ГСХТДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

06.02.92 г.    N    1

Москва

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, (кПа) (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

452

Приложение 2. Справочное

Коэффициент К для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

°с				Давление Р, кПа		(мм рт.	СТ.)
	97.33	97,86	98,4	98,93	99,46	100	100,53	101,06	101.33	101,86
	(730)	(734)	(738)	(742)	(746)	(750)	(754)	(758)	(760)	(764)
-30	1.1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
•18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1.0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1.0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1.0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1.0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0.9806	0.9860	0,9914	0.9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0.9778	0.9880	0.9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0.9605	0,9658	0,9711	0.9783	0.9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0.9696	0.9749	0,9800	0.9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,8475	0.9527	0,9579	0.9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0.9566	0.9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0.9503	0.9655	0,9605	0,9657	0,9708	0.9734	0.9785
+30	0,9288	0.9339	0,9891	0.9440	0.9432	0,9542	0.9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0.9595
+38	0,9049	0.9099	0,9149	0,9198	0.9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

2

1

Чистящее средство Блеск-3, Блик МУ по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны. в. X, М., 1988, с. 49. Чистящее средство Лилия-3 МУ по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомноабсорбционной спектрофотометрии, в. XXI, М., 1988, с. 134. Жидкость НГЖ-4 Методические указания на определение дибутилфенилфос-фата в воздухе рабочей зоны, в. XYI, М., 1981, с. 55.

455

В 22 выпуске Методических Указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны, М., 1988 Г., Приложение 3, с. 408, позиция 45 авторами методики контроля неорганических соединений ртути являются Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний и Киевский ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ, а не ЦОЛИУВ (г. Москва), как это ошибочно указано.

Редакционная коллегия приносит авторам свои извинения.

456

СОДЕРЖАНИЕ

1.    Методические указания по спектрофотометрнчес-

кому измерению концентраций ./S-(5-иитро-2-фурил) акролеина в воздухе рабочей зоны (Рижский мединститут).    251.

2.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций 1Ч-оксиэтил-1Ч.^-цианэтиланилина в воздухе рабочей зоны (Харьковский НИИ ГТиПЗ).    255.

3.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций ортофена в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    260.

4.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций основания амиридина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    264.

5.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций 6-(пара-фталиламинобензоилсульфа-ниламидо)-3-метоксипиридазина (фтазин) в воздухе рабочей зоны (Новокузнецкий филиал НИХФИ).    268.

6.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций 5,5-пентаметилен-7-оксо-2,3,4,5,6,7-гексагиАроциклопента-(<1 (-пиримидина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    272.

7.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций полиокснпропиленднамина ДА-500 в воздухе рабочей зоны (Киевский медицинский институт). 276.

8.    Методические указания по измерению концентраций

ремантадина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (НИИ лексредств).    281.

9.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций сульфенамида Ц (N-циклогексил-

457

АННОТАЦИЯ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА* ГАДЬЯКОВА. К.М.ГРАЧЕВА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск N 27 (в двух частях)

часть 2

"Рарог" МП Москва, 1992 г.

ISBN-5-87372-006-1

© "Рарог" МП 1992 г.

Ответственные редакторы: Антонов H.M._f Мартынова Н.В., Подольский В.М.

Технический редактор: Федосеева О.О.

УТВЕРЖДАЮ"

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

_В.И.Чибураев

28 декабря 1990 г.

N 5287-90

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций фталевого ангидрида и дибутилфталата в воздухе рабочей зоны

М.м. 148,03

Фталевый ангидрид - кристаллическое вещество. Плотность 1,527 при 20°С. Температура плавления 130,8°С, температура кипения 284,5°С. Растворим в горячей воде, спирте, эфире, бензоле, хлороформе.

Обладает общетоксическим и раздражающем действием.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе 1 мг/м .

С6Н5(С02С4Н9)2

Дибутилфталат - густая прозрачная жидкость, рима во многих органических растворителях. В воде Температура кипения 340°С. Плотность 1,047 при ратура плавления 35°С.

Обладает нейротропным действием.

В воздухе находится в вид«» паров и аэрозоля. ПДК в воздухе 0,5 мг/м .

Характеристика метода

Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием.

Нижний предел измерения дибутилфталата в хроматографируемом объеме 0,03 мкг.

Нижний предел измерения фталевого ангидрида в хроматографируемом объеме 0,02 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе фталевого ангидрида -0,16 мг/м , дибутилфталата 0,25 мг/м*⁵ (при отборе 24 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе фталевого ангидрида от 0,16 до 6,4 мг/м , дибутилфталата от 0,25 до 5,0 мг/м .

Суммарная погрешность определения не превышает ± 25%.

Измерению не мешают диметилфталат, диоктилфталат, органические растворители.

Время выполнения измерения (включая отбор пробы) 1 час 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором ионизации в пламени.

Колонка металлическая длиной 2 м, внутренним диаметром

3 мм.

Аспирационное устройство.

Микрошприц МШ-10, вместимостью 10 мкл, ГОСТ 8043-75. Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74. Пипетки вместимостью 1 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Баня водяная.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Реактивы, растворы, материалы Фталевый ангидрид, ГОСТ 5869-77.

355

Основной раствор фталевого ангидрида с концентрацией 4 мг/мл готовят растворением 400 мг вещества в гексане в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартные растворы фталевого ангидрида с концентрацией 0,02-0,8 мг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора гексаном. Срок хранения растворов 5 дней в холодильнике.

Дибутилфталат.

Основной стандартный раствор дибутилфталата: в мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 10 мл гексана, взвешивают, добавляют 2-3 капли ДБФ и вторично взвешивают. Доводят объем до метки гексаном и рассчитывают количество ДБФ в мкг/мл.

Стандартные растворы ДБФ с концентрацией 0,003-0,6 мг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора гексаном.

Срок хранения растворов 5 дней в холодильнике.

Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72, х.ч.

Гексан, ТУ 6-09-3375-78.

Хезасорб N-AW-AMCS с 5% ХЕ-60.

Азот газообразцый, ГОСТ 9293-74, в баллонах с редуктором.

Водород, ГОСТ 3022-80, в баллоне с редуктором.

Воздух сжатый очищенный в баллоне с редуктором.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащей 10 мл этилового спирта и охлаждаемый льдом с солью, и фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК дибутилфталата следует отобрать 24 л воздуха, для измерения 1/2 ПДК фталевого ангидрида достаточно отобрать 4 л воздуха.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с применением вакуума и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 250°С в течение 24 часов без подсоединения колонки

к детектору.

356

В хроматограф вводят по 1 мкл каждого градуировочного раствора через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Строят градуировочную кривую для каждого вещества, выражающую зависимость площади (mm^z) пика от количества компонента (в мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Длина колонки 2 м, диаметр колонки 0,3 см

Твердый носитель хезасобр N-AW-AMCS

Жидкая фаза - ХЕ-60, 5% от массы твердого носителя

Температура колонки 190°С

Температура испарителя 250°С

Скорость потока газа-носителя (азот) - 40 мл/мин

Скорость потока водорода 40 мл/мин

Скорость потока воздуха 200 мл/мин

Скорость диаграммной ленты 60 мм/час

Время удерживания фталевого ангидрида 4 мин 55 сек

Время удерживания дибутилфталата 12 мин 55 сек

Время анализа 17 мин

Объем вводимой пробы 1 мкл.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой и раствор из поглотительного прибора переносят в химический стакан и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции с фильтра 96%. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют..

Полученный раствор сливают в фарфоровую чашку и упаривают при температуре не выше 40°С до удаления растворителя. Полученный остаток растворяют в 0,2 мл гексана и 1 мкл раствора анализируют, вводя пробу в испаритель через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочным графикам находя! количество фталевого ангидрида и дибутилфталата.

Концентрацию фталевого ангидрида и дибутилфталата "С" в воздухе (в мгЛО вычисляют по формуле:

Г* г; А.'&- ,    где

^L 6 • V

а - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; б - объем пробы, взятой для анализа, мл; в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

358