Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

15 страниц

164.00 ₽

Купить МУК 4.1.2253-07 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем флуоксетина спектрофотометрическим методом в диапазоне массовых концентраций 0,05 — 0,5 мг/м3

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Характеристика вещества

3 Метрологические характеристики

4 Метод измерений

5 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

     5.2. Реактивы

6 Требования безопасности

7 Требования к квалификации операторов

8 Условия измерений

9 Подготовка к выполнению измерений

     9.1 Приготовление растворов

     9.2 Подготовка прибора

     9.3 Установление градуировочной характеристики

     9.4 Отбор проб воздуха

10 Выполнение измерения

11 Вычисление результатов измерений

12 Оформление результатов анализа

13 Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

14 Проверка приемлемости результатов измерений для двух лабораторий

15 Нормы затрат времени на анализ

 
Дата введения17.08.2007
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

17.08.2007УтвержденГлавный государственный санитарный врач Российской Федерации
РазработанНИХФИ
РазработанГУ НИИ медицины труда РАМН
ИзданРоспотребнадзор2009 г.
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

Федеральная служба но напору в сфере защиты нрав но греби i e. н благополучии человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.2243—4.1.2259—07

Выпуск 49

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей юны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора.

2009.-224 с.

1.    Подготовлены: ГУ НИИ медицины труда РЛМН (JI. Г. Макеева руководитель. Г. В. Муравьёва. Е. М. Малинина. Е. Н. Грицун. Н. Л. Гри-шечко. Г. Ф. Громова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол № 2 от 21.06.2007).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Формат 60x88 16


Печ. л. 14.0 Заказ

Технический редактор Г. И. Климова Подписано в печать 19.11.09 Тираж 500 экз.

Федерал ьная сл>жба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5.7

Оригинал-макет подттовлен к печати отделом издательскою обеспечения Федеральною центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2009 €> Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009

МУК 4.1.2253—07

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс. приливают 5 см3 этилового спирта и экстрагируют флуоксетин в течение 2 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем извлекают фильтр, отжав его палочкой, и измеряют оптическую плотность полученных растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 228 нм по отношению к раствор) сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя фильтр АФА-ВП-10 из той же партии.

Степень десорбции флуоксетина с фильтра 99.0 %.

11. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию флуоксетина в воздухе (С. мг/м3) вычисляют по формуле:

С= . где    (1)

V20

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочной характеристике, мкг.

V20 - объем воздуха, отобранный для анализа (дм3) и приведенный к стандартным условиям (прнлож. 1)

12 Оформление результатов ананлиза

Результат измерения (анализа) в документах, выдаваемых лабораторией. представляют в следующих видах :

(С ± А). мг/м3, Р = 0.95

или (С ± А 7). мг/м3. Р = 0.95. при условии АЛ < А. где

С - результат измерения, полученный в соответствии с настоящим документом на методик) выполнения измерений:

± АЛ - значения характеристики погрешности результатов измерений. установленные при реализации методики в лаборатории.

± А - значения характеристики погрешности настоящей методики выполнения измерений, которые рассчитываются по формуле

А = 0,01 6 С,    (2)

где относительное значение показателя точности (характеристики погрешности - б) методики приведено в таблице 1.

151

МУК 4.1.2253—07

В случае, если флуоксетин в воздухе рабочей юны ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: «массовая концентрация флуоксетина в воздухе рабочей юны менее 0.05 мг/м3 (более 0.5 мг/м3)

Примечание: Характеристику погрешности результатов измерений при реализации методики в лаборатории допускается устанавливать но формуле

Ал = 0.84 • А    (3)

с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе кон-троля стабильности результатов измерений но разделам 13.3 и 13.4 настоящего документа.

13. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

13.1.    Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

•    оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности результатов анализа при реализации отдельно взятой контрольной процедуры):

•    контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности срсднсквадратичсского отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности, среднеквадратического отклонения повторяемости).

13.2.    Оперативный контроль процедуры анализа (выполнения измерений) проводят:

•    при внедрении методики выполнения измерений в лаборатории:

•    при появлении факторов, которые могу т повлиять на стабильность процесса анализа (например, при смене партии реактивов, после ремонта прибора, при длительном промежутке времени между анализами и т. д.).

Оперативный контроль процедуры анализа проводит сам исполнитель с целью проверки его готовности к проведению анализа рабочих проб.

Оперативный контроль процедуры анализа проводят по п. 13.3

13.3.    Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа

13.3.1. Общие положения

Оперативный контроль процедуры анализа осуществляет непосредственно исполнитель на основе информации, получаемой при реализации отдельно взятой контрольной процедуры с использованием средств контроля.

152

МУК 4.1.2253—07

Роль средств контроля выполняют:

•    образцы для контроля (АС по МИ 2334-2002):

•    рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента:

•    рабочие пробы стабильного состава.

Схема оперативного контроля процедуры анализа предусматривает:

•    реализацию контрольной процедуры:

•    расчет результата контрольной процедуры:

•    расчет норматива контроля:

•    сравнение результата контрольной процедуры с нормативом контроля:

•    принятие решения по результатам контроля.

13.3.2. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа в условиях внутри лабораторной прецизионности

Образцами для выполнения данной процедуры являются средства контроля по 13.3.1. Объем отобранной пробы для контроля должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения измерений. Отобранный объем делят на две части и анализиру ют в соответствии с требованиями настоящего стандарта в условиях внутрнлабора-торной прецизионности или различными операторами, или в различное время или с использованием различных средств измерений и т. д., при соблюдении условий и сроков хранения проб. Полу чают соответственно С1 и С2. мг/дм3.

Рассчитывают резу льтат контрольной процеду ры

Ялк=1С,-С21    (4)

Рассчитывают или устанавливают норматив контроля внутри.лабо-раторной прецизионности

Ял = 0.84 • R. где    (5)

R - значение предела воспроизводимости, приведенное в табл. 3.

С/ - среднее арифметическое значение резу льтатов. полу ченных в условиях внутрилабораторной (промежу точной) прецизионности.

Результаты, полученные в условиях внутрилабораторной прецизионности (Cl. С2). считают удовлетворительными при условии

К лк ^ Кл    (6)

При выполнении условия (6) общее среднее арифметическое С представляют в качестве резу льтата контрольной процеду ры.

При невыполнении у словия (6) измерения повторяют.

При повторном невыполнении условия (6) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным резу льтатам, и у страняют их.

153

13.3.3. Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием образцов язя контроля

Образцами язя контроля являются растворы для установления градуировочной характеристики в соответствии с табл. 2 или растворы с любой точной концентрацией флуоксстина. приготовленные аналогично табл. 2.

Алгоритм проведения контроля точности с применением образцов язя контроля состоит в сравнении результата контрольной процедуры Кк. равного разности между результатом контрольного измерения аттестованной характеристики в образце язя контроля - С и его аттестованным значением - Са. с нормативом оперативного контроля точности - К.

Результат контрольной процедуры равен

Кк= 1C - Cal    (7)

Норматив контроля точности К рассчитывают по формуле:

К = ДЛ = 0.84 • Д    (8)

Точность контрольного измерения признают удовлетворительной.

если:

Кк £ К    (9)

При невыполнении условия (9) эксперимент повторяют.

При повторном невыполнении условия (9) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.

Оперативный контроль процедуры анализа можно проводить по МИ 2335—2003

13.4.    Одной из форм контроля стабильности результатов анализа является контроль стабильности результатов анализа в преде.за.х лаборатории с использованием контрольных карт, реализуемый

•    путем контроля и поддержания на требуемом уровне погрешности результатов измерений:

•    путем контроля и поддержания на требуемом уровне внутрилабо-раторной прецизионности:

•    путем контроля и поддержания на требуемом уровне повторяемости результатов параллельных определений.

13.5.    Процедуры и периодичность контроля точности (контроля стабильности) получаемых результатов измерений в пределах лаборатории проводят с учетом требований раздела 6 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2(Х)2 или по МИ 2335—2003.

Ответственность за организацию проведения контроля стабильности результатов анализа возлагают на лицо, ответственное за систему качества в лаборатории.

МУК 4.1.2253—07

13.6. Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

14. Проверка приемлемости результатов измерений для двух лабораторий

14.1 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, m = 2). проводят с учетом требований 5.3.2.1 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 по отношению к пределз воспроизводимости, приведенном) в табл. 3

Расхождение между результатами измерений, полученных в двух лабораториях, нс должно превышать предела воспроизводимости.

При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений. и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Значения предела воспроизводимости приведены в табл. 3.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 .

Таблица 3

Диапазон измерений, значения предела воспроизводимоегн при доверительной вероятности Р = 0,95

Наименование

определяемого

компонента

Диапазон измеряемых массовых концентраций, мг/.ч3

Предел воспроизводимости (для двух результатов измерений), R

Фиуоксетин

От 0,05 до 0,5 включительно

0,25* С

С - среднеарифметическое значение результатов анализа, полученных в двух лабораториях

14.2. Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий проводят в соответствии с 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

15. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 2 ч 30 мин.

Методические указания разработаны: «Научно-исследовательский химико-фармацевтический институт» (НИХФИ). г. Новокузнецк (Гущина Н. Ю.)

155

МУК 4.1.2243—4.1.2259—07

Содержание

Введение......................................................................................................................5

Измерение массовых концентраций бензапирена в воздухе рабочей

зоны спектрально-флуоресцентным методом: МУК 4.1.2243—07....................6

Измерение массовых концентраций 2-бензил-4-хлорфенола (БХФ) в воздухе рабочей зоны методом газовой хроматографии:

МУК 4.1.2244—07................................................................................................30

Измерение массовых концентраций 2-[4-( 1,3-бснзодиоксол-5-илмстил)-1 -пиперазинил) пиримидина (1ШРИБЕДИЛ) в воздухе рабочей зоны

спектрофотометрическим мою дом:    МУК 4.1.2245—07...................................43

Измерение массовых концентраций 3-[3-( 1,1 ’-бифенил )-4-ил-1,2,3,4-тетрагидро-1 -иафталетл ]-4-гидрокси-11-1 -бензониран-2-она (дифенакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жи,чкостной хроматографии(В")ЖХ):    МУК 4.1.2246—07................................53

Измерение массовых концентраций

Ы-[[(гексагидроциклоиента[с|ииррол-2(1Н)-ил)амино1карбонил|-4-метилбензенсульфонамида (ГЛИКЛАЗИД) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хромакмрафии (ВЭЖХ):

МУ К 4.1.2247—07................................................................................................63

Измерение массовых концентраций 3-(а миносу;п,фонил )-4-хл op-N-( 2,3-дигидро-2-метил-1 Н-индол-1 -ил)бензамида (ИНДА11АМИД) в воздухе рабочей зоны снектрофотометрическим методом:

МУК 4.1.2248—07................................................................................................74

Измерение массовых концентраций 2-фешпфенола (4-фенилгидроксибензола, орто-фенилфенола, <1хр) в возду хе рабочей зоны методом газовой хроматхнрафии:

МУК 4.1.2249—07................................................................................................84

Измерение массовых конце!гтраций (±)-цис-1-Ацетил-4-[4-[[2-(2,4-,дихлорфенил )-2-( 1 Н-имидазол-1 -илметил)-!, 3-;щоксо лан-4-ил]метокси]фетп|шп1еразина (KETOKOI1ЛЗОЛ) в возду хе рабочей

зоны спе1С1ро(1ютомсфИческим методом: МУК 4.1.2250—07..........................97

Измерение массовых концентраций тетракарбонила никеля

(ТКН) в воздухе рабочей зоны ме'годом газовой хроматографии:

МУК 4.1.2251—07..............................................................................................112

Измерение массовых концентраций суммы стероидных сапонинов Юкки Шидигера в воздухе рабочей зоны методом

хромато-масс-спектрометрии: МУК 4.1.2252—07..........................................130

Измерение массовых концентраций (±)-Ы-ме'гил-гамма-[4-(трифторметил) фонокси) бензолнронанамииа шдрохлорида (флуоксетин) в воздухе рабочей зоны сi юктрофотомезрическим ме'годом: МУК 4.1.2253—07.............................................................................146

Измерение массовых концентраций поли-1,4 р-О-ацегатбутаноат-Д-ииранозил^Дчлкжогшранозы (АЦЕТОБУТИРАТ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ) спекфО(|ютометрическим методом в воздухе рабочей юны:

.156

.166

.179

МУК 4.1.2254—07........................................................................................

Измерение массовых концентраций N-(2-((2,6-диметилфенил )а ха« ю | -2-оксоэтил]-Ы,Ы-диэтил-бензолметана\ошийбензоата (бензилдиэтил ((2,6жсилилкарбо\юил)-метил)аммоний бензоата, денатония бенюата, битрекса) в воздухе рабочей юны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2255—07......................................

Измерение массовых конценграций диметалсульфоксида (ДМСО) в воздухе рабочей юны методом газовой хромаюiрафии:

МУК 4.1.2256—07........................................................................................

Измерение массовых конце!праций 2-(;щмепг1амино)гуганола (Ы,Ы-диметптаноламина), 1,4-диазабицикло (2,2,2 |октана (триэтилендиамиш) и 2-аминоэтанола (этаноламина) при совместном присутствии их в воздухе рабочей зоны газохроматографическим

методом: МУК 4.1.2257—07.............................................................................190

Измерение массовых конце!праций ;щ-(2-пздрокситпи)-ашша (диэтаноламина) методом газовой хроматографии в воздухе

рабочей юны: МУК 4.1.2258—07.....................................................................205

Измерение массовых концентраций 3-иютиоцианатпроп-1ена (2-проненилизотиоцианат, горчичное масло) методом

спектро(|ютометрии в воздухе рабочей юны: МУК 4.1.2259—07................215 1

Введение

Сборник Методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 49) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования». ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерениий», ГОСТ Р ИСО 5725-(части 1-6) «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования. метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.1314-03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены хтя центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

МУК 4.1.2253—07

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

17 августа 2007 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций (±)-1Ч-метил-гамма-[4-(трифторметнл) феноксн] бензолпропанамина гидрохлорида (флуоксетин) в воздухе рабочей зоны спектрофотометрическим методом

Методические указания МУК 4.1.2253—07

МУК 4.1.2253—07

2.6. Токсикологическая характеристика

Флуоксетин обладает общетоксическим действием, окатывает раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) флуо-ксетина в воздухе рабочей юны 0.1 мг/м3.

3. Метрологические характеристики

3.1 Методика выполнения измерений массовых концентраций флу-оксстина в воздухе рабочей юны обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в

табл. 1.

Таблица 1

Диапазон измерений, относительные значения показателей точности и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р = 0,95

Наименование

определяемого

компонента

Диапазон измеряемых массовых конц., мг/дм3

Показатель

BOCI фОИЗВОДИМОСТИ (сред! зеквадра шческое отклонение воспроизводимости),

<r*[S \%

Показатель точности (границы, в которых находится погрешность методики), 6,%

Флуоксетин

От 0,05 до 0,5 вкл.

9

19

Значения показателя точности методики используют при:

•    оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний:

•    оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации флуоксетина выполняют методом спектрофотометрии. Метод основан на измерении свстопоглощсния растворов флуоксетина в этиловом спирте при длине волны 228 нм.

Нижний предел измерения содержания флуоксетина в анализируемом объеме пробы К) мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации в воздухе рабочей юны при отборе

147

МУК 4.1.2253—07

200 дм3 воздуха 0.05 мг/м3.

Определению нс мешает 3-метиламино-1 -фенил-пропанол-1 -ол. Метод специфичен для производства флуоксетина.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства,

материалы, реактивы

Средства измерений, вспомогательные

устройства, материалы

Спектрофотометр СФ-26

Весы лабораторные ВЛА-200. 2-го класса

Аспирационное устройство типа АЭРА

Ф ил ьтро дс ржател и

Колбы мерные К 2-25-2

Пипетки П 1-1-2-1.П 1-1-2-2-. П 1-1-2-5

Пробирки колориметрические П2-10 ХС

Кюветы с толщиной оптического слоя 10 мм.

Фильтры АФА-ВП-10

Стаканчик СВ-24/10 (бюкс)

Стеклянные палочки

5.2. Реактивы

Флуоксстин. содержание основного вещества 99.85 %

Спирт этиловый    ГОСТ 51652-2000

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005.88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТу 12.1.004— 91 и иметь средства пожароту шения по ГОСТу 12.4.009—90.

6.3.    При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019—79 и инструкции по эксплуатации прибора.

МУК 4.1.2253—07

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим или специальным химическим образованием, прошедших обучение и имеющих навыки работы на спектрофотометре, освоивших метод анализа и имеющих опыт работы в химической лаборатории.

8. Условия измерений

8.1.    Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С. атмосферном давлении 84—106 кПа и относительной влажности воздуха нс более 80%.

8.2.    Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях. рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерении

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовку спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Приготовление растворов

9.1.1.    Основной стандартный раствор № 1 с массовой концентрацией флуоксетина 1.0 мг/см3 готовят растворением 0.025 г вещества в мерной колбе вместимостью 25 см3 в этиловом спирте. Раствор устойчив в течение 3 ч.

9.1.2.    Рабочий стандартный раствор № 2 с массовой концентрацией флуоксетина 100 мкг/см3 готовят разбавлением основного стандартного раствора № 1. Для этого 2.5 см3 стандартного раствора № 1 помещают в мерную колбу вместимостью 25см3 и доводят объем до метки этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 3 ч в защищенном от света месте, при комнатной температуре.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристик), выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы флуоксетина. устанавливают по шести сериям растворов из пяти параллельных определений для каждой серии согласно табл. 2.

149

МУК 4.1.2253—07

Таблица 2

Растворы для установления |радунровочнойхарактернстнкп при определении флуоксетнна

№ градуировочного раствора

Объем рабочего стандартного рас тора № 2 с массовой конц. Флуоксе-тина ИХ) мкг/см3, см3

Объем этилового спирта, см3

Содержание флуоксетина в градуировочном рас торе мкг

1

0

5,0

0

2

0,1

4,9

10

3

0,2

4,8

20

4

0,4

4,6

40

5

0,6

4,4

60

6

0,8

4,2

80

7

1,0

4,0

100

Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 ч.

Каждый из подготовленных градуировочных растворов перемешивают и измеряют оптические плотности этих растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при хшне волны 228 нм по отношению к этиловому спирту, нс содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по табл. № 2). Строят градуировочную характеристику: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов. на ось абсцисс - соответствующие им содержания флуоксетнна (мкг).

Проверка градуировочной характеристики проводится один раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов и изменений условий анализа.

9.4. Отбор проб воздуха

Отбор проб следует проводить с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Руководства Р 2.2.2006—05 (прнлож. 9. обязательное) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», п. 2 контроль соответствия максимальным ПДК.

Воздух с объемным расходом 20дм3/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатсль. Для определения 1/2 ОБУВ флуоксетнна данного вещества необходимо отобрать 200 дм3 воздуха. Фильтры с отобранными пробами хранят в бюксах в темном месте в течение месяца.

150

1