Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

26 страниц

Купить МУК 4.1.1596-03 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям и ориентировочным безопасным уровням воздействия - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля

 Скачать PDF

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Отбор проб воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1. Приведение объёма воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Пассивный дозиметр Р-1

Приложение 4. Устройство для концентрирования и ввода проб

Приложение 5. Пассивный дозиметр Р-4

Приложение 6. Указатель основных синонимов, технических, торговых и фирменных названий веществ

Приложение 7. Вещества, определяемые по ранее утверждённым Методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Приложение 8. Расчет характеристик погрешности на основе данных, приведенных в МВИ КХА

Приложение 9. Расчет норматива оперативного контроля погрешности (точности) МВИ КХА

Приложение 10. Расчет норматива внутрилабораторного оперативного контроля (ВОК) воспроизводимости МВИ ТХА

 
Дата введения29.06.2003
Добавлен в базу01.01.2019
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

29.06.2003УтвержденГлавный государственный санитарный врач Российской Федерации
ИзданМинздрав России2003 г.
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1575—4.1.1614—03

Выпуск 38

Москва • 2003

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1575—4.1.1614—03

Выпуск 38

л!двление Р.

°с

97.33/

736

97.66/

734

T3J4/

96,93/

745

-30

1,1562

1,1646

1,1709

1,1772

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1561

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

-ia

1,1036

1,1097

1,1158

I,1216

-14

1,0866

1,0926

1,0906

1,1045

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0377

- 6

1,0340

1,0599

1,0657

1,0714

- 2

Г,0385

1,0442

1,0499

1,0556

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

+ 2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

+ 6

1,0067

I,ОТ43

1,0196.

1,0233

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

+14

0,9606

0,9860

0,9914

0,9967

+ie

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

«•20

0,960о

0,9658

0,9711

0,9783

+22

0,9539

0,9592

0,9643

0,9696

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

+26

0,9412

0,9464

0,9oI6

0,9566

*28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

+30

0,9286

0,9339

0,9391

0,9440

+34

0,9167

0,9216

0,926b

0,9318

+36

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

приложение 2 объема воздуха к стандартным условиям

Kiia/мм

рт.ст.

99,46/

100/

100,g3/ 101,06/

101,33/

101,66/

746

750

7о4

760

764


1,1636 1,1644 1,1466 1,1276 1,1106 1,0966 1,0772 1,0613 I,0536 1,0459 1,0309 1,0162 1,0027 0,9664 0,9616 0,9749 0,9683 0,9616 0,955j 0,9432 0,9366 0,9248

1,1699 1,1705 1,1519 1,1338 1,1164 1,0994 1,0629 1,0669 1,0591 1,0514 1,0363 1,0216 1,0074 0,9936 0,9668 0,9800 0,972:» 0,9669 0,960j 0,9542 0,9416 0,9297

1,1963 1,1768-1,1561 1,1399 1,1224 1,1053 I,0667 I,0726 1,0648 1,0571 1,0419 1,0272 1,0126 0,9989 0,9921 0,9653 О,9767 0,9721 0,96з7 0,9б94 0,9466 0,9347

МУК 4.1.    185

1 ,<.026 1,1631 1,1643 1,1460 1,1264 1,1112 1,0945 1,0764 1,0705 1,0627 Т,0475 1,0326 I,01оЗ 1,0043 0,9974 0,9906 О,9639 0,9773 0,97а. О, 964 J 0,9519

п с,'-су?

I,20jc 1,1662 1,1672 1,1490 1,1313 1,1141 1,0974 I,0б12 1,9733 1,0655 Т,0502 1,0353 1,0209 Г,0069 1,0000 0,9932 0,9ь65 0,9799 0,9734 0,9670 0,9о44 0,9*421

1,2122 1,1925 I,I73j 1,1551 1,1373 1,1200 1,1032 1,0669 1,0789 1,0712 1,0557 1,0407 1,0263 1,0122 1,0ЭаЗ 0,996о 0,9917 Q,9g.j1 0,9765 0,9723 0,9d9g 0,9471


187


Приложение 3

Рисунок I Пассивный дозиметр P-I

049

г-;-*

I

<о|

t

- П. i'H „


2

3

4

4 равномерно расположенных отверстия # I мм

I - сплошная крышка

2- крышка с диффузным отверстием

3    - диффузная камера

4    - камера для сорбента

Ж 4.1.


188


Приложение 4


Рисунок 2

Устройство для концентрироваяля и ввода проб

1-пята , 2-концентрацяоняая трубка


МУК 4.1. 2

Рисунок 3

Пассивный дозиметр Р-4

- 0 |22 —


189

Приложение 5


'L

-> - - /УУ/У./zZr^/.-

у.

й

1

— М IS</-

,^Tf/

//У/>4 . . . 17777


\У%


L /V'/Л»*/-

I

. /v/kfjf / -072-1


я


*<\

j


-02/

0 22


4 оте.0 Ьиразномерно

распо^генных


1    - сплошная крышка

2    - крышка с диффузным отверстием

3    - диффузная камера

4    - камера для сорбента

Материал для изготовления дозиметра - дюраль или нержавеющая сталь.


МУК 4.1.

Приложение 6.

Указатель основных синонимов, технических, Фирменных названий веществ.

торговых и

Сто

Белая магнезия

87

Бромгексин

9

Бура

141

Г я д р а з и н о б е я з о л солянокислый

151

Глибенкламиц

155

Диэтиламинопропиламин

77

Иминодибензил

30

Лидокаин

4S

Метаран

50

МЦ-ЮО

102

Масло "Турбомас"

73

Неопентилгликоль

83

Нимодипин

59

Нитрендипин

54

Нитроглицерин

131

Оксипропилметилцеллюлоза

21

Ондансетрон

145

Ранитидин гидрохлорид

35

Реагент ААК или Таллактам

ИЗ

СМБА

137

Сульфаметоксазол

12,15

Тамоксифен основание

40

Тамоксифен цитрата

40

Тиаприд

82

Триметоприм

27

Хладрн*14

148

Ципрофлоксацин гидрохлорида моногидрат

164

Экосорб

108

Эналаприла малеат

176

Этиниловый СПИРТ

181

191.

МУК 4.1.

Приложение 7.

Вещества, определяемые по ранее утверждённым Методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.

Наименование вещества]

Методические указания

I. Ароматизатор из мяты перечной 18433

МУ по газохроматографическому измерению концентраций ментола (/ - 2-изопропил-5-метициклогек-санола) в воздухе рабочей зоны. Вып.ЗО. М. 2000, с.189 , МУК 4.1.240-96.

2. Ванадий-алюминиевая лигатура

Измерение концентрации ванадия методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии.

Сб. "МУ по определению зредных веществ в сварочном аэрозоле". М. 1992 г., стр.67, МУ W 4945-- 83.

3. Мультиинзимная

композиция МЭК-СХ-1

МУ по спектрофотометрическому измерению концентраций амилазы з воздухе рабочей зоны.

Вып. 38.

4. Мультиинзимная

композиция МЭК-СХ-2

МУ по спектрофотометрическому измерению концентрации целлюлазы в воздухе рабочей зоны.

Вып. 38.

5. Опаспрей белый

МУ по газохроматографическому измерению метилового спирта в воздухе рабочей зоны.

Вып.19, М.1984, стр.102, МУ

МУК 4.1.

Наименование вещества

Методические указания

6. Опаспоей жёлтый

2902-33.

МУ по газохроматографичесхому измерению метилового спирта в воздухе рабочей зоны.

Вып.19, М.1934, сто.102, МУ £ 2902-83.

7. Пыль периклазохромитовых

МУ на гравиметрическое определе-

и хромитопериклазовых

ние пыли в воздухе рабочей зоны

огнеупорных изделий

и в системах вентиляционных установок.

ВыпЛ-5, M.I99I, стр.235, МУ № 1719-77.

S. Хладон СМ-1

МУ по газохроматографическому измерению концентраций I,1,1,2--тетрафторэтана в воздухе рабочей зоны.

Вып.35, МУК 4.1.360-99 утв. 30.12.99 г.

9. Биовит-130

МУ по фотометрическому измерению концентраций хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны.

Вып. II переработ., M.I992, стр.149. № 53S6-9I.

10. M0S24M смесь (смесь чет-

МУ по Фотометрическому измерению

вертичных аммониевых

концентраций диалкилдиметиламмоний

соединений)

хлорида (Cj^-Cpf)) и алкилбензилдиме-тиламмонин хлорида (С^0-Ст^).-дон-2,

пиалкилламинопропионнитрила (С7Q)_

* У •

ийхангаз, алкилтриметиламмоний хлорида ^Х0~^16^* Дон-52 в воздухе рабочей зоны.

Зып.25, М.,1939, стр.49,МУР4905-38.

ТТ? а.

Пг)~т т н *■*? зт-?"?    ^    ^

’1 ^: и тт    Г5 *р    v ^ ^{"i1    -T'‘T,rt’f,?1K    Ч И Г* Т о ?*| т| о /■» -р t f    л ■'*•    * ?    -'. t) >-л ~y ■*■ г ту: г ^

• »    г X    - г \т    I

"7■''}’* з    -згто ч \jму    э    1    < ;    • ч.    \    •

1 <\7 !Э О ТО т. J тз

'QT

7tVI7!~T43

ГГ та О 7f ТТ ?) тт И "{ О Ч т,? ГГ

г\ * «

-• 15 Р - Г -"5 ГП

я л А 7 q р Л q ГГ ;0 М-•ПОЯ'ЛО’ЛТ onj.??

(' :* ч ПТ)43.тт’* *?

А — 4ЭЗЧЗЧИМЗ ■*—i /■»

А !'Л ^ Л,0'"

о стг)укт'/т)е

'погпэганост?!

0TCVTCT3V3T)

- характеристика результатов Ю(к (суммарнав нА-п-пешчость} .•

'- характеристика систематической составляющей погрешности. (& ) - характеристика случайной составляюней погрешности.

Приложение f. 9

Расчёт норматива оперативного контроля погрешности (точности) МВИ КХА.

Алгоритм

оператив-

яогокон-

ТрОЛЯ

ВИЛ КОНТРОЛЯ

111 -...........-з

Принятие ОСОЭЕНЧсЕНЯ

Внутренний оперативник контроль

Внешний контроль по схеме оперативного контроля

I

С применением образцов для ЙОКТРОЛЯ

|Кк1 - IX - С| < К

К*-результат кснтроль-яои процедуры;

"-результат анаша

С-ат^стованное значе-

Рворм4тив оперативного контроля

К - 0,84 Д | К - Д где Д - характеристика погрешности, соответствующая содержант компонента в ОК

г

С применением метода добавок

^ примене-

1 Кк 1 - | X* - X - С I < к

Кк-р€5ультат контрольной пр&цедуры;

X-результат анаша прош бег добавки;

Х'-реэультат анаша пробы с добавкой; С^нелкчкЕа добавки К-норматив оперативного контроля

К - 0,84 /tflgo* ♦ (Дк)2 | к - /СДк*)2 ♦ (Й5с)2 5*про8е ИГ1 соответствухщая содержант компонента

а

|вием мето-да_раэбав-[дения

1 Кк 1 - | ИГ -XI < к

Хитрезультат контрольной процедуры;

X-результат анаша рабочей пробы;

X'-результат анализа разбавленной пробы* к-коэффициент рьабавле-

Йгнбриатив оперативного

К -0,84 /r* СЙЗсО* + Wx)2 .

где Д*» (Дх) - характеристики погрешности, ( в разбавленной пробе (рабочей пробе) ооотв

К - /к2 №•)*♦ (бх)2 аоотаетстаудцав оодерванио компонента

ч

» С прнмене-

»

тральной)

методики

1 Кк 1 - 1 X- *е 1 < X

X - результат анаша, прош по контролируемой: методике анализа;

Хк - результат анаша пробы по контрольной ’ методике анализа* К-кэрматгв оперативного контроля

К - 0.84 /Ю*)2 ♦ Юс )2

где ftLtCAx ) - харгистерпзтнка контрольной ( ^ цая содержант компонента в

К - /($*>* + W5 )2 юи^оя»Фуемой) методики, ооответству-

2 61

Оперативный контроль .погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набооа мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.

Г~° 3.

э ТО *

с* ? у Ч-г» ч О ^'-f Я Т Ч Я Я    "та ^ ЯЛд.ТОГ)тТО Гп О Я 9Т) Я Т Ц ^ Ч О г* О

: * •'% 7Т •''Л *1 "    / Ч О Г ^    ^    Г> ^ П л тТ ^ ^ Л “7 ' о р *р •'• Р :    Гг.    /    Д

*    ‘    н?    ,-. ^ -г--л -» -.j q, ъ Т7 Ч ^ "» г* 71 п    'у    ргт •”) гг г$ -л q О Tjty п \*    у~*    q    %    -л    -    г»    г V

гг -П п •* "ivt vi л'л^чу'з * j ?* qr позУчЬТ^Т5 ХЗЧТ'П-'* 1ЪН?0 ‘'14° п 3 Т> VT'V ,    ~v3.3 4-^‘7 ?

лял v п ;тг по - у ’7 -п ззугу П Я 3^ Ь ТЯ Т О 3 \Y ^    ( '*Г f тт Х.-^ С О V 3 "^ГлЗ.ЧЧЯ :гпм^пч°:-Т Я

ч 0^401 Ч Tnft ‘КЗ    я    ЧОПЧЯТЧЯЯЧ    ЗПТ    В^0ЧЛОЧЗЧОПТ-Т*-1ОСТ^    ?.

о

Норматив вот воспроизводимости рассчитывают по Формуле: т = а ( °, т, ) <У (Д '

где б' (Д ) - показатель воспроизводимости (характеристика

случайно1'! составляющей погрешности, соответствующая среднему содержанию компонента в пообз):

хх + х2

ХСО =    р    ’

а (?,тЛ = 2,77 пон т = 2, Р = 0,95.

Нон осуществлении 80К воспроизводимости отбирают две -по о бы, объём которых равен объёму, необходимому для проведения анализа по методике, и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают пза результата анализа, используя разные наборы мереной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика .

Нои превышении норматива 304 воспроизводимости эксперимент повторяют. Нои повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 38—М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003.—198 с.

Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.1575—4.1.1614—03).

Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 38) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 40 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

ББК 51.21

© Минздрав России, 2003 © Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003

СОДЕРЖАНИЕ

193

МУК 4.1.    —'


1.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации амилазы в воздухе рабочей зоны

( РГМУ, г.Москва )    аМУ/£ЧМ5’?'5~— #3 .... 3

2.    Методические указания по измерению концентраций Ж -(2-амино-3,5-дибромбензил)-^-метилциклогексиламина гидрохлорида (бром-гексина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

( РГМУ, г.Москва )    У.-/. /5? 6"—9

3.    Методические указания по измерению концентраций 4- амино-

Jf -(5-метил-З-изоксазолил)-бензолсульфонамида (сульфаметок-саз ола) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии    sjt    г    у    по

( РГМУ, г.Москва )    ™    12

4.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 4-амино-Jf-(5-метил-З-изоксазолил)бензол^суль-фонамида Ссульфаметоксазола) в воздухе рабочей зоны

( ВНЦ SAB, г.Москва )    aMkffc    ....    15

5.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций гидроксипропилметилцеллюлозы (оксипропилметил-целлюлозы) в воздухе рабочей зоны

( ВНЦ ВДВ, г.Москва ) МУК V.S./SM—-03    ....    21

6.    Методические указания по измерению концентрации 2,4-диамино-5-(3,4^5~триметоксибензил)-пиримидина (триметоприма) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

( РГМУ, г.Москва ) ЛУК У. У. ~    ....    27

7.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций [l0,П-дигидро-5-Н-дибенз ( Ь )] азепина (имино-дибензила) в воздухе рабочей зоны

( ВНЦ БАВ, г.Москва )    У    /31? V —    ••••    30

8.    Методические указания по спектрофотометрическоь^у измерению концентраций^?- 2- [(5-(диметиламино)метил]-фуранил) метил] тио] этил]-^-метил-2-нитро-1,1-этилендиамина гидрохлорида Срани-тидина гидрохлорида) в воздухе рабочей зоны

( ВНЦ ВДВ, г.Москва ) ъМУк. У. —03    ....    35

102

МУК 4.1 JfjC-OJ,

УТВЕРЯЩАЮ

Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации Главный Государственнй санитарный врач Российской Федерации

_ Г.Г.ОНИЩЕНКО

_Jy' t-_ 2003    г.

МУК 4.1.    /-Я/6    ~оЪ

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ, ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

..dsiesGpo

по]Гфотометрическому измерению концентраций метилцеллюлозы водорастворимой ( МЦ-100 ) в воздухе рабочей зоны

[ свн7о2 ( он )3 - п ( осн3 )п Зп где п = 1,54 - 2,02

М.м. = I3000-I80000

Метилцеллюлоза водорастворимая ( МЦ-100    )    -    содержит:

26 - 33 % метоксильных групп, степень замещения 1,5 - 2,0. Волокнистый материал белого цвета с желтоватым или сероватым оттенком с температурой плавления 295 - 305°С. ( с разложением ). Растворимость метилцеллюлозы в воде зависит от степени этерификации: в холодной воде растворим препарат, содержащий от 14 до 33 метоксильных групп; растворима в спирте, а в горячей воде растворима низкомолекулярная метилцеллюлоза.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Малотоксичное соединение. Не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз.

ЦЦК в воздухе 10 мг/м3. 4 класс опасности.

МУК 4.1.

ЮЗ

Характеристика метода

Метод определения основан на взаимодействии метилцеллюлозы с антроном в среде серной кислоты и последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при длине волны 590 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 30 мкг.

Нижний предел измерения^вещества в воздухе - 5 мг/м ( при отборе 6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5 до 50 мг/м3.

Суммарная погрешность не превышает + 20, %

Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки вещества.

Определению не мешают пропиленгликоль, монохлоруксусная кислота; мешает - гидроксипропилметилцеллюлоза.

Время проведения измерения 2 часа 30 минут.

Прибор!, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр марки ФЭК- 60    (    возможно    использование

аналогичного прибора такого же класса точности )

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-82.

Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл , ГОСТ 1770-74 Е.

Пипетки, вместимостью I, 2, 5 и 10 мл , ГОСТ 29227-91.

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 25 мл.,

ГОСТ 25336-82Е.

Амив

ВыпаршёГчашки глубокие фарфоровые, вместимостью 10 мл ,

ГОСТ 9147-80 Е.

104

МУК 4.1.

Весы лабораторные аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-88 Е.

Воронки химические, ГОСТ25335-82Е.

Баня водяная лабораторная, МГТУ 64-186-23-68.

Реактивы, растворы, материалы

Метилцеллюлоза водорастворимая ( МЦ - 100 ), ТУ 6-05-1857-78.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67, 95 %.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709 - 72.

Кислота соляная , х.ч., ГОСТ 3118-77, I н раствор.

Кислота серная, х.ч. ГОСТ 4204-77, раствор в соотношении (9:1) по объему. ( К 10 мл дистиллированной воды добавляют 90 мл серной кислоты.)

Антрон, ч., ТУ 6-09-1570-77. 0,2% раствор антрона в растворе серной кислоты в соотношении (9:1 ) по объему. Раствор применяют свежеприготовленным.

Стандартный раствор N. I с концентрацией метилцеллюдозы' водорастворимой 500 мкг/мл. 0,055 г вещества растворяют в смеси этанола с I н раствором соляной кислоты1 в соотношении" ( 1:1 ) в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании на водяной бане при■ температуре 60-70°С. в течение 10 минут. Раствор применяют свежеприготовленным.

jkb/it&ecj

Стандартный раствор N 2 с т~ вещества 100 мкг/мл го-готовят соответствуншщм разбавлением стандартного раствора N I смесью этанола с I н раствором соляной кислоты в соотношении (1:1). Раствор применяют свежеприготовленным.

Фильтры АФА-ХА-Ю, ТУ 85-743-80.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-Ю . Для измерения 1/2 ЦДК следует отобрать 6 л воздуха. Срок хранения проб - неделя.

МУК 4.1.

Подготовка к измерению

105


Таблица


Градуировочные растворы ( устойчивы в течение двух часов ) готовят согласно таблице:

Шкала градуировочных растворов

N

стандарта

Стандартный раствор N 2

мл.

Смесь этанола с I н раствором соляной кислоты (1:1) по объему

мл.

Содержание ( Щ- 100) в градуировочном растворе

мкг.

1

0,0

7,0

0,0

2

0,3

6,7

30,0

3

0,6

6,4

60,0

4

1 ,0

6,0

100,0

5

1 ,5

5,5

150.0

6

2,0

5,0

200,0

7

3,0

4,0

300,0

Градуировочные растворы переносят в фарфоровые чашки, помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Сухой остаток ( тщательно растирают ) стеклянной палочкой, приливают 2 мл раствора серной кислоты в соотношении ( 9:1 ) по объему и нагревают в течение 5 минут на кипящей водяной бане. Охлаждают, приливают 4 мл 0,2 % антрона и снова нагревают на кипящей водяной бане , до появления темнозеленого окрашивания. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают стеклянной палочкой.

Через 10 минут измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 590 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя Ю мм по отношению к контрольной пробе, не содержащей определяемого вещества ( раствор N 1 по таблице ).

105

МУК 4.1.


Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс-соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе ( мкг.)ш£&г/    -t

tf3*i£pepcu£7    /J&crg/p/Oi?

Проверка градуировочного графика проводится I раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку с пришлифованной пробкой, прибавляют 5 мл смеси этанола с I н раствором соляной кислоты в соотношении (1:1) и помещают на водяную баню нагретую до « 60°С на 10 минут , периодически помешивая стеклянной палочкой. Раствор переносят в выпарительную фарфоровую чашку. Фильтр еще раз заливают 2 мл смеси этанола с I н раствором соляной килоты (1:1) и. помещают на водяную баню нагретую до ~ 60°С. на 10 минут. Затем фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Растворы объединяют в выпарительной фарфоровой чашке, помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха* Степень десорбции вещества с фильтра 95%.

Сухой остаток ( тщательно растирают ) стеклянной палочкой, приливают 2 мл раствора серной кислоты в соотношении (9:1) по объему и нагревают в течение 5 минут на кипящей водяной бане. Раствор охлаждают, приливают 4 мл 0,2% раствора антрона и снова нагревают на кипящей водяной бане до появления- темнозеленого окрашивания. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают стеклянной палочкой. Через 10 минут измеряют оптическую плотность раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

107

МУК 4.1.

Количественное определение содержания метилцеллюлозы водорастворимой проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию метилцеллюлозы водорастворимой " С " в воздухе в ( мг/м3) вычисляют по формуле:

а

С=- , где

v

а - содержание метилцеллюлозы водорастворимой в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

v - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение I ).

Приложение I

Приведение объёма воздуха к стандартным условиям (температура 20°С и давление 760 мм рт.ет.) проводят по формуле:

\ *(273 * 20)-Р

У?0 =-»    где

(273 +£) .101,33

\ - объём воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ми

рт.ет.)»

£ - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчёта V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Y* на соответствующий коэффициент.