государственный КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

06.02.92 г.    N    1

Москва

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения” и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств” от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

СОДЕРЖАНИЕ

1.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций адамаитакарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    3

2.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций аминов фракции Q0-C16 и алкил-диметиламинов фракции С 10-С 16 в воздухе рабочей зоны (НПО "Синтез ПАВ").    8

3.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций алсумина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР).    13

4.    Методические указания по спектрофотометрическо

му измерению концентраций амиридина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    17

5.    Методические указания по газохроматографнческому измерению концентраций 1Ч-ацетил-2,6-дихлорднфениламина

в воздухе рабочей зоны (НИИ    лексредств).    21

6.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций беназола II в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены    и ПЗ).    25

7.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензерафина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР). 20

8.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций бензойной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    33

9.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций бензола и гексана в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).    37

10.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций бора в воздухе рабочей зоны (п/я Г-4236).    42

11.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций элементарного бора в воздухе рабочей зоны (Свердловский МНЦП    и    03 рабочих предприятий).    47

243

12.    Методические указания по измерению концентраций бромантана в воздухе рабочей зоны методом высокоэффек [инной жидкостной хроматографии (НИИ лексредств).

13.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций "ВРП-Г' (водорастворимого полиэлектролита I в воздухе рабочей зоны (Узб. НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

14.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гидроксохлорида рутения в воздухе рабочей зоны (1 мединститут, ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ).

15.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диалкилфталата С810 (ДАФ810) в воздухе рабочей зоны (ВНИИХИМпроект).

16.    Методические указания по хроматоспектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-дибензотиазол-дисульфида (альтакса) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

17.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций \^,^^,-диметил-(3,5-дитретбутил-4окси-бензил)-амина (агидола-3) в воздухе рабочей зоны (Башкирский мединститут!.

18.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций днметилового эфира метилдодецен-дикарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).

19.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-(2,4-динитрофенил)тио-бензтиазола (ДНТБ) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

20.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диоксана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).

21.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций дисвинецникель-дисалицилатди-гидроксида в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).

244

рению концентраций 1,3-дихлор-5,5-диметилгидантоина (ди-хлорантина) в воздухе рабочей зоны (ГОСНИИХлорпроект). 100

27.    Методические указания по измерению концентраций

2,6-дихлорднфениламина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (НИИ лексредств).    113

28.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций 2,6-дихлор-4-нитроацетани-лида в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    117

20. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-(2,6-дихлорфенил)-2-нндо-лннона в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    121

30.    Методические указания по спектрофотометрнчес-

кому измерению концентраций добезилата кальция в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    126

31.    Методические указания по измерению концентра

ций ингибитора ВНХ-101 методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний).    130

32.    Методические указания по измерению концентраций

ингибитора ЛНХ-Л-210 (фтористого циклогексиламмония) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний).    135

33.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций изоникотиновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    130

245

ной хроматографии (НИИ ГТиПЗ, Харьков).    150

39.    Методические указания по измерению ксилита в

воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).    164

40.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации люминофора Р-14 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    168

41.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций люминофора ФЛ-543-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    172

42.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций люминофора ФГИ-627/593-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    177

43.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций мерказолила (2-меркапто-1-метилимидазол) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).    182

44.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оС -метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты и оС -метилбензилового эфира

246

50.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метоксихлора в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт). 215

51.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций мидантана в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    219

52.    Методические указания по измерению концентраций монохлоркетона и дихлоркетона методом тонкослой-ной хроматографии в воздухе рабочей зоны

(ВНИИГИНТОКС, Киев).    224

53.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-морфолино-2,5-диоксиэтил-бензолдн-азоний тетрафторбората и 4-морфолино-2,5-дибутоксибен-золдиазоний тетрафторбората в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт).

228

54.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций натриевой соли ди-н-про-пнлуксусной кислоты (ацедипрол) в воздухе рабочей зоны 233 (Новокузнецкий филиал НИХФИ).

55. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-ннтро-2-амннофенола н 5-ннтри-2-аминофенола в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТнПЗ АМН СССР).    238

Продолжение см. во 11 части сборника "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" в. 27.

Методнческае указанна но измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.

Выпуск N 27 (в двух частах) часта 1.

М.: МП -Papor", ЮТ2. - 2S2 с.

Формат б0хВ4/1б. Бумага офсетнаа. Гарнитура "Балтика". Печать оф-сетнаа. Уел. печ. Л. 16. Тираж 2500. 1 часта. Заказ 1156

Типография Мннстаиконрома

д. 132.

248

АННОТАЦИЯ

Meiодические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-70 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА ГАДЬЯКОВА К.М.ГРАЧЕВА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск N 27 (в двух частях)

часть 1

"Рарог" МП Москва, 1992 г.

ISBN-5-87372-006-1

© "Рарог" МП 1992 г.

Ответственные редакторы: Анюнов Н.М., Мартынова Н.В., Подольский В.М.

Технический редактор: Федосеева 0.0.

''УТВЕРЖДАЮ”

Заместитель Галиною государственного санитарного врача СССР

_В.И.Чибураев    28

декабря 1990 г.

N 5217-90

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по фотометрическому измерению концентрации бора в воздухе рабочей зоны

В    М.м.    10,81

Бор - желто-коричневый инертный порошок, плотность 2,3 г/см , Т пл. 2075°С. Бор нерастворим в воде, серной и соляной кислотах. Концентрированная азотная кислота постепенно окисляет его до борной кислоты. Обладает слабофиброгенным действием. В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе 2 мг/м .

Характеристика метода

Определение основано на сплавлении бора с надсернокислым калием, переведении образующихся продуктов в раствор кипящей водой с последующим спектрофотометрическим определением борат-иона в виде окрашенного комплексного соединения с азоме-тином-Н при 41&нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ХА.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 25 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 1,0 мг/м*⁵ (при отборе 62,5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 25 до 100 мкг в анализируемом объеме пробы.

Аиапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 4,0 мг/м .

42

Граница суммарной погрешности измерения не превышает

±20%.

Определению мешают соединения бора, меди, хрома, титана. Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Печь муфельная.

Плитка электрическая бытовая, ГОСТ 14910-83.

Тигли кварцевые.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, безборные, вместимостью 50 мл, 1 л.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 мл.

Воронки стеклянные, ГОСТ 8013-75.

Колба двугорлая, круглодонная, ГОСТ 25330-82.

Мешалка лабораторная.

Воронка Бюхнера, ГОСТ 9147-73.

Колба Бунзена, ГОСТ 25336-82.

Флаконы полиэтиленовые вместимостью 50 мл.

Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Реактивы, растворы, материалы Борная кислота, ГОСТ 9050-75, х.ч.

Исходный стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл бора, готовят из дважды перекристаллнзованной борной кислоты. Для этого 57,22 мг борной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в свежеперегнанной дистиллированной воде и доводят дц метки водой.

Рабочий стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл бора, готовят из исходного разбавлением в 10 раз. Раствор следует использовать свежеприготовленным.

Салициловый альдегид, ГОСТ 9800-74, ч.да., св еже перегнан'

ный.

Мононатриевая соль Аш-кислоты, ТУ-6-09-05-620-77, ч.

Калия гидроксид, СТ СЭВ 1439-78, 10%-ный водный раствор.

43

Соляная кислота, ГОСТ 3 И 8-77, х.ч.

Лзсметкк Н.

18 г мононатриевой соли Аш-кислоты растворяют в 1 л воды при слабом нагревании, фильтруют раствор в круглодонную дву-хгорлую колбу. Нейтрализуют раствор 10%-ным раствором гидроокиси калия по универсальной индикаторной бумаге. Затем по каплям прибавляют около 4 мл концентрированной соляной кислоты, непрерывно перемешивая, до pH 1,5-3. Добавляют 20 мл свежеперегнанного салицилового альдегида и энергично перемешивают раствор механической мешалкой в течение часа при слабом нагревании. Оставляют раствор на ночь для полного осаждениия азометина-Н. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз этанолом, затем диэтиловым эфиром и сушат до постоянного веса при температуре 90-105°С. Исходный раствор азометина-Н готовят растворением в воде 0,6 г азометина-Н и 2 г аскорбиновой кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании до 50°С на водяной бане, затем раствор охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой.

Буферный раствор. Готовят растворением 50 г аммония уксуснокислого и 20 мл ледяной уксусной кислоты в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят раствор до метки водой, рН= 5,2±0.2.

Кислота аскорбиновая, фармацевтическая.

Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.

Калий надсернокислый, ГОСТ 4146-74, х.ч.

Калий сернокислый, ГОСТ 4145-74, х.ч.

Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-78, х.ч.

Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72.

Диэтиловый эфир, фармацевтический.

Фильтры АФА-ХА.

Универсальная индикаторная бумага.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через аэрозольный фильтр АФА-ХА. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 62,5 л воздуха. Срок хранения пробы 6 часов.

44

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в кварцевый тигель, в который предварительно внесено 50 мг надсернокислого калия, сверху на фильтр вносят еще 50 мг надсернокислого калия. Тигель помещают в муфельную печь и в течение 40 мин проводят сплавление, повышая температуру нагрева от 100 до 800°С. После охлаждения сплав растворяют в кипящей дистиллированной воде и переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. После охлаждения раствор доводят до метки дистиллированной водой. Аликвотную часть полученного раствора 20 мл помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл (содержание бора должно составлять 25-100 мкг в 50 мл раствора), добавляют 5 мл буферного раствора, 5 мл 0,6%-ного раствора азометина-Н и доводят раствор до метки дистиллированной водой. Раствор выдерживают 2 часа в темном месте, затем замеряют оптическую плотность при 415 нм в стеклянных кюветах с рабочей длиной 10 мм.

Одновременно в принятых условиях готовят и измеряют оптическую плотность двух стандартных растворов, содержащих соответственно по 25 и 100 мкг бора в 50 мл фотометрируемого раствора, а также раствора контрольного опыта.

Расчет концентрации

Содержание бора в анализируемом растворе вычисляют по формуле:

^ -Ci

Сх - содержание бора в анализируемом растворе, мкг;

Cl, С2 - содержание бора в используемых стандартных растворах, мкг;

Дх - оптическая плотность анализируемого раствора;

ДЬ Д2 - оптические плотности используемых стандартных растворов.

Концентрацию бора в воздухе (мг/мЧ вычисляют по формуле:

45

, где

Cx - содержание бора, найденное в анализируемом растворе, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем аликвотной части раствора пробы, взятый на анализ, мл; V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

46