Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЭНИХЛОРГИДРИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Методические указания по методам контроля МУК 4.1.036- 17

Издание официальное

Москва

2017

ПРЕДИСЛОВИЕ

1.    Методические указания разработаны Федеральным государственным бюджетным учреждением Государственным научным центром «Федеральный медицинский биофизический центр им. А.И. Бурназяна» (С.В. Смирнова, JIJM. Разбитая, Л.И. Иваницкая).

2.    Методика измерения аттестована в соответствии с требованиями федеральною закона

от 26.06.2008 Jss 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений», ГОСТ Р 8.563-2009 и ГОСТ Р ИСО 5725-2002 в Федеральном государственном бюджетном учреждении «Государственный научный центр Российской Федерации - Федеральный медицинский биофизический центр им. А.И. Бурназяна»,    свидетельство об    аттестации

te 14-6/31.RA.RU.311295-2015 от 25.10.2015.

3.    Рекомендованы к утверждению Подкомиссией по специальному нормированию ФМБА России (протокол № 03/2017 от 22.05.2017 г).

4.    Утверждены Заместителем руководителя Федерального медико-биологического агентства. Главным государственным санитарным врачом по обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям В.В. Романовым.

5.    Введены в действие с момента утверждения.

6.    Вводятся взамен МУК 4.1.058-10 «Методика измерений массовой концентрации эпихлоргидрина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом».

7. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ

К выполнению измерений и обработке их результатов могут быть допушсны лица, имеющие квалификацию лаборанга-химика, ознакомленного с действующими правилами безопасности.

8. ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ

Температура окружающею воздуха    от    »10° С до +35° С;

Атмосферное давление    от 630 до    800    мм.рт.ст;

Относительная влажность воздуха    от    65    %    до75%;

11апряжение в сети, вольт    от    220    в    до    240    в

9. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ 9Л. Подготовка фотометра к работе

Подготовка фотометра к работе и вывод прибора на рабочий режим осуществляется в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

9.2. Подюювка пробоотборного устройства ПУ-4Э к работе

Подготовка пробоотборпого устройства к работе и вывод прибора па рабочий режим осуществляется в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

93. Подготовка лабораторном посулы Стеклянную посуду ополаскивают водой, вливают небольшими порциями хромовую смесь в таком количестве, чтобы она занимала примерно одну четвертую часть её объёма и осторожно обмывают смесью стенки сосуда, наклоняя и поворачивая его во все стороны. Затем смеси дают стечь на дно и сливают обратно в склянку для хранения. Обработанную смесью посуду тщательно, многократно обмывают водопроводной водой, набирая полные емкости. После этого посулу необходимо трижды ополоснуть дистиллированной водой и ноставн гь сушиться. При этом дистил.тированная вода должна равномерно смачивать стенки посуды и стекать с них не оставляя капель.

9.4. Приготовление растворов

9.4.1. Приготовление рабочего раствора эппхлоршдрпна Вскрыть ампулу ГСО с содержанием эпихлоргидрииа 1 мг/см³, 2 см³ раствора довести до 100 cm^j дистиллированной водой. Содержание эпихлоргидрииа составляет 20 мкг/см\

Рабочий арестованный |)аствор готовится перед употреблением и устойчив в течение

двух недель.

МУК 4.1.036-17

Характеристики погрешности арестованных значений массовых концентраций 1,1-димстилгидразина в растворах рассчитывают по процедуре приготовления в соответствии с РМГ 60 [9]. Формулы расчета представлены в Приложении.

9.4.2    Приготовление 10% раствора ссрпой кисло па (по объему)

В колбу вместимостью 100 см³ наливают около 80 см³ дистиллированной воды, медленно при перемешивании добавляют 10 см³ концентрированной серной кислоты, доводят объем до метки дистиллированной водой и вновь перемешивают. Раствор усюйчив в течение юда.

9.4.3    Приготовление 40% раствора серной кислоты (по объему)

В колбу вместимостью 100 см³ наливают около 50 см³ дистиллированной воды, медленно при перемешивании добавляют 40 см³ концентрированной серной кислоты, доводят объем до метки дистиллированной водой и вновь перемешивают. Раствор устойчив в течение года.

9.4.4 Приготовление 50% раст вора натрия ссрнпстокнслого К 50 г сульфита натрия приливают при нагревании 50 см³ дистиллированной воды. Раствор пригоден к употреблению в течение 2-3 суток.

9.4.5 Приготовление 1,5% раствора калия йоднокнелого мега

1,5 г калия йоднокислого мета растворяют в 100 см³ 10%-иого раствора серной кислоты. Растворение проводят при нагревании. Раствор сохраняется в течение 2-3 суток в темном месте.

9.4.6 Приготовление 0,12% раствора хромотроиовой кислоты

150 мг хромотроиовой кислоты растворяют в 5 см³ 10%-ного раствора серной кислоты, затем приливают 125 см³ концентрированной серной кислоты. Раствор сохраняется в течение 2-3 суток.

9.4.7 Пригот овление хромовой смеси

Хромовую смесь ютовят из расчета: вода - 100 см³, К?Сг?_0₇ - 6 г, концентрированная серная кислота (пл. 1,84 ) - 100 см³. В фарфоровую чашку наливают воду, медленно добавляют серную кислоту, растертый в порошок двухромовокислый калий, осторожно Hai-ревают смесь на водяной бане до полною растворения.

10. ОТБОР и ХРАПЕНИК ПРОБ

Отбор проб воздуха производят согласно 1 'ОСТ 12.1.005.

Для отбора разовой пробы исследуемый воздух со скоростью 0,5 дм³/мип протягивают через поглотительный прибор «кипящего слоя», содержащий 6 см³ 40%-ного

МУК 4.1.036-17

раствора серной кислоты. Для определения !4 величины гигиенического норматива необходимо отобрать 4 дм³ воздуха

Пробы хранятся в холодильнике в склянке с притертой пробкой в течение 1 суток.

11. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений проводят следующие работы:

11.1. Носгроспнс градуировочного графики Градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности растворов эпихлоргидрина от его содержания, строят по градуировочным растворам. Для построения градуировочного графика в ряд пробирок вносят аликвоты аттестованного раствора (таблица 3), доводят объем до 3 см³ 40% -иым раствором серной кислоты. Затем добавляют но 0,2 см³ 1,5% раствора калия йоднокислого, перемешивают и оставляют на 30 мин при комнатной температур. Далее для восстановления избытка йоднокислого калия в каждую пробирку добавляют по 3-4 капли сернистокислого натрия. Во вес пробирки приливают по 1,5 см³ раствора хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и погружают на 30 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения при комнатной температур в каждую пробирку внося т но 2 см³ воды и перемешивают. Через 5 мин содержимое пробирок фотомстрируют на фотометр КФК-ЗМ при длине волны 570 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно контрольной пробы, которую готовят аналогично пробам, как описано в табл. 3.

Таблица 3 - Алгоритм приготовления градуировочных рстворов эпихлоргидрина

для построения градуировочного графика

Состав градуировочных растворов Номер градуи ровочного раствора 1 2 3 4 5 6 7 Аттестованный раствор с концентрацией эпихлоргидрина 20 мкг/см3, см* 0 0,05 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 Раствор 40%-ной серной кислоты, см3 3,0 2,95 2,9 2,8 2,7 2,6 2,5 1,5 % рствор калия йоднокислого мета, см’ по 0,2 во все пробирки Раствор натрия сернистокислого по 3-4 капли во все пробирки Раствор хрмотроновой кислоты см3 по 1,5 во все пробирки Дистиллирнанпая вода, см3 по 2,0 во все пробирки Содержание эпихлоргидрина в пробе, мкг 0 1 2 4 6 8 10

Каждую точку градуировочного «рафика находят как среднее арифметическое 10 параллельных определений. При замене реактивов и срдств измерния градуировочный

МУК 4.1.036-17

график строят заново. Стабильность градуировочного графика проверяется один раз в год, пе менее чем по трем точкам.

11.2. Кшггроль стабильности градуировочного т'рафнка Для проверки стабильности градуировочною графика берут не менее трех градуировочных растворов эпихлоргидрина и анализируют как описано п методике измерений.

Градуировочную характеристику считаю! стабильной при выполнении для каждого выбранного образца следующего условия:

Х-С<Д_Ф>    (2)

где:    X - результат измерения содержания эпихлоргидрина в градуировочном

I «’.створе, мкг;

С - аттестованное значение содержания эпихлоргидрина в градуировочном растворе, мкг;

Д_ф- погрешность установления градуировочной характеристики при использовании методики и лаборатории, мкг.

Значения Д_гр устанавливают при построении градуировочного графика. При этом для каждого градуировочного раствора рассчитывают по соответствующим формулам:

- среднее арифметическое значение результатов измерений:

_ ±х.

X, = ——, мкг;    (3)

и

где:    п - число измерений;

X, - результат измерения содержания вещества в i-ой пробе градуировочного

раствора, мкт;

-    средиеквадратичсскос отклонение результата измерения:

[Ьх.-У.У

S = \|—--, мкг;    (4)

V и-1

-    доверительный интервал:

_ $

АХ I ~ —j= t, мкг,    (5)

V/J

где:    t -коэффициент нормированных отклонений, определяемых по таблице

Стьюдснта, при доверительной вероятности 0,95;

- точное! ь (относительная погрешность) измерений:

113. Приведение анализа Пробы в количестве 3 см³ из поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки. Затем добавляют по 0,2 см³ 1,5% раствора калия йоднокислого, перемешивают и оставляют на 30 мин. при комнатной температуре. Для восстановления избытка калия йоднокислого в каждую пробирку добавляют по 3-4 капли сернистокислого натрия. Во все пробирки приливают по 1,5 см³ раствора хромотроиовой кислоты, осторожно перемешивают и погружают на 30 мин в кипящую водяную башо. После охлаждения в каждую пробирку вносят по 2 см³ воды и перемешивают. Через 5 мил содержимое пробирок фотометрируют на фотометре КФК-ЗМ при длине волны 570 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно контрольной пробы, которую готовят аналогично пробам, как описано в табл.З.

Концентрацию эиихлоргидрина находят по градуировочному графику.

12. ОБРАБОТКА И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Массовую концентрацию эиихлоргидрина в пробе рассчитывают по формуле:

т V

V -у

т- масса эпихлорги.трина, найденная по градуировочному графику в объеме раствора, взятого на анализ, мкг;

V,, -общий объем раствора пробы, см³;

V_a - объем раствора, взятый на анализ, см³;

V_ti - объем отобранной пробы воздуха, приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт. ст.,температура 20°) дм³.

Объем отобранной пробы воздуха, приведенный к стандартным условиям, вычисляют по формуле:

К,- O'—!-ui дм³,    (8)

⁰    273    »Т    ^w

где:    Р    - атмосферное давление ьри отборе проб воздуха, мм. рт. ст.;

Т- температура воздуха при отборе пробы (на входе в ротамеф), °С;

и - расход воздуха при отборе пробы, дм^мин;

t - длительное гь очбора пробы, мин;

G- коэффициент пс]>есчета. равный 0383 (для воздуха рабочей зоны).

МУК 4.1.036-17

Результат количественною анализа в документах, предусматривающих его использование, представлять в следующем виде:

результат анализа X мг/м³, чарактсристика погрешности 8 %, Р= 0,95 или X ± А мг/м³, Р = 0,95, где А = б X /100 мг/м³. Значения б приведены в таблице 1.

13. ОЦЕНКА ПРИЕМЛEIYIOCi И РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ В УСЛОВИЯХ

В< >СПР113ВОДИМОСТИ

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного результата может быть использовано их общее среднее значение. Значение предела воспроизводимости приведено в таблице 5.

Таблнца-4 Диапазон измерений, значения показателей повторяемости

и воспроизводимости

Диапазон измерений, мг/м3 Показатель повторяемое in (omocin ольнос среднеквдлратичсское отклонение повторяемости), 8,% Показатель вое производи мости (относительное средне кпадрати-ческос отклонение воспроизводимости), бц% от 0,5 до 10,0 вкл 10 11

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6. Таблица 5 - Диапазон измерений, '.иачения предела воспроизводимости

при доверительной вероятности Р=0,95

Диапазон измерений, мг/м3 Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R. % от 0,5 до 10,0 вкл 31

14. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В

ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов измерс!шй при реализации методики в лаборатории предусма грива ет:

- контроль исполнителем и[хщед>ры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отде гьно взятой контрольной процедуры);

-кон троль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности

среднеквадратического отклонения повторяемости;

- среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности). Алгоритм контроля процедуры пынолисиии измерений с использованием образцов для Koinpoj: л (для анализпчсской стадии методики)

Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К* рассчитывают по формуле:

Кк-Х-С,    (9)

где:    X - результат контрольного измерения массовой концентрации

эпихлоргидрина в образце для контре ля, мкг,

С - аттестованное значение содержания образца для контроля, мкг.

В качестве образца для контроля используют аттестованный раствор эпихлоргидрина, известное количество которого вносят в поглотительный раствор и далее проводят через весь ход анализа.

Норматив контроля К рассчитывают но формуле:

К = Д,    (10)

Д = 0..)1 *6а*С

где: значение 6а приведено в таблице I.

Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

К* < К    (П)

При невыполнении условия (11) эксперимент повторяют. При повторном невыполнении условия (11) выжняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируются в Руководстве по качеству лабо^тории согласно ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025.

БИБЛИОГРАФИЯ

[1J Р 1.1.002-96 Государственная система санитарно- эпидемиологического нормирования. Руководство. Классификация нормативных и методических документов системы государственного санитарно-эпидемиологического нормирования

[2]    Р 1.1.003-96 Государственная система санитарно- эпидемиологического нормирования. Руководство. Общие требования к построению, наложению и оформлению нормативных и методических документов системы государственною санитарно-эпидемиологического нормирования

[3]    Вредные химические вещества в ракетно-космической отрасли. Справочник. М. Изд. Типография ФГБУ ФМБЦ им. А. 11. Бурназяна., 2011

[4]    ГУ 3-32164-89 Фотометр фотоэлектрический КФК-ЗМ

[5]    ТУ 4215-000-11696625 -95 Электрическое пробоотборпое устройство ПУ-4Э

[6]    ТУ 6-09-1426-76 Поглотительные приборы «кипящего слоя»

[7J ТУ9452-002-22213860-00 ДЭ-10 Дистиллятор

[8]    ТУ 64-12850-80 Баня водяная с электроподогрсвом

[9]    ТУ 64-1707-61 Шч агавы для и робирок

[10]    ТУ 6-09-02-364-99 Калий йо; люкислый мета,ч.д.а.

[11]    ТУ 6-09-05-1371-88 Хромотроиовая кислота

[12]    РМГ 60-2003 Рекомендации ло межгосударственной стандартизации ГСИ. Смеси аттестованные. Общие грсбовапия к разработке

ПРИЛОЖЕНИЕ

РАСЧЕТ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК АТТЕСТОВАННЫХ РАСТВОРОВ ЭПИХЛОРГ ИДРИНА

1. Расчет аттестованного значения н характершпик погрешности аттестованного значеши! массовой концентрации эпихлоргидрниа в рабочем растворе 1.1 Расчет аггестованного значения

Рабочий раствор готовят, как описано в п.9.4.1

Расчет аттестованного значения массовой концентрации вещества в рабочем растворе (а_Р) производят по формуле

a-V_y    ,

а, =--, мкг/см .

где: а- аттестованное значение массовой концентрации вещества в растворе ГСО, мкг/см³; Vi - объем основного раствора, взятый для приготовления рабочего раствора, см³;

Vi - объем приготовленного рабочего раствора, см³

1.2. Расчет характеристики погрешности

Расчет характеристики пслреишости производится по процедуре приготовления рабочих paci воров с учетом погрешности аттестованного значения концентрации эпихлоргидрнна в растворе ГСО. пределов допускаемой погрешности объема пипетки и вместимости колбы.

Расчет производят по формуле:

где:    а_р    -    аттестованное    значение массовой концентрации эпихлоргидрнна в

рабочем растворе, мкг/см³;

а - аттестованное значение массовой концентрации эпихлоргидрнна в растворе ГСО, мг/см³;

V) - объем раствора ГСО, взятый для приготовления рабочего раствора, см³;

Vi - объем приготовленного рабочего раствора, см³;

Да_р - характеристика по1рсшности установления массовой концентрации эпихлоргидрнна в рабочем растворч;, мкг/см³;

Да - характеристика погрешности массовой концентрации вещества в растворе ГСО, мг/см³;

ЛК/ - характеристика погрешности установления объема V) (предел допускаемой погрешности объема пипетки), см³;

Д Кг - характеристика погрешности установления объема К? (предел допускаемой noipcinnocm вместимости колбы), см³.

Во всех случаях аттестованные 'значения массовых концентраций веществ в растворах и характеристики погрешности аттестованных значений должны выражаться в одной и той же размерности и иметь одинаковое количество знаков после запятой.

СОДЕРЖАНИЕ

1.    Область применения............................................................................. 4

2.    Нормативные ссылки............................................................................ 5

3.    Термины, определения и сокращения........................................................ 7

4.    Общие положения................................................................................ 7

4.1.    Физико-химические и токсические свойства эпихлогидрина.................... 7

4.2.    Метод измерений.......................................................................... 8

4.3.    Требования к показателям точности и правильности измерений............... 8

5.    Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы, реактивы.......... 8

5.1.    Средства измерений..................................................................... 9

5.2.    Вспомогательные устройства и материалы........................................... 9

53. Реактивы..................................................................................... 9

6.    Требования безопасности, охраны окружающей среды.................................... 10

7.    Требования к квалификации лиц, выполняющих измерения............................. 11

8.    Требования к условиям измерений............................................................ 11

9.    Подготовка к выполнению измерений....................................................... 11

9.1.    Подготовка фотомстра к работе........................................................ 11

9.2.1 Ьдготовка пробоотборного устройства ПУ-4Э к работе..................... 11

9.3.    Подготовка лабораторной посуды...................................................... 11

9.4.    Приготовление растворов................................................................ 11

10.    Отбор и хранение проб.......................................................................... 12

11.    Выполнение измерений......................................................................... 13

11.1.    Построение 1радуировочного графика.............................................. 13

11.2.    Контроль стабильности градуировочного графика............................... 14

11.3.    Проведение анализа..................................................................... 15

12.    Обработка и оформление результатов измерений......................................... 15

13.    Оценка приемлемости результатов, получаемых в условиях воспроизводимости. 16

14.    Контроль качества результатов измерений при реализации методики в

лаборатории............................................................................................. 16

Библиография.......................................................................................... 18

Приложение. Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов эгшхлоргидрина........................................................................................ 19

Свидетельство об аттестации №

Приложение к свидетельству об аттестации

Miiiii'CTepciuo здравоохранении Российской <W.iepniu«u Федеральное мслшчО-Оиологичсскос агенте гоо ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

«ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНЫЙ центр российской ФЕДЕРАЦИИ -ФЕДЕРАЛЬНЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ БИОФИЗИЧЕСКИЙ ЦЕНТР нм. А.И. КУРНАЗЯНА»

(ФГБУ ГНЦ ФМБЦ им. А.И. Вуриазнна Ф.МБА России)

Метрологическая служба ФГЬУ ГНЦ ФМЬЦ нм. А.И. Буриазпиа Ф.МВА России

Аттестат аккредмтяиии Гостехрсоанрооания    123162. У.сскво.

N RA.RUJI 1295 выпям 22 г натра 21116г.    ух. Жигописиия 46.

W.8 (499) 191ь95 -«2

СВИДЕТЕЛЬСТВО

об аттестации методик и (метода) измерений N14-6/31. RA.RUJ11295 -2015

«Методика измерений массовой концентрации эпихлоргидрина в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом» разработана Федеральным государственным бюджетным учреждением «Государственный научный центр Российской Федерации - Федеральный медицинский биофизический центр им. А.И. Бурназяна» ФМБА России и регламентирована в методических указаниях по методам контроля.

Методика аттестована в соответствии с требованиями ФЗ № 102 «Об обеспечении единства измерений», Приказа Мкнпромторга России от 15 декабря 2015 г. № 4091, ГОСТ Р 8.563-2009 и РМГ 61-2010 по результатам метрологической экспертизы материалов по разработке методики и экспериментальных исследований.

На основании результатов метрологической аттестации установлено, что методика соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными приведенными в Приложении.

Первый заместитель

генерального директора

Главный метролог

Зон. лабораторией № 39

Дате отдачи:    25.16.2(115    i.

Рекомендуемый

срок пересмотра

методики (мгтеал) измерений: 25.10.2020 г.

УТВЕРЖДАЮ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЭПИХЛОРГИДРИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Методические указания по методам контроля

МУК 4.1.0 36 -17

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящих методических указаниях по методам контроля использованы ссылки на следующие нормативные документы:

2.1.    ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению.

2.2.    ГОС! 8.417-2002 Межгосударственный стандарт. Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величии.

2.3.    ГОСТ 12.0.003-74 Система стандартов безопасности труда. Опасные и вредные производственные факторы. Классификация.

2.4. ГОСТ 12.0.004-90 Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда Общие положения.

2.5.    ГОСТ 12.1.004-91 Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования.

2.6. ГОСТ 12.1.005-88 Межгосударственный стандарт. Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.

2.7.    ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.

2.8.    ГОСТ 12.1.010-76 Межгосударственный стандарг. Система стандартов безопасности труда. Взрывобсзопасность. Общие требования.

2.9.    ГОСТ 12.1.016-79 Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ.

2.10.    ГОСТ 12.4.021-75* Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования.

2.11.    ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

2.12.    ГОСТ 2184-2013 Кислота серная техническая.

2.13.    ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия.

2.14.    ГОСТ 5556-81 Государственный стандарт Союза ССР. Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия.

2.15.    ГОСТ 5789 - 78 Реактивы. Толуол. Технические условия.

2.16.    ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.

2.17.    ГОСТ 15150-69 Межгосударственный стандарт. Машины, приборы и другие технические изделия исполнения для различных климатических районов. Категории,

условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среда.

2.18.    ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Межгосударственный стандарт. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.

2.19.    ГОСТ Р 1.4-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организации. Общие положения.

2.20. ГОСТ Р 1.5-2012 Национальный стандарт Российской Федерации. Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные. Правила построения, изложения, оформления и обозначения.

2.21. ГОСТ Р 8.563-2009 Национальный стандарт Российской Федерации. Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений.

2.22.    ГОСТ Р 8.736-2011. Национальный стандарт Российской Федерации. Государственная система обеспечения единства измерений. Измерения прямые многократные. Методы обработки результатов измерений. Основные положения.

2.23.    ГОСТ Р 12.1.019-2009 Национальный стандарт Российской Федерации. Система стандартов безопасности труда. Электробсзопасностъ. Общие требования и номенклатура видов защиты.

2.24.    ГОСТ Р 12.4.291-2015 Система стандартов безопасности труда. Автономные изолирующие средства индивидуальной защиты органов дыхания. Метод определения температуры вдыхаемой газовой дыхательной смеси.

2.25.    ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002. Государственный стандарт Российской Федерации Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения.

2.26.    ГОСТ Р 53228-2008. Национальный стандарт Российской Федерации. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

2.27.    ГОСТ Р 56389-2015 Национальный стандарт Российской Федерации. Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья «Классический». Технические условия. Примечание — При пользовании ластящей методикой целесообразно проверить действие ссылочных стандаргов в информационной сисгемс общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарта», который опубликован по состоянию на 1 ятпшря текущего года и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если

МУК 4.1.036-17

ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться заменяющим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменён без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, нс затрагивающей эту ссылку.

3. ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

В настоящем документе применяют следующие термины с соответствующими им определениями:

аттестация методик (методов) измерении - исследование и подтверждение соответствия методик (методов) измерений установленным метрологическим требованиям к измерениям (Федеральный закон от 26 июня 2008 № 102 ФЗ «Об обеспечении единства измерений»);

методика (метод) измерений - совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности (Федеральный закон от 26 июня 2008 № 102 ФЗ «Об обеспечении единства измерений»);

результат измерений - значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений (ГОСТ Р ИСО 5725 - 1);

показатель точности измерений - установленная характеристика точности любого результата измерений, полученного при соблюдении требований и правил дайной методики измерений (ГОСТ Р 8.563);

методически с указания по методам контроля (МУК) - документ, содержащий обязательные для исполнения требования к методам контроля и методикам качественного и количественного определения химических, биологических и физических факторов среды обитания человека, оказывающих или которые могут оказать опасное и вредное влияние на здоровье населения (Р 1 1.002, PI. 1.003 ) (1,2].

4. ОЫЦИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

4.1. Физико-химические и токсические свойства эпихлор! мдрииа

Эпихлоргидрнн (3-хлор-1,2-эпокснлропан).

Молекулярная масса 92,52 Температура плавления, °С 25,6 Температура кипения, °С 117 Плат счггь    1,18

Эпихлоргидрнн - бесцветная прозрачпая жидкость [3,4|.

МУК 4.1.036-17

Применяется б производстве эпоксидных смол, глицерина, является вулканизирующим агентом этилен-пропиленовых каучуков и растворителем эфиров целлюлозы.

Величина предельно допустимой концентрации илихлоргидрина в воздухе рабочей зоны 2!\ мг/м³ (максимальная разовая/среднссмснная ПДК), 2 класс опасности (ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны»).

4.2. Метод измерений

Определение основано на гидратации эпихлоргидрина, окислении йодной кислотой до формальдегида и взаимодействии последнею с хром строповой кислотой с последующим фотомстриронаписм образовавшегося окрашенного комплекса при длине волны 570 нм на фотометре КФК-ЗМ.

Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

Определению мешают формальдегид, окись этилена, этиленгликоль, глицидол, глицерин и другие многоатомные спирты, содержащие гидроксильные ipyniiu у соседних атомов углерода.

4.3. Требования к показателям точности и правильности измерений

Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов с погрешностью, не превышающей значений, представленных в таблице 1.

Таблица 1- Диапазон измерений, значения показателей точности и правильности методики

Диапазон измерений mt/mj Показат ель точности (границы относительной погрешности методики), ± б% Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности), ± 6С % от 0,5 до 10,0 вкл. 25 12

Значения показателя точности методики используют при:

-    оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

-    оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории. ¹

5.1. Средства измерений Таблица 2 - Средства измерений

Наименование средства измерения Наименование По1рсишость (обозначение стандарта, ТУ, ТД на С.И) измеряемой величины Фотометр марки КФК-3 ТУ 3-3.2164-89 [4] оптическая плотность 3,0% Весы аналитические типа AP250D OHAUS миллиграмм 0,75 Пипетки мерные ГОСТ 29227-91 4-2-1 кубический сантиметр ±0,01 4-2-5 ±0,02 6-2-10 ±0,05 Колбы мерные ГОСТ 1770-74 2-50-2 кубический сантиметр ±0,12 2-100-2 ±0,2 Электрическое пробоотборнос устройство ПУ-4Э ТУ 4215-000 11696625-95 [51 кубический метр 5% ГСО Эпихлоргидрин «Экоаналитпка»

5.2. Вспомогательные устройства и материалы

Поглотительные приборы «кипящего слоя»

ТУ 6-09-1426-76 [6]

ГОСТ-1770-74Е

ГОСТ 25336-82 ТУ9452-002-22213860-00[7] ТУ 64-12850-80 |8]

ГОСТ 1419-83 ТУ 64-1707-61 [91

Пробирки 1 ■радуй ро ванные с при шлифованными пробками

вместимостью 10 см³, делениями 0,1 см³

Стакан лабораторный термостойкий

вместимостью 50,100 см³

Дистиллятор ДЭ- 40

Баня водяная с элсктроиодщрсвом

Плитка электрическая

Штативы для пробирок

5.3. Реактивы

ГОСТ 6709-72 ГОС! 4204-77 ГОСТ 195-77.

ТУ 6-09-02-364-99[11J ТУ 6-09-05-1371-88(12] ГОСТ 2184-2013 ГОСТ 4220-75

ГСО эпихлоргидрина Вода дистиллированная Кислота серная о.с.ч.

Натрий ссрнистокислый, ч.д.а.

Калий йоднокислый мета, ч.д.а.

Хромотроповая кислота или ее линаггриевая соль, ч.д.а. Кислота серная техническая Калий двухромовокислый

МУК 4.1.036-17

Примечание: Допускается применение иных средств измерения, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные данной МВИ.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

К работе допускаются лица, сдавшие экзамен но технике безопасности согласно ГОСТ 12.0.004.

Работы при подготовке и проведении измерений проводятся в соответствии с требованиями безопасности при работе в химической лаборатории (ГОСТ 12.0.003), с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021 и ГОСТ 12.4.007, при эксплуатации электрооборудования ГОСТ 12.1.019.

В помещениях для производства работ должны выполняться общие требования пожаро-и-взрывобсзопасностн, установленные в ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004.

Все работы с эпихлоргидрином проводят в вытяжном шкафу, при включенной вентиляции в спснодсждс: халат, защитные очки, резиновые перчатки.

В комнате в период работы не должно быть источника открытого пламени, включенных электроприборов с открытой спиралью.

Около работающею должны находиться средства тушения пожара: песок, асбестовое одеяло, совок, углекислотный огнетушитель. Поблизости должны быть противогаз и средства дегазации.

При работе и хранении запрещается размещать ёмкости с продуктом рядом с легкоокисляющимися веществами, концентрированными кислотами и органическими соединениями.

На рабочем месте продукт хранить в вытяжном шкафу в опечатанном ящике, сейфе. Норма хранения на рабочем месте нс более 10см³.

После окончания работ провести дегазацию рабочего места, посуди, средств защиты с помощью большого количества воды.

При проливах эпнхлоргилрнна проду кт собирают в отдельную посуду для отходов, а загрязненное место промывают большим количеством воды.

Отработанные растворы сливают в специальную емкость, разбавляют до величины гигиенического норматива и сливают в канализацию.

При попадании продукта в глаза и на кожу, промыть большим количеством воды или слабым раствором бикарбоната натрия.

1

СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

При выполнении измерений применяют слсдуюпщс средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы: