Государственно* еакитврио-тетяемиологи веско* нормирование Российской Федерации__

4 1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методика измерений массовой концентрации формальдегида в пробах питьевых, природных, очищенных сточных и талых (снег) вол фотомет рическим метолом

Методические указания по методам контроля МУК 4.J.0С/ - 13

Издание официальное

Федерально* медико-биологическое агентство

Москва 2013

МУК 4.1.001 -13

ПРЕДИСЛОВИЕ

1.    Разработаны Федеральным государственным бюджетным учреждением «Государственные научный центр Российской Федерации - Федеральный медицинский биофизический центр имени А.И. Бурназяна» Федерального медико-биологическо го агентства (ФГБУ ГНЦ ФМБЦ им. А.И. Бурназяна ФМБА России) (Л.П Болтромеюк. Т.В.Рябова).

2.    Методика аттестована в соответствии с ГОСТ Р .8.563-2009 к ГОСТ Р ИСО 5725-2002 Метрологической службой Федерального государственного бюджетного учреждения Г осу дарственный научный центр Российской Федерации «Федеральный медицинский биофизический центр имени А.И. Бурназяна» ФМБА России. Свидетельство об аттестации N? 222.0167/01.00258/2012 от 17.07.2012 г.

3.    Рекомендованы к утверждению подкомиссией по специальному нормированию Федерального медико-биологического агентства (протокол от ' f w 2013 г. УлС / ).

4.    Утверждены и введены в действие заместителем руководителя Федерального меди

ко-биологического агентства. Главным государственным санитарным врачом по обслуживаемым организациям и обслуживаемым территориям «tV »    2013    г.

5.    Введены взамен МУК 4.1.030-08 «Методика выполнения измерений массовой концентрации формальдегида в пробах питьевых, природных и очищенных еючпых вод фо-токолоримстрическим методом».

Федеральный закон Российской Федерации от 30 марта 1999 г. 76 52-ФЗ “О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" «...Санитарно-эпидемиологическое благополучие населения - состояние здоровья населения, среды обитания человека, при котором отсутствует вредное воздействие среды обитания на человека и обеспечиваются благоприятные условия его жизнедеятельности...» (статья 1).

«Критерии безопасности и (или) безвредности для человека водных объектов в том числе предельно допустимые концентрации в воде химических, биологических веществ, микроорганизмов, уровень радиационного фона устанавливаются санитарными прав ялами» (статья 18).

«Соблюдение санитарных правил является обязательным для граждан, индивидуальных предпринимателей и юридических лиц (статья 39).

«За нарушение санитарного законодательства устанавливается дисциплинарная, административная и уголовная ответственность, в соответствии с законодательством Российской Федерации (статья 55).

2

МУК 4.1.00( .13

оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики измерений в конкретной лаборатории.

5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

5.1 Средства измерений

Таблица 2-Средства измерений

Наименование средства измерения (обозначение стандарта, ТУ, ТД на СИ) Наименование измеряемой величины Погрешность Фотометр фотоэлектрический КФК-3. оптическая 3% ТУ 3-3.2164-89(5) плотность Весы лабораторные ВЛР-200, 2-го класса. ГОСТ Р 53228-2008. ГОС! 24104-2001 (6) миллиграмм 0.75 Весы электронные Seoul SC2020. «OHAUS». 4-го класса, ГОСТ 24104-2001 (6) грамм 0,01 Пинетки мерные, ГОСТ 29227-9! кубический 2-1-2-1 сантиметр i 0.01 2-1-2-5 ±0.05 2-1-2-10 ±0.05 Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 кубический 2-50-2 сантиметр ±0.1 2-100-2 1 0,2 2-200-2 ± 0.4 Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74 кубический 1-25 или сантиметр ±0.3 3-25 ±0.3 Стаканы мерные, ГОСТ 25336-82 кубический В-1-50 ХС сантиметр ± 1,0 В-1-500 ХС ±2,0 Государственный стандартный образец состава миллиграмм в ку- раствора формальдегида с массовой копией- бичсском сднги- 1 % трацней 1 мг/см\ ГСО 7347-96 метре

МУК 4.1.oof • 13

5.2 Вспомогательные устройства и материалы Плитка электрическая    ГОСТ 14919-83

Баня водяная с электроподогрсвом    ТУ 64-1 *7850-76 (7)

Штативы для пробирок на 40 гнем    ТУ У 25.2-14307481 -046:200818)

Воронка делительная вместимостью 100 см'    ГОСТ 25336-82

Прибор для отгонки проб, состоящий ит слс- Рисунок 1 дующих деталей:

- колба круглолонная тип ККШ вместимостью ГОСТ 25336-82

250 или 500 см\ 29/32 ТС с дефлегматором

14/23

-    холодильник типа ХШ 200 14/23

-    приемник-цилиндр мерный 1-25 или 3-25 Бумага индикаторная универсальная Штатив лабораторный ШЛ -02 Дистиллятор ДЭ-40

Линейка чертежная

5.3 Реактивы

Вода дистиллированная Серная кислота, х.ч.

Хромотроповой кислоты лмиатрисвая соль -1,8-диоксинафталии-3.6-лисульфокнслоты ди-натриевая соль, х.ч.

Натрия гияроокенд, х.ч.

Г н дразни солянокислый, ч.д.а.

Примечание: Допускается применение иных средств измерений, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной методики. Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки.

6 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ При выполнении измерений концентраций формальдегида соблюдают следующие требования:

К работе допускаются лица, едавшие экзамен по технике безопасностз» согласно ГОСТ 12.0.004.

12

МУК 4.1.001 -13

Работы по подготовке н проведению измерений проводите* в соответствии с требованиями безопасности при работе в химической лаборатории - ГОСТ 12.0.003, с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021 и ГОСТ 12.4.007, при эксплуатации электрооборудования - ГОСТ Р 12.1.019.

В помещениях для производства работ должны выполняться общие требования по-жаро- н взрывоопасности, установленные ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.004.

Стандартный образец формальдегида находится в запаянной маркированной стеклянной ампуле, которая хранится в холодильнике

Все работы - вскрытие ампулы, приготовление растворов формальдегида следует осуществлять в вытяжном шкафу в резиновых перчатках при температуре в помещении (20±2)°С. При этом температура в течение всех процедур нс должна изменяться больше, чем на 0.5°С.

При использовании и работе со стандартными образцами следует руководствоваться требованиями безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007 Содержание формальдегида в воздухе не должно превышать в соответствии с ГОСТ 12.1.005, величину гигиенического норматива формальдс1ида в воздухе рабочих помещений, ранную 0.5 мг/м* (111 2.2.5.1313*03 «Предельно допустимые концентрации (ИДК) вредных веществ и воздухе рабочей зоны»).

В комнате в период работы не должно быть источников открытого пламени, включенных электроприборов с открытой спиралью.

Около работающего должны находится:

• противогаз;

- средства тушения (песок, асбестовое одеяло, совок, огнетушитель любой марки).

Отработанные растворы формальдегида разбавляют водой до величины гигиенического норматива (ГН 2.1.5.1315-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования») - 0,05 мг/дм* н сливают в канализацию.

Остатки почвы, загрязненной формальдегидом, заливают водой из расчета нс менее 1:2, встряхивают, сливают экстракт в специальную емкость, разбавляют, при необходимости, до величины гигиенического норматива и сливают в канализацию. Почву помещают н контейнер для мусора-

При случайных проливах засыпают песком, который затем отправляют на выжигание.

13

МУК4.1.00( -13

При проливах рабочих растворов место пролива дегазируют 10% раствором хлорного железа или хлорной извести.

Все работы по дегазации проводят в противогазе и резиновых перчатках.

При попадании формальдегида или его растворов на кожу его сразу обильно смывают водой, затем моют водой с мылом. При попадании в глаза следует немедленно сильно промыть водой, затем 0.5% раствором борной кислоты и отправить пострадавшего в медпункт.

7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ ИЗМЕРЕНИЯ

К выполнению измерений и обработке их результатов могут быть допущены лица, имеющие квалификацию не ниже лаборанта - химика со средним специальным образованием. ознакомленные с действующими правилами и техникой безопасности работы с формальдегидом.

8 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений соблюдаются следующие условия Температура окружающего воздуха. °С <10. .*35 Атмосферное давление, мм рт. ст. 630 - 800 Относительная влажность воздуха, % 30 - 85 Напряжение в сети, В 220 т 20 Частота питающей сети. Гц 50 ± 0,5

9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:

9.1 Подготовка фотометра к работе

Подготовка фотометра к работе и вывод прибора на рабочий режим осуществляет' ся в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

9.2 Приготовление растворов

10.2.1 Приготовление 2% раствора линатриевой соли хромотроповой кислоты

Взвешивают на аналитических весах 2 г линатриевой соли хромотроповой кислоты, вносят в колбу вместимостью 100 см\ доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор устойчив в течение рабочего дня.

14

МУК 4.1.00/ * 13

9.2.2 Приготовление 40% раствора едкого натрия В термостойком стакане растворяют 40 г едкого натрия в 60 см^} дистиллированной

воды.

9ЛЗ Приготовление 0,1 N раствора серной кислоты

В мерную колбу вместимостью 200 см³ наливают 50-70 см³ дистиллированной воды, осторожно добавляют 0.56 см³ концентрированной серной кислоты. После охлаждения добавляют до метки дистиллированную волу и перемешивают.

9.2.4 Приготовление аттестованных растворов формальдегида

9.2.4.1    Приготовление аттестованного рабочего раствора № 1 с массовой

концом рацией формальдегида 10 мкг/см³

Вскрывают ампулу ГСО с концентрацией формальдегида I мг/см\ помешают в сухую пробирку с притертой пробкой С помощью пипетки вместимостью I см³ отбирают 0.5 см³ раствора ГСО, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³ и доводят объем до метки дистиллированной полой

Раствор устойчив в течение рабочего дня.

9.2.4.2    Приготовление аггестоианного рабочего раствора .4* 2 с массовой

концентрацией формальдегида 1 мкг/см³

Пипеткой вместимостью 10 см³ отбирают 10 см³ аттестованного рабочего раствора № I и помешают в мерную колбу вместимостью 100 см³. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Раствор устойчив в течение рабочего дня.

Примечание: Формулы расчета аттестованных тначений и характеристик погрешности аттестованных значений массовых концентраций формальдегида ь растворах, проводимого по процедуре приготовления в соответствии с РМГ 60 (3). приведены в Приложении.

10 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Отбор проб питьевой воды производится по ГОСТ Р 51593, проб из источников водоснабжения и сточных вол - по ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ Р 51592. Объем отобранной пробы 100-150 см³. Срок хранения - нс более суток при температуре ис более 10°С.

15

МУК 4.1.00f • 13

11 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

11.1 Анализ проб

Одновременно анализируют две параллельные пробы.

11.1.1    Ход измерения массовой концентрации формальдегида в питьевой воде

В пробирки вносят 2 см¹ анализируемой пробы. 3 см¹ концентрированной серной кислоты. 0.5 см¹ 2% раствора линатрневой соли хромотроповой кислоты (п.9.2.1). осторожно перемешивают и ставят в кипящую волмную баню на 30 минут. После охлаждения до комнатной температуры измеряют оптическую плотность растворов на фотометре в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 590 нм относительно одновременно приготовленной контрольной пробы

Для приготовления контрольной пробы берут 2 см¹ дистиллированной воды и дальнейшую подготовку проводят в тех же условиях, как описано выше.

Концентрацию формальдегида находят по градуировочному графику.

11.1.2    Ход измерения массовой концентрации формальдегида в природной и

очищенной сIочной воде

13 коническую колбу вместимостью 100 см' вносят 20 см' анализируемой пробы, доводят 40% едким натрием (п.9.2.2) до pH 8-9. добавляют 0.5 г солянокислого гидразина, тщательно перемешивают и оставляют стоять на 20 минут. Затем всё переносят в колбу прибора для отгонки проб (рис. I). добавляют 5 ем’ едкого натрия, подсоединяют колбу к холодильнику и отгоняют 20 см¹ пробы в мерный цилиндр или мерный стакан вместимостью 50 см¹, в который предварительно маливантт 2 ем¹ 0,1 N раствора серной кислоты На мерном стакане ставят метку, соответствующую 22 см¹.

Пипеткой отбирают 2 см¹ отгона, помешают в пробирку, добавляют 3 см¹ концентрированной серной кислоты, 0,5 см¹ 2% раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты (п.9.2.1) и нагревают на кипящей валяной бане в течение 30 минут. После охлаждения до комнатной температуры измеряют оптическую плотность растворов на фотоколо-римстре в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 590 нм относительно одновременно приготовленной контрольной пробы.

Для приготовления контрольной пробы берут 20 ем¹ дистиллированной воды и дальнейшую подготовку проводят в тех же условиях, как описано выше.

Концентрацию формальдегида находят по градуировочному графику.

МУК 4.1.Off -13

Стр.

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ......................................................... 4

2    НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ..................................................... 5

3    ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ......................... 7

4    ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ........................................................... 9

4.1    Физико-химические и токсические свойства формальдегида...........    9

4.2    Метод измерений........................................................... 10

4.3    Требования к показателям точности измерений........................... 10

5    СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ

УСТРОЙСТВА И МАТЕРИАЛЫ,    11

РЕАКТИВЫ.............................................

5.1    Средства измерений.............................................................. 11

5.2    Вспомогательные устройства и материалы................................. 12

5.3    Реактивы............................................................................ 12

6    ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ

СРЕДЫ.................................................................................. 12

7    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ЛИЦ, ВЫПОЛНЯЮЩИХ

ИЗМЕРЕНИЯ......................................................................... 14

8    ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ............................. 14

9    ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ...................... 14

9.1    Подготовка фотометра к работе............................................... 14

9.2    Приготовление растворов....................................................... 14

10    ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ.................................................... 15

11    ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ................................................ 16

11.1    Анализ проб...................................................................... 16

11.2    Построение градуировочных графиков ....................................    17

11.3    Контроль стабильности градуировочного графика..................... 20

12    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ.............................. 21

13    ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ....................... 21

14    ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ. ПОЛУЧАЕМЫХ В

УСЛОВИЯХ ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ.................................. 22

15    КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ

РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ.......................... 22

БИБЛИОГРАФИЯ................................................................... 24

ПРИЛОЖЕНИЕ..................................................................... 25 ¹

МУК 4.1.00/ * 13

Заместитель руководителя Федерального медико-биологического агентства

арственный санитарный емым организациям и ррриТория

^х в. В. Романов

2013 .

с момента утверждения

А.\ МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методика измерений массовой концентрации формальдегида в пробах питьевых, природных и очищенных сточных и талых (снег) под фотометрическим методом

Методические указания но методам контроля МУК 4.1.0 Of -13 ^{2 3 4 5}

МУК 4.1.00* • 13

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящих методических указаниях использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГН 2.1.5.1315-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических всшсстп в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования» (зарегистрированы в Министерстве юстиции Российской Федерации 19 мая 2003 г., регистрационный № 4568)

ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению ГОСТ 8.207-76 Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения ГОСТ 8.417-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин

ГОСТ 12.0.003-74 Система стандартов безопасности труда. Опасные и вредные произвол-ствснныс факторы Классификация

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности 1руда. Пожарная безопасность Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества Классифи-кация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывоопасность. Общие требования

ГОСТ 12.4.004-74 Система стандартов безопасности труда. Респираторы фильтрующие противогазовые РПГ-67. Технические условия

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда Системы вентиляционные Общие требования

ГОСТ 17.1.1.01-77 Охрана природы. I идросфсра Использование и охрана вол. Основные термины и определения ⁶

МУК 4.1.00/ -13

ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод ГОСТ 17.1.3.13-86 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к охране поверхностных вод от загрязнения

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная, цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические услония ГОСТ 6709-72 Вола дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные элсктрошкафы, бытовые. Общие технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетенции испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 22153-76 Реактивы. Гидразин ли гидрохлорид. Технические условия ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические услония ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-8) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ Р 1.4-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организаций. Общие положения

ГОСТ Р 1.5-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Правила построения, изложения, оформления и обозначения

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробсзопасность. Общие требования и номенклатура видов зашиты

ГОСТ Р ИСО 5725(1-6)-2002 Точность (правильность и прецизионноегь) методов и результатов измерений

Примечание - При пользовании методикой целесообразно проверять действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сет»» Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован но

МУК 4.1.00/ -13

состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании методикой следует руководствоваться замещающим (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, нс затрагивающей эту ссылку.

3 ТЕРМИНЫ, ОПРЕДЕЛЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ

В настоящих методических указаниях применяют следующие термины с соответствующими определениями:

•    методика измерений: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности;

- результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений /ГОСТ Р ИСО 5725-1/;

•    аттестация методик выполнения измерений: Исследование и подтверждение соответствия методик выполнения измерений усганонпснным метрологическим требованиям к измерениям.

•    методические указания но методам контроля (МУК): Документ, содержащий обязательные для исполнения требования к методам контроля и методикам качественного и количественного определения химических, биологических и физических факторов среды обитания человека, оказывающих или которые могут оказать опасное и вредное влияние па здоровье населения /Р 1.1.002, Р 1.1.003/11.2);

•    показатель точности измерений: Установленная хпрмкгерметика точности любого результата измерения, полученного при соблюдении трсбонаний и правил данной методики измерений /ГОСТ Р 8.563/;

•    аттестованная смесь веществ (аттестованная смесь); АС: Смесь двух и более веществ (материалов), приготовленная по документированной методике, с установленными в результате аттестации по расчетно-экспериментальной процедуре приготовления значениями величин, характеризующих состав смеси /РМГ 60/ (3);

- метрологические характеристики АС: Характеристики, предназначенные для определения результатов измерений, выполняемых с применением АС, а также для оценивания погрешностей этих результатов /РМГ 60/13); ⁷

МУК4.1.0ОГ -13

-    аттестуемая характеристика АС: Величина, характеризующая содержание определенного компонента вещества (материала) АС. значение которой подлежит установлению при аттестации АС /РМГ 60 / (3);

-    аттестованное значение АС: Значение аттестуемой характеристики АС. установленное при аттестации АС /РМГ 60/(3);

-    погрешность аттестованного значения ЛС (погрешность АС): Отклонение аттестованного значения АС от истинного значения аттестуемой характеристики экземпляра;

-    метрологические характеристики АС: Характеристики, предназначенные для определения результатов измерений, выполняемых с применением ЛС. а также для оценки погрешностей этих результатов /РМГ 60/ (3);

-    природная водя: Воды Земли с содержащимися в них твердыми, жидкими и газообразными веществами / ГОСТ 19179/;

-    поверхностные волы: Воды, находящиеся на поверхности суши в виде различных водных объектов / ГОСТ 19179/;

-    сточная пода (в том числе сточная нормативно-очищенная): Поды, отводимые после использования в бытовой и производственном деятельности человека /ГОСТ 17.1.1.01/;

-    нормативно-очищенные сточные волы: Сючные воды, отведение которых после очистки в водные объекты не приводит к нарушению норм качества воды в контролируемом створе /ГОСТ 17.1.1.01 /;

-    питьевая вола: Вода по качеству в естественном состоянии или после подготовки отвечающая гигиеническим нормативам и Предназначенная для удовлетворения питьевых и бытовых потребностей человека либо для производства продукции, потребляемой человеком /ГОСТ 30813/;

- проба воды: Определенный объем воды, отобранный для исследования еб состава и свойств /ГОСТ 30813/;

-    вода водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно - бытового водопользования: Подземные и поверхностные водоисточники, используемые для нейтрализованного и пеиентралкзованного водоснабжения населения, для рекреационного н культурно-бытового водопользования, о также питьевая вода и вода в системах горячего водоснабжения / ГН 2.1.5.1315/;

• предельно допустимая концентрация (ПДК) химического вещества в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования: ⁸

МУК 4.1.00f *13

Максимальная концентрация вещества в воде, которая при поступлении в организм в течение всей жизни не должка оказывать прямого или опосредованного .влияния на здоровье населения в настоящем и последующем поколениях, в том числе в отдаленные сроки жизни, а также не ухудшать гигиенические условия водопользования /ГН 2.1.5.1315/;

• предельно допустимая концентрация веществ в воле: Концентрация веществ в воде, выше которой вода непригодна для одного или нескольких видов водопользования /ГОСТ 27065/.

4 ОБЩИК ПОЛОЖЕНИЯ

4.1 Физико-химические и токсические свойства формальдегида (4|

Формальдегид.

Химическое незнание но IUPAC - метаналь

Молекулярная формула СН*0

О

U

Структурная формула Н - С

\

11

Регистрационный номер по CAS 50-00-0

Молекулярная масса 30.03

Формальдегид - бесцветный газ с резким специфическим запахом. Точка кипения 19°С, точка плавления 92°С. Хорошо растворим в воде. 40% полный раствор формальле-гяда носит название формалина. Формальдегид легко полимсризустся, образуя парафор-мальдегид.

Формальдегид относится к веществам 2 класса опасности. Обладает резко выраженным действием на слизистые оболочки верхних дыхательных путей и глаза. При однократном воздействии отмечалось обильное слюнотечение, выделение пенистой жидкости из носа, иногда рвота, затруднение дыхания, одышка, снижение артериального давления. При повторном и длительном поступлении проявляет кумулятивные свойств При попадании раствора формалина на кожу могут возникнуть дерматиты.

Порог раздражающего действия формальдегида для человека составляет (I - 2,4) мг/м\ порог запаха -< 0,05 -0,3) мг/м⁸.

Формальдегид устойчив в воде, почве, растениях. В природе встречается постоянно вследствие фотохимического окисления метана; в результате озаимолсйствия различных химических высокоактивных элементов (азот и др.) с углеводородами и некоторыми другими продуктами; при попадании с выхлопными i-аэами автотранспорта и др. Содержится

9

МУК 4.1.00* *13

и в незагрязненной воде в концентрациях (0.005 - 0,0075) мг/дм*. Как продукт жизнедеятельности формальдегид является естественным компонентом живого организма, содержится в ряде овощей и фруктовых культур. В томатах, моркови, редисе, шпинате содержится от (0,0033 до 0.01) мг/кг, яблоках и зеленом луке - (0.0133 - 0,0263) мг/кг.

Предельно допустимая концентрация формальдегида в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно бытового водопользования • 0,05 мг/дм' (ГН 2.1.5.1315-03 «Предельно допустимые концентрации (ПЛК) химических веществ в воле водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования»).

4.2 Метод измерений Метол измерений основан на взаимодействии формальдегида с динатрисвой солью хромотроловой кислоты с образованием в среде концентрированной серной кислоты комплекса красно - фиолетового цвета.

4.3 Требования к показателям точности итмерепий Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, нс превышающей значений, приведенных и таблице 1.

Таблица I-Диапазон измерений, значения показателей точности, правильноеги. повторяе

мости и воспроизводимоегн

Диапазон измерений, мг/дм* Показатель повторяемости (относительное срсднеквадрати-чсскос отклонение повторяемости), о„ % Показатель воспроизводимости (относительное срсднекнадратн-чсскос отклонение воспроизводимости). Or, */• Показатель правильности (граница относительной погрешности при доверительной вероятности р=о,95), *6с.% Показатель точности (гранина относительной погрешности при доверительной вероятности Р-0,95). *5, % Питьевые воды от 0,025 ло 0.200 вкл 6 11 8 23 се. 0,200 до 4,000 вкл. 4 8 6 17 Природные, сточные и талые снег) воды от 0,025 до 0,200 вкл. 6 II 8 23 св. 0,200 до 4,000 вкл. 4 8 6 17

Значения показателя точности методики используют при:

-    оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

10

1

2

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

3

1.1 Настоящие методические указания по методам контроля устанавливают фотометрическую методику измерений массовой концентрации формальдегида в пробах питьевых, природных и очищенных сточных талых (снег) вол в диапазоне (0,025 - 4,000) мг/дм\

4

1.2 Методика предназначена для применения в лабораториях научно-исследовательских организаций и центров гигиены н эпидемиологии ФМБА России, осуществляющих оценку соответствия гигиеническому нормативу содержания формальдегида в пробах волы, а также может быть использована в производственных лабораториях предприятий, специализирующихся на проведении аналогичных исследований.

5

6

7

8