Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ, СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОМ СЫРЬЕ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Сборник методических указаний МУК 4.1.2062—4.1.2074—06

Издание официальное

Москва, 2009

ББК 51.21 037

037 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник методических указаний.—М: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009 —147с.

1.    Сборник подготовлен Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмака (академик РАМИ, проф. В. Н. РакитскиЙ, проф. Т. В. Юдина); при участии специалистов Федеральной службы по надзору п сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Разрабо тчики методов указаны в каждом из них.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарио-эпидемическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3.    Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, академиком РАМИ Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

Формат 60x88/16    Печ.    л.    9.25

Тираж 100 экз.

Тиражировано отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тсл./факс 952-50-89

вместимостью 100 см³ помещают по 1,0; 2,5; 5,0 и 10 см³ градуировочного раствора №1 с концентрацией дикамбы 2 мкг/см³ (п. 7.5.2.), доводят до метки смесью гексан-ацетон (3:!, по объему), тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 1 - 4 с концентрацией дикамбы 0,02; 0,05; 0,1 и 0,2 мкг/см³, соответственно.

Растворы хранятся в холодильнике в течение 10-ти дней.

7.6. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ*сек) от концентрации дикамбы в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки №№ 1-4,

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют по п.7.6.1. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений. Устанавливают площадь пика действующего вещества.

Градуировочный график проверяют ежедневно по анализу 2-х градуировочных растворов различной концентрации. Если значения площадей отличаются более, чем на 15% от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

7, б. 1. Условия хроматографирования Измерения выполняют при следующих режимных параметрах:

Хроматограф газовый «Кристалл-2000М» с детектором электронного захвата

ионов.

Колонка капиллярная DB-5, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, толщина пленки сорбента 0,25 мкм Температура детектора: 320°С испарителя: 230°С

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура -150°С, нагрев колонки со скоростью 10 град./мин до температуры 220°С. выдержка 6 мин, далее со скоростью 10 град./мин до температуры 240°С.

Скорость газа 1 (азот): 60 см³/мин. давление 45 кПа.

Скорость газа 3 (азот): 39,1 см/сек, давление 145 кПа. поток 1,5 см³/мин, деление потока 1 : 5,4; сброс 8 см³/мин

Хроматографируемый объем: 1 мм³

Ориентировочное время удерживания метилового эфира дикамбы: 4.2 мин Линейный диапазон детектирования: 0,02 - 0,2 нг

ш

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор дикамбы с концентрацией 0,2 мкг/см³, разбавляют смесью гексан-ацентон (3:1, по объему).

7.7. Приготовление фильтров для отбора проб воздуха

Из пенополиуретана вырезают фильтр толщиной 2 -2,5 мм, диаметром 48-50 мм, соответствующий внутреннему диаметру фильтродержателя. Диаметр фильтра «синяя лента» также должен соответствовать внутреннему диаметру фильтродержателя.

Фильтры из пенополиуретана и бумаги последовательно по три раза промывают на воронке Бюхнера сначала этанолом, затем смесью гексан-ацетон (1:1, по объему; порциями по 25-30 см³, сушат с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной температуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

7Л,Отбор проб

Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 17.2.4.02-81 ОПА «Общие требования к методам определения загрязняющих веществ в воздухе населенных мест».

Воздух с объемным расходом 4-5 лм³/мин аспирируют через последовательно соединенные бумажный фильтр «синяя лента» и фильтр из пенополиуретана, помещенные в фильтродержатель.

Для измерения концентрации дикамбы на уровне 0,8 ПДК атмосферного воздуха необходимо отобрать 12,5 дм³ воздуха. Срок хранения отобранных проб, помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильной камере при +4°С - 30 дней.

8. Выполнение измерений

Экспонированные фильтры («синяя лента» + пенополиуретан) переносят в химический стакан вместимостью 400 см³, заливают 30 см³ смеси этанол-вода (9:1, по объему), стакан закрывают пластинкой из фторопласта и помещают на встряхиватель на 15 минут. Растворитель сливают в грушевидную колбу вместимостью 150 см³, фильтры еще дважды обрабатывают новыми порциями по 20 см³ смеси этанол-вода (9:1. по объему), выдерживая на встряхивателе по 5 минут.

Объединенный экстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 45°С до влажного остатка (2-3 см³) досуха. Остаток растворяют в 30 см³ дистиллированной воды, внося ее порциями но 20 и 10 см', тщательно перемешивают, затем переносят в делительную воронку вместимостью 100

/33

см³. Подкисляют 10%-ной серной кислотой (~ 0.5 см³) .до pH 1-2. контролируя его значение с помощью универсальной индикаторной бумаги. Вносят з воронку 15 см³ дихлорметана, интенсивно встряхивают 2 мин, после полного разделения фаз нижний слой переносят в колбу для упаривания вместимостью 100 см^;, фильтруя через слой безводного сульфата натрия, помещенный на бумажном фильтре в конусную химическую воронку. Операцию экстракции повторяют еще дважды, порциями дихлорметана по 15 см³. Объединенный экстракт, пропущенный через сульфат натрия, упаривают на ротационном вакуумном испарителе упаривают при температуре бани не выше 45°С досуха. Для полного удаления влаги в колбу вносят 3-4 см³ ацетонитрила, вновь упаривают. К сухому остатку прибавляют 1 см³ раствора диазометана, выдерживают 30 мин при комнатной температуре. Отдувают растворитель (помещая колбу на слабо подогретую водяную баню) досуха. Остаток растворяют в 5 см³ смеси гексан-ацетон (3:1, по объему) и анализируют в условиях хроматографирования по п. 7.6.1.

Пробу вводят в инжектор хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию

дикамбы в хроматографируемом растворе.

Перед анализом опытной пробы проводят хроматографирование холостой (контрольной) пробы - экстракта неэкспонированных фильтров.

9. Обработка результатов измерений

Массовую концентрацию дикамбы в пробе атмосферного воздуха X. мг'м³. рассчитывают по формуле:

Х= C + W/Vo, где

С - концентрация дикамбы в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см³;

W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³,

Vo - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (давление 760 мм рт.ст., температура 0° С)

V₀= 0.357 *Р* ut/(273+T).

где Т - температура воздуха при отборе пробы (на входе в аспиратор), град.С.

Р - атмосферное давление при отборе пробы, мм рт.ст.

т

и-расход воздуха при отборе пробы, дм7мин, t - длительность отбора пробы, мин.

Примечание: Идентификация и расчет концентрации дикамбы в пробах могут быть проведены с помощью программ обработки хроматографических данных с применением компьютера, включенного в аналитическую систему.

10. Оформление результатов измерений За результат анализа (X) принимается среднее арифметическое результатов двух параллельных определений X_t и Х₂ (X = (Х| + Х₂)/2), расхождение между которыми не Превышает значений норматива оперативного контроля сходимости (d):

lx, -x₂Ud.

d = d „и. * X/100, мг/м\ где d -норматив оперативного контроля сходимости, мг/м¹;

d отн. - норматив оперативного контроля сходимости. % (равен 15%).

Результат количественного анализа представляют в виде:

• результат анализа X (мг/м³), характеристика погрешности 8, % (равна 25%), Р

- 0,95 или Х± Л мг/м³, Р =* 0,95, где Д - абсолютная погрешность

л 5-Х    .    з

Д — .мг/м

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

11. Контроль погрешности измерений Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1-6.2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

12. Разработчики

Юдина Т.В., Федорова Н.Е. (ФГУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора»).

MS

Содержание

1.    Методические указания по определению остаточных количеств пиридабена в воде,

почве и яблоках методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2062-06.......... 4

2.    Методические указания по определению остаточных количеств триасульфурона в зерне хлебных злаков методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2063-06.............................................................................................15

3.    Методические указания по определению остаточных количеств хизалофоп-п-этила

в зерне гороха, семенах и масле подсолнечника по основному метаболиту хизалофоп-п кислоте методом капиллярной газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2064-06..........22

4.    Методические указания по определению остаточных количеств Калиевой соли

сульфометурон-метала по сульфометурон-метилу в воде и почве методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2065-06..................................................33

5.    Методические указания по определению остаточных количеств тебуконазола в семенах, масле и зеленой массе рапса методом газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2067-06.............................................................................................45

6.    Методические указания по определению остаточных количеств клетодима и его

основных метаболитов клетодим сульфоиа и клетодим сульфоксида в масле сои методом газожидкостной хроматографии, МУК 4.1.2066-06......................................52

7.    Методические указания по определению остаточных количеств Пендиметалина в зерне зерновых колосовых культур, риса, кукурузы, растительных маслах, зеленой массе кукурузы, рисовой соломке методом газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2068-06............................................................................................63

8.    Методические указания по определению остаточных количеств дитианоиа в

винограде, виноградном соке, персиках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2069-06........................................................................77

9.    Методические указания по определению остаточных количеств Диквата в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2070-06.............................................................................................88

10.    Методические указания по определению остаточных количеств Трифорина

в яблоках, винограде, яблочном и виноградном соках методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2071-06.......................................................................99

11.    Методические указания по определению остаточных количеств бифентрина в

воде, огурцах, томатах и бифентрина и малатиона в зерне пшеницы и риса методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2072-06.................................................109

12.    Методические указания по измерению концентраций дикамбы в атмосферном воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии. МУК 4.1.2073-06..Л25

13.    Методические указания по измерению концентраций Бромадиолона в воздухе

рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. МУК 4.1.2074-06.....................................................136

3

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Главный государственной санитарный врач Российск&Е)федер/цин

Г. Онищенко

2006 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по измерению концентраций дикамбы в атмосферном воздухе населенных мест методом газожидкостной хроматографии Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в атмосферном воздухе массовой концентрации дикамбы в диапазоне 0,008- 0,08 мг/м³.

Дикамба - действующее вещество препарата ДИКАМ Б А, ВР (480 г/л), фирма ООО «Алсико Агропром», Россия 3,6-дихлор-2-метоксибензоГшая кислота

С*НбС1₂0з

Мол. масса 221.0

Бесцветное кристаллическое вещество без запаха. Температура плавления: 114-1!6°С. Разрушается при нагревании более 200°С. Давление паров: 1.67 мПа (25°С). Плотность 1,488 (25°С). Коэффициент распределения октанол/вода: KoJogP - -0,55 (pH ); -1,88 (pH 6,8); -1,9 (pH 8,9). Растворимость в воде - 6.1 г/дм³ (25°С). Растворимость в органических растворителях (г/дм³. 25^ЛС): этанол - 922. циклогексанон - 916, ацетон - 810, днхлорметан - 260, диоксап - 1180, толуол - 130. ксилол - 78. Соли щелочных металлов и диметиламинная соль хорошо растворимы п воде. При нормальных условиях вещество стабильно к окислению и гидролизу, устойчиво в кислой и щелочной средах. Константа кислотности рКа - 1,97.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль» пары

rjts

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD so) для крыс - 1707 мг/кг, для мышей - 11300 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD so) для кроликов * > 2000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LKso) для крыс - >9.6 мг/дм³ воздуха (4 часа).

Область применения препарата

Дик&чба - гербицид, применяемый для борьбы с многолетними кориеотпрысковымп сорными растениями типа горчака розового в период вегетации на землях несельскохозяйственного использования; на сенокосных угодьях против черемицы, лютиков, борщевика, щавеля, калужницы и др. Используется также для борьбы с устойчивыми к 2,4-Д и 2М-4Х сорными растениями в пшенице, ржи, ячмене, овсе как добавка к этим гербицидам в фазу кущения культуры.

В составе препарата ДИКАМ5А, ВР (480 r/л) действующее вещество содержится в виде диметиаминной соли. Препарат рекомендуется к применению в качестве гербицида против однолетних и многолетних сорняков на зерновых культурах (пшеница, рожь, ячмень) с нормой расхода 0,08-0,1 л/га; просе, кукурузе - 0,4-0,8 л/га; сенокосных травах - 1.6-2,0 л/га (при обработке вегетирующих сорняков весной) и 2,6-3,1 л/г а (при опрыскивании сорняков осенью); на землях несельскохозяйственного использования с нормой расхода    1,6-3,1    л/га. Препарат применяется

самостоятельно, а также как компонент бинарной заводской упаковки к гербициду Ал мази с, ВДГ (600 r/кг), д.в. метсульфурои-метил.

ПДК дикамбы в атмосферном воздухе населенных мест - 0,01 мг/м³.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 25%, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерения

Измерения концентраций дикамбы выполняют методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором электронного захвата ионов (ДЭЗ) после лериватизацни кислоты п метиловый эфир.

Концентрирование дикамбы из воздуха осуществляют на последовательно соединенные бумажный фильтр «синяя лента» и фильтр из пенополиуретана,

экстракцию вещества с фильтров проводят смесью этанол-вода. Метод включает определение дмкамбы. присутствующей в воздухе а виде свободной кислоты и ее солей.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,02 нг.

Определению не мешают компоненты препаративной формы, а также гербициды, используемые одновременного с дикамбой, в частности 2,4-Д, хлорсульфурон, мстсульфурон-метил.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы п материалы

3,1. Средства измерений Газовый хроматограф «Кристалл-2000М»,    ТУ 9443-001-12908609-95

снабженный детектором электронного захвата ионов Номер Госреестра (ДЭЗ) с пределом детектирования по лшшну 1,4 х 10 '^н 14516-95 г/с.

Весы аналитические ВЛА-200 Меры массы

Микрошлриц типа МШ-1М, вместимостью 1 мм³ Пробоотбориое устройство ОП-442ТЦ(ЗАО **ОПТЭК^и, г.

Санкт-Петербург) или аспирационное устройство ЭА-1 Барометр-анероид М-67 Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления ТУ 215-73Е l^f,C, пределы измерения 0 - 55^аС

Колбы мерные вместимостью 50 и 100 см³    ГОСТ 1770

Пипетки градуированные 2-го класса точности ГОСТ 29227 вместимостью 1,0; 2.0; 5,0; 10 см³

Пробирки градуированные на шлифе вместимостью 5-10 ГОСТ 1770 см³

Цилиндры мерные вместимостью 25,50 и 100 см³    ГОСТ 1770

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

№

Дикам ба, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 98.3% (ВНИИХСЗР, Блок-1)	ГСО 7652-99
Азот особой чистоты, из баллона	ГОСТ 9293
Ацетон, осч	ГОСТ 2306
Вода дистиллированная	ГОСТ 6709
н-Гексан, хч	ТУ-б-09-3375
Калия гидроксид, хч	ГОСТ 4328
Кислота серная концентрированная, хч Лед	ГОСТ 4204
Метиламин гидрохлорид, ч	ТУ 6-09-3755-74
Метиловый спирт (метанол), хч	ГОСТ 6995
Мочевина, чда	ГОСТ 6691
Натрий азотистокислый, хч	ГОСТ 4197
Натрий хлористый, хч	ГОСТ 4233
Стекловата
Спирт этиловый ректификованный	ГОСТ Р 51652-2000 или
	ГОСТ 18300
Эфпрдиэтиловый (для наркоза)	Фармакопея СССР
Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или
более высокой квалификацией.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы
Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс	ТУ 64-1 -2851-78
Баня водяная
Бумажные фильтры "синяя лента", обеззоленные	ТУ 6-09-2678-77
Вакуумный эксикатор	ГОСТ 9737
Вата хлопковая
Воронка Бюхнера	ГОСТ 9147-80 Е
Воронка делительная вместимостью 100 см’	ГОСТ 9737
Воронки конусные диаметром 30-3’7 и 60 мм Груша резиновая Индикаторная бумага универсальная	ГОСТ 25336
Колба Бунзена	ГОСТ 56145

/Л

Колбы плоскодонные вместимостью 100 и 400 - 500 см³ Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 50, 100 и 1000 см³

Мешалка магнитная ММ-5 Насос водоструйный Пепополиуртан пористый ППУ

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М или ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi, Швейцария

Стаканы химические, вместимостью 100,400 и 2000 см³

Стекловата

Стеклянные палочки

Установка для перегонки растворителей

Холодильник водяной обратный

Часовые стекла

Шкаф сушильный

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборант а-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.

К проведению пробоподготовкп допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

б. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20±5)°С и относительной влажности не более 80%.

•    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят а условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: получение N-нптрозо-К-метилмочевины (при необходимости), раствора диазометана, приготовление градуировочных растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.7. Приготовление 40%-ного раствора гидроксида калия

В мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 20 г гидроксида натрия, растворяют в 25-30 см³ дистиллированной воды, доводят водой до метки.

7.2. Получение N-Humpoio-N-MerniuiMOHeeumt

В отсутствии коммерческого препарата нитрозометнлмочевины осуществляют его синтез.

Все работы необходимо проводить в вытяжном шкафу!

В кругл о до иную колбу на шлифе вместимостью 1 дм³, снабженную обратным холодильником, помещают 80 г метиламина гидрохлорида и 300 г мочевины, растворяют содержимое в 400 см³ воды и кипятят 3 ч с обратным холодильником на водяной бане. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры и добавляют в него ПО г нитрита натрия, охлаждают в бане со льдом, содержащим NaCI, до 0°С и медленно при перемешивании вливают в смесь 600 г льда и 60 см³ концентрированной серной кислоты, помещенную в стакан вместимостью 2 дм³, охлаждаемый снаружи смесью льда с поваренной солью. Выпавшие кристаллы нитрозометмл мочевины немедленно отфильтровывают на воронке Бюхнера, хорошо огсасьшаюг под намумом и промывают на фильтре ледяной водой.

Внимание! Ишрозометилмочевин> хранят в темной склянке в холодильнике, 1аккпк под депо ищем света и тепла она может взорваться.

7.3. Получение раствора диазометана

Диазомстаи взрывоопасен и очень ядовит. Все работы необходимо проводить в вытяжном шкафу.

В коническую колбу на 100 см³ вносят 20 см³ 40%-ного раствора КОН и 50 см³ дпзтилового эфира» колбу помещают в баню со льдом и охлаждают до температуры 2-5°С. В охлажденную смесь порциями при перемешивании на магнитной мешалке или путем встряхивания вносят 5 г иитрозометилмочевины. Реакционную смесь выдерживают на холоду 10 минут. Затем эфирный слой сливают в чистую коническую колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10-15 гранул КОН и колбу оставляют в бане со льдом на 2,5-3 часа для осушения раствора.

Раствор диазометана в эфире годен к употреблению при хранении в холодильнике в течение 1-2 суток. При хранении сосуды с диазометаном нельзя плотно закрывать!

7.4. Приготовление 10%раствора серной кислоты

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 50-60 см³ бидистиллироваииоЛ воды, вносят 10.4 см³ концентрированной серной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают.

7.5. Приготовление градуировочных растворов

7.5.1.    Исходный раствор дикамбы (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,0100 г дикамбы, доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике при 4-6°С в течение 6-тн месяцев.

7.5.2.    Исходный раствор метилового эфира дикамбы для градуировки (концентрация оныамбы 2 мкг/см³). В круглодонную колбу вместимостью 50 см³ помещают I cm^j исходного раствора дикамбы с концентрацией 100 мкг/см³, вносят 2 см³ раствора диазометама, выдерживают 30 мин при комнатной температуре. Отдувают растворитель потоком теплого воздуха (помещая колбу на слабо подогретую водяную баню) досуха. Остаток растворяют в смеси гексан-ацетон (3:1, по объему) порциями по 10-15 саг*, перенося в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят этой же смесью до метки, перемешивают. Раствор хранится в холодильнике не более месяца.

Растворы .№ 1-4 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора.

7.5.3.    Рабочие растворы № 1-4 метилового эфира дикамбы для градуировки (концентрация дикамбы 0.02 - 0.2мкг/см¹).

fSf