МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ

ПИТАНИЯ,

КОРМАХ

ИВНЕШНЕЙ

СРЕДЕ

Том 2

МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ

ПИТАНИЯ,

КОРМАХ

И ВНЕШНЕЙ

СРЕДЕ

В ДВУХ ТОМАХ

Том 2

МОСКВА ВО «АГРОПРОМИЗДАТ» 1992

Гомогенизатор, МРТУ 42-1505—63.

Денситометр БИАН-170, ТУ 64-1-56—73.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-IM, ТУ 25-11-917—76 или аналогичный.

Лампа ртутно-кварцевая, ТУ 16-535-280—74 или аналогичная

Мельница электрическая лабораторная, ТУ 46-22-236—79 или аналогичная.

Микрошприц МШ-10, МШ-1, ГОСТ 20292-74 Е.

Центрифуга, МРТУ 42-219—69.

Шкаф сушильный, ТУ 64-1-1411—76 Е.

Шприц медицинский, ГОСТ 22090-83 Е.

Электрокофемолка, ГОСТ 19423-81 Е.

Электроплитка, ГОСТ 14919-83 Е.

Колбонагреватель электрический, ТУ 92-275—76.

Приложение 4 САНИТАРНО-ГИГИЕНИЧЕСКИЕ НОРМЫ СОДЕРЖАНИЯ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, ВОЗДУХЕ,

ВОДЕ И ПОЧВЕ

Приведенные в данном сборнике методики определения остаточных количеств пестицидов предназначены для контроля за содержанием пестицидов в различных средах с целью выявления нарушений санитарно-гигиенических норм (МДУ, ПДК), их устранения и разработки мер профилактики.

Определения терминов заимствованы из «Словаря термином и их определения в области гигиенического нормирования факторов окружающей среды» под ред. академика Г. И. Сидоренко (М., 1988) и «Методических указаний по гигиенической оценке новых пестицидов» (Киев: ВНИИГИНТОКС, 1988).

Предельно допустимая концентрация (ПДК)—наибольшая концентрация Вредного вещества в объектах окружающей среды, которая в условиях постоянного воздействия иа организм или в отдаленные сроки после него не вызывает у человека каких-либо заболеваний или отклонений в состоянии здоровья, а также не влияет на условия его жизни.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ)—устанавливаемый расчетным методом временный ориентировочный гигиенический норматив содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест, воде водоемов, продуктах питания, используемый в основном для целей предупредительного санитарного надзора. Утверждается Министерством здравоохранения СССР на ограниченный срок (2—3 года), после чего может быть заменен ПДК, переутвержден на новый срок или отменен в зависимости от перспективы применения вещества и имеющейся информации о его токсических свойствах.

ПДК химических веществ в воздухе рабочей зоны — концентрация вредного вещества в воздухе рабочей зоны, воздействие которой независимо от наличия других вредных факторов в пределах нормативов при ежедневной работе в течение 8 ч (при другой продолжительности в пределах 41 ч и неделю) за весь рабочий стаж и в отдаленный после него период не вызовет у работающего и его потомства каких-либо заболеваний или других отклонений в состоянии здоровья, обнаруживаемых современными методами.

ПДК пестицидов в воздухе рабочей зоны при их применении в сельском хозяйстве — это предельно допустимые концентрации, установленные с учетом особенностей сельскохозяйственного производства (кратковременность и периодичность работы с пестицидами, влияние метеорологических факторов, непостоянство концентраций и т. п.) (табл. 196, 197, 198).

ПДК химических веществ в атмосфере населенных мест — максимальная концентрация вещества, отнесенная к определенному времени осреднения (20—30 мин, 24 ч, месяц, год), которая при регламентированной вероятности ее появления не оказывает ни прямого, ни косвенного вредного действия на организм человека, его потомство и санитарные условия жизни (табл. 199).

ПДК химических веществ в воде природных водоемов — максимальная концентрация вещества, которая не оказывает прямого или опосредованного влияния на состояние здоровья настоящего и последующих поколений (выявляемого современными методами исследований) при его воздействии на организм человека в течение всей жизни и не ухудшает гигиенические условия водопользования населения (табл. 200).

ПДК химических веществ в почве — максимальное количество вещества (в мг на 1 кг пахотного слоя почвы), не вызывающее прямого или опосредованного влияния на самоочищающую способность почвы, соприкасающейся с почвой среды и на здоровье человека.

ПДК пестицида в почве — максимальное содержание остатков, при котором происходит миграция препарата в сопредельные с почвой среды (растения. пода, почва) в количествах, не превышающих гигиенические нормативы содержания этого вещества в указанных объектах и не оказывающих отрицательною влияния на биологическую активность почвы. ОДК — ориентировочная допустимая концентрация пестицида в почве — может быть рассчитана по формуле

ОДК« 1,15 + 0.76 lg МДУ.

При необходимости вводят коэффициент запаса q, учитывающий стойкость и метаболизм препарата

<7= (л+ 1)ш.

где п — поправка на стойкость препаратов, равная 1 для препаратов с временем распада 7*₉5 в почне в природных условиях до 2 лет, в эксперименте до 7 мес. Для более стойких препаратов п=2; т — поправка на метаболизм, рапная в случае образования высокотоксичных продуктов метаболизма 2, и других случаях т = 1 (см. табл. 200).

МДУ остаточных количеств загрязнителей (в пищевых продуктах)— максимальные концентрации вредных веществ в пищевых продуктах, которые не вызывают заболевания или отклонения в состоянии здоровья населения, потребляющего эти продукты, или не могут отрицательно повлиять на последующие поколения (табл. 201).

МДУ устанавливают на уровне фактического содержания пестицидов при условии соблюдения гигиенически обоснованных регламентов применения и контролируют путем сопоставления с допустимой суточной дозой пестицида для человека (ДСД). МДУ выражают в мг на 1 кг пищевого продукта.

ДСД — суточная доза, .ежедневное поступление которой на протяжении всей жизни человека не должно оказывать вредного воздействия на организм. ДСД выражают в мг на 1 кг массы человека в сутки (см. табл. 201).

При отсутствии нормативов для отдельных культур следует ориентироваться на нормативы, установленные для соответствующих групп пищевых продуктов (овощи, фрукты, зерновые и т. д.) или отдельных культур из этих групп, учитывая возможную суточную норму потребления продукта и величину ДСД.

МДУ может быть рассчитан по формуле

где М — средняя масса взрослого человека (70 кг); С„ — суточная норма потребления (табл. 202); 0,7 — доля от суммарного содержания пестицидов во всех средах, приходящаяся на продукты питания.

331

Преимутсст- ПДК. МГ,М«* Преимущест- Пестицид пдк, ыг,м» венное агрегатное состоя- Пестицид венное агрегатное состоя- ние а воздухе * ние в воздухе * Абат 0,5 п + а ддт 0,1 п + а Алипур 1,0 а 2,4-Д кислота 1,0 а Альдрнн 0,01 п + а (2,4-Д) Аындофос 0,5 II 2,4-ДА аминная 1,0 а Аляфос 0,5 п + а соль 0,5 Анабазин сульфат 0,1 п + а 2,4-Д бутиловый п + а Антно (формоти- 0,5 л -г а зфир 1,0 он) Дианат а Атразин 2,0 а Дибром 0,5 л Афуган (лнразо- 0,05 л + а Дилор (дигидро- 0,2 л -? а фос) 2.0 гелтахлор) 0,01 Аднлат-1 п + а Дильдрин п «г а Банвел Д (дикам- 1,0 а Дикрезил 0,5 л 4- а ба) Диметил хлортио- 0,5 а Базагран (бейта- 5,0 п + а фосфат ’зон) Динитро-изопро- 0,05 н + а Базудии (диази- 0,2 п + а лилфенол 0,05 нон) Дииитро-о-кре- п + а Баклетои (триа- 0,5 п + а ЗОЛ диыефои) 0,5 Диносеб 0,05 и + а Бртаыал (фснмс- а Днфеиамид (ри- 5,0 п + а дифам) БМК (карбенда- 0,1 а дерон) Дихлоральмоче- 5,0 а ЗИМ) вина Боверин 0,3 а Дозанекс (ме- 0,5 а Бромофос 0.5 п + а токсурон) Бронокот (броио- 1,0 п + а Дропп (тидиазу- 1,0 а лрл) 0.2 рон) Бутифос л + а ЗоокумариН (вар- 0,001 а Валексон 0,1 п + а фарин) Бернам (верно- 5,0 п + а Иодофенфос 0,5 п f а лат) 1,0 (С-9491) Внтавакс (карбок- а Ираэин 2,0 а сна) Харбин 0,5 а Волатон (фоксим) 0,1 а Карбофос (ма 0,5 л + а Гардона (тетра- 1.0 а латнон) хлорвинфос) ГХБД (гекса- 0,005 л Кетозфнр Кронетон (тио- 2.0 0,05 и + а п + а хлорбутадиен) ГХЦГ (гекса- 0,1 п + а фенкарб) Купроцин 0,5 а хлорииклогек- Ленацил (вензар) 0,5 п + а сан) 0,05 Линурон 1.0 а v-Изомер ГХЦГ п + а Малоран (хлор- 0,5 а Г екснлур 0,5 л + а бромурон) Гелтахлор 0,01 Л Макеб 0,5 л Гетерофос 0,02 п + а Меди трихлор- 0,1 а Глифтор 0,05 п фенолят ДДВД (днхло- 0,2 п а Мельпрекс (кар- 0,1 а фос) пен)

332

Продолжены*

Пестицид ПДК, мг.м* Прсимушсст- f венное агро- 1! гатное состои-jj ние и воздухе *1 Пестицид ПДК. М|- м* Преимущественное агрегатное состояние в воздухе * Мсркаптофос 0,02 п + а Роннт (иихлоат) 1,0 п + а Меркуран (по 0,005 п + а Слпроль (трифо- 1,0 а ртути) рин) Метальлегид 0,2 а Севин (карба- 1.0 а Металлилхлорид о.з п рил) Метатион (фени- 0.1 п + а \ Семерои (десмет- 2,0 а тротион) рин) Метафос (пара- о, 1 п + а Сероуглерод 1.0 п тион метил) Симазин 2,0 а Метила бромид 1,0 п Солан (пситано* 1.0 н + а Метилаиетофос 1.0 п + а хлор) Мстилизоиианат 0,1 п С\льфа?л!Н 1.0 а (кпрбзтион) Сумилекс (про- 1.0 а Мстилмеркспио- 0.1 и + а нимидон) фос Тиазон (дазомет) 2.0 а Мпилнитрофос 0,1 п + а | Тнллам (пебулат) 1.0 п + а Метила гнлтиофос 0.03 n + a 1 Тиодан (эндо- 0.1 п -г а Мет\рин 3.0 а сульфан) Митак (амитрац) 0,5 и + а 1 Тиофос 0,05 а 2М-4Х (МСРЛ) 1.0 а Тиурам Л. ТМТД 0,5 а Нитрафен 1.0 а Гордон 22 К (хло 2,0 а Ннкотин-суль- 0.1 п + а рамп) фат Трефлан (три- 3,0 п + а Оке а мат 5.0 п + а флуралин) Октаметил 0,02 п + а Триаллат 1,0 п -г а Ордрам (молинат, 0,5 п + а (авадекс, диптал) ялан) Грихлормета- 0,03 п + а Пеитахлорфе- 0.1 п + а |фос-3 нолят натрия Тролен 0,3 п + а Пирамин (хлор- 0,5 п + а I Фенагон (2,4-Д) 0.5 а дазон. феназон) 1 Фенмедифам 2.0 а Пликтран (ци- 0,02 а Фенурон 3,0 а гсксатин) Фнтон (картоинд] 2,0 а Полямариин 5,0 а Фозалон 0.5 п Полихлорпннен 0.2 п + а Фосфамид (ли- 0,5 п+а Пропазин 5,0 а J мстоат, ротор ) Пропанид (про- 0,1 а ) Фосфид цинка 0,1 а пакил) |! Фталан (фолиет) 0,5 а Прометрин 5,0 а I Фталофос (фос- 0,3 и + а Рамрод (пропа- 0.5 а мст) хлор) i Фурадан (карбо- 0,05 п + а Ратиндан (дифе - 0,01 а ! Фуран) наиил) | Хлоразин 2.0 а Раундап (гли- 3,0 а | Хлорхолинхлорид 0.3 а фосат) 1 Холинхлорид 10 а Per лон (дикват) 0,05 а ! Хостаквик (геп - 0.5 п + а Рнцид-П (кита- 0,3 а 1 тенофос) Uilll) В Хлорат магния 5.0 а

II

333

Пестицид пдк, мг и* Преимущественное агрегатное состоя-! ние в воздухе • Пестицид пдк, МГ.М» Прсимущсст-0СНН' с агрегатное состояние в в здухе * Хлорофос (три- 0,5 п + а Цинеб (купрозан) 0,5 а хлорфон) Циолрин 0.2 и + а Церкоиид 2.0 а Эитобактсрин 1.0 Е Цианамид (сто- 0,5 п + а 'Эптам (ЕРТС) 2.0 п + а бодный) Этафос 0.1 а Цианокс (циано* 0,3 п+а Этил мерку рфос- 0.005 п + а фос) фат Нилиал (фентоат) 0.15 п + а Этилмсркурхло- 0.005 п + а Циклофос 0,3 п + а рид (гранозан) Амнбен 5.0 —■ Карбатион 0,1 — Бромистый метил 1.0 — Которан 5.0 — Бутмлкаптакс 2.0 — Котофор 3.0 — Гмдрел 3,5 — Лонтрел 2.0 — Далапон 3,0 — Мильтокс-специаль 0.1 — ДД 5,0 — 2М—4ХМ 0.5 — 2,4-Д октиловый 1,0 — 2М—4ХМ 1.0 — афир Полихлоркамфен 0.5 — 2,4-ДП натриевая 1.0 — Томилон 1 .0 — соль Трихлорацетат 2.5 — Дикват 0,05 — натрия Иэатрин 1.0 — Фостоксин 0.1 — Карата» 0,2 — Хлор МФК 2,0 — * а — аэрозоль, л — лары. 197. Гигиенические нормативы в воздухе рабочей зоны (мг/мл) и классы опасности пестицидов и регуляторов роста растений ПДК пестицида в воздухе рабочей зоны Препарат для условий сельского Для животноводческих хозяйства помещений Амбуш Актеллик Алвзор Базуднн Бицикл ат Бетаяал компакт Буферен ФД Водатон 0.5 а + п (II) 0,2 п + а (III) 0,65 л + а (И) Внтатвурам (смесевой препарат) 0,1 0,1 Внтавакс Гардона Гамма-изомер ГХЦГ

2.0    п + а (111) 0.2 п + а (II) 2.0    а (III) 1.0    а (II) 0.1 п + а (II) 1.0 а (II) (карбоксии) 0,5 а (II) (тирам)

---

Продолжение

ПДК пестицида в воздухе рабочей *оны Препарат Дл* условий сельского для животноводческих хозяйства помещений

Гетерофос	0.05 и-fa (1)	0,02 п + а (I)
Гексилур	—	0.05 а (11)
Глифопин	3.0 а (III)	—
Дайфуран	0.05 л (I)	—
Децис-квик	0.5 n-fa (II)
Дилор	0.5 пч-а (11)	0.2 п4-а (II)
Золой		0,5 п (II)
Кисвакс	—	1.0 а (II)
Малораи	—	0.5 а (II)
Метафос	—	0.1 n-fa (1)
Метатнон	—	0.1 n-fa (I)
Пирам л н ФЛ	—	0.5 n-fa (II)
Прадо Поликарбаиин 0,1 п (11)	■—•	2.0 a (HI)
Прометрин	—	5.0 a (111)
Тиолент	—	0.5 n-fa (II)
Трефлан	—	3.0 и-fa (111)
Тубарид	—	0.5 a (11)
Фамндофос на аммофосе	—	0,65 n-fa (II)
Фастак	—	0,1 n (I)
Хлорокись меди	—	0.5 a (11)
Чистарт	3.0 а (III)	—
Элсан	—	0.15 n-fa (11)
Цидиал	—	—
Эраднкан	—	По jnra.wy
Этафос	—	0.1 a (II)
2М-4ХМ октиловый эфир	0.5 а (II)	—
Акпииол	(IV)	—
Квартазин	(HI)	—
Краснодар]	(III)	—
ФАМ	(П1)	—

П р и м е ч а к и с. Гигиенические нормативы (ПДК) и классы опасности в воздухе рабочей зоны производственных помещений приведены согласно ГОСТ 12.1.005-88. дли условий сельского хозяйства — в соответствии со списком, утвержденным Главным санитарным врачом СССР или его заместителем. Указано преимущественное агрегатное состояние пестицидов, в котором они могут находиться в воздухе рабочей зоны: а — аэрозоль, п — пары. Классы опасности указаны в скобках.

335

Утверждено 08.06.89 ,\^fs 4990—89

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ТРИ ФУМИН А И ЕГО МЕТАБОЛИТОВ В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ*

Краткая характеристика препаратов приведена на с. 552 (т. 1).

Принцип метода. Определение трифумина и его метаболитов основано на хроматографическом разделении в тонком слое оксида алюминия (пластинки «Адуфол») и обнаружении зон локализации после термического раз* ложення препаратов на пластинке до ароматического амина, дназотирования последнего нитритом натрия и азосочетания образовавшегося производного фенилдиазоння с 1-нафтолом. Возможно также хроматографирование в тонком слое силикагеля (пластинки «Силуфол» УФ254) и обнаружение пятен иод хроматоскопом. Для обнаружения трифумина может быть применен бром-феноловый реагент.

Пробы отбирают с концентрированием (бумажный фильтр «синяя лента»).

Метрологическая характеристика метода. Предел измерения трифумина и его метаболитов в анализируемом объеме пробы по реакции азосочетания 0.2 мкг (на пластинках «Алуфол»), 3 мкг («Силуфол»), под хроматоскопом 0.5 мкг («Силуфол» УФ254). Предел измерения трифумина по реакции с бромфеноловым реагентом 3 мкг («Силуфол»). Предел измерения в воздухе трифумина и его метаболитов 0,007 мг/м³ (при отборе 30 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,007—2 мг/м³. Граница суммарной погрешности измерения трифумина ±13,2%, метаболита ФМ-6-1 — ±14,5, метаболита ФД-1-1 —±14,8%.

Избирательность метода. Трифумин и его метаболиты разделяются на хроматограмме. Определению по реакции азосочетания мешают гербициды из группы фенилмочевнны, имеющие близкие величины R[. Определению с бромфеноловым реагентом мешают фосфорорганические и другие пестициды, определяемые этим реагентом и имеющие близкие величины Rj. Определению под хроматоскопом могут мешать пестициды и другие коэкстрактивные вещества, видимые под хроматоскопом в области 250—260 нм и имеющие близкие к трифумнну и его метаболитам величины Rf. Из трех способов обнаружения более специфичен способ по реакции азосочетания. Сочетание трех способов обнаружения позволяет надежно идентифицировать трифумин и его метаболиты в присутствии пестицидов названных групп.

Время измерения (включая отбор проб) около 120 мин.

Разработаны М. В. Письменной, М. А. Клисенко (ВНИИГИНТОКС).

-308

Реактивы и растворы. Ацетон х. ч. « Гексан х. ч. Безводный сульфат натрия ч. Фильтры бумажные «синяя лента». Нитрит натрия ч. д. а. Кислота хлороводородная х. ч. Кислота уксусная х. ч. Гидроксид калия ч. 1-Нафтол ч. д. а. Бромфеноловый синий, индикатор ч. д. а. Нитрат серебра ч. д. а. Стандартные пластинки «Алуфол», «Снлуфол» (20X20 см), «Хсмапол». Препарат трифумин. Метаболиты трифумина ФМ-6-1 и ФД-1-1 х. ч. Основные стандартные растворы трифумина и его метаболитов с концентрацией по 1000 мкг/мл готовят растворением к-гексаном навески каждого вещества 25 мг (0,025 г) х. ч. в мерных колбах вместимостью 25 мл. Трифумин в растворе устойчив при хранении в холодильнике в течение 1 мес, метаболиты —

3 мес. Рабочий стандартный раствор (смесь трифумина и его метаболитов) готовят внесением 2,5 мл основного стандартного раствора каждого вещества в мерную колбу на 50 мл и доведением я-гексаном объема раствора до метки. Концентрация каждого вещества в смеси 50 мкг/мл. Растворы устойчивы в холодильнике в течение 10 дней.

Проявляющие реагенты:

№ 1: а — к смеси из 46 мл воды и 4 мл концентрированной хлороводородной кислоты прибавляют 1г нитрита натрия; б — к раствору 2,8 г гидроксида калия в 50 мл воды прибавляют 0,1 г I-нафтола. Проявляющие реагенты применяют свежеприготовленными.

2: а — растворяют 0,05 г бромЛенолового синего в 10 мл ацетона и доводят объем раствора до 100 мл 1%-ным водно-ацетоновым (1:3) раствором нитрата серебра; б —5%-ный водный раствор уксусной кислоты. Реактивы устойчивы в течение 2 мес.

Приборы и посуда. Электроаспиратор для отбора проб воздуха. Фильт-родержатели. Ротационный вакуумный испаритель. Баня водяная. Колбы: мерные на 25, 50 и 100 мл; конические на 100 мл; грушевидные на шлифах вместимостью 50 мл. Стаканы химические на 50 и 100 мл. Пипетки вместимостью 0,1; 1,5; 10 мл. Хроматографическая камера. Пульверизаторы стеклянные. Лампа УФ-света типа «Хроматоскоп» или аналогичная с диапазоном светового излучения 250—260 нм.

Отбор проб. Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через фильтр «синяя лента», вложенный в фильтродержатель. Рекомендуется отбирать три параллельные пробы. Максимально отбираемый объем воздуха 30 л (в течение 30 мин). Отобранные пробы хранить в холодильнике не более 3 дней.

Ход анализа. Бумажный фильтр помещают в стакан и заливают 20 мл к-гексана (ацетона). Экстрагируют, перемешивая стеклянной палочкой в течение 5 мин, сливают растворитель через слой безводного сульфата натрия в колбу для отгонки, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Экстракцию повторяют, экстракты объединяют. Упаривают растворитель под вакуумом на ротационном испарителе (температура бани 45 °С) до объема около 0.3 мл и хроматографируют. При использовании в качестве экстрагента ацетона остаток экстракта упаривают при комнатной температуре досуха, растворяют в 0,3 мл н-гексана и хроматографируют.

Определение методом ТСХ. На пластинку «Алуфол» с помощью капилляра или микропипетки наносят пробу, ополаскивая колбу 3—4 раза небольшими количествами (около 0,1 мл) н-гексана. На эту же пластинку наносят 0,05—0,2 мл рабочего стандартного раствора смеси трифумина и его метаболитов. Пластинку хроматографируют в подвижной фазе гексан — ацетон (2:1). После подъема фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения растворителя. Затем пластинку помещают в сушильный шкаф с температурой 160—170 *С и выдерживают в течение 1 ч. После охлаждения пластинку помещают в камеру для опрыскивания и опрыскивают проявляющим реагентом .Ne 1: сначала реактивом а и сразу же реактивом б. Трифумин и его метаболиты проявляются в виде красных пятен.

309

Величина Rf трифумина, ФМ-6-1 и ФД-1-1 соответственно 0,23; 0,49; 0,82. Для этой реакции можно также использовать пластинки «Силуфол».

Для обнаружения трифумина и его метаболитов под хроматоскопом используют пластинки «Силуфол» УФзв4. В этом случае пробу к-гексаном наносят на пластинку «Силуфол» УФ₂₅«. Развивают хроматограмму в подвижной фазе гексан — ацетон (2: 1), дают растворителю испариться с пластинки и рассматривают ее под хроматоскопом. Величина R_r трифумина, ФМ-6-1 и ФД-1-1 соответственно 0,35; 0,61; 0,93. Далее эту же хроматограмму можно проявить бромфеноловым реагентом (реагент Хч 2). Сначала опрыскивают реактивом а, затем 5 мин прогревают при 100 *С и опрыскивают реактивом б. Бромфеноловым реагентом обнаруживается только трифумин, метаболиты не обнаруживаются.

Количественное определение трифумина и его метаболитов проводят путем сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы с пятнами стандартных растворов на одной пластинке. Площадь пятна измеряют планиметром или с помощью промасленной миллиметровой бумаги. Прямая пропорциональная зависимость площади пятен от концентрации препаратов наблюдается в пределах 0,2—15 мкг (проявляющий реагент Хч 1), 0,6—20 мкг (обнаружение под хроматоскопом), 3—25 мкг (проявляющий реагент Хч 2). При больших концентрациях анализируют аликвотную часть экстракта (0,1—ОД мл) параллельной пробы.

Обработка результатов анализа. Концентрацию трифумина з воздухе (X, мг/м*) вычисляют по формуле

где G — количество пестицида в хроматографируемом объеме пробы, мкг; V_x — объем пробы, взятый для хроматографирования, мл; Vj — общий объем пробы, мл; V20 — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности, рекомендуемые для работы с органическими растворителями, кислотами и щелочами.

310

ПРИЛОЖЕНИЯ

Приложение 1 НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ НА РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Амиловый эфир уксусной кислоты, ТУ 6-09-1239—76.

4-Аминоантипирин, ТУ 6-09-3948—75.

Аммиак особой чистоты, ГОСТ 24147-82; водный, ГОСТ 3760-79.

Аммония молибдат, ГОСТ 3765-78.

Аммония персульфат, ГОСТ 20478-75.

Аммоний роданистый, ГОСТ 27067-86.

Аммоний сульфаминовой кислоты, ТУ 6-09-15-364—78.

Аммоний углекислый кислый, ГОСТ 3762-78.

Аммония хлорид. ГОСТ 3773-72.

Ангидрид уксусный, ГОСТ 5815-77.

Анилин солянокислый, ГОСТ 5822-78.

Аннокообмеииая смола АВ-17-8, ГОСТ 20301-74.

Ацетон, ГОСТ 2603-79.

Ацетонитрил. ТУ 6-09-3534—74.

Бария хлорид, ГОСТ 4108-72.

Бензиднн. ТУ 6-09 10-1310—78.

Бензол, ГОСТ 5955-75.

Бор трехфтористый, эфират, ТУ 6-09-804—77.

Бром, ГОСТ 4109-79.

Бромкрезоловый зеленый, ТУ 6-09-450-77.

Бромтнмоловый синий, ТУ 6-09-2045—77.

Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-4530—77.

Бумага индикаторная универсальная, ТУ 6-09-1181—76.

Вазелиновое масло, ГОСТ 3164-78.

Висмута нитрат основной, ГОСТ 4110-75.

Водород газообразный, из баллона, ГОСТ 3022-80.

Воздух газообразный, из баллона, ГОСТ 9-010-80. и-Гексан, ТУ 6-09-3375—78. я-Геатан, ГОСТ 25828-83.

Гибберелин кристаллический, ТУ 64-3-103 —75.

Гидразин сульфат, ГОСТ 5841-74.

Гндрокснламин солянокислый, ГОСТ 5456-79.

Гипс медицинский, ГОСТ 3210-77.

Глицерин, ГОСТ 6824-76.

2,6-Двбром-М-хлорхныонимин, ТУ 6-09-05-63—73. л-Днметиламннобекзальдегид, ту 6-09-3272—77.

Д и метиле ульфоксид, ТУ 6-09-3818—74.

Диметилформамид, ГОСТ 20258-74 Е.

Дитизон, ГОСТ 10165-79.

Дифениламин, ГОСТ 5825-70.

Днэтнламин. ГОСТ 13279-67.

Диэткленглнколь, ГОСТ 10136-77.

Днэтиловый эфир фталевой кислоты. ТУ 6 09-3663—74.

Железо (III) хлорное, ГОСТ 4147-74.

Изооктан, ГОСТ 12433-83.

Индиго (динатриевая соль дисульфокислоты), ТУ 6 09-07-44—73. Индоксилацетат, ТУ 6-09-07-1156—78.

Индофенилацетат, ТУ 6-09-469—77.

Иод, ГОСТ 4159-79.

Йодистый метил, ГОСТ 6518-69.

Кадмия йодид, ГОСТ 8421-79.

Кадмий уксуснокислый, ГОСТ 5824-79.

Калия бромат, ГОСТ 4457-74.

Калия бромид, ГОСТ 4160-74.

Калия гидроксид, ГОСТ 24363-80.

Калий железистосинеродистый. ГОСТ 4207-75.

Калии железосииеродистый, ГОСТ 4206-75.

Калия иодид, ГОСТ 4232-74.

Калия перманганат, ГОСТ 20490-75.

Калия роданид, ГОСТ 4139-75.

Калий фосфорнокислый, двузаметенный, трехводный. ГОСТ 2493-75 Калия фосфат однозаметенный. ГОСТ 4198-75.

Калий хлорноватокнслый, ГОСТ 2713-74.

Калий щавелевокислый, ГОСТ 5868-78.

Кальции сульфат. ГОСТ 3210-77.

Кальция хлорид, ГОСТ 4161-77.

Катиониты, ГОСТ 20298-74.

Кислота азотная особой чистоты, ГОСТ 11125—8ч.

Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-76.

Кислота борная, ГОСТ 9656-75.

Кислота винная, ГОСТ 5817-77.

Кислота кремниевая, ГОСТ 1214-78.

Кислота лимонная, ГОСТ 908-79 Е.

Кислота муравьиная, ГОСТ 5848-73.

Кислота серная особой чистоты, ГОСТ 14262-78; х. ч.. ГОСТ 4204-77. Кислота сульфа и иловая, ГОСТ 5821-78.

Кислота тногликолевая, ТУ 6-09-3115—73.

Кислота трихлоруксусная, ТУ 6-09-1926—77.

Кислота уксусная особой чистоты. ГОСТ 18270-72; ледяная ч д а ГОСТ 61-75.

Кислота ^-фосфорная. ГОСТ 6552-80.

Кислота фосфорно-вольфрамовая, ГОСТ 18290“-72.

Кислота фосфорно-молибденовая. ТУ 6-09-3540—78.

Кислота хлороводородная х. ч., ГОСТ 3118-77; особой чистоты, ГОСТ 14261-77.

Кислота щавелевая, ГОСТ 22180 -76.

Крахмал водорастворимый, ГОСТ 10163-76.

Кремния диоксид для люминофоров, ТУ 6-09-3644—74 Ксилол, ТУ 6 09-3825-78.

Лантана нитрат, ТУ 6-09-4676—78.

Магния сульфат, ГОСТ 4523-77.

Магния хлорат, ГОСТ 10483-83 Е.

Меди нитрат, ТУ 6-09-3757—74.

Меди сульфат, ГОСТ 19347-84 Е.

Медь уксуснокислая, ГОСТ 5852-79.

Метиламин солянокислый, ТУ 6*09-2088—77.

Метиловый красный, ТУ 6-09-5169—84.

Метиловый оранжевый, ТУ 6-09-4530—77.

Мочевина, ГОСТ 6691-77.

Натрия нитрит, ГОСТ 4197-74.

Натрия нитрат, ГОСТ 4168-79.

327

Натрий вольфрамовокислый. ГОСТ 18289-78.

Натрия гидроксид х. ч.. ГОСТ 4328-77; очищенный. ГОСТ 11078-78. Натрия гндросульфат, ГОСТ 246-76.

Натрий двууглекислый. ГОСТ 83-79.

Натрия дитионат, ТУ 6-09 01-283—75.

Натриевая соль додецилсульфокислоты, ТУ 6-09 64—75.

Натрий лимоннокислый, ГОСТ 22280-76.

Натрия мета-бисульфит. ГОСТ 10575-76.

Натрия нитропруссид, ГОСТ 4218-78.

Натрия сульфат безводный, ГОСТ 4166-76.

Натрий серноватнстокислый, ГОСТ 27068-86.

Натрий тетраборокнслый, ГОСТ 4199-76.

Натрий углекислый кислый, ГОСТ 4201-79.

Натрий уксуснокислый, ГОСТ 18290-72.

Натрия хлорид, ГОСТ 4233-77. а-Нафтила мин, ГОСТ 8827-74.

N-(1 -Нафтил)этилендиамик дигидрохлорид, ТУ 6-09-15-420—80. а-Нафтол, ГОСТ 5838-79. л-Нитроаннлин, ТУ 6-09-258—77.

4 (л-Нитробензил)пиридин, ТУ 6 09-15-93—74.

Нитрометан, ТУ 6-09-11-876—77.

Нингидрнн, ТУ 6-09-10-1384—79. л-Нитрофенол, МРТУ 6-09-3973—75.

Оксид алюминия для хроматографии, ГОСТ 8136-85.

Олово гранулированное. ТУ 6 09*2704—78.

Олово двуххлористос, ГОСТ 36-78.

Палладий двуххлористый, ТУ 6-09-2025—72.

Парафин. ТУ 6-09-3637—74.

Пенополиуретан эластичный. ТУ 6-05-1688—79.

Перекись водорода, ГОСТ 10929-76.

Пирокатехин фиолетовый, ТУ 6-09-07-1087—78.

Полидиэтиленгликоль сукцинат (ПДЭГС). ТУ 6-09-2827 —77.

Прочный голубой Б, ГОСТ 11263-80.

Прочный красный Б, ГОСТ 11827-77.

Резорцин, ГОСТ 9970-74.

Ртуть металлическая, ГОСТ 4658-73 Е.

Сахароза, ГОСТ 5833-75.

Свинец уксуснокислый, ГОСТ 1027-67.

Серебра нитрат, ГОСТ 1277-75.

Силикагель КСК для хроматографии, ГОСТ 3956-76 R.

Спирт амиловый, ТУ 6-09-3467—79.

Спирт м-бутнловый, ГОСТ 6006-78.

Спирт изопропиловый. ГОСТ 9805-84.

Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77.

Спирт октиловый, ТУ 6-09-11-1055—78.

Спирт этиловый ректификат, ГОСТ 5962-67.

Судан, ТУ 6-09-4124-75.

Тальк очищенный, ГОСТ 19729-74.

Тетраэтилеипентамии. ТУ 6-09-05-804—78.

Титана сульфат, ТУ 6 09-01-477—77.

Титан трех хлористый, ГОСТ 311-78. о-Тол и дин, ТУ 6 09-2232—75.

0-Толундин, ТУ 6-09*2992—73.

Толуол. ГОСТ 5789-78 Трилон-Б, ГОСТ 10652-73.

Трнфторуксусный ангидрид. ТУ 6-09-4135—75.

2,2,2-Трихлорэтанол. ТУ 6-09-11-719—76.

328

Углерод четырехх лорнеты ft, ГОСТ 20288-74.

Уголь активированный АГ-3, АГ-5, ГОСТ 20464-75. Уголь активированный БАУ, ТУ 6 09-3247—73.

Уголь активированный КАД, МРТУ 6-09-1049—64. Уголь активированный ОУ-А, МРТУ 6-09-1049—64. 2-Феноксиэтаиол, ТУ 6-09-13-493—76.

Фенолфталеин, ГОСТ 5850-72.

Фильтры бумажные, ТУ 6-09-1678—77.

Хлористый метилен. ГОСТ 12794-80.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74.

Циклогексан, ТУ 6-09-06-452—76.

Пинк гранулированный. ГОСТ 989-75. Цнпк-дитиол, ТУ 6-09-05-142—79.

Цинковая пыль, ГОСТ 12601-76.

Цинка сульфат, ГОСТ 4529-78.

Цинка хлорид, ГОСТ 4529-78.

Этнлаиетат, ГОСТ 22300 - 76.

Этиленгликоль, ГОСТ 10164-75.

Этпленднамин дигидрохлорнд, ТУ 6 09-10-645—77. Эфир диэтнловый, ГОСТ 6265-74.

Эфир петролейный. ТУ МХП-1867—48.

Приложение 2 НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ НА ПОСУДУ ЛАБОРАТОРНУЮ

Посуда мерная лабораторная стеклянная (цилиндры, мензурки, мерные колбы, градуированные пробирки), ГОСТ 1770-74 Е.

Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые, ГОСТ 9147-80 Е.

Посуда и аппаратура лабораторная стеклянная. Шлифы сферические н взаимозаменяемые (вся химическая посуда на нормальных шлифах: круглодонные, плоскодонные, грушевидные колбы, колбы Эрленмейера, холодильники. двугорлые колбы, аллонжи, дефлегматоры и т. д.), ГОСЛГ 9737—70.

Приборы мерные лабораторные стеклянные (бюретки, пипетки), ГОСТ 20292-74 Е.

Пикнометры стеклянные, ГОСТ 22524-74 Е.

Посуда н оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (воронки делительные, эксикаторы, камеры хроматографические, водоструйные насосы, стаканы стеклянные, пульверизаторы, бюк-сы, колбы, воронки Шотта и т. д.), ГОСТ 25336-82 Е.

Приложение 3

НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКАЯ ДОКУМЕНТАЦИЯ НА ПРИБОРЫ И АППАРАТУРУ

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081—73 или аналогичный.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1862—77.

Баня водяная, ТУ 64-1*2850—76.

Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 19491-74.

Весы аналитические лабораторные, ТУ 64-1-1065—73.

Генератор водорода.

329