ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 24

Москва, 1994

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 24

Москва 1994

240

Приложение г

(продолжение)

°с		Давление Р, кПа (мм		рт. ст.)
	100,00 <750)	100,53 <754)	101,06 <758)	101,33 (760)	101,86 <764)
-30	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
ч02	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
-Ю6	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Указатель определяемых веществ и перечень учреждений, представивших методически? указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

NN п/п Наименование вещества Учреждения, представившие методику Страницы 1 2 3 4 1. Алифатические диэфиры щавелевой кислоты Рижский медицинский институт 4 2. Аллил- (альфа-аллилокси-карбонилоксикрилат) Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний 7 3. Алюминат бария 1 Московский мединститут представил материалы по ПДК 10 4. 2-амино-4-нитроанизол Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний 13 5. Анизол 16 6. Анилин Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний Ленингнадский НИИ гигиены труда и профзаболеваний 20 7. Аэрозоль масла минерального Донецкий НИИ гигиены труда и профзаболеваний 23 3. Бензол, ксилол, толуол Черниговская областная СЭС 30 9. Винил-н-октил-сульфон, винил-и-децилсульфон, 2-оксиэтил -н-октил-судьфид, 2-Охсизтил-н-децилсульфид Институт органической химии АН СССР, ВНИИ гишены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс <ВНИИГИНГОКС) 35 10. Висмут и его соединения Центральный ордена Ленина Институт усовершенствования врачей (ЦОЛЙУВ) 38 11. Галловая кислота Грузинский НИИ гигиены труда н профзаболеваний 41 12. Дезоксипеганин гидрохлорид Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний 44 13. Дефолианты МН и УДМ-П "С” Институт химии АН Узбексой ССР 47 14. Двузамещенный цианурат кальция НИИ азотной промышленности и продуктов органического синтеза, Дзержинский филиал 50 15. Диметилдипропилен-триамин, тетраметил-дипропилентриамин ВНИИ нефтехимических процессов (ВНИИ НЕФТЕХИМ, г. Ленинград) 54 16. 1,2-диметоксиэтан Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний 58 17. Диспергатор НФ Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний 61

ч	2	3	4
в.	Дифос в бяс-<4-окси-фснил) сульфид	ВНИИ химических средств защиты растений (ВНИИХСЗР) Рижский мед.инстнтут	64
19.	2,6-дихлор~4-«итрс-аынляя	Харьковский НИИ гашены труда и профзаболеваний	68
20.	Изабутенвякарбинол	ВНИИ нефтехимических процессов (ВНИИ НЕФТЕХИМ, г. Ленинград)	71
21.	Икдантрон	Донецкий медицинский институт	74
22.	Компонента М-651	Казанский НИ технологический и проектный ин-т химико-фотографической промышленност* (КАЗНИИТЕХФОТОПРОЕКТ)	77
23.	Компонента С-213	Казанский НИ технологические и проектный институт хнмнюфотографической промышлен-пост (КАЗНИ ИТЕХФОТОП РОЕКТ)	80
24.	Кристаллик	Грузинский НИИ гагиены труда и профзаболеваний	S3
25.	Ксилол	Чериншаи областная СЭС	86
26.	Линкомицин	ВНИИ акгабиогаеов (ВНИИА)	92
27.	Мелем	НИИ азотной промышленности в продуктов органического синтеза, Дзержинский филиал	96
28.	о- М етилааизол к п-меткланнзоя	Уфимский НИИ нефтехимических производств (НИИ НЕФТЕХИМ)	99
29.	I н«ггил-4-нзопротшл-беязол (п-цимол) в 1-метил-З-изопропил-бензал(м-цииал)	БеллруоСзгай Нн сашпарно-гшиенический институт	102
30.	Мстидцеядозальв	ГосНй и проектный институт хлорной промьшшещюстк, Киевский филиал ШШФ ШСНИЙХЛОРПРОЕКТ)	105
31.	Метклэтилкетон, бутил-ацетат, о-, п- в 1ншиюш	Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний	108
32.	Натриевая соль фенил-уксусной кислоты	Ростовский медицинский институт	111
33.	Натрвйкарбоксиметил- целлюлоза	Центральный ордена Ленина институт усовершенствования врачей (ЦОЛИУВ)	114
34.	Неошгаамян	Университет Дружбы народов им. ПЛумумбы	117
35.	Окись цинка	Свердловский НИИ гигиены труда и профзаболеваний	120
36	Окись углерода	Донецкий НИИ гашены труда и профзаболеваний	123

243

1	2	3	4
37.	2-оксиэтаи-н-бутил-сульфид,2-хлорэтил-н-бу тилсульфид ,2-хлор-ЗТШ1 -и -октилсульфид, и-октилхлорид, н-децилхлорид	Институт органической химии АН СССР, ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластичесских масс (ВНИИ ГИНТОКС)	127
38.	Октилдифенил и алк-оксидиаидифенилы	Рубежаяский филиал НИИ органических полупродуктов и красителей	130
39.	Октщщиандифенил	"—"	134
40.	Полиборид магния * порошховце, борсодер-жащие композиции (бор-содержашая смесь * бороксидагые ректифши-торы МВ -я КС)	Свердловский НИИ гатиены труда и профзаболевании	137
41..	Шшдам	ВНИИ железнодорожной гигиены (ВНИИЖГ)	141
42.	Полметяленмочевина	Ростовский: медицинский институт	145
43.	Порошки КИ-1 и К-0М2	Донецкий НИИ гигиены труда и профзаболеваний	148
44.	Порошок ТТВХ-1	ft И	151
45.	1 Дцротешдиолкарбонат <проаиленгликоль- карбонат)	Горьковский НИИ Гигиены труда и профзаболеваний	154
46.	Стштетические моющие средства '"Дотвс", "Эра*, *ЧЭаса"	Донецкий медицинский институт	157
47.	Строфантидин ацетат	Узбекский НИИ санитарии, гигаены и профзаболеваний	160
48.	Сульфид натркя	Центральный ордена Денина институт усовер-шенсгаовзннн врачей (ЦОЛЙУВ)	163
49.	Терефталевая кислота	Горьковский НИИ гигиены трыда н профзаболеваний	166
50.	Тетраметшгметилен- диамин	Новосибирский НИИ гигиены	169
51.	Толуол	Черниговския областная СЭС	172
52.	Третичная окись фосфина и трис-фтор-октил-фосфиноксид	Харьковский НИИ тагаевы труда я профзаболеваний	176
53.	Трихлорацетат натрия	ВНИИ железнодорожной гигиены (ВНИИЖГ)	179
54.	Трихлорэтилфосфат	Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний	182

		244
I	2	3	4
55.	Фснилекдиамины	Рубежанскнй филиал НИИ органических палу продуктов и красителей	185
56,	Фенилмзоцианат я анилин	Донецкий НИИ гигиены труда и профзаболеваний	190
57.	Фенмсдифам и 3-охсм-фенид метил sea рбоа мат	ВНИИ химических средств защиты растений (ВНИИХСЗР), Армянский НИИ общей гигиены и профзаболеваний	195
58,	Фосфид меди	Центральный ордена Ленина институт усовершенствования врачей (ЦОЛИУВ)	199
59,	Фурфурол, фурфуриловый спирт и фено»	Свердловский НИИ охраны труда	202
60,	Хлорат натри*	Институт химии АН Узбекской ССР	206
61.	Хлористый бутя	Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний	209
62.	2-хлсрщгклогек€илт!но- N-фталимид	w..... W	212
63.	N-цианэтиланилин	Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний	215
64.	N - циклогекшл-тно~ фталимгяд	Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний	218
| 65, 1	N - (2,3-эпоксипропил) карбазол и полиэпоксм-л ро п кл карбазол	Рижсский медицинский институт	223
j 66. ! !	Этазол	Филиал Всесоюзного Нн химико-фармацевтического института (ф-д ВНИХФИ, г.Купавна)	227
67.	N -этя~м~толуиднн	Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний	230
68.	Этидцеллозольв, этнл-гликольацетат и бутил-целлоаольв	ГосНИ и проектный институт хлорной промышленности. Киевский филиал (КНИФ ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ)	233
69.	Препарат КЕИМ	ПДК представлял Грузинский НИИ гашены труда и профзаболеваний	237

247

Рис. 3. Схема динамического капиллярного дозатора

1    — калиброванный капилляр;

2    — поршень;

3    — сатуратор;

4    — водяная рубашка термостата.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN 5-87372-032-0    с Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993

3

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: Г.А.Хохолькова, Л.Г.Александрова, Г.А.Дьякова, М.Д.Бабипа, Э.И.Волошина, Н.ГЛедовских, В.Г.Овечкин.

51

Растворы, реактивы и материалы

Циануровая кислота, ТУ 6-03-384-75, дважды перекристаллизованная.

Для перекристаллизации берут 30 г циануровой кислоты, помещают в стакан с 1000 мл горячей дистиллированной воды, добавляют 15-20 г порошкообразного активированного уГля и нагревают при перемешивании в течение 1,5 часов при Т«95-100°С. Горячий раствор фильтруют через воронку Бюхнера и охлаждают до комнатной температуры, выпавшие кристаллы циануровой кислоты отфильтровывают и высушивают при 105-110°С в течение 2 часов в сушильном шкафу.

Калий роданистый, ГОСТ 4139-75, х.ч.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, х.ч.

Калий хлористый, ГОСТ 4234-77, х.ч., 1М раствор.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., разбавленная 1:4.

Калия гидроокись, ГОСТ2463-80, х.ч., 1М раствор.

Оксид кальция, ГОСТ 8677-76, ч.д.а.

Стандартный раствор N 1 циануровой кислоты с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,25 г кислоты в 250 мл воды. Раствор устойчив месяц.

Стандартный раствор N 2 циануровой кислоты с концентрацией 25 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой стандартного раствора N1 в мерной колбе вместимостью 200 мл. Раствор устойчив 1 месяц.

.Стандартный раствор N 1 окиси кальция с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,2 г вещества в 200 мл воды. Раствор устойчив месяц.

Стандартный раствор N 2 окиси кальция с концентрацией 12,5 мкг/мл (устойчив месяц) готовят путем соответствующего разбавления водой стандартного раствора N1.

Катионит КУ-2 и анионит АВ-16; по 1 г катионита и анионита выдерживают в воде в течение суток, затем каждую из смол помещают в колонки так, чтобы высота сдоя не превышала 50 мм. Катионит в колонке промывают раствором разбавленной соляной кислоты до отрицательной реакции на ион железа по реакции с роданидом калия. Затем катионит промывают водой до отрицательной реакции с азотнокислым серебром, после чего он готов к работе. Анионит промывают 300 мл 1М раствора гидроокиси калия, затем водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге.

Фильтры АФА-ХП-20 или АФА-ХП-10.

Индикаторная бумага универсальная, ТУ 6-09-1181-76.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 15-20 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения L/2 ОБУВ следует отобрать 65 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в эксикаторе 2 месяца.

Подготовка к измерению

Ионообменные колонки заполняют стекловолокном для удержания смолы. Колонки укрепляют в штативы, над ними помещают делительные воронки, вместимостью 50-100 мл. К концу делительной воронки присоединяют с помощью резиновой трубки длиной 50-60 мм стеклянную трубку. Через делительные воронки колонку заполняют водой, затем в одну воронку помещают анионит, в другую — катионит. При попадании воздуха в колонку выходное от-верствие ее закрывают, открывают кран делительной воронки и, сжимая и поднимая резиновую трубку несколько раз, удаляют пузырьки воздуха из колонки, после этого кран закрывают (рис. 2, см. сгр. 246).

Для регенерации колонки после проведения анализов катионит промывают 50 мл соляной кислоты, затем — водой до отрицательной реакции с азотнокислым серебром. Колонку с анионитом регенерируют 1М раствором гидроокиси калия до отрицательной реакции на ион

52

хлора с азотнокислым серебром (предварительно порцию раствора после регенерации анионита подкисляют азотной кислотой), затем — дистиллированной водой до нейтральной реакции по индикаторной бумаге. Колонки готовы к работе, если оптическая плотность водного алюата, измеренная по отношению к дистиллированной воде, не превышает 0,005.

Градуировочные растворы для построения графика готовят согласно таблице 15 в мерных колбах на 25 мл.

Шкала градуировочных растворов Таблица 15

N стандарта Стандарта, р-р цианур к-ты N 2, мл Стандартный р-р жиси кальция N 2, мл Дистиллированная вода, мл Содержание циануровой кислоты мкг/25 мл 0 0 0 25 0 1 1 1 23 25 2 2 2 21 50 3 3 3 19 75 4 4 4 17 100 5 5 5 15 125 б 10 10 5 250

Собирают установку, как показано на рисунке 2.

Подготовленные градуировочные растворы, кроме нулевого, поочередно сливают в воронку катяонвтной колонки, открывают ее край таким образом, чтобы раствор через колонку с катионитом проходил со скоростью 5-7 мл/мин, собирают элюат в нижнюю воронку. Пропустив 5-10 ил раствора, открывают кран нижней воронки со скоростью 5-7 мл/мин до тех пор, пока уровень раствора не достигнет уровня краиа. -После вытекания стандартных растворов NN 1-6 (см. таб. 15) из колонки с катионитом туда приливают 25-30 мл воды в два приема-(для промывки воронки и колонки), которые затем пропускают через колонку с анионитом. Водный элюат после анионитной колонки отирасывают. Верхнию воронку с катионитной колонкой поворачивают на 90° (либо совсем убирают). Пропуская 1М раствор хлорида калия через колонку с анионитом, элюат с циануровой кислотой собирают до метки в мерную колбу вместимостью 25 мл, в которую предварительно вносят 2,5 мл 1М раствора гидроокиси калия. Каждый из исследуемых растворе» заливают в кварцевые кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 1 см и измеряют оптическую плотность при 224 нм по отношению к раствору сравнения, состоящему из смеси реактивов (2,5 мл гидроокиси калия и 22,5 мл 1М раствора хлорида калия) .Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания циануровой кислоты в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтры с отобранной пробой переносят в стаканы, приливают 25 мл воды и растворяют пробу. Раствор с пробой пропускают последовательно через катионитную и аннонитную колонки -так, как описано при построении градуировочного графика, и далее проделывают все (итерации, включая и спектрофотометрирование. Если оптическая плотность превышает величину 0,850, экстракты следующих проб разбавляют водой перед пропусканием через ионит-ные колонки или после анионитной колонки анализируемые растворы разбавляют раствором хлорида калия, добавляют 1М раствора гидроокиси калия (если весь анализируемый раствор принять за 1, то раствора гидроокиси калия добавляется 1/10 часть по объему). Количество циануровой кислоты в анализируемом растворе пробы определяют по градуировочному графику.

53

Расчет концентрации

Концентрацию двузамещенного цианурата кальция в воздухе в мг/м3 (С) вычисляют, по

формуле: С - {» * 1 43) / (6 » V), где а — количество циануровой кислоты в анализируемом объеме в — б — V — раствора, найденное по градуировочному графику, мкг; общий объем раствора пробы, мл; объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1). 1,3 — коэффициент пересчета на дву замещенный цианурат кальция.

238

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12Л .016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят но следующей формуле:

Vt * 073 + 20) * Р

С --¹-. где

а73 +& * Ю133

Vt — объем воздуха, отобранный для анализа,

Р — барометрическое давление, кПа;

(101,33 кПа - 760 мм ртхг.У; t° — температура воздуха в месте отбора пробы, ^сС.

Для удобства расчета. V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

239

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Коэффициент К

для приведения объема воздуха х условиям по ГОСТ 12.1.016 79

°с		Давление Р, кПа (мм		рт. ст.)
	97,33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683
+26	0,9412	41,9464	0,9516	0,9566	0,9618
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,919*	0,9248