Государствснное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний МУК 4.1.2076-4.1.2088—06

Издание официальное

Москва. 2009

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний МУК 4.1.2076—4.1.2088—06

Издание официальное

на фильтре промывают 1,5 объемом ацетона и затем высушивают при температуре 130°С в течение 3 часов.

7.2.    Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстракта Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см н внутренним диаметром 8-10

мм уплотняют тампоном из стекловаты, медленно выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 3 г силикагеля I степени активности в 15 см³ гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку промывают 20 см³ гексана со скоростью 1-2 капли в сек., после чего она готова к работе.

7.3.    Проверка хроматографического поведения тебуконазола на

колонке с силикагелем В круглодоиную колбу вместимостью 10 см³ помещают 0,1 см³ градуировочного раствора № 1 тебуконазола с концентрацией 10 мкг/см³ в этилацетате (п. 7.5.2). Отдувают растворитель током теплого воздуха, остаток растворяют в 3 см³ этил ацетата, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку с силикагелем, подготовленную по п.7.2. Промывают колонку 50 см³ смеси гексан-этил ацетат (1:1, по объему) со скоростью 1-2 капли в сек., элюат отбрасывают. Затем колонку с силикагелем промывают 60 см³ смеси гексан-этилацетат (2:8, по объему). Фракционно (по 10 см³) отбирают элюат, упаривают, остатки растворяют в 1 см³ этил ацетата, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., и анализируют на содержание тебуконазола по п.9.4.

7.4. Подготовка и кондиционирование хроматографической колонки Капиллярную кварцевую колонку ZB-1 (типа SE-30) устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при температуре 280°С и скорости газа-носителя 2 см³/мин в течение 8-10 часов.

7.5. Приготовление градуировочных растворов

7.5.1. Исходный раствор тебуконазола для градуировки (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,010 г тебуконазола, растворяют в 40-50 см³ этилацетата, доводят этилацетатом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в морозильной камере при температуре не выше -18°С в течение 3-х месяцев.

7.5 2. Раствор тебуконазола №1 для градуировки (концентрация 10 мкг/см³).

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ исходного раствора тебуконазола с концентрацией 100 мкг/см³ (п.7.6.1.), разбавляют этил ацетатом до метки. Этот раствор используют для приготовления рабочих градуировочных растворов №№ 2-5.

Для приготовления проб семян и зеленой массы с внесением при оценке полноты извлечения тебуконазола из исследуемых образцов используют ацетоновый раствор тебуконазола с концентрацией 10 мкг/см³, а для приготовления проб масла - раствор тебуконазола в изопропаноле с концентрацией 10 мкг/см³.

Градуировочный раствор № 1, а также ацетоновый и изопропанольный растворы тебуконазола хранят в морозильной камере при температуре не выше -18°С в течение месяца.

7.5.3. Рабочие растворы №№ 2-5 тебуконазола для градуировки (концентрация 0,2-2,0 мкг/см³).

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 2.0, 4.0, 10.0 и 20.0 см³ градуировочного раствора № 1 тебуконазола с концентрацией 10 мкг/см³ (п.7.5.2), доводят до метки этилацетатом, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 2-5 с концентрацией тебуконазола 0.2, 0.4, 1.0 и 2.0 мкг/см³, соответственно.

Растворы готовят непосредственно перед использованием.

7.6. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость высоты пика (мВ) от концентрации тебуконазола в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки.

В инжектор хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора (п.7.5.3) и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений.

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с правилами, определенными ГОСТом 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб».

Пробы зеленой массы хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике не более одного дня; для длительного хранения пробы замораживают и хранят при температуре -18°С до анализа. Пробы семян высушивают до стандартной влажности и хранят в холодильнике при температуре нс выше 4°С. Масло хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при температуре не выше 4°С. В некоторых случаях масло получают из семян рапса экстракцией органическими

неполярными растворителями (петролейный и диэтиловый эфиры) непосредственно перед проведением анализа.

9. Выполнение определения

9.1. Экстракция тебуконазола

9.1.1.    Зеленая масса. Образец измельченного растительного материала массой 20 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см³, добавляют 100 см³ смеси ацетон-вода (7:3, по объему) и суспензию перемешивают в течение 1 часа на аппарате для встряхивания. Суспензию фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 см³. Осадок на фильтре промывают 50 см³ смеси ацетон-вода (7:3, по объему). Экстракт и промывную жидкость переносят в химический стакан, перемешивают, измеряют объем раствора и 'А его часть (эквивалентную 5 г образца) переносят в круглодонную колбу. Далее проводят очистку экстракта по п. 9.2.

9.1.2,    Семена. Образец размолотых семян массой 10 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см³, добавляют 50 см³ ацетонитрила и помещают на аппарат для встряхивания на 1 час. Суспензию фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 см³. Осадок на фильтре промывают 30 см³ ацетонитрила. Экстракт и промывную жидкость переносят в химический стакан, перемешивают, измеряют объем раствора и 'А его часть (эквивалентную 5 г образца) переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³. В воронку вносят 10 см³ гексана, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз нижний ацетонитрильный слой фильтруют в круглодонную колбу вместимостью 100 см³ через слой ваты, помещенный в конусную воронку. Вату на фильтре промывают 10 см³ ацетонитрила, которые объединяют с фильтратом. Объединенную ацетонитрильную фракцию упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40°С и подвергают очистхе на колонке по п.9.3.

9.1.3 Масло. К образцу масла массой 5 г, помещенного в плоскодонную колбу вместимостью 250 см³, добавляют 50 см³ ацетонитрила и колбу помешают на встряхиватель на 30 мин. Верхний ацетонитрильный слой декантируют в круглодонную колбу вместимостью 100 см³ через слой ваты, помешенной в конусную воронку. К оставшемуся в колбе маслу приливают 25 см³ ацетонитрила и операцию экстракции повторяют. После декантации ацетонитрильного слоя вату промывают 10 см³ ацетонитрила, которые объединяют с фильтратом. Объединенную

/М

ацетонитрильную фазу, пропущенную через вату, переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³, добавляют 15 см³ гексана и воронку интенсивно встряхивают в течение 2-х мин. После полного разделения фаз нижний ацетонитрильный слой собирают в круглодонную колбу вместимостью 100 см³, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40°С и подвергают очистке на колонке по п.9.3.

9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся

растворителей

Экстракт, полученный по п. 9.1.1. и помещенный в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе до водного остатка (8-10 см³) при температуре не выше 40°С. К водному остатку прибавляют 15 см³ насыщенного раствора хлорида натрия, перемешивают и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³. В воронку вносят 30 см³ хлористого метилена, интенсивно встряхивают в течение 2-х мин. После разделения фаз нижний органический слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды, используя 30 и 20 см³ хлористого метилена. Объединенную органическую фазу, пропущенную через слой сульфата натрия, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40°С и подвергают дополнительной очистке на колонке по п.9.3.

9.3. Очистка экстракта на колонке с силикагелем

Сухой остаток в круглодонной колбе, полученный по пп. 9.1.2., 9.1.3. и 9.2., растворяют в 0,6 см³ этилацетата, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., добавляют 2,4 см³ гексана, перемешивают, вновь помещают в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.2. Колбу обмывают 3 см³ смеси гексан-этилацетат (8:2, по объему), которые также наносят на колонку. Промывают колонку 40 см³ смеси гексан-этилацетат (1:1, по объему) со скоростью 1-2 капли в сек., элюат отбрасывают. Тебуконазол элюируют с колонки 50 см³ смеси гексан-этилацетат (2:8, по объему), собирая элюат непосредственно в круглодоиную колбу вместимостью 100 см³. Раствор упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40°С. Остаток в колбе растворяют в 2,5 см³ этилацетата, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин., и анализируют на содержание тсбухоназола по п. 9.4.

9.4. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф «Кристалл 2000М» с термоионным детектором на азотсодержащие вещества с пределом детектирования не выше 2,82x10'¹⁴ г/с.

Колонка капиллярная кварцевая ZB-1, длина 30 м, внутренний диаметр 0,32 мм, толщина пленки 0,5 мкм, неподвижная фаза SE-30, фирма Phenomcnex (США)

Температура термостата испарителя - 270°С, детектора - 330°С, термостата колонки (программа: от 180°С (1 мин.) со скоростью 25°/мин до 240°С (0 мин.); со скоростью 5°/мин до 255°С (4 мин.); со скоростью 25°/мин до 270°С (2 мин.)

Расход газов: газа-носителя (азот) - 3,5 см³/мин; водорода и воздуха к ТИД -12,2 и 200 см³/мин., соответственно

Деление потока: 1:2

Время удерживания тебуконазола: около 8 мин.

Объем вводимой пробы: 1 мм³.

Линейный диапазон детектирования: 0,1 -2,0 нг.

Каждую анализируемую пробу вводят 3 раза и вычисляют среднюю высоту хроматографического пика тебуконазола.

Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 2,0 мкг/см³, разбавляют этилацетатом.

10. Обработка результатов анализа

Содержание тебуконазола рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:

Н| х А х V

X =---------, где

Н₀ х m

X - содержание тебуконазола в пробе, мг/кг;

Hi • высота пика образца, мВ;

Но - высота пика стандарта, мВ;

А - концентрация стандартного раствора тебуконазола, мкг/см³;

V - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³;

ш - масса анализируемой части образца (г) / для зеленой массы, зерна и масла -

5 г/.

/40

11. Контроль погрешности измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1-6.2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

12. Разработчики

Дубовая Л.В., науч. сотр.; Макеев А.М., зав. лаб., канд. биол. наук.

ГНУ ВНИИ фитопатологии, 143050, Московс? я,обл., п/о Большие Вяземы, тел. 592-92-20.

Подпись руки Дубовой Л.В. и Макеев^

Зав. канцелярией

(Банюлис Г.Г.)

ББК 51.21 037

037 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009— 188с.

1.    Сборник подготовлен Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана (академик РЛМН, проф. В. Н. Ракитский, проф. Т. В. Юдина); при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Разработчики методов указаны в каждом из них.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребизелей и благополучия человека.

3.    Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМН Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.

ЫЖ 51.21

Формат 60x88/16    Псч.    л.    11.75

Тираж 100 экз.

Тиражировано отделом издазсльского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел ./факс 952-50-89

Содержание

1.    Методические указания по определению остаточных количеств глюфосинат аммония и его метаболита в зерне гороха газохроматографическом методом.

МУК 4.1.2076-06.............................................................................................4

2.    Методические указания по измерению концентраций дикамбы в

атмосферном воздухе населенных мест методом i-азожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2077-06....................................................................................................22

3.    Методические указания но определению остаточных количеств квинклорака в зерне риса методом капиллярной газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2078-06...........................................................................................35

4.    Методические указания по определению остаточных количеств квинклорака в зерне риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2079-06............................................................................................49

5.    Методические указания но определению остаточных количеств люфенурона в томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2080-06............................................................................................62

6.    Методические указания по определению остаточных козгичеств мстамитрона в воле,

почве, ботве и корнеплодах сахарной, столовой и кормовой свеклы методом капиллярной i-азожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2081-06................................72

7.    Методические указания но определению остаточных количеств Трибенурон-мстила

в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2082-06..........................................................*............87

8.    Методические указания по определению остаточных количеств тиамстоксама в

семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2083-06.....................................................................106

9.    Методические указания по определению остаточных количеств тсбуконазола в

семенах, масле и зеленой массе рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2084-06...,.................................................................120

10.    Методические указания по измерению концентраций тринсксагТак-этила в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2085-06......................................... 132

11.    Методические указания по определению остаточных количеств тринсксапак-этила и его основного метаболита тринексапака-кислоты в воде, тринсксаиак-этила по метаболиту тринсксапаку-кислотс в почве, зерне и соломе зерновых

колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2086-06..........................................................................................142

12.    Методические указания по определению остаточных количеств

Ляьфа-циперметрина в семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2087-06.....................................................................162

13.    Методические указания по измерению концентраций эсфенвалерата в атмосферном воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2088-06.....................................................................................

УТВЕРЖДАЮ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ТЕБУКОНАЗОЛА В СЕМЕНАХ, МАСЛЕ И ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ РАПСА МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

ММ V / iofir С(

Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения массовой концентрации тебуконазола в семенах, масле и зеленой массе рапса в диапазоне 0,1-1,0 мг/кг.

Тебуконязол - действующее вещество фунгицида Фоликур, КЭ (250 г/л), фирма производитель Байер Кроп Сайенс (Германия).

(RS)-1 -п-хлорфенил-4,4-диметил-3-(1Н-1,2,4-триазол-1 -илметил)пентап-3-ол (ИЮП АК) (±)-а-[2-(4-хлорфенил)этил]- о-(1,1-димстилэтил)-1Н-1,2,4-триазол-1 -этанол (С. А.)

СмНаОДО

Мол. масса: 307,8

Бесцветное кристаллическое вещество. Температура плавления: 105°С. Давление

паров при 20°С: 1,7 х 10° мПа. Коэффициент распределения н-октанол/вода: Kow log Р

= 3,7. Растворимость (г/дм³) при 20°С: дихлорметая - более 200, изопропанол, толуол -50-100, гексан - менее 0,1, вода - 0,036.

Вещество устойчиво к гидролизу при pH 5-9 и фотолизу.

Тебуконазол медленно разрушается в почве и слабо передвигается по почвенному профилю.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс и мышей - 3000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс - более 5000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс -    5100 мг/м³ воздуха. Тебуконазол вызывает слабое

раздражение слизистой оболочки глаз у кроликов. LC50 для рыб 5,7 мг/дм³ (96 час ).

Фунгицид нетоксичен для птиц, пчел, дождевых червей и водорослей.

Рекомендуемый норматив для тебуконазола в семенах и масле рапса - 0,2 мг/кг.

Область применения препарата

Тебуконазол - системный фунгицид широкого спектра действия с защитным, лечебным и искореняющим эффектом. Эффективен против возбудителей мучнистой росы, ржавчины, септориоза,    фузариоза,    ринхоспориоза на зерновых злаках,

альтернариоза и склеротиниоза на радсе.    Используется как для обработки

вегетирующих растений, так и для протравливания семян.

Зарегистрирован в России под торговым названием Фолихур, КЭ (250 г/л) в качестве фунгицида для обработки вегетирующих растений зерновых злаков и рапса.

1. Метрологические характеристики метода Метрологические характеристики метода представлены в таблицах 1 и 2.

Таблица 1 Метрологические параметры

Анализи руемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20 Предел обнару жения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Среднее значение определения, % Стандартное отклонение, S, % Относительное отклонение DS, % Довери тельный интервал среднего, % Зеленая масса 0,1 0,1 - 1,0 82,2 2,9 1,3 ±2,9 Семена 0,1 0,1 -1,0 85,9 4,1 1,8 ±3.8 Масло 0,1 0,1 - 1,0 84,5 3,9 1,8 ±3,7

///

Таблица 2 Полнота определения тебуконазола в модельных матрицах (п = 5)

Внесено Открыто Доверительный Матрица тебуконазола, мг/кг тебуконазола. интервал среднего. % % Зеленая масса 0,1 81,3 ±2,6 0,2 83,0 ±2,5 0,1 82,7 ±3,6 Семена 0,2 84,4 ±3,4 0,5 86,5 ±2,9 1,0 89,8 ±2,8 0,1 80,4 ±3,5 Масло 0,2 84,6 ±3,5 0,5 85,6 ±2,6 1,0 87,5 ±2,4

2. Метод измерений Методика основана на определении вещества с помощью капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с термоионным детектором (ТИД). Контроль тебуконазола в матрицах осуществляется по содержанию вещества после экстракции его из зеленой массы водным ацетоном, из семян и масла ацетонитрилом, очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с силикагелем.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений Газовый хроматограф «Кристалл 2000М» с ТИД (СКБ «Хроматэк», Россия)

Весы аналитические ВЛА-200

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим

ли.

пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности +/- 0,036 г Колбы мерные вместимостью 2-100-2,2-1000-2	ГОСТ 1770
Меры массы	ГОСТ 7328
Пипетки градуированные 2-го класса точности	ГОСТ 29227
вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см3 Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой вместимостью 5 см3	ГОСТ 1770
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25,50,100, 500 и 1000 см3	ГОСТ 1770
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими
характеристиками.
3.2. Реактивы
Тебуконазол, аналитический стандарт фирмы Байер (Германия) с содержанием
д.в. 99,8%
Ацетон, чда	ГОСТ 2603-79
Ацетонитрил, хч	ТУ 6-09-3534-87
Вода бидистиллиро ванная	ГОСТ 6702
н-Гексан, хч	ТУ 6-09-3375
Метилен хлористый (дихлорметан), хч	ГОСТ 12794
Натрий сернокислый, безводный, хч	ГОСТ 4166
Натрий хлористый, хч	ГОСТ 4233
Этиловый эфир уксусной кислоты, ч	ГОСТ 22300

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Азот газообразный (баллон), осч    ГОСТ 9293

Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс    ТУ 64-1-2851-78

Ванна ультразвуковая, модель D-50, фирма Branson Instr. Со. (США)

Вата медицинская    ТУ 9393-001-00302238

Воронка Бюхнера    ГОСТ 0147

Воронки делительные вместимостью 100 и 250 см³    ГОСТ 25336

Воронки конусные диаметром 30-37 и 60 мм    ГОСТ 25336

Генератор водорода, модель SPE, фирма General Electric (США) или аналогичный

Дефлегматор елочный Колба Бунзена

Колбы плоскодонные вместимостью 250 см³ Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 100 см³

Колонка кварцевая капиллярная ZB-1, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщина пленки 0,5 мкм, неподвижная фаза SE-30, фирма Phenomenex (США) или аналогичная

Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 25 см,    ГОСТ 9737

внутренним диаметром 8-10 мм Компрессор (СКВ “Хроматэк”, Россия)

Мельница электрическая лабораторная    ТУ 46-22-236

Насос водоструйный вакуумный    ГОСТ 10696

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М или    ТУ 25-11-917

ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi (Швейцария) Силикагель 60 (0,063-0,2 мм) для колоночной хроматографии (Мерк, Германия) I степени активности Стаканы химические вместимостью 100 и 500 см³ Стекловата

Установка для перегонки растворителей

Фильтры бумажные «красная лента», обеззолеиные    ТУ 6-09-2678-77

или фильтры из хроматографической бумаги Ватман ЗММ Шприц для ввода образцов для газового хроматографа вместимостью 1 - 10 мм³ (Hamilton, США)

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования элсктробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных вешеств в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-

03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

S. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию нс ниже лабораята-исследователя с опытом работы на газовом хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20+5)°С и относительной влажности не более 80%.

•    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции:    очистка органических

растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, подготовка колонки с силикагелем.

7.1. Очистка органических растворителей

7.1.1.    Очистка н-гексана

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания последней в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над поташом.

7.1.2.    Очистка этилацетата

Эти л ацетат промывают последовательно 5%-ным водным раствором карбоната натрия, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над безводным карбонатом калия и перегоняют.

7.1.3.    Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над перманганатом калия и поташом (на 1 л ацетона 10 г КМп0₄ и 2 г K₂COj).

7.1.4.    Очистка силикагеля

Силикагель I степени активности встряхивают с двойным объемом очищенного ацетона и затем фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Силикагель

/if