МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 21/1

Москва 1987

МИНИСТЕРСТВО ЗДеЛВООХРАННШ сос?

ктИИЧЕСКИЕ УШАЯИЯ ПО ИЗМЕРШС КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВКЕЕЕТВ В ВОЗДУХЕ РЛЕОЧЕ* ЗОНЫ

ВЫПУСК 21/1

Москва 1987

20.    : Хгоиатогрефическое измерение концентра- :

: ция Бис-$осфитв    :

21.    : Газохроиетографическое измерение концен- :

: траций диметЕЛсебадината    :

22.    : Гаэохроматографическое измерение конпен- :

: трацир диметнлфооТита    :

23.    : ГЬзохроматографическое измерение кондевт-: цаиир изопропенилацетилена

24.    : Фотометрическое измерение концентрация : : коасноя к желтой кровяной сойм

25.    : Фотометрическое измерение концентрация : : люминофоре Р-ЗФ

26.    : ГЪзовроматографическое измерение конпен- :

: трация моно бензил толуола    ;

27.    : Фотометрическое измерение концентрация : З-нитро-4-хдораяилжна

28.    : Пламенно-фотометрическое измерение кон- : : центреция зестворкмых соединения рубидия

29.    : Хроматографическое измерение концентра- : : шя таотреххлоркстого фосфора

30.    : Гвзохрсматографическое жвмерение концент-: рация, тримеллктовог кислоты

31.    : Хрсматографичесжое измерение кондентра-: ция триметмлфосфита

32.    : Газсхромато графическое измерение концен-: трация трвэтидортозцетата

33.    : Гезохроматографическое измерение конпен-: трацир З-феноксибевзалъдепца

34.    : Флуориметдическое измерение концентрация : фенибута

20&

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным

методи чесхим указаниям Наименование вещества Методические Указания I 2 Сополимеры и полимеры на ос- Методические указания на гравиметр*’ нове акриловых и метакрило- кое определение пыли в воздухе рабо* вых мономеров зоны и в системах вентиляционных установок И*, 1961, с. 235 (переизданный сборник НУ, выпуски 1-5) Полиамфолиты ПА-1, ПА-DI, ПА-121 _ * негоден • • он салон • ■ катализатор ИМ-2201 Методические указания на фотометрия кое определение окиси хрома, выпуск М., 1979, с. 106 Титана сульфид и дисульфид : Методические указания по подярографн : кому измерение вольфрама в воздухе р. : чей зоны, выпуск XIX, М.,1984, с.13 Вольфрама сульфид и днсудь- : Методические указания по подярографн фнд : ческому измерение концентраций титан : в воздухе рабочей зоны, выпуск XIX, : И., 1964, с. 129 Сварочный аэрозоль при со- : Методические указания на определение держании марганца до 20 % : вредных веществ в сварочном аэрозоле : (твердая фаза и газы), М., 1981, с. Сзарочныв аэрозоль при со- • а держании марганца а от 20 до 30 % • о

2C9

Приложение 5

Указатель определяемых веществ

Аяизядифенилоксид (Алотерк-1) 86

Аяшлпропилендивкнн I

Ангидрид тримеллитовой кислоты 91

Вте-ц<|1Агексаметиленкарбамид (карбоксил) 96

Вне- (2-метил-Э-окси-9-оксиметил-5-метилпиридил) дисульфида

дапгдрохлорида (пиридятол) 5

Бис-фосфит ICS

Бутоксибутеяян 10

1,10-декондикарбововая кислота 17

Неяышл 5в

ЛиНорид иагиия 22

Ливорид титана-хрома 22

Лиметилсебацинат 107

Лметилфосфит 112

Лииорфелинфенилметан (иягибитер ВНХ-)| 20)    27

Цкэтилентриаминпентаапетата иеди тринатриевая соль 69 Дедепиловый спирт 58 Езотропенилацетилен 118 Евабамоил-3(5)-*етилпиразвл 70 Хтвсивя и желтая кровзяая соль I22 Хвгенофор Р-385 127 Рттилизобути лкарбинол 32 Региячеллозольв 36 Ктаеобенэилтолуол 132 3-*ктро-9-хлоранидин 137 РуЗидия растворимые соединения 195 Стэонпии фосфорнокислый двузамещенный 92 Тмтреххлористып фосфор 150 Твгмеллитовая кислота 159 Тр'кетилфосфит 75 Трпгтклортоацетат 165 Сезетол 96 Фашбут 173

З-Феиоксибензвльдегид 169 йэзфид пинка 178 Фтеказоя 189

Ха един 189

Хлористый аммоний    193

Циклояодеканол    50

Циклодоленанов    50

Циклогексея    198

Цинковый комплекс нитрияотрифеннлфосфоновой кислота тринатриевоя соли и растворимого железного комплекса нитрилотриметнлфесфоиовоя кислоты динатряевоя соли 80

Сборник ’’етопических Ухазвнип составлен нетопическо» секцией по промышленно" токсикологии при Проблемно» ко^исси "Научные основы гигиены труда и про1>пвтолопш" Настоящие ^уетодические указания распространяются на измерение концентрапи и вредных веществ в воздухе рабочее зоны при санитврном контроле.

Ответственные за выпуск: С .И .Муравьева , Г.А .Дьякова,

K.V.Грачева, В.Г.Овечкин.

УТВЕРШС

Заместитель Главного государстве* ,тррн£Рв врача СССР /А .И* Зайченко 198* Г.

► *213-86

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЙ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРИМО КСН-ПЕНТТАЮТ ФЕНГГОХА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЕ

Q-⁰⁶*"»

в-ени л этиловый эфир (этоксибензол, фенетол, этиловый эфир фенола)--бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом. Не растворим в воде, растворим в этиловом спирте, диэтиловом эфире и в других оргввсческих растворителях. Плотность 0,967. Температура плавлевня 33^. температура кипения 172°С, давление паров 1,0 (18^) мм рт.ст.

В воздухе может присутствовать в виде паров.

JX класс опасности, действует на нервную систему, кровь и печень.

SZK в воздухе рабочей зоны 20 мг/м^в.

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА.

■етод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием в этиловый спирт. Нижний предел измереяия в хроматографируемом объеме 0,01 мкг. Нижний предел измерение в воздухе 5 мг/к³ (при отборе Ю л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5 ю 50 мг/м³. Метиловый спирт в анизол не меваот определенно. Суммарная погрешность не превышает * 25£. Время выполнения измерения около Vb кинут*

47

ПР/LGPli, АППАРАТУРА, ПОСУДА.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Колонка на нержавеющей стали длиной I м и диаметром 3 им. Аспираторное устройство. Поглотительный сосуд с пористой пластинкой f 2. Пробирки с пришлифованной пробкой вместимостью 5 мм ГОСТ 10515-70. Пипетки вместимостью I и Ь мл, с иеною деления 0,01; 0,05 соответственно ГОСТ 20292-74Е. Секундомер. Микрошприц Ш1-10. Аула измерительная ГОСТ ЬЗОЭ-75. Линейка.

РГАКГИШ, РАСГВОРв , ЫАТгРИШ.

£енетол х.ч.

Этиловый спирт ГОСТ G26v>-77 ректификат.

Стандартный раствор фенетола готовят 25 мл взвешивают колбу вносят одну-две капли вещества и снова взвесквают. По разности взвешиваний определяют навеску фенетола. Раствор в колбе доводят до метки этиловым спиртом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора. Стандартный раствор устойчив в течение одного месяпа.

.тнертон AW- j&CS (0,315-0-100 мм^ + 55 SB-30 (ЧССР).

Газообразные, гелий ССЧ, водород ГС ОТ -3022-70, воздух ГОСТ IId32-7J в баллонах с редукторами.

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА.

Зоздух с объемным расходом 0,5 л/мин аслирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой содержащей 5 мл этилового спирта помещенный в баню со льдом (+4°С).

Для измерения 1/2 11ДК следует отобрать *5 л воздуха, фок хранения отобранных проб в холодильнике 2 недели.

ад

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЯЯ®.

1^>адуированные растворы с содержанием фенетола от 5 до ООмкг/мл. готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора этиловым спиртом.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф через самоуплотняющую мембрану ввсгсят по I мкл градуировочных растворов. На основании полученных дашвлс строят градуировочную кривую выражавшую зависимость высоты /му/ пика от количества фенетола /мкг/.

Для построения градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых щюб.

Температура термостата колонки 120°.

Температура испарителя    170°.

Скорость потока    гелия    00    мл/мин.

Скорость потока    водорода    00    мл/мин.

Скорость потока    воздуха    500    мл/мин.

Скорость движения диаграмной

ленты    0,0    см/мин

Время удерживания фенетола    I    мин.

Время выхода этилового спирта 35 сек.

ПРОВИДЕНИЕ изодгам.

При определении фенетола жидкость из поглогительного сосуда слигвят в пробирку с пряллифованной пробкой. Для хроматографического анализа из пробирки с помощью микрошприиа отбирают X мкл

раствора и вводят в хроматограф через самоуплотнятащпо мембрану. Затем записывая? хроматограмму и измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количества определяемого вещества.

РАСИСТ КОНЦЫ ГГРАЦ1#.

Концентрацию вещества в ur/м⁸ вычисляют по форцуде

С =»     ,    где

б У

а - количества вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику; в - общий объем поглотительного мкг раствора; б - объем поглотительного раствора взятого для анализа;

V - объем воэ.чуха, отобранного для анализа, приведенный к стандартным условиям.

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следуоцеп формуле:

\J • (273 ♦ 20) . Р --—    ,    где

(273 ♦ t° ) . 101,33

V- объем воздуха, отобранный для яма газа, л.

р- бгрометрг.яеское давление, кПА (101,33 кНа«=760 мм рт.ст.)

X - температура воздуха в месте отбора пробы, °С

1ля удобства расчета ^ 20 ^слс*У^ет пользоваться таблипеР коэффициентов (приложение 2). Лля приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить ]/ на соответстзуокн* коэффипиет#

|~,4 a & 4 ~ 2.³.3 O 5 4 s § 3 8 8 8 8 § £ £ 8C ll-э s g § з = g a g a g з § s g g -3 g 4 * ? я

'о*1^M.^M.^H.^M. n ? °.ь ^ u 3 з 5 S & & 8 5 5

;i:

:51Ш2з*§жзашшш

13» . - *1 *Z 11 ч °. ® ч ч ч oS»5SKS8S3

^►_^____t_,„₁«____tl__,_,_7_j_j_cj_c£_cj^_c^^^^

Й

;| g i IS a 3 i s I s 1 g I i i а Щ11 i

|W|M MWMMM-«MMM«-MMOOCOOOOO*0

!|!§ |Si?5gSSS«3S?ai383S2a3S;

I g> з s з а я § 311 s з s з 8 a a 6 g I g s g

l '“'l ►■•►н***-«*-«*-*»-**-<*-**-»*-«*-н»-нод©сГс>©00©

I ©I

^SiS ?S£33g33S8gR3S§333838

^и o' . . ^H. ^w. ^M. ^J. °. ^J. ^э. Ч Я 4 . ^ ^    ^    S'

;|Ь|м М и м м м и м и и н н м о j o’ 3 Q Q J ₀’_э"

3%НШ§5ШШ1ШШа8

. . ^м.^и.^и. ®. ^э. °. 4 °. > ®. S * 8 5 8 3 n S

О 5|и и н м н н н н м м м м о о о О О О О О ® О

8 я¹

^ г',^н* ^ ^м*    ^    ^    ^    ^    ^    ^    5    о»    3

|^н и м М н м м и м и и и о О Э О О о О О О О

!£•

•    • •-l ~1 •-« -I о о о о о_ о О & 9 С> Ф О Й о О Cl S № 1Ь М ^ М м ^ М ~ ~«* ~Г -Г ~ О о о о о о о' О о о О

:&

;ЗШЗШЗ§ЗШШ££*Ш

•    • ~l ~1 ~1 »Н 3 о о о о о 5 6^ 9 99c»SS3SSS

I^M « Н н « « « м и н м о’ о О О О О о О О О* о'

о ¹

° s8sss2'ⁱ'«^,c,No33aisa«!3ia?s<!

I'liiiiii ♦ ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦

Приюиеиие 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждения представивших Методические указания по измерение концентрация вредных веществ в воздухе

и? : лп :	Методические указания	■„ Учреждения, представ: ' вгие Методические ука : ния
I :	2	: 3
I.:	Фотометрическое измерение концентрация: Медицин скип институт
:	алкидпропилендиамива	: г. Ростов-на*1ояу

2. :    Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда а

: бис-(2-метил-3-окси-л-оксиметил-5-ме- : профзаболевания : тилпиринии) дисульфиде дигидрохлорида : АМН СССР, с.Москва : (пиридятоа)    :    Медицинский институт

: г.Курск

3.    : Гйзохрокатографическое измерение кон- : НИИ гигиены труда я

: центрвция бутоксибутенина    :    профзаболевания

: АМН СССР, г.Москве : ГОСНИИметанолпроект Я. : Фотометрическое измерение концентрация: ГорСЭС, г. Москва : 1,10 деквндикарбоновоя кислоты

: (1,10 до)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда в диборида магния, диборида тптслв~хрома: профзабояеванвя н металлокерамического сплава (иа осно- г.Свердяовск ве диборида титана-хрома)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гягиены труда к диморФояинфенигметаяа (ингибитора : профзаболевания ВНХ-Л-20)    : г.Клев

ГВгохроиатографическое измерение кон-:    НИИ гигиены труда в

центрами метилизобутилквпбгтола :    птсфзабояеваняя

АМЗ СССР, г. Москва