МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 21/1

Москва 1987

МИНИСТЕРСТВО ЗДеЛВООХРАННШ сос?

ктИИЧЕСКИЕ УШАЯИЯ ПО ИЗМЕРШС КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВКЕЕЕТВ В ВОЗДУХЕ РЛЕОЧЕ* ЗОНЫ

ВЫПУСК 21/1

Москва 1987

|~,4 a & 4 ~ 2.³.3 O 5 4 s § 3 8 8 8 8 § £ £ 8C ll-э s g § з = g a g a g з § s g g -3 g 4 * ? я

'о*1^M.^M.^H.^M. n ? °.ь ^ u 3 з 5 S & & 8 5 5

;i:

:51Ш2з*§жзашшш

13» . - *1 *Z 11 ч °. ® ч ч ч oS»5SKS8S3

^►_^____t_,„₁«____tl__,_,_7_j_j_cj_c£_cj^_c^^^^

Й

;| g i IS a 3 i s I s 1 g I i i а Щ11 i

|W|M MWMMM-«MMM«-MMOOCOOOOO*0

!|!§ |Si?5gSSS«3S?ai383S2a3S;

I g> з s з а я § 311 s з s з 8 a a 6 g I g s g

l '“'l ►■•►н***-«*-«*-*»-**-<*-**-»*-«*-н»-нод©сГс>©00©

I ©I

^SiS ?S£33g33S8gR3S§333838

^и o' . . ^H. ^w. ^M. ^J. °. ^J. ^э. Ч Я 4 . ^ ^    ^    S'

;|Ь|м М и м м м и м и и н н м о j o’ 3 Q Q J ₀’_э"

3%НШ§5ШШ1ШШа8

. . ^м.^и.^и. ®. ^э. °. 4 °. > ®. S * 8 5 8 3 n S

О 5|и и н м н н н н м м м м о о о О О О О О ® О

8 я¹

^ г',^н* ^ ^м*    ^    ^    ^    ^    ^    ^    5    о»    3

|^н и м М н м м и м и и и о О Э О О о О О О О

!£•

•    • •-l ~1 •-« -I о о о о о_ о О & 9 С> Ф О Й о О Cl S № 1Ь М ^ М м ^ М ~ ~«* ~Г -Г ~ О о о о о о о' О о о О

:&

;ЗШЗШЗ§ЗШШ££*Ш

•    • ~l ~1 ~1 »Н 3 о о о о о 5 6^ 9 99c»SS3SSS

I^M « Н н « « « м и н м о’ о О О О О о О О О* о'

о ¹

° s8sss2'ⁱ'«^,c,No33aisa«!3ia?s<!

I'liiiiii ♦ ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦

Приюиеиие 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждения представивших Методические указания по измерение концентрация вредных веществ в воздухе

и? : лп :	Методические указания	■„ Учреждения, представ: ' вгие Методические ука : ния
I :	2	: 3
I.:	Фотометрическое измерение концентрация: Медицин скип институт
:	алкидпропилендиамива	: г. Ростов-на*1ояу

2. :    Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда а

: бис-(2-метил-3-окси-л-оксиметил-5-ме- : профзаболевания : тилпиринии) дисульфиде дигидрохлорида : АМН СССР, с.Москва : (пиридятоа)    :    Медицинский институт

: г.Курск

3.    : Гйзохрокатографическое измерение кон- : НИИ гигиены труда я

: центрвция бутоксибутенина    :    профзаболевания

: АМН СССР, г.Москве : ГОСНИИметанолпроект Я. : Фотометрическое измерение концентрация: ГорСЭС, г. Москва : 1,10 деквндикарбоновоя кислоты

: (1,10 до)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда в диборида магния, диборида тптслв~хрома: профзабояеванвя н металлокерамического сплава (иа осно- г.Свердяовск ве диборида титана-хрома)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гягиены труда к диморФояинфенигметаяа (ингибитора : профзаболевания ВНХ-Л-20)    : г.Клев

ГВгохроиатографическое измерение кон-:    НИИ гигиены труда в

центрами метилизобутилквпбгтола :    птсфзабояеваняя

АМЗ СССР, г. Москва

20.    : Хгоиатогрефическое измерение концентра- :

: ция Бис-$осфитв    :

21.    : Газохроиетографическое измерение концен- :

: траций диметЕЛсебадината    :

22.    : Гаэохроматографическое измерение конпен- :

: трацир диметнлфооТита    :

23.    : ГЬзохроматографическое измерение кондевт-: цаиир изопропенилацетилена

24.    : Фотометрическое измерение концентрация : : коасноя к желтой кровяной сойм

25.    : Фотометрическое измерение концентрация : : люминофоре Р-ЗФ

26.    : ГЪзовроматографическое измерение конпен- :

: трация моно бензил толуола    ;

27.    : Фотометрическое измерение концентрация : З-нитро-4-хдораяилжна

28.    : Пламенно-фотометрическое измерение кон- : : центреция зестворкмых соединения рубидия

29.    : Хроматографическое измерение концентра- : : шя таотреххлоркстого фосфора

30.    : Гвзохрсматографическое жвмерение концент-: рация, тримеллктовог кислоты

31.    : Хрсматографичесжое измерение кондентра-: ция триметмлфосфита

32.    : Газсхромато графическое измерение концен-: трация трвэтидортозцетата

33.    : Гезохроматографическое измерение конпен-: трацир З-феноксибевзалъдепца

34.    : Флуориметдическое измерение концентрация : фенибута

20&

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным

методи чесхим указаниям Наименование вещества Методические Указания I 2 Сополимеры и полимеры на ос- Методические указания на гравиметр*’ нове акриловых и метакрило- кое определение пыли в воздухе рабо* вых мономеров зоны и в системах вентиляционных установок И*, 1961, с. 235 (переизданный сборник НУ, выпуски 1-5) Полиамфолиты ПА-1, ПА-DI, ПА-121 _ * негоден • • он салон • ■ катализатор ИМ-2201 Методические указания на фотометрия кое определение окиси хрома, выпуск М., 1979, с. 106 Титана сульфид и дисульфид : Методические указания по подярографн : кому измерение вольфрама в воздухе р. : чей зоны, выпуск XIX, М.,1984, с.13 Вольфрама сульфид и днсудь- : Методические указания по подярографн фнд : ческому измерение концентраций титан : в воздухе рабочей зоны, выпуск XIX, : И., 1964, с. 129 Сварочный аэрозоль при со- : Методические указания на определение держании марганца до 20 % : вредных веществ в сварочном аэрозоле : (твердая фаза и газы), М., 1981, с. Сзарочныв аэрозоль при со- • а держании марганца а от 20 до 30 % • о

Сборник ’’етопических Ухазвнип составлен нетопическо» секцией по промышленно" токсикологии при Проблемно» ко^исси "Научные основы гигиены труда и про1>пвтолопш" Настоящие ^уетодические указания распространяются на измерение концентрапи и вредных веществ в воздухе рабочее зоны при санитврном контроле.

Ответственные за выпуск: С .И .Муравьева , Г.А .Дьякова,

K.V.Грачева, В.Г.Овечкин.

178

УТНЕРШЮ

Заместитель Главного госjдарствен ногоЛ^вж^рного врача СССР А.И.Заиченко

" 25" вая_196    7    Г«

Д 4314-67

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЙ ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕН1© КОНЦЕНТРАЦИЙ ФОСФИДА ЦИНКА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

SSp

Xrt/ ^f    а.и. 258,06

Фосфид цинка - теин о-серый порошок; плотность 4,55 г/см⁸в

^тплав.⁴²⁰° ' ^Тшш.¹¹⁰⁰°* Р^еагиРУ^ет с кислотами.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Фосфид цинка ядовит для человека н животных при любых путях введения, относится к высоко токсичный соединениям.

ПД* 0,1 мг/м³.

ХАРАКТЕР ЮТ ISA МЕТОДА Метод основан на восстановлении ионов цинка на ртутио-каьаю-щеы электроде в переменво-токовш реьше с трапецеидальной формой переменного напряжения на фоне 0,1 а раствора соляной квс« лоты. Потенциал восстановления ионов пивка раьеЕ - 1,22 в опта-, сительно ртутного дна*

179

Нижний предел измерения концентрации цинка в полярографируе-мся растЕОре составляет 0,1 мкг/мл.

Нкинкй предел изиерения фосфида цинка в воздухе 0,05 иг/и³ (нрж отборе 20 л воздуха).

Диапазон изиеряеиых концентраций фосфида цинка в воздухе от 0,05 до 0,5 иг/и³.

Езыеревнс не мешают: фосфор, кадмий, мышьяк, свинец.

Суммарная погрешность изиерения не превышает - 25£.

Время выполнения измерения (телпчая отбор проб) - 40 мин.

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА И ПОСУДА

Яолярограф ППТ-1 с ртутным капельным электродом (можно HCfloAA зовать П7-1).

Аспирационное устройство.

вкльтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

•мльтры АФА-ВП-20.

1олбы мерные, ГОСТ Г770-74, вместиюстьв 25 , 50,и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимости 1,2,5,10 мл.

Дклиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимости 10,15 и 25 ил.

Стаканы химические, ГОСТ I990V-80, вместимости 25-5Р мл.

Баня песчаная.

РШТПВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

Пкнк гранулированный, ГОСТ 989-75.

Стандартный раствор f I с концентрацией цинка I мг/мл гото-еят растворением 1,000 г гранулированного цинка в 7 мл растюра соляной кислоты (1:1) в доводят объем раствора водой до I л. Раствор устойчив в течении года.

160

Стандартный растьор л 2 кон центра цие я цинка 10 к к г/мд готовя! соответствующим разбавлением стандартного растьора II 0,1 и рас* вора соляной кислоты. Растьор применим свежеприготовленный.

Кислота азотная ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированная и разбавленная 1:1*

Кислота соляная ГОСТ 3118-77, х.ч. концентрированная и 0,1 В раствор.

Кислота серная ГОСТ 4204-77, х.ч. концентрированная н 15* раствор.

Аммоний ванадиевокислый мета, ГОСТ 9336-75, ч.

Ртуть, ГОСТ 4658-73.

Азот газообразный. ГОСТ 9293-74 в баллоне с редуктором.

Азот пропускают через склянку, содержась раствор двухваленг ного ванадия, находящегося над гранулами амальгамированного цинка. Раствор двухвалентного ванадия готовят следующим образом; порошок ванадиевокислого аммония растворяют в 15£-еом растворе серной кислоты до получения насыщенного раствора. В качестве во становителя используют амальгамыу цинка. Для ее получения грану лированный цинк встряхивают в растворе азотнокислой закиси ртут содержащем азотную кислоту, до образования блестящей амальгама цинка. Амальгированный цинк тщательно отмывают днеткллдрованной

водой от азотной кислоты. Насыщенный распор ванадата аммонвв

а

серной кислоте встряхивают с аь^1ьгаымой цинка до получения (во летовой окраски, свидетельствующей об образовании сульфата дву валентного ванадия. Раствор устойчив 1,5 - 2 мескш.

181

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА Воздух объемным расходом 5 д/иин аспирируют через фильтр АША-8П-20, укрепленны* в фильтродержателе.

Для определения 1/2 ПДК фосфида пинка необходимо отобрать ТОО /i воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение месяца.

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ Градуировочные растЕоры (устойчивы в течении б часов) готовят согласно таблице.

Шкала градуировочных растворов

Таблица 27 t стаи- Стандартный раст- Соляная кислота Конп.цинка в градуиро-дарта__Еор_А_1х мл_____О, I н, _мл____Б°чном p-pe,uкг/мл

I 0 10 0 2 0.1 9,9 0,1 3 0,2 9,8 0,2 4 0.4 9.6 0.4 5 0.6 9.4 0,6 6 0,8 9,2 0,8 7 1.0 9,0 1,0

Градуировочные растворы заливает в электролизер, продувают азотом в течении 3-5 мин. и полярографируют.. Режим полярографиро-ванля переменно-токовый (на примере ППТ-I) поляризующее напряжение от -1,0 до -1.4 в; амплитуда трапецеидальной формы 8 мВ, око-рост» развертки 2 мВ/e; поляризация катодная (можно использовать ПУ-l). Высоту пика овсстановления жова пинка измеряют при потенциале 1,22 в (относительно ртутного дна).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения высот пиков, выраженных в мм на одном и том же диапазоне тога рри-бора, на ось абоисс - соответствующие им величины концентраций цинга в градуировочных растворах в (мкг/мл). Проверка г раду яро-

182

еочвого графика проводится I раз в месяц или в случае использова иия новой партии реактивов.

проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 5 мл азотной кислоты 1:1 и нагревает 10 мне на песчаной бане. Далее фильтр промывает 2 раза 5 мл дистиллированной воды, отживает с те лянной палочкой, промывные воды сливает в тот же стакан. Содерж» мое стакана упаривает на песчаной бане досуха. Приливает 5 мл ко центрированной соляной кислоты, упаривает,сухой остаток растворя от в 10 мл 0,1 н раствора соляной кислоты и раствор полярографи-ругт,    удалив    кислород продуванием в течение 5 мин очкееннк.'

азотом.

Количественное определение конпентрации цинка (в мкг/мл) в анализируемом растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику или методом добавок.

При использовании метода добавок полярографирувт часть кссл! дуемого раствора пробы после удаления кислорода в течении 5 мин. В оставшувся часть пробы добавляет стандартный раствор пивка. О держание добавляемого стандарта рассчитывав* на I мл пробы, прн этом пик должен увеличиться примерно в 1,5-2 раза прн записи по лярограммы в этом же диапазоне тока прибора.

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ Кониентрапив фосфида цинка в воздухе (мг/м³) вычисляет по формуле:

г _ а- в 1,32    ___

—\7—— • ^где а - количество веиества, найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкгЛгл?

183

* - общий объем раствора пробы, мл;

-    объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.Приложенне I);

1,32 - коэффициент пересчета цинка на фосфид цинка.

При использовании метода добавки концентрацию фосфида цинка в воздухе (мг/м³) рассчитывают по формуле:

В_х • аУ _ст- в -J.J12___

^с" [CH^p-l/p ♦Ист- ^нг]*и

а - концентрация добавленного стандартного раствора вещества, м кг/мл;

-    высота пика анализируемого раствора, мы;

Н₂ - суммарная высота пика, полученная после добавления раствора с известной концентрацией вещества в анализвдемый раствор, мм;

'/ст - объем добавленного стандартного растюра вещества, мл;

-    объем анализируемого раствора пробы, помещенного в ячейку, мл;

1 - общий объем анализируемого раствор пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартна! условиям (см.Приложение I).

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следуоцеп формуле:

\J • (273 ♦ 20) . Р --—    ,    где

(273 ♦ t° ) . 101,33

V- объем воздуха, отобранный для яма газа, л.

р- бгрометрг.яеское давление, кПА (101,33 кНа«=760 мм рт.ст.)

X - температура воздуха в месте отбора пробы, °С

1ля удобства расчета ^ 20 ^слс*У^ет пользоваться таблипеР коэффициентов (приложение 2). Лля приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить ]/ на соответстзуокн* коэффипиет#