», утвержденные постановлением Госгортехнадзора России № 91 от 11.06.2003 и ГОСТ 12.2.085-2002. Запрещается открывать вентиль баллона, нс установив на нем понижающий редуктор.

7. Требования к квалификации оператора

К работе по выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц со специальным химическим образованием, имеющих навыки работы в химической лаборатории и на газовом хроматографе.

8. Условия измерений

8.1.    При проведении измерений в лаборатории должны быть выполнены следующие условия:

температура воздуха (20 ± 5) °С

атмосферное давление 84—106 кПа

относительная влажность воздуха от 30 до 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят при следующих условиях:

- напряжение питания 220 (+22—33) В

частота переменного тока (50 ± 1) Гц

8.3.    Порядок подключения лабораторного хроматографа производится согласно технической документации на хроматограф.

9. Подготовка к выполнению измерении

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку хроматографических колонок, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1.    Гидроксид калия 5% раствор. 3.16 г гидроксида калия растворяют в 60 см3 этилового спирта.

9.1.2.    Carbowax 20М 5 % раствор. 3.16 г Carbowax 20М растворяют в 60 см3 хлороформа.

9.1.3.    Поглотительный раствор.

К 100 см3 дистиллированной воды приливают 22 см3 уксусной и 35 см3 соляной кислот и до 1 дм3 доводят дистилированной водой.

9.1.4.    Дигндрофосфат калия. 9 % раствор.

Дигидро<|юсфат калия псрскристаллизовывают из водного раствора и высушивают при 110—120 °С. затем растворяют 9 г в 91.0 см3 дистиллированной воды.

196

МУК 4.1.2257—07

9.1.5.    Гидрофосфат натрия. 12 % раствор.

Гидрофосфат натрия псрскристаллизовывают из водного раствора и высушивают при 35 °С. Затем растворяют 12 г в 88 см3 дистиллированной воды.

9.1.6.    Фосфатнокислый буферный раствор pH 7.

Готовят смешением 39 см3 раствора дигидрофосфата калия и 61 см3 гидрофосфата натрия.

9.1.7.    Исходный стандартный раствор N.N-димстилэтаноламнна

№ 1.

В предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 25 см3 с 10 см3 поглотительного раствора вносят 1—2 капли N.N-димстилэтаноламнна. проводят повторное взвешивание и доводят до метки поглотительным раствором. По разности весов вычисляют концентрацию вещества в растворе (мкг/см3). Раствор устойчив 15 суток в холодильнике.

9.1.8.    Рабочий стандартный раствор N.N-димстилэтаноламина № 2. с концентрацией 100 мкг/см3.

Готовят разбавлением стандартного раствора № 1 поглотительным раствором. Раствор устойчив 5 суток в холодильнике.

9.1.9.    Исходный стандартный раствор триэтилендиамина № 1. с концентрацией 1000 мкг/см3.

В предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 25 см3 с 10 см3 поглотительного раствора вносят 25 мг вещества, проводят повторное взвешивание, доводят до метки поглотительным раствором. Раствор устойчив 15 суток в холодильнике.

9.1.10.    Рабочий стандартный раствор триэтилендиамина №2, с концентрацией 100 мкг/см3.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 10 см3 раствора триэтилендиамина № 1 и доводят до метки поглотительным раствором. Раствор устойчив 5 суток в холодильнике.

9.1.11.    Стандартный раствор этаноламина. с концентрацией 100 мкг/см3.

В мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят 2.5 см3 этаноламина (1 мг/см3) и доводят до метки поглотительным раствором. Раствор устойчив 5 суток.

9.2. Подготовка хроматографической колонки.

Стеклянные колонки промывают дистиллированной водой, ацетоном. хлороформом и затем высушивают в токе азота или воздуха.

197

Колонка № 1. Колонку заполняют с помощью вакуумного насоса готовой хроматографической насадкой с 5 % OV-17 на Инсртонс Супер, оставляя пустым конец, входящий в испаритель колонки, устанавливают в термостате хроматографа без подсоединения к детектору и кондиционируют в течение 8 ч при постепенном повышении температуры от 100 до 200 °С и расходе газа-носителя 20 см3/мин.

Колонка № 2. В фарфоровую чашку высыпают 2 г Хроматона N-AW-HMDS и заливают 60 см3 раствора гидроксида калия. Испаряют этанол, нагревая насадку на водяной бане до сыпучего состояния. Затем насадку заливают 60 см3 раствора Carbowax 20М. также испаряют хлороформ и окончательно высушивают насадку при 100—110 °С. Колонку заполняют подготовленным сорбентом, оставляя пустым конец колонки, входящий в испаритель. Колонку устанавливают в термостате хроматографа и кондиционируют в течение 10—12 ч без подсоединения к детектору при постепенном повышении температу ры от 70 до 150 °С и расходе газа-носителя 20 см3/мин.

Подготовленные колонки подсоединяют к детекторам и кондиционируют до стабилизации нулевой линии при макисмальной чувствительности прибора.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристик), выражающую зависимость значения хроматографического сигнала от концентрацию! диметилэтанолами-на. триэтилендиамина и этаноламина. устанавливают методом абсолютной калибровки. Для этого вводят в хроматограф 0.5 см паровоздушной фазы при определении диметилэтаноламина и триэтилендиамина и 1 мм раствора этаноламина. Градуировочную характеристик)' строят в координатах: концентрация вещества (мкг/см3) - высота пика (мм). Градуировку выполняют по шести точкам, для каждой концентрации и холостой пробы и проводят пять параллельных измерений согласно табл. 3,4. 5.

9.3.1. Установление градуировочной характеристики N.N-димет ил этанол амина и триэтилендиамина.

Растворы для градуировки N.N-димстилэтаноламина и триэтилендиамина готовят в соответствии с табл. 3 и табл. 4.

198

МУК 4.1.2257—07

Таблица 3

Рас I воры для установления градуировочном характеристики при определении NtN-лнметилэтаноламина

№ градуиро-вочного рас-твора

Объём рабочего стандартного раствора Ы,Ы-диметилэтаноламина № 2, с массовой конц. 100 мкг/см3, с Nr1

Объём поглотительного раствора, см3

Массовая концентрация градуиро-вочного расгвора диметилэтанола-мина, мкг/см3

1

0,0

100,0

0

2

1,0

99,0

1,0

3

2.0

98.0

2.0

4

3,0

97,0

3,0

5

10,0

90.0

10,0

6

20.0

80.0

20,0

7

50,0

50,0

50,0

Таблица 4

Рас I норы для установления i радумровочной характ ерце гики при определении грили. 1ендмамнна

№ градуи-ровочного раствора

Объём рабочего стандартного раствора триэтилен-,тиамина № 2. с массовой концю 100 мкг/см3, см3

Объём поглотительного раствора, см3

Массовая концентра-ция градуировочного раствора зрюгиленди-амина. мкг/см3

1

0,0

100,0

0,0

2

0,5

99,5

0,5

3

1,0

99,0

1,0

4

2,0

98,0

2.0

5

4,0

96,0

4,0

6

6,0

94,0

6,0

7

10,0

90,0

10,0

Градуировочные растворы устойчивы в течение 2-х суток.

Для установления градуировочной характеристики N.N-димстил-этаноламина и триэтнлендиамина по 2 см3 градуировочных растворов помещают в пени цилл и новые флаконы, содержащие по 10 г гидроксида калия. Пенициллиновые флаконы закрывают резиновыми пробками с фторопластиковыми прокладками и обжимают прессом. Встряхивают флаконы несколько раз. помещают в термостат и выдерживают 5 мин при температуре 80 °С. Анализируют 0.5 см3 паровоздушной фазы, отбирая ее шприцем, предварительно прогретым при температуре 80 °С.

199

Условия хроматографирования градуировочных паровоздушных смесей и анализируемых проб:

колонка №2. соединенная с термоионным детектором

температу ра детектора

температура колонки

температура испарителя

расход газа-носителя (азот)

расход водорода

расход воздуха

время удерживания N.N-димстилэтаноламина время удерживания триэтилендиамина объём вводимой пробы

Градуировку проводят каждый раз перед проведением измерений по одному из градуировочных растворов.

9.3.2. Установление граду ировочной характеристики этаноламина. Растворы этаноламина хтя градуировки готовят в соответствии с

табл. 5.

Таблица 5

Растворы для установления гра.ту ировочной характеристики при определении этаноламина

№ градуировочного раствора

Объём стандартного раствора этаноламина с массовой кони. 100 мкг/см3, см3

Объём поглотительного раствора, см3

Массовая концентрация градуировочного раствора этаноламина, мкг/см3

1

0

100,0

0

2

0,25

99,75

0,25

3

0,5

99,5

0,5

4

1,0

99,0

1,0

5

2,0

98,0

2,0

6

3,0

97,0

3,0

7

5,0

95,0

5,0

Градуировочные растворы устойчивы в течение 2-х суток.

Для установления градуировочной характеристики этаноламина по 1 см3 раствора помещают в делительную воронку , добавляют 1 смнасыщенного раствора гидроксида натрия. 1 см3 толуола и проводят экстракцию в течение 1 мин. После полного расслоения фаз отделяют толуольный слой, переводят его в пробирку вместимостью 1 см3, добавляют 5 мм3 пентафторпропионового ангидрида, закрывают пробкой и встряхивают несколько раз. Через 10 мин толуольный экстракт поме-

МУК 4.1.2243—4.1.2259—07

Содержание

Введение......................................................................................................................5

Измерение массовых концентраций бензапирена в воздухе рабочей

зоны спектрально-флуоресцентным методом: МУК 4.1.2243—07....................6

Измерение массовых концентраций 2-бензил-4-хлорфенола (БХФ) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии:

МУК 4.1.2244—07................................................................................................30

Измерение массовых концентраций 2-[4-( 1,3-бснзодиоксол-5-илмстил)-1 -пиперазинил) пиримидина (1ШРИБЕДИЛ) в воздухе рабочей зоны

спектрофотометрическим мою дом:    МУК 4.1.2245—07...................................43

Измерение массовых концентраций 3-[3-( 1,1 ’-бифенил )-4-ил-1,2,3,4-тетрагидро-1 -иафталетл ]-4-гидрокси-11-1 -бензониран-2-она (дифенакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жи,чкостной хроматографии(В")ЖХ):    МУК 4.1.2246—07................................53

Измерение массовых концентраций

Ы-[[(гексагидроциклоиента[с|ииррол-2(1Н)-ил)амино1карбонил|-4-метилбензенсульфонамида (ГЛИКЛАЗИД) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромакмрафии (ВЭЖХ):

МУ К 4.1.2247—07................................................................................................63

Измерение массовых концентраций 3-(а миносу;п,фонил )-4-хл op-N-( 2,3-дигидро-2-метил-1 Н-индол-1 -ил)бензамида (ИНДА11АМИД) в воздухе рабочей зоны снектрофотометрическим методом:

МУК 4.1.2248—07................................................................................................74

Измерение массовых концентраций 2-фешпфенола (4-фенилгидроксибензола, орто-фенилфенола, <1хр) в возду хе рабочей зоны методом газовой хроматхнрафии:

МУК 4.1.2249—07................................................................................................84

Измерение массовых конце!гтраций (±)-цис-1-Ацетил-4-[4-[[2-(2,4-,дихлорфенил )-2-( 1 Н-имидазол-1 -илметил)-!, 3-;щоксо лан-4-ил]метокси]фетп|шп1еразина (KETOKOI1ЛЗОЛ) в возду хе рабочей

зоны спе1С1ро(1ютомсфИческим методом: МУК 4.1.2250—07..........................97

Измерение массовых концентраций тетракарбонила никеля

(ТКН) в воздухе рабочей зоны ме'годом газовой хроматографии:

МУК 4.1.2251—07..............................................................................................112

Измерение массовых концентраций суммы стероидных сапонинов Юкки Шидигера в воздухе рабочей зоны методом

хромато-масс-спектрометрии: МУК 4.1.2252—07..........................................130

Измерение массовых концентраций (±)-Ы-ме'гил-гамма-[4-(трифторметил) фонокси) бензолнронанамииа шдрохлорида (флуоксетин) в воздухе рабочей зоны сi юктрофотомезрическим ме'годом: МУК 4.1.2253—07.............................................................................146

Измерение массовых концентраций поли-1,4 р-О-ацегатбутаноат-Д-ииранозил^Дчлкжогшранозы (АЦЕТОБУТИРАТ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ) спекфО(|ютометрическим методом в воздухе рабочей юны:

.156

.166

.179

МУК 4.1.2254—07........................................................................................

Измерение массовых концентраций N-(2-((2,6-диметилфенил )а ха« ю | -2-оксоэтил]-Ы,Ы-диэтил-бензолметана\ошийбензоата (бензилдиэтил ((2,6жсилилкарбо\юил)-метил)аммоний бензоата, денатония бенюата, битрекса) в воздухе рабочей юны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2255—07......................................

Измерение массовых конценграций диметалсульфоксида (ДМСО) в воздухе рабочей юны методом газовой хромаюiрафии:

МУК 4.1.2256—07........................................................................................

Измерение массовых конце!праций 2-(;щмепг1амино)гуганола (Ы,Ы-диметптаноламина), 1,4-диазабицикло (2,2,2 |октана (триэтилендиамиш) и 2-аминоэтанола (этаноламина) при совместном присутствии их в воздухе рабочей зоны газохроматографическим

методом: МУК 4.1.2257—07.............................................................................190

Измерение массовых конце!праций ;щ-(2-пздрокситпи)-ашша (диэтаноламина) методом газовой хроматографии в воздухе

рабочей юны: МУК 4.1.2258—07.....................................................................205

Измерение массовых концентраций 3-иютиоцианатпроп-1ена (2-проненилизотиоцианат, горчичное масло) методом

спектро(|ютометрии в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.2259—07................215 1

Введение

Сборник Методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 49) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерениий», ГОСТ Р ИСО 5725-(части 1-6) «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.1314-03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены хтя центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|)срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

17 августа 2007 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций 2-(днметнламино)этанола (1У,1Ч-днметнлэтаноламина), 1,4-диазабицикло |2,2,2|октана (триэтилендиамина) и 2-аминоэтанола (этаноламина) при совместном присутствии их в воздухе рабочей зоны газохроматографнческим методом

Методические указания МУК 4.1.2257—07

МУК 4.1.2257—07

Структурная и эмпирическая формулы, молекулярная масса, регистрационный номер CAS и физико-химические свойства 011 ре. к*. I яемых веществ

Таблица 1

Структурная и эмпирическая формулы

Молеку

лярная

масса

CAS

Физико-химические свойства

Агре

гатное

состоя

ние

Тю,„

(Q

Раство

ри

мость

Агрегатное состояние в

воздухе

N,N-

) [и метил эта! юламш i II II

1 1 /СН3 H-O-C-C-N

1 1 ЧСН3 Н Н

c4h„no

89,14

108-01-0

liec-

цветная

жид

кость

135

Вода,

этанол,

ацетон,

бензол

11ары

Триэтилендиамин

N-C2H4-N

\ / С2Н4

c0h12n2

112,18

280-57-9

Белый

кри

сталли

ческий

поро

шок

174

Вода,

этанол,

бензол,

этила-

цетат

Пары

Эганоламин Н И

1 1 /Н

HO-C-C-N

1 1 чн н н

С2Н7Ш

61,08

141-43-5

1>ес-

цветная

вязкая,

гиро

скопи

ческая

жид

кость

171

Вода,

этанол

11ары. аэрозоль

191

2.6. Токсикологическая характеристика

Токсическое действие аминоспиртов характеризуется в основном поражением центральной нервной системы.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны N,N -диметилэтано лам ина -5 мг/м3, класс опасности 3, этанол амина -0.5 мг/м3, класс опасности 2.

Триэтилендиамин - соединение со слабо выраженными кумулятивными свойствами. Наиболее поражаемыми являются нервная система, печень. При нанесении на кожу вызывает местные и резорбтивные раздражения.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) триэтиленднамина в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м3. класс опасности 2.

3. Метрологические характеристики

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, нс превышающими значений, приведенных в табл. 2

Таблица 2

Приписанные характеристики погрешности МВИ и ее составляющих при докерительной вероятности 0,95

Определяемый

компонент

Диапазон анализируемых массовых концентраций компонен-та, мг/м3

I Указатель повторяемости (среднего квадратического отклонения повторяемости),

ог(Д),

%отн.

Показатель воспроизводимости (среднего квадратического от-ктонсиия восироиз-водимости),

Or(AX

%отн.

I Указатель правит!» пости (границы, в которых находится неисключен-ная систематическая погрешность методики), ±\у % отн.

Показатель точности (Р = 0,95), ± \, % отн.

2-(диметил-амино) этанол (N,N-

Диметилэтано-

ламин)

От 1,0 до 50

3,0

3,4

19

20

1,4-диазаби-цикло| 2,2,21 октан (Триэтилендиамин)

От 0,5 до 10

3,9

4,4

19

21

2-аминоэтанол

(Этаноламин)

От 0,25 до 5,0

3,3

3,5

21

22

МУК 4.1.2257—07

4. Метод измерений

Измерение массовых концентраций N.N -диметилэтано лам и на. три-этилендиамина. этаноламнна выполняют методом газожидкостной хроматографии.

Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный прибор. заполненный поглотительным раствором.

Определение N.N-ди.мстилэтанола.мина и триэтилендиамина основано на обработке аликвоты поглотительного раствора гидроксидом калия в герметичном сосуде с последующим хроматографическим анализом газовой фазы с применением термоионного детектора.

Нижний предел измерения концентраций триэтилендиамина в анализируемом растворе 0.5 мкг/см3, N.N-диметилэтаноламина - 1 мкг/см3.

Нижний предел измерения массовых концентраций триэтилендиамина в воздухе 0.5 мг/м3, N.N-диметилэтаноламина 1 мг/м3 (при отборе 6 дм3 воздуха)- Определению нс мешают углеводороды, этиленгликоль, толуилендиизоцианат. этаноламин.

Определение этаноламнна основано на обработке аликвоты поглотительного раствора гидроксидом натрия, экстракции толуолом, получении с помощью пентафторпропионового ангидрида продукта взаимодействия - амида и хроматографировании последнего с элсктронноза-хватным детектором.

Нижний предел измерения концентрации этаноламнна в анализируемом растворе составляет 0.25 мкг/см3.

Нижний предел измерения массовых концентраций этаноламнна в воздухе 0.25 мг/м3 (при отборе 6 дм3 воздуха).

Триэтилендиамин. N.N-диметилэтаноламин. углеводороды и толуилендиизоцианат не мешают определению.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Хроматограф лабораторный газовый «Цвет-500», обору до ванный термо ионным и элсктронноза-хватным детекторами

Весы лабораторные ВЛР-200 с ценой деления ± 0.1 мг    ГОСТ 24104-2001

Гири    ГОСТ 7328-2001

Секундомер    ТУ 25-1894.003—90

193

Система обработки хроматографической информации «Полихром».

ТОО «Инфохром», г. Москва    ТУ 25-7473-0009—94

Колбы мерные 2-25-2. 2-100-2. 2-1000-2    ГОСТ 1770-74

Пенициллиновые флаконы вместимостью 16 см3 с резиновыми

пробками, фторп ластовым и прокладками и алюминиевыми колпачками

Пресс для обжима колпачков на флаконе    ТУ 42-2-2442—73

Низкотемпературная лабораторная электропечь SNOL 67/350

Изделие соответствует требованиям директивы электромагнитной со вместимости 89/336/ЕЕС Европейского Союза.

Устройство для перегонки Чашка выпарительная вместимостью 100 смПипетки 1-1-2-1; 1-1-2-2: 1-1-2-5; 1-1-2-10 Микрошприц МШ-10

Шприц медицинский стеклянный с поршнем с силиконовой прокладкой, вместимостью 1смКолонки хроматографические стеклянные 100 х 0.3 см

Воронка делительная В Д-3-10 Пробирки П- 4-1-10/19, и П-1-10-0.1 ХС Стекловолокно

-2003

Поглотительные приборы с пористой пластинкой

Аспирационное устройство. ПУ-2Э Дистиллятор

Насос водоструйный вакуумный

5.2. Реактивы Эганоламин. МСО 0046-1993. с концентрацией 1 мг/см3

N.N-Димстилэтаноламин. с содержанием

основного вещества 99.4 %    ТУ 6-02-1086—91

ТУ 6-09-4234—77

Трнэтилендиамин. с содержанием основного вещества 97 %

1