Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

6 страниц

Купить МУ 4072-86 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Предназначены для использования лабораториями санитарно-эпидемиологических станций и институтами при контроле за загрязнением зерна и зернопродуктов мочевой кислотой

 Скачать PDF

Оглавление

Оборудование и материалы

1. Экстракция

2. Обнаружение и количественное определение мочевой кислоты

     2.1. Приготовление стандартного раствора мочевой кислоты

     2.2. Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ

     2.3. Проведение ВЭЖХ

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.01.2019
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

11.02.1986УтвержденГлавный государственный санитарный врач CCCР4072-86
РазработанИнститут питания АМН СССР
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

ГЛАВНОЕ САНШ'АРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ УПРАВЛЕНИЕ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

1986г

ПО ОБНАРУЖИЛ), ИДЕНТИФИКАЦИИ И ОПРЕДЕЛЕННО СОДЕРЖАНИЯ МОЧЕВОЙ КИСЛОТЫ В ЗЕРНЕ И ЗЕРН0ПР0ДУКТАХ

МОСКВА

Методические указания разработаны в Институте писания АМН СССР (рук.лаборатории гигиенических исследований импортируемых пищевых продуктов кандидат химических наук К.И.Эллер,

ст.научный сотрудник,кандидат медицинских наук Л.Г.Левин, младший научный сотрудник В.В.Пименова, ст.лаборант Н.И,Музы-

ченко).

Предназначены для использования лабораториями санитарно-эпидемиологических станций и институтами при контроле за загрязнением зерна и зернопродуктсв мочевой кислотой.

"УТВИВДАЮ"

Главный государственный

санитарный врач СССР

____П. Н. Бургасов

II февраля 1983 г.

J* 4072-86

методические указания ло ошрлжтш.вдж^Фишда и олрелмешо commim МОЧЕВОЙ кислота И ЗЕРНЕ и зтЮПРОДУКТАХ

Мочевая кислота - естественный продукт обмена нуклеиновых кислот у человека, животных и насекомых. Наличие мочевой кислоты в зерне и зернопродуктах рассматривается как один из показателей юс загрязненности продуктами жизнедеятельности насекомых.

Мочевая кислота (2,6,7-тригидроксипурин), C5H4O3V41молекулярная масса 168Л2,представляет собой бесцветное кристаллическое вещество, малорастворимое в воде (6,45 мг/ЮОшг при 3?°С; 80 мг/100 мл при Ю0°С), нерастворимое в спирте и эфире, легко растворимое в щелочах. Максимум поглощения УФ-света при длине волны 282 нм.

В основе предлагаемого метода анализа мочевой кислоты лежит прямое определение с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЗЮО. Предел обнаружения метода - 0,1 мг$, относительное стандартное отклонение 0,07 - 0,10. Степень извлечения добавленной к образцу мочевой кислоты 90-92J5, Продолжительность анализа -45 мин.

Метод включает следующие этапы:

-    экстракцию образца кипящей водой,

-    разделение, идентификацию и определение содержания мочевой кислоты с помощью ВЭ1Х на силикагеле, химически связанном с сктаде-цилсиланом с УФ-детектором при длине волны 282 нм.

Методические указания предназначены для лабораторий санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских институтов при контроле за загрязнением зерна и зернопродуктов мочевой кислотой.

- 2 -

ОБОРУДОВАНИЕ И МАТЕРИАЛЫ

1.    Жидкостный хроматограф "Альтекс", модель 336 или другой хроматограф с аналогичными параметрами, колонка и предколонка с силика-гелерл типа "Улътрасфэра ОДС" с размером частиц 5 мим,длина колонки 25 см, предколонки - 4,5 см, внутренний диаметр - 0,46 см; ультрафиолетовый детектор *Кратос",модель $F~757 или другой детектор с аналогичными параметрами.

2.    Микрошприц Ш-10 на Юмкл.

3.    Колбы плоскодонные конические на 500 мд с НШ 29, тип КнКШ 250-29/ 32 по ГОСТ 10394-74.

4* Цилиндры мерные на 500 мд, тип 2-100 по ГОСТ 1770-74.

5.    Мочевая кислота

6.    Кислота уксусная ихч" по ГОСТ 61-75

7.    Натрий уксуснокислый (натрия ацетат), 3-водный "хч* по ГОСТ 199-78.

I. ЭКСТРАКЦИЯ

При отборе пробы для анализа следует руководствоваться требованиями ГОСТа 12430-66 "Сельскохозяйственная продукция.Методы отбора образцов при карантинном досмотре и экспертизе". Навеску отобранной пробы (Юг) помещают в плоскодонную коническую колбу на 500 мл,добавляют 300 мл дистиллированной воды и нагревают при кипении в течение 10 минут. После охлаждения до 25°С экстракт фильтруют через складчатый бумажный фильтр,

2, ОБНАРУЖЕНИЕ И КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЧЕВОЙ КИСЛОТЫ

2.1. Приготовление стандартного раствора мочевой кислоты.

Стандартный раствор мочевой кислоты готовят следующим образом: навеску 2 мг кристаллической мочевой кислоты помещают в мерную колбу на 100 мл, растворяют в воде и доводят водой до метки. Концентрация мочевой кислоты в полученном стандартном растворе 20 мкг/мл или

- 3 -

20 нг/мкл.

Рабочий раствор мочевой кислоты дач ВЭ&Х готовят следующим образом: 2,5 мд стандартного раствора мочевой кислоты с концентрацией 20 нг/мкл помещают в мерную колбу на 25 мл и доводят водой до метки. Концентрация мочевой кислоты в полученном растворе 2 нг/мкл.

Стандартные растворы хранят в холодильнике при температуре +5 - +Ю°С. Срок годности стандартного раствора до I года.

2.2.    Приготовление подвижной Фазы для ВЭД.

В мерную колбу на 500 мл добавляют 4,2 мл уксусной кислоты и 13,4 мг уксуснокислого натрия 3-водного, объем доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 34,6 мл полученного раствора помещают в мерную колбу на 500 мл и объем доводят дистиллированной водой до метки* Полученный раствор подвижной фазы (ацетатный буфер) должен иметь pH 5,8. При необходимости pH раствора доводят до pH 5,8 добавлением IM раствора уксусной кислоты с использованием для контроля pH-метра. Подвижную фазу следует фильтровать через бумажный фильтр перед проведением ВЗЮС.

2.3.    Проведение В ЭИ.

Условия ВЗНОС: колонка и предколонка "Ультрасфера 0ДС",подвижная фаза 0,04 М водный раствор ацетатного буфера, pH 5,8, скорость подвижной фазы I мл/мин.,УФ детектор, душна волны 282 нм, шкала чувствительности - 0,01 или 0,005 единиц оптической плотности.

Для калибровки прибора в хроматограф вводят 1,3,6 мкл стандартного раствора, что соответствует 2,6,12 нг мочевой кислоты. Для каждого количества стандарта определяют высоту пика на хроматограмме. При описанных выше условиях ВЭйХ время выхода лика мочевой кислоты составляет 9-10 минут.

В инжектор хроматографа вводят 5-20 мкл экстракта.

- 4 -


При наличии пика па хроматограмме анализируемого экстракта, совпадающего по времени выхода со стандартом, определяют его высек

** ^обр.5*

Расчет концентрации мочевой кислоты в образце проводят до формуле:


С


Vi х m. х K0(|Pj

V^x 100


где


Vj - объем экстракта, мл (300 ми),

V2 - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл (5-20 мкл),

rrv - масса стандарта мочевой кислоты, введенной в хроматограф, иг, высота пика, соответствующая данной массе стандарта, мм,

К)бр * шсота гтака мочевой кислоты из образца, мм.


Если пик мочевой кислоты в образце выходит за предел шкалы самописца, анализ проводят повторно после разбавления раствора экстракта водой, т*е. после увеличения объема V j.


Перепечатка


Зак,    Тип.    М3    РСФСР    Тир.    200