Федеральная служба но напору в сфере защиты нрав но греби i e. н благополучии человека
4.1. МЕТОДЫ КОНТОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Сборник методических указаний МУК 4.1.2243—4.1.2259—07
Выпуск 49
ББК 51.21 ИЗ 7И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора.2009.-224 с.
1. Подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РЛМН (JI. Г. Макеева руководитель. Г. В. Муравьёва. Е. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Н. Л. Гри-шечко. Г. Ф. Громова).
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол № 2 от 21.06.2007).
3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко.
4. Введены впервые.
ББК 51.21
Технический редактор Г. И. Климова Подписано в печать 19.11.09 Тираж 500 экз.
Федерал ьная сл>жба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5.7
Оригинал-макет подттовлен к печати отделом издательскою обеспечения Федеральною центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89
© Роспотребнадзор, 2009 €> Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009
МУК 4.1.2257—07
Гидроксид натрия, х.ч.. насыщенный водный раствор
Кислота соляная, хч Кислота уксусная, хч Пентафторпропионовый ангидрид (пр-во Англия. Lancaster)
Толуол, чда Хлороформ, хч Ацетон, хч
Спирт этиловый (этанол), ректификованный Вода дистиллированная Дигидро фосфат калия, хч Гидрофосфат натрия, хч Сернокислый натрий, безводный, ч Гндрокенд калия, чда
Насадки для хроматографических колонок:
№ 1 - 5 % OV-17 на Инсртонс Супер (0,125—0,16 мм), № 2 - 5 % Carbowax 20М и 5 % гидроксид калия на Хроматоне N-AW-HMDS (0,25—0,315 мм)
Азот особой чистоты газообразный, МРТУ 6-02-
375—66. водород технический марки А ГОСТ 9297-74
воздух сжатый, класс 7, в баллонах с
редукторами ГОСТ 3022-89
Примечание: Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов но метрологическим характеристиках! и качеству не хуже указанных в данном разделе.
6. Требования безопасности
6.1. При работе с химическими реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсическими, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.
6.2. При работе с легковоспламеняющимися веществами необходимо соблюдать меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004—91 и иметь средства пожаротушения. ГОСТ 12.4.009-90.
6.3. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.
6.4. При работе со сжатыми газами необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под
195
давлением», утвержденные постановлением Госгортехнадзора России № 91 от 11.06.2003 и ГОСТ 12.2.085-2002. Запрещается открывать вентиль баллона, нс установив на нем понижающий редуктор.
7. Требования к квалификации оператора
К работе по выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц со специальным химическим образованием, имеющих навыки работы в химической лаборатории и на газовом хроматографе.
8. Условия измерений
8.1. При проведении измерений в лаборатории должны быть выполнены следующие условия:
температура воздуха (20 ± 5) °С
атмосферное давление 84—106 кПа
относительная влажность воздуха от 30 до 80 %.
8.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят при следующих условиях:
- напряжение питания 220 (+22—33) В
частота переменного тока (50 ± 1) Гц
8.3. Порядок подключения лабораторного хроматографа производится согласно технической документации на хроматограф.
9. Подготовка к выполнению измерении
Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку хроматографических колонок, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
9.1. Приготовление растворов
9.1.1. Гидроксид калия 5% раствор. 3.16 г гидроксида калия растворяют в 60 см3 этилового спирта.
9.1.2. Carbowax 20М 5 % раствор. 3.16 г Carbowax 20М растворяют в 60 см3 хлороформа.
9.1.3. Поглотительный раствор.
К 100 см3 дистиллированной воды приливают 22 см3 уксусной и 35 см3 соляной кислот и до 1 дм3 доводят дистилированной водой.
9.1.4. Дигндрофосфат калия. 9 % раствор.
Дигидро<|юсфат калия псрскристаллизовывают из водного раствора и высушивают при 110—120 °С. затем растворяют 9 г в 91.0 см3 дистиллированной воды.
196
МУК 4.1.2257—07
9.1.5. Гидрофосфат натрия. 12 % раствор.
Гидрофосфат натрия псрскристаллизовывают из водного раствора и высушивают при 35 °С. Затем растворяют 12 г в 88 см3 дистиллированной воды.
9.1.6. Фосфатнокислый буферный раствор pH 7.
Готовят смешением 39 см3 раствора дигидрофосфата калия и 61 см3 гидрофосфата натрия.
9.1.7. Исходный стандартный раствор N.N-димстилэтаноламнна
№ 1.
В предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 25 см3 с 10 см3 поглотительного раствора вносят 1—2 капли N.N-димстилэтаноламнна. проводят повторное взвешивание и доводят до метки поглотительным раствором. По разности весов вычисляют концентрацию вещества в растворе (мкг/см3). Раствор устойчив 15 суток в холодильнике.
9.1.8. Рабочий стандартный раствор N.N-димстилэтаноламина № 2. с концентрацией 100 мкг/см3.
Готовят разбавлением стандартного раствора № 1 поглотительным раствором. Раствор устойчив 5 суток в холодильнике.
9.1.9. Исходный стандартный раствор триэтилендиамина № 1. с концентрацией 1000 мкг/см3.
В предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 25 см3 с 10 см3 поглотительного раствора вносят 25 мг вещества, проводят повторное взвешивание, доводят до метки поглотительным раствором. Раствор устойчив 15 суток в холодильнике.
9.1.10. Рабочий стандартный раствор триэтилендиамина №2, с концентрацией 100 мкг/см3.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 10 см3 раствора триэтилендиамина № 1 и доводят до метки поглотительным раствором. Раствор устойчив 5 суток в холодильнике.
9.1.11. Стандартный раствор этаноламина. с концентрацией 100 мкг/см3.
В мерную колбу вместимостью 25 см3 вносят 2.5 см3 этаноламина (1 мг/см3) и доводят до метки поглотительным раствором. Раствор устойчив 5 суток.
9.2. Подготовка хроматографической колонки.
Стеклянные колонки промывают дистиллированной водой, ацетоном. хлороформом и затем высушивают в токе азота или воздуха.
197
Колонка № 1. Колонку заполняют с помощью вакуумного насоса готовой хроматографической насадкой с 5 % OV-17 на Инсртонс Супер, оставляя пустым конец, входящий в испаритель колонки, устанавливают в термостате хроматографа без подсоединения к детектору и кондиционируют в течение 8 ч при постепенном повышении температуры от 100 до 200 °С и расходе газа-носителя 20 см3/мин.
Колонка № 2. В фарфоровую чашку высыпают 2 г Хроматона N-AW-HMDS и заливают 60 см3 раствора гидроксида калия. Испаряют этанол, нагревая насадку на водяной бане до сыпучего состояния. Затем насадку заливают 60 см3 раствора Carbowax 20М. также испаряют хлороформ и окончательно высушивают насадку при 100—110 °С. Колонку заполняют подготовленным сорбентом, оставляя пустым конец колонки, входящий в испаритель. Колонку устанавливают в термостате хроматографа и кондиционируют в течение 10—12 ч без подсоединения к детектору при постепенном повышении температу ры от 70 до 150 °С и расходе газа-носителя 20 см3/мин.
Подготовленные колонки подсоединяют к детекторам и кондиционируют до стабилизации нулевой линии при макисмальной чувствительности прибора.
9.3. Установление градуировочной характеристики
Градуировочную характеристик), выражающую зависимость значения хроматографического сигнала от концентрацию! диметилэтанолами-на. триэтилендиамина и этаноламина. устанавливают методом абсолютной калибровки. Для этого вводят в хроматограф 0.5 см паровоздушной фазы при определении диметилэтаноламина и триэтилендиамина и 1 мм раствора этаноламина. Градуировочную характеристик)' строят в координатах: концентрация вещества (мкг/см3) - высота пика (мм). Градуировку выполняют по шести точкам, для каждой концентрации и холостой пробы и проводят пять параллельных измерений согласно табл. 3,4. 5.
9.3.1. Установление градуировочной характеристики N.N-димет ил этанол амина и триэтилендиамина.
Растворы для градуировки N.N-димстилэтаноламина и триэтилендиамина готовят в соответствии с табл. 3 и табл. 4.
198
МУК 4.1.2257—07
Таблица 3
Рас I воры для установления градуировочном характеристики при определении NtN-лнметилэтаноламина |
№ градуиро-вочного рас-твора |
Объём рабочего стандартного раствора Ы,Ы-диметилэтаноламина № 2, с массовой конц. 100 мкг/см3, с Nr1 |
Объём поглотительного раствора, см3 |
Массовая концентрация градуиро-вочного расгвора диметилэтанола-мина, мкг/см3 |
1 |
0,0 |
100,0 |
0 |
2 |
1,0 |
99,0 |
1,0 |
3 |
2.0 |
98.0 |
2.0 |
4 |
3,0 |
97,0 |
3,0 |
5 |
10,0 |
90.0 |
10,0 |
6 |
20.0 |
80.0 |
20,0 |
7 |
50,0 |
50,0 |
50,0 |
|
Таблица 4
Рас I норы для установления i радумровочной характ ерце гики при определении грили. 1ендмамнна |
№ градуи-ровочного раствора |
Объём рабочего стандартного раствора триэтилен-,тиамина № 2. с массовой концю 100 мкг/см3, см3 |
Объём поглотительного раствора, см3 |
Массовая концентра-ция градуировочного раствора зрюгиленди-амина. мкг/см3 |
1 |
0,0 |
100,0 |
0,0 |
2 |
0,5 |
99,5 |
0,5 |
3 |
1,0 |
99,0 |
1,0 |
4 |
2,0 |
98,0 |
2.0 |
5 |
4,0 |
96,0 |
4,0 |
6 |
6,0 |
94,0 |
6,0 |
7 |
10,0 |
90,0 |
10,0 |
|
Градуировочные растворы устойчивы в течение 2-х суток.
Для установления градуировочной характеристики N.N-димстил-этаноламина и триэтнлендиамина по 2 см3 градуировочных растворов помещают в пени цилл и новые флаконы, содержащие по 10 г гидроксида калия. Пенициллиновые флаконы закрывают резиновыми пробками с фторопластиковыми прокладками и обжимают прессом. Встряхивают флаконы несколько раз. помещают в термостат и выдерживают 5 мин при температуре 80 °С. Анализируют 0.5 см3 паровоздушной фазы, отбирая ее шприцем, предварительно прогретым при температуре 80 °С.
199
Условия хроматографирования градуировочных паровоздушных смесей и анализируемых проб:
колонка №2. соединенная с термоионным детектором
температу ра детектора
температура колонки
температура испарителя
расход газа-носителя (азот)
расход водорода
расход воздуха
время удерживания N.N-димстилэтаноламина время удерживания триэтилендиамина объём вводимой пробы
Градуировку проводят каждый раз перед проведением измерений по одному из градуировочных растворов.
9.3.2. Установление граду ировочной характеристики этаноламина. Растворы этаноламина хтя градуировки готовят в соответствии с
табл. 5.
Таблица 5
Растворы для установления гра.ту ировочной характеристики при определении этаноламина |
№ градуировочного раствора |
Объём стандартного раствора этаноламина с массовой кони. 100 мкг/см3, см3 |
Объём поглотительного раствора, см3 |
Массовая концентрация градуировочного раствора этаноламина, мкг/см3 |
1 |
0 |
100,0 |
0 |
2 |
0,25 |
99,75 |
0,25 |
3 |
0,5 |
99,5 |
0,5 |
4 |
1,0 |
99,0 |
1,0 |
5 |
2,0 |
98,0 |
2,0 |
6 |
3,0 |
97,0 |
3,0 |
7 |
5,0 |
95,0 |
5,0 |
|
Градуировочные растворы устойчивы в течение 2-х суток.
Для установления градуировочной характеристики этаноламина по 1 см3 раствора помещают в делительную воронку , добавляют 1 см3 насыщенного раствора гидроксида натрия. 1 см3 толуола и проводят экстракцию в течение 1 мин. После полного расслоения фаз отделяют толуольный слой, переводят его в пробирку вместимостью 1 см3, добавляют 5 мм3 пентафторпропионового ангидрида, закрывают пробкой и встряхивают несколько раз. Через 10 мин толуольный экстракт поме-
МУК 4.1.2243—4.1.2259—07
Содержание
Введение......................................................................................................................5
Измерение массовых концентраций бензапирена в воздухе рабочей
зоны спектрально-флуоресцентным методом: МУК 4.1.2243—07....................6
Измерение массовых концентраций 2-бензил-4-хлорфенола (БХФ) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии:
МУК 4.1.2244—07................................................................................................30
Измерение массовых концентраций 2-[4-( 1,3-бснзодиоксол-5-илмстил)-1 -пиперазинил) пиримидина (1ШРИБЕДИЛ) в воздухе рабочей зоны
спектрофотометрическим мою дом: МУК 4.1.2245—07...................................43
Измерение массовых концентраций 3-[3-( 1,1 ’-бифенил )-4-ил-1,2,3,4-тетрагидро-1 -иафталетл ]-4-гидрокси-11-1 -бензониран-2-она (дифенакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жи,чкостной хроматографии(В")ЖХ): МУК 4.1.2246—07................................53
Измерение массовых концентраций
Ы-[[(гексагидроциклоиента[с|ииррол-2(1Н)-ил)амино1карбонил|-4-метилбензенсульфонамида (ГЛИКЛАЗИД) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромакмрафии (ВЭЖХ):
МУ К 4.1.2247—07................................................................................................63
Измерение массовых концентраций 3-(а миносу;п,фонил )-4-хл op-N-( 2,3-дигидро-2-метил-1 Н-индол-1 -ил)бензамида (ИНДА11АМИД) в воздухе рабочей зоны снектрофотометрическим методом:
МУК 4.1.2248—07................................................................................................74
Измерение массовых концентраций 2-фешпфенола (4-фенилгидроксибензола, орто-фенилфенола, <1хр) в возду хе рабочей зоны методом газовой хроматхнрафии:
МУК 4.1.2249—07................................................................................................84
Измерение массовых конце!гтраций (±)-цис-1-Ацетил-4-[4-[[2-(2,4-,дихлорфенил )-2-( 1 Н-имидазол-1 -илметил)-!, 3-;щоксо лан-4-ил]метокси]фетп|шп1еразина (KETOKOI1ЛЗОЛ) в возду хе рабочей
зоны спе1С1ро(1ютомсфИческим методом: МУК 4.1.2250—07..........................97
Измерение массовых концентраций тетракарбонила никеля
(ТКН) в воздухе рабочей зоны ме'годом газовой хроматографии:
МУК 4.1.2251—07..............................................................................................112
Измерение массовых концентраций суммы стероидных сапонинов Юкки Шидигера в воздухе рабочей зоны методом
хромато-масс-спектрометрии: МУК 4.1.2252—07..........................................130
Измерение массовых концентраций (±)-Ы-ме'гил-гамма-[4-(трифторметил) фонокси) бензолнронанамииа шдрохлорида (флуоксетин) в воздухе рабочей зоны сi юктрофотомезрическим ме'годом: МУК 4.1.2253—07.............................................................................146
Измерение массовых концентраций поли-1,4 р-О-ацегатбутаноат-Д-ииранозил^Дчлкжогшранозы (АЦЕТОБУТИРАТ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ) спекфО(|ютометрическим методом в воздухе рабочей юны:
МУК 4.1.2254—07........................................................................................
Измерение массовых концентраций N-(2-((2,6-диметилфенил )а ха« ю | -2-оксоэтил]-Ы,Ы-диэтил-бензолметана\ошийбензоата (бензилдиэтил ((2,6жсилилкарбо\юил)-метил)аммоний бензоата, денатония бенюата, битрекса) в воздухе рабочей юны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2255—07......................................
Измерение массовых конценграций диметалсульфоксида (ДМСО) в воздухе рабочей юны методом газовой хромаюiрафии:
МУК 4.1.2256—07........................................................................................
Измерение массовых конце!праций 2-(;щмепг1амино)гуганола (Ы,Ы-диметптаноламина), 1,4-диазабицикло (2,2,2 |октана (триэтилендиамиш) и 2-аминоэтанола (этаноламина) при совместном присутствии их в воздухе рабочей зоны газохроматографическим
методом: МУК 4.1.2257—07.............................................................................190
Измерение массовых конце!праций ;щ-(2-пздрокситпи)-ашша (диэтаноламина) методом газовой хроматографии в воздухе
рабочей юны: МУК 4.1.2258—07.....................................................................205
Измерение массовых концентраций 3-иютиоцианатпроп-1ена (2-проненилизотиоцианат, горчичное масло) методом
спектро(|ютометрии в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.2259—07................215 1
Введение
Сборник Методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 49) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.
Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерениий», ГОСТ Р ИСО 5725-(части 1-6) «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.1314-03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.
Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены хтя центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
5
УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|)срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
17 августа 2007 г.
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение массовых концентраций 2-(днметнламино)этанола (1У,1Ч-днметнлэтаноламина), 1,4-диазабицикло |2,2,2|октана (триэтилендиамина) и 2-аминоэтанола (этаноламина) при совместном присутствии их в воздухе рабочей зоны газохроматографнческим методом
Методические указания МУК 4.1.2257—07
МУК 4.1.2257—07
Структурная и эмпирическая формулы, молекулярная масса, регистрационный номер CAS и физико-химические свойства 011 ре. к*. I яемых веществ
Таблица 1 |
Структурная и эмпирическая формулы |
Молеку
лярная
масса |
CAS |
Физико-химические свойства |
Агре
гатное
состоя
ние |
Тю,„
(Q |
Раство
ри
мость |
Агрегатное состояние в
воздухе |
N,N-
) [и метил эта! юламш i II II
1 1 /СН3 H-O-C-C-N
1 1 ЧСН3 Н Н
c4h„no |
89,14 |
108-01-0 |
liec-
цветная
жид
кость |
135 |
Вода,
этанол,
ацетон,
бензол |
11ары |
Триэтилендиамин
N-C2H4-N
\ / С2Н4
c0h12n2 |
112,18 |
280-57-9 |
Белый
кри
сталли
ческий
поро
шок |
174 |
Вода,
этанол,
бензол,
этила-
цетат |
Пары |
Эганоламин Н И
1 1 /Н
HO-C-C-N
1 1 чн н н
С2Н7Ш |
61,08 |
141-43-5 |
1>ес-
цветная
вязкая,
гиро
скопи
ческая
жид
кость |
171 |
Вода,
этанол |
11ары. аэрозоль |
|
191
2.6. Токсикологическая характеристика
Токсическое действие аминоспиртов характеризуется в основном поражением центральной нервной системы.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны N,N -диметилэтано лам ина -5 мг/м3, класс опасности 3, этанол амина -0.5 мг/м3, класс опасности 2.
Триэтилендиамин - соединение со слабо выраженными кумулятивными свойствами. Наиболее поражаемыми являются нервная система, печень. При нанесении на кожу вызывает местные и резорбтивные раздражения.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) триэтиленднамина в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м3. класс опасности 2.
3. Метрологические характеристики
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, нс превышающими значений, приведенных в табл. 2
Таблица 2
Приписанные характеристики погрешности МВИ и ее составляющих при докерительной вероятности 0,95 |
Определяемый
компонент |
Диапазон анализируемых массовых концентраций компонен-та, мг/м3 |
I Указатель повторяемости (среднего квадратического отклонения повторяемости),
ог(Д),
%отн. |
Показатель воспроизводимости (среднего квадратического от-ктонсиия восироиз-водимости),
Or(AX
%отн. |
I Указатель правит!» пости (границы, в которых находится неисключен-ная систематическая погрешность методики), ±\у % отн. |
Показатель точности (Р = 0,95), ± \, % отн. |
2-(диметил-амино) этанол (N,N-
Диметилэтано-
ламин) |
От 1,0 до 50 |
3,0 |
3,4 |
19 |
20 |
1,4-диазаби-цикло| 2,2,21 октан (Триэтилендиамин) |
От 0,5 до 10 |
3,9 |
4,4 |
19 |
21 |
2-аминоэтанол
(Этаноламин) |
От 0,25 до 5,0 |
3,3 |
3,5 |
21 |
22 |
|
МУК 4.1.2257—07
4. Метод измерений
Измерение массовых концентраций N.N -диметилэтано лам и на. три-этилендиамина. этаноламнна выполняют методом газожидкостной хроматографии.
Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный прибор. заполненный поглотительным раствором.
Определение N.N-ди.мстилэтанола.мина и триэтилендиамина основано на обработке аликвоты поглотительного раствора гидроксидом калия в герметичном сосуде с последующим хроматографическим анализом газовой фазы с применением термоионного детектора.
Нижний предел измерения концентраций триэтилендиамина в анализируемом растворе 0.5 мкг/см3, N.N-диметилэтаноламина - 1 мкг/см3.
Нижний предел измерения массовых концентраций триэтилендиамина в воздухе 0.5 мг/м3, N.N-диметилэтаноламина 1 мг/м3 (при отборе 6 дм3 воздуха)- Определению нс мешают углеводороды, этиленгликоль, толуилендиизоцианат. этаноламин.
Определение этаноламнна основано на обработке аликвоты поглотительного раствора гидроксидом натрия, экстракции толуолом, получении с помощью пентафторпропионового ангидрида продукта взаимодействия - амида и хроматографировании последнего с элсктронноза-хватным детектором.
Нижний предел измерения концентрации этаноламнна в анализируемом растворе составляет 0.25 мкг/см3.
Нижний предел измерения массовых концентраций этаноламнна в воздухе 0.25 мг/м3 (при отборе 6 дм3 воздуха).
Триэтилендиамин. N.N-диметилэтаноламин. углеводороды и толуилендиизоцианат не мешают определению.
5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы
Хроматограф лабораторный газовый «Цвет-500», обору до ванный термо ионным и элсктронноза-хватным детекторами
Весы лабораторные ВЛР-200 с ценой деления ± 0.1 мг ГОСТ 24104-2001
Гири ГОСТ 7328-2001
Секундомер ТУ 25-1894.003—90
193
Система обработки хроматографической информации «Полихром».
ТОО «Инфохром», г. Москва ТУ 25-7473-0009—94
Колбы мерные 2-25-2. 2-100-2. 2-1000-2 ГОСТ 1770-74
Пенициллиновые флаконы вместимостью 16 см3 с резиновыми
пробками, фторп ластовым и прокладками и алюминиевыми колпачками
Пресс для обжима колпачков на флаконе ТУ 42-2-2442—73
Низкотемпературная лабораторная электропечь SNOL 67/350
Изделие соответствует требованиям директивы электромагнитной со вместимости 89/336/ЕЕС Европейского Союза.
Устройство для перегонки Чашка выпарительная вместимостью 100 см3 Пипетки 1-1-2-1; 1-1-2-2: 1-1-2-5; 1-1-2-10 Микрошприц МШ-10
Шприц медицинский стеклянный с поршнем с силиконовой прокладкой, вместимостью 1см3 Колонки хроматографические стеклянные 100 х 0.3 см
Воронка делительная В Д-3-10 Пробирки П- 4-1-10/19, и П-1-10-0.1 ХС Стекловолокно
Поглотительные приборы с пористой пластинкой
Аспирационное устройство. ПУ-2Э Дистиллятор
Насос водоструйный вакуумный
5.2. Реактивы Эганоламин. МСО 0046-1993. с концентрацией 1 мг/см3
N.N-Димстилэтаноламин. с содержанием
основного вещества 99.4 % ТУ 6-02-1086—91
Трнэтилендиамин. с содержанием основного вещества 97 %
1