Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1678—4.1.1710—03

Выпуск 44

Издание официальное

Москва • 2007

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний

МУК 4.1.1678-4.1.1710—03

Выпуск 44

МУК 4.1.1690—03

9.1. Приготовление растворов

9.1.1.    Основной стандартный раствор нитросорбида с концентрацией 500 мкг/см³ готовят растворением 0,0500 г вещества в спирте этиловом 95 % в мерной колбе вместимостью 100 см³. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

9.1.2.    Стандартный раствор нитросорбида №1 _с концентрацией 50 мкг/см³ готовят разбавлением 10 см³ основного стандартного раствора спиртом этиловым 95 % в мерной колбе вместимостью 100 см³. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

5 мкг/см³ готовят разбавлением 10 см стандартного раствора № 1 спиртом этиловым 95 % в мерной колбе вместимостью 100 см³. Раствор используют свежеприготовленным.

9.1.4.    Приготовление 15 %-го водного раствора натрия гидроокиси: 15 г натрия гидроокиси вносят в фарфоровую кружку, добавляют 85 см³ дистиллированной воды при перемешивании стеклянной палочкой, раствор используют для анализа после охлаждения. Раствор устойчив в течение двух недель.

9.1.5.    Приготовление 20 %-го водного раствора серной кислоты: в коническую термостойкую колбу вместимостью 200 см³, напивают 50 см³ дистиллированной воды и осторожно, при перемешивании, добавляют 11 см³ концентрированной серной кислоты (плотность 1,84 г/см³), затем добавляют 30 см³ дистиллированной воды, раствор перемешивают и охлаждают. Полученный раствор переносят в мерную колбу, вместимостью 100 см³, и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор устойчив в течение месяца.

9.1.6.    Приготовление 10 %-го водного раствора уксусной кислоты: в мерную колбу вместимостью 500 см³, наливают 300 см³ дистиллированной воды и добавляют 47,5 см³ ледяной уксусной кислоты (плотность 1,05 г/см³), раствор перемешивают и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор устойчив в течение месяца.

9.1.7.    Приготовление раствора сульфаниловой кислоты: в коническую колбу, вместимостью 200 см³, внести 0,5 г сульфаниловой кислоты и добавить 150 см³ 10 %-й уксусной кислоты.

9.1.8.    Приготовление раствора 1-нафтиламина: 0,1 г 1-нафтиламина вносят в коническую термостойкую колбу, вместимостью 100 см³, добавляют 20 см³ дистиллированной воды, нагревают на кипящей водяной бане до образования на дне лиловой капли. Бесцветный раствор декантируют в коническую колбу вместимостью 200 см\н доводят до 150 см³ 10 %-м водным раствором уксусной кислоты.

111

9.1.9. Приготовление реактива Грисса-Илосвая: перед употреблением смешивают равные объемы растворов сульфаниловой кислоты и 1 -нафтилам ина.

Растворы сульфаниловой кислоты и 1 -нафтиламина хранят в темных склянках; они пригодны к употреблению пока не приобретут бурую окраску.

Все реактивы и дистиллированная вода не должны давать положительной реакции на ион нитрита.

9.2. Подготовка прибора

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

9.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы нитросорбида, устанавливают по 6 сериям растворов из 5 параллельных определений для каждой серии согласно табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении нитросорбида

Номер стандарта Стандартный раствор нитросорбида Нг Гем3 Стандартный раствор нитросорбида Hs 2, см3 Спирт этиловый 95 %, см3 Содержание нитросорбида в анализируемом объеме, мкг 1 0,0 0,0 10,0 0,0 2 0,0 0,2 9,8 1,0 3 0,0 0,4 9,6 2,0 4 0,0 1,0 9,0 5,0 5 0Л 0,0 9,8 10,0 6 1 0,4 0,0 9,6 20,0 7 Н 0,6 0,0 9,4 30,0

Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.

Градуировочные растворы готовят в грушевидных колбах вместимостью 50 см³. Колбу помещают в нагретую до 50 °С водяную баню на 3 мин (не больше). Затем прибавляют 0,1 см³ 15 %-го водного раствора натри я гидроокиси, перемешивают и выпаривают досуха на водяной бане при температуре бани 90—95 °С в течение 50—60 мин. Остаток в колбе растворяют в 4,0 см³ дистиллированной воды, добавляют 0,1 см³

МУК 4.1.1690—03

20 %-го водного раствора серной кислоты и 1,0 см³ реактива Грисса-Илосвая. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Через 30 мин измеряют оптические плотности растворов в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 526 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -соответствующие им содержания нитросорбида в мкг.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов, оборудования, после ремонта прибора.

9.4. Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 7 дм³/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель, и один поглотительный прибор, содержащий 10 см³ спирта этилового 95 %. При отборе поглотительный прибор охлаждается льдом с солью. Для измерения ^]Л ПДК следует отобрать 70,0 дм³ воздуха. Пробы хранят герметично в химических бюксах с пришлифованными крышками в холодильнике не более трех суток.

10. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический бюкс с пришлифованной крышкой, вместимостью 25 см³, приливают 5 см³ раствора из поглотительного прибора и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают, повторно обрабатывают 5 см³ раствора из поглотительного прибора. Фильтр снова тщательно отжимают и удаляют. Оба экстракта последовательно фильтруют на химической воронке через бумажный фильтр «белая лента» в грушевидную колбу, вместимостью 50 см³. Степень десорбции вещества с фильтра - 97 %. Раствор обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность получаемых анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 526 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания нитросорбида проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Примечание: фильтрование растворов анализируемых проб проводится для удаления нерастворимых в спирте этиловом вспомогательных веществ, входящих в состав таблеток нитросорбида.

113

11. Вычисление результатов измерений

Концентрацию нитросорбида (С, мг/м³) в воздухе вычисляют по формуле:

С = — , где V

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;

К- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, дм .

12. Оформление результатов анализа

Результат количественного анализа представляют в виде:

С ± Д мг/м³, Р = 0,95 Значение А = 0,00088 + 0,21 С, мг/м³, где Д - характеристика погрешности.

13. Контроль погрешности методики КХА

Таблица 2 Значения характеристики погрешности, норматива оперативного контроля погрешности и норматива оперативного контроля воспроизводимости

Диапазон определяемых концентраций нитросорбида, мг/м3 Наименование метрологической характеристики характеристика погрешности, Д, мг/м3, Р = 0,95 норматив оперативного контроля погрешности, К, мг/м3, (Р = 0,90, /и = 3) норматив оперативного контроля воспроизводимости, D. мг/м , (Р = 0,95, т = 2) 0,015—0,45 0,00088 + 0,21 С 0,0017 + 0,25 С 0,0024 + 0,39 С

Метрологические характеристики приведены в виде зависимости от значения массовой концентрации анализируемого компонента в пробе - С.

13.1, Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА рабочих проб.

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по ме-

МУК 4.1.1690—03

тодике. После отбора пробы экстракт с фильтра делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа исходной рабочей пробы -С,. Вторую часть разбавляют соответствующим растворителем в два раза и снова делят на две рав»гые части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза - С₂. Во вторуК> часть делают добавку анализируемого компонента (ЛО до концентрации исходной рабочей пробы (С,) (общая концентрация не должна превышать верхнюю границу диапазона измерения) и анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - С₃. Результаты анализа исходной рабочей пробы - С_/5 рабочей пробы, разбавленной в два раза ~ С^ и рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой - Ср получают по возможности в одинаковых условиях, т. е. их получает оА^ин аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при выполнении условия:

\с_з-с_г-х\ + 12С, - С, | <;*, где

С, - результат анализа рабочей пробы;

С₃ - результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза;

С₃ — результат анализа рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой анализируемого компонента;

X- величина добавки анализируемого компонента;

К - норматив оперативного контроля погрешности.

Л* =0,0017+ 0,25 С (мг/м³)

13.2. Оперативный контроль воспроизводимое™*!

Образцами для контроля являются реальные пробы воздуха рабочей зоны. Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике. Отобранный объем делят на две равные части и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т. е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на величину допускаемы* расхождений между результатами анализа:

I С, - С₂1 <D, где

С, - результат анализа рабочей пробы;

С₂ - результат анализа этой же пробы, полученный в другой лаборатории или в этой же, но другим аналитиком с использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов;

D - допустимые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы.

D = 0,0024 + 0,39 С (мг/м³)

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

14. Нормы затрат времени на анализ

Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 2 ч 40 мин.

Методические указания разработаны Государственным унитарным предприятием «Всероссийский научный центр по безопасности биологически активных веществ» (ГУП «ВНЦ БАВ»): В. П. Жесткое, А. П. Крымов, В. Ф. Алещенко, Л. И. Крымова.

116

ББК 51.21 И37

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 44— М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2007.—287 с.

ISBN 5—7508-—0688—X

1.    Методические указания подготовлены коллективом специалистов Научно-исследовательского института медицины труда РАМН (Л. Г. Макеева - руководитель, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. И. Грицун, Г. Ф. Громова) при участии А. И. Кучеренко (Департамент госсанэпиднадзора Минздрава России).

2.    Разработаны сотрудниками Государственного унитарного предприятия «Всероссийский научный центр но безопасности биологически активных вешесгв» (ГУП «ВНЦ БАВ»).

3.    Рекомендованы к утверждению на совместном заседании группы Главного эксперта Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию по проблеме «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро н/сскции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

4.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Министерстве здравоохранения Российской Федерации. Протокол № 17 от 16 марта 2003 г.

5.    Утверждены и введены в действие Главным государствен] 1ым санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г. Г. Онищенко 29 июня 2003 г.

6.    Введены впервые.

ББК 51.21

ISBN 5—7508—0688—X

© Роспотребнадзор, 2007 © Федеральный центр гигиены и эпидемнологнн Роспотребнадзора, 2007

МУ К 4.1.1678—4.1.1710—03

Содержание

Введение.........................................................................................................................-....................5

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций З'-азидо-З'-

дезоксишмнлина (азидотимидин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1678—03 ........................6

Спскгрофоюмсгричсское измерение массовых концентраций 33-{(3-амино-3,6-дидеокои-р-0-маннопиранозил)океи]-1,3,4,7,9,11,17,37-оюащдроксИ' 15,16,18-тримети-ч-13-оксо-14Д9-лиоксабицик.10-(33.3,1 ]нонатриаконта-19Д1 ^5,27^9,31-

гсксаен-36-карбоновой кислоты (нистатин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1679 03..........14

Спсктрофотомегрическое измерение массовой концентрации 3-[{[2-{(аминоиминомегил)амино]-4-тиазолил]метил)тио]-Г'Цаминосульфонил)

пронанимида (фамотидин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1680 03..................................23

Спектрофотометрическое измерение массовых концешраций N -{аминокарбон нл )-2-

бром-З-метилбуганамнда (бромиэовал) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1681- -03.............31

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций (7а,17а>-7-(ацстнлтио)-17-1ндрокси-3-оксоирет-4-сн-21-карбоновой кислоты у-лактона

(с л ироиолактон) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1682—05....................................................41

Спектрофотомсфичсскос измерение .массовых кон net прайм й соли (±>5-бснзоил-

2.3- дигидро-!Н-пиррал»«ин-1-карбоновой кислоты с 2-амино-2-{гидроксиме1ил)-

1.3- пропандиолом (I : 1) (кеторолакатромстамин, ксторолах, кеторол) в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1683—03....................................................................................................49

Спсктрофотомефическое итмеренис массовых концентраций I-бензоил-2-

имидазолидинона в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1684—03..................................................57

Спсктрофотомефическое измерение массовых кониенфаций 1-беюоил-5-фенил-5-зтил-2,4,6(1Н,ЗН, 5Н)-1тиримидинфиона (бензонат, бензобарбитал) в воздухе

рабочей зоны: МУК 4.1.1685 4)3........................................................................................ 65

Спектрофотомстрическое измерение массовых концентраций (8Р)-1,6-днмспспртолнн-10-мстокси-8-метано.1-5-бром-3-11ириди11карбоксилата

(ницерголин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1686—03 ..........................................................73

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций 4-O-p-D-такголираншил-а-СХ-глюкозы моногидрата (лактоза моногидрат, сахар молочный)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1687—03..................................................................................81

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций гидразина сульфата

(сегидрин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1688 - 03...............................................................90

Спектрофотомсфичсскос измерение массовых концетпраций 1(4-шдрокси-3-метоксифенил)мстнтен] гидразида 4-пкрндинкарбоновой кислоты моногидрата

(фтивазид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1689- 03 ..............................................................99

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций 1,4: 3,6-лиан гид ро-Д-глицитола динифдта (изосорбила диннтрат. нитросорбцд) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1690—03..........................................................................................................................107

Спектрофотомефическое измерение массовых концешраций (6о,МР,16а)-11.21-лигилрокси-6.9-дифтор-16,17-{( 1 -метн.ттшлиден)бис(1>кси)ирегна-1,4-диен-3,20-диона (синафлан. флуоцжюлона ацетоннл) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4 1.1691—03..........................................................................................................................117

Спектрофотомефическое измерение массовых концентраций 1.7-дигндро-6И-пурии-6-тиона моногидрата (меркангопурин) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1692—03..........................................................................................................................126

Спсктрофотомефическое измерение массовых концентраций 1.4-диоксид 2,3-хиноксалинди.метанола (диоксидин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1693—03...............134

3

МУК 4.1.1678—4.1.1710—03

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций [R-(R*.R*)J-2,2-дихлор-№{2-гндрсжси~1 -(1идроксимстил>-244-ннгрофенил )этил]ацгтамида

(синтомицин) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1694—4)3......................................................142

Измерение массовых концентраций 242,6-лихлорфсниламино)имидазо;1Ина гидрохлорида (клофелнн, клонидин) в воздухе рабочей зоны методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.1695—03................................... 150

Спектрофотометрическое измерение массовых коицсшраций (R*,S*)-4,441,2-ди71ил-1,1-тгаидиил)бис[бекзолс>’льфоновая кислота] яикалиевой соли (сигетин)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.16%—03 .......................................................................160

Спсктрофогометрическос измерение массовых конценграций 1-[(3,4-

в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1698 - 03........................................ -.........-................176

Измерение массовых концентраций кальция сульфата дигидрата (гипсовое вяжушее) в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной

спектрофотометрии: МУК 4.1.1699—-03......................................................................................185

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций лигнина модифицированного, гидролизного, окисленного (лигнин гидролизный.

окисленный) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1700 -03.......................................................193

Спсктрофотометричсское измерение массовых конце>прашй (S, 8)-НЗ-меркаито-2-метил-пропионил)пирратиднн-2-карбоновой кислоты (катпоприл; капотен)

в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1701 -03..........................................................-...................202

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 2,2'-метиленли гидразида 4-пиридинкарбоновой кислоты (метазид) в воздухе рабочей

зоны: МУК 4 1.1702 -03................................................................. ....................210

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций N-Mcmn-N-нктрозомочевины (нитрозометлмочевина) в воздухе рабочей зоны:

МУК 4.1.1703—03..........................................................................................................................218

Спсктрофотометричсское измерение массовых конценграций 6 метил-( ? Н, ЗН>-

пиримидин-2,4-диоиа(ме^гП1лураш1Л) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1704—03..............227

Снектрофогометрическое измерение массовых концентраций 5-метокси-2-[((4-мстокси-3_>5-лиметнл-2-пиридиннл)метнл1сульфинил]-1Н-Ое1Пимидазола

Спекгрофоюмстрическое измерение массовых концетраштй натриевой соли

9-оксо-10(9Н)-акрилинапетата (неовир) в воздухе рабочей зоны: МУК 4 1.1707 -03.......... 252

Сгтектрофотометрииескос измерение массовых концентраций 4-пиридинкарбоновой

кис.тегты гидразида (изониазид, ту баз ид) в воздухе рабочей зоны: МУК 4.1.1708—03........260

Спсктрофотометричсское измерение массовых комцешраций 4-пиридинкарбоновой кислоты гидразида комплекса с железа(МСульфатом дигидрата (феназил) в воздухе

4

МУК 4.1.1678—4.1.1710—03

Введение

Сборник методических указаний «Измерение концентраций вредных вешеств в воздухе рабочей зоны» (выпуск 44) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 33 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТ Р 8.563-96 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений», МИ 2335—95 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа», МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количественного химического анализа. Алгоритмы оценивания».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.1314—03 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных вешеств в воздухе рабочей зоны предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

5

МУК 4.1.1690—03

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

29 июня 2003 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций 1,4: 3,6-диангнлро-Д-глицитола динитрата (изосорбида динитрат, нитросорбид) в воздухе рабочей зоны

Методические указания МУК 4.1Л690—03

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический анализ воздуха рабочей зоны на содержание нитросорбида в диапазоне концентраций 0,015—0,45 мг/м³.

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула

Н,С-

²|

HC-0-N0,

I    ²    О

hc-o-no₂

-сн₂

2.2.    Эмпирическая формула QH_gN₂0₉.

2.3.    Молекулярная масса 236,16.

2.4.    Регистрационный номер CAS 87-33-0.

107

2.5.    Физико-химические свойства.

Нитросорбид - белый мелкокристаллический порошок, без запаха с температурой плавления 69—71 °С. Практически не растворим в воде, умеренно (1 г в 50 см³) растворим в 95 %-м спирте, легко растворим в эфире и хлороформе.

Нитросорбид, как и многие другие эфиры азотной кислоты, взрывоопасен. Хранение по списку Б, герметично, в сухом, прохладном, защищенном от света месте, вдали от огня.

Агрегатное состояние в воздухе — аэрозоль + пары.

2.6.    Токсикологическая характеристика.

Нитросорбид - антиангинальное, сосудорасширяющее средство, входит в группу органических нитратов. По фармакологическому и биологическому действию имеет сходство с нитроглицерином. Нитросорбид оказывает влияние на центральную нервную и сердечнососудистую системы, обладает эмбрио- и гонадотоксическим эффектами. Нитросорбид может вызывать привыкание.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) нитросорбида в воздухе рабочей зоны 0,03 мг/м³; 1 класс опасности.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений массовых концен-трациий нитросорбида с погрешностью, не превышающей ± 21 %, при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерения массовой концентрации нитросорбида выполняют методом спектрофотометрии.

Метод определения основан на гидролизе нитросорбида в спиртовом растворе натрия гидроокиси с образованием нитрит-ионов и последующим их спектрофотометрическим определением реактивом Грисса-Илосвая.

Измерение производят при длине волны 526 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в спирт этиловый 95 %.

Нижний предел измерения содержания нитросорбида в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.

Нижний предел измерения концентрации нитросорбида в воздухе -0,015 мг/м³ (при отборе 70 дм³ воздуха).

Метод специфичен в условиях производства таблеток нитросорбида.

Определению не мешают сахар, крахмал картофельный, кальций стеариново-кислый.

МУК 4.1.1690—03

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Спектрофотометр Specord М-40, Carl Zeiss Весы лабораторные ВЛА-200 Аспирационное устройство, модель 822 Фильтродержатель Фильтры АФА-ВП-10 Поглотительный прибор Рихтера 7П Колбы мерные, вместимостью 100 см³,500 см³ Пипетки, вместимостью 1,2, 5, 10 см³ Колбы грушевидные, вместимостью 50 см³ Колбы конические термостойкие, вместимостью 100, 250 см³ Колбы конические, вместимостью 200 см³ Кружка фарфоровая, вместимостью 500 см³ Пробирки мерные с притертыми пробками, вместимостью 10 см³

Стаканы химические, вместимостью 25 см³

Баня водяная Секундомер

Термометр лабораторный стеклянный,

от 0 до 100 °С

Дистиллятор

5.2. Реактивы, растворы

Нитросорбид, с содержанием основного вещества не менее 99,0 % в пересчете на сухое веществоВФС 42-422—92 Спирт этиловый, 95 %, ректификат    ГОСТ    5963—67

Натрия гидроокись, хч, 15 %-ый водный раствор ГОСТ 4328-77 Вода дистиллированная    ГОСТ    6709—72

109

ГОСТ 4204-77

ГОСТ 61-75 ГОСТ 5821-78 ГОСТ 8827-74

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией не хуже приведенных в данном разделе.

6. Требования безопасности

6.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.3.    При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.4.    При работе с нитросорбидом следует учитывать его взрывоопасность и нс проводить операции с веществом в больших количествах.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим или средним специальным образованием, прошедших обучение и имеющих навыки работы на спектрофотометре.

8. Условия измерений

8.1.    Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении 84—106 кПа и относительной влажности воздуха не более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.