МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ XXI

Москва

Сборник методических указаний состав лен методической секцией по промшявнно-санитарной химии при Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда s врофеоононахьной патологии®.

Настояние методические указания распространяется на измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: В.ПЛкимова, Ё.В.Нехорошева, Р.Н.Маке донская» Г.А .Дьякова, В.Г.Овечкин

21

Диэтилдитиокарбамат серебра. К раотвору диэтилдитнокарба-матя натрия приливают медленно в течение 15 минут при энергич-ном перемешивании раствор нитрата серебре. Выделившийся осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают 2-3 раза дистиллированной водой и высуши ают на воздухе в темном месте до постоянной массы.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74.

L -эфедрин.

Раствор для поглощения мышьяковистого родорода. Растворяют 0,165 г эфедрина в 100 мд хдороформа и затем в этом же растворе растворяют 0,225 г диэтилдитиокарбамата оеребра. Если раствор мутный, то его фидьтругт черев бумажный фильтр, предварительно промытый хлороформом. Раотвор хранят в темном месте до 3-х месяцев. В тех случаях, когда отсутствует эфедрин, его можно подучить из медицинского 2-5^-ного раствора хлористоводородного эфедрина, для чего в делительную воронку вместимостью ’"50-200 мл помелеют 10 кт 5%-вого или 17 мл 3£-кого» или 25 мл 2^-ного растворе эфедрина, добавляют I М раствор гидроокиси натрия до pH II (по универсальной индикаторной бумаге) и экстрагируют эфедрин 100 мл хлороформа в течение 10 минут. Затем отделяют хлороформенный спой и растворяют в нем 0,225 г диэтилдитиокарбамата серебра.

Калий йодистый, ГОСТ 4232-74, хч, 15%-тЛ раотвор; Т5 г йодистого ..алия растворяют в 100 мд дистиллированной воды-

ОдовГОСТ 36-78 . 40 г соли растворяют при нггревании в 100 мл концентрированной соляной кислоты.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328- 77, хч, У М и 40^-ный раотво-

22

РЫ.

Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч, концентрированная а разбавленная 1:1.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, уд-вес 1,19.

Кисдота азотная ГОСТ 4461-77, хч, концентрированная и разбавленная 1:1.

Свинец уксуснокислый, 3-х водный, ГОСТ 1027-67. 10 г растворяют в 100 и л дистиддированной воды. Этим раствором пропитывают аптечную вату, высушивают на воздухе и хранят в плотно закрытом о о суде.

Цинк без мышьяка, ГОСТ 989-75.

Фильтры АФА-ХА-20.

3. Приборы и посуда

Спектрофотометр иди фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Прибор дая отгонки мышьяковистого водорода.¹

Погло гитедьные сосуды Зайцева (малые).

Кодбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 1000 мд. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вмеотимостьг 1,2,5 и 10 мд.

Фи льтродержатели.

Чашки фарфоровый.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мд.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха Воздух со скоростью 10 д/мин аспирируют через фильтр

23

АФА-ХА-20, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 0,5 ПДК необходимо отобрать 200 л воздуха.

Условия анализа Фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровую чашку, заливают 10 мл азотной кислоты (1:1)и нагревают на песчаной бане до растворения пробы. Добавляют 10 мл серной кислой² (1:1) а упаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое чашки охлаждают, смывают стенки чашки водой и снова упаривают до появления паров серной кислоты.² Раствор охлаждают, разбавляют водой и переводят в колбу прибора для отгонки мышьяковистого водорода. Добавляют б мл 15^-ного раствора йодистого кадия,

0,5 мд раотвора хлористого олова и оставляют на 15 минут. Затем в реакционный сосуд вносят 5 гранул цинка и ведут реакцию восстановления арсина в течение часа. Поглощение мышьяковистого водорода проводит 3 мл поглотительного раотвора, помешенных в поглотительный оооуд Зайцева. По окончании восстановления переносят реотвор из поглотительного прибора в кювету о толщиной слоя 5 мм, закрывают кювету крышкой и измеряют оптическую плотность при ^плннв водны 535 нм относительно раствора холостой пробы.

Количество мышьяка в пробе определяют по градуировочному графику, для построения которого в чапай с фильтрами вносят

24

О, 0,1; 0,3; 0,5; 0,7 и 1,0 мд стандартного растворас концентрацией мышьяка 10 мкг/мл, что соответствует 0, I, 3, 5, 7, 10 мкг мышьяка, добавляют 10 мд авотноЯ кис доты, раэбав денной 1:1, нагревают до растворения фильтра, добавляют 10 мд серной кислоты, разбавленной 1:1, а проводят все операции, как при обработке пробы.

Концентрацию мышьяка в вовдухе (С) вычисляют по формуле:

где а - количество мышьяка, найденное в анализируемом об^эме раствора пробы, мкг;

У - объем пробы, взятый для отгонки арсана, мд;

У_х - общий объем раствора пробы, мд;

^20 “ °б^ъвм воэгуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение I), л.

331

Пряюжянна I

Прявадвжяа сх^аш яовдуха ж тя«аратуря 20 °С ■ дав мена® 760 ж рт.ст. проводят по омдушцв! формуда:

, мт t W).' Г.

(273 ♦t⁰) • 101,33

гд§ 1^- oOvbm аождуха, отоОраннм! дм анадява, а;

Р - бероватрачасжоа Щ1«н», хЯл (101,33 хПл т 760 мм рт.от.)|

t^#- тядюаратура аовдуха а *аота отбора яро<5ы, °С.

Дда удрОотва рас чета 7^q одадуат поиаоаатьоя таблица! ао^ОДицаянтоя (прадожаняя 2), Два праяядянзи обмана воздуха ж тадшаратура 20 °С я ддадеыдв 760 м» рт.от. надо уложат* 7_t жа ооотватстюгзвдЛ коэффяцяант.

OOOOOOOOOOO^MWMHHMHWHW

*ie В W «1 "if Ш 1C    О    О    О    О    О    Q    Q    ^{w    w    w}

1Со&«)(ос'и>0'иа)*'о£|])(л5н(Ь9>ю&м

OOOOOOOOOOOWHMHHMHKHHH

ililiiliililiiliii’iBli

ООООООООООНИННИНИНМИНН

OOOOOOOOOOHMHHHHHWHHHH

ОООООООООНМНИИНННИНННН

•    •••••••••••••••••••в*

ОООООООООНННИНННИИНННН

I § 111 § i 181 i 111I § 8 8 8 1 § 1

ОООООООООНИМННННИНИННН

UWtf>U>(fl<CtftO«OOOOOOQOHHMHHH

ШШШвИШШгзг!

0    OOOOOOOHHHMHHHHHHHHHH

1    i 8111 '2 i 11 i § 8 *111 I I i 111

О ООООООИННМИНННИНННННН

'81111 '1811118 811! g 1 '1111

О О О С ОООЬппиииминннннин

ЗШШ1вШ§11|1эвЗВБ

гсс

3

Стр.

I. Методические указанна по фотометрическому измерению

концентрации алюминия оксида в воздухе .......... 9

2.    Методические указанна do намерению концентраций

изомеров аминофени«уксусной кислоты в воздухе методом потенциометрического титрования..............16

3.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации арсенопирита в лоадухе ............ 19

4.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации бария фосфорнокислого двузамощенного в воздухе 26

5,    Методические указания по хроматографическому изме

рению концентрации бензотрназола в воздухе..... •    •    29

с применением газожидкоотной хроматографии ..... 29

с применением тонкослойной хроматографии ...... 36

6.    Методические указания по иоыометрнчеокому измерению

концентраций борной кислоты и борного ангидрида в воздухе »    40

7.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрация ^-бутиро лаптопа в воздухе ......... 47

8.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентрации глутерового альдегида в воздухе ....... 61

9.    Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций ода дли афта лата з днадлилизофтадата

з воздухе...................*.....66

10.    Методические указания по газохроматографичеокому

измерению концентрация дибутмпедяпяната в воздухе * . . _в •    61

II. Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации димета линии дкдрбино да (3-метмд-1-бутен-

-3-ода) в воздухе ...................

12.    Методические указания по гаэохрома то графическому измерению концентрации днметидсухьфата в воздухе ...... ⁷1

13.    Методические указания по фотометрическому измере-нио концентраций дяметнмфенодов в воздухе ......... 75

14.    Методические указания по гв801роматографвчвскому измерению концентраций димеров аддена (1,З-шютиденЦЯКдо<5утана и 1,2-диметидвнцикаоОутана) в воздухе ......... .90

15.    Методические указания по опектрофотометрнчеокому измерению концентрации 2,4-дивитроаниднна в воздухе .... 84

16.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций еемаодиватехе! "СИНТОКС-12" ■ "СИНТОКС-20М"

в воздухе..... 88

17.    Методические указания по фотометричеокому измерению концентрации замаодиватедя "ТШРЭМ-6" в воздухе .... 93

18.    Иетохичзохие указание по хроматогрвфичеокому изме

рению концентрации денациаа в войду ..............97

19.    Нетодвчеоиие указания по фотометричеокому измерению

концентрации июминофора К-77 в воздухе .......... ДОЗ

20.    Методические указании по гавохроматографическому измерению концентрации мезитиденв в воздухе ..... ....    108

21.    Методические указания гаэохроматографнчвокому измерению „концентраций О-Х-менун-т. 0-1.4-мента диена и 0-цимода в воздухе .................... Из

22.    Методические указанна по гавохроматографическому

измерению концентраций ыетваацвтндвн-адаэаояой >ракцни л воздухе.........................ДХ9

о

Стр.

23. Методячеокиа увязаная по фотометрическому измерении

хояцэнтрвивв у.зркадтвнов в воздухе ............ 123

24. Методические указания по измерении концентрации натрия сульфата в воздухе методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии ..................... 134

25.    Методические указания по полярографическому измерению концентрации пара-нитробензойной киояоты в воздухе . . 139

26.    Ыетодячеокие указания по роматографическому изме

рение концентрации оксамата в воздухе ........... 144

27.    Методичеокиа указания по фотометрическому измере

нии концентраций 4-охоо-2,2,6,6-тетраметидпвперндана и 4-амино-г,2,6,6-тетраметиПиперидина в воздухе......161

28.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций пенообразоватеией ШПС-30 и КЧНР в воздухе . 156

29. Методичеохие указания по фотометрическому измере

нию концентрации поаядазола в зоздухе ........... 163

30.    Нетодичеокие указания по измерению концентрации свинца в воздухе методом атомно-абсорбционной опектрофото-

................................168

31.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрации сероуглерода в ьоэдухе ....... 172

32.    Методичеохие указания но гавохрохатогуафическому

язмеревиг чонцентреции сохьвент-вафта а воздухе ...... 177

33- Методические указания по газохрома то графическому

измерению концентраций летучих компонентов, внделявдяхся из смазочво-пхдалщавдих жидкостей (СОД) “НАРВАМОД С1“ я ’'КАРБАМОС 31" (метаном, ацетона, этанола, я-бутанола, а тор-

6

Стр.

бутанола, гексана) ................... 181

34.    Методвчеокие указания по газохроматогрефическому измерение концентрации летучих компонентов, выаешшдихся из СОЖ "ЭМБОЛ" и "0СМ-4" (н-пентана, 2- и 3-метидгексана, 3-метиапентана, н-гексана, н-гептана; 1,1,2-трихдорэтана) 188

35.    Методические указания по газохроматогрефическому

измерение концентрации сульфолана в воздухе.......196

36.    Методические указания по газсхроматографическому измерение концентраций изомеров тетрахдорбутана в воздухе 201

37.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации тетрефторэтилфенидового эфира

"ФЕНТАЛЕНА-14) в воздухе ................207

38.    Методические указания по газохроматографическому измерение концентрации 1-тетрафторэтокса- 2,4-динитробензооа

в воздухе........................2X1

39.    Методические указания по хроматографическому измерение концентрации тиаэона в воздухе .......... 2X5

40.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерение концентрации тиоацилани лица в воздухе.....220

41.    Методические указания по гвзохроматографическому

измерение концентраций X,4-бис (трихлорметил) бензола (гексахдорпараксидола) и I,3-бис (трихлорметил) бензола (гексахлорметаксияола) в воздухе.............224

42.    Методические указания по газохроматографическому

измерение концентрации 1,1,1-трихдорэтана (метилхлорофор-а)

в воздух..........................229

43. Методические указания по фотометрическому иэмере-

7

Стр.

нас концентрация удобрений оу лъфо-аммиачного и аммиачнокарбамидного г воздухе......... ²³³

44.    Методичаокие указания по фотометрическому измере

но» концентрация п-фенилен-Ойо-5(6)-аминобензимицазолнла (М-8) в воздухе........ ²³³

45.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации фенияиэоцианата а воздухе ....... ^43

'б. Методические указания по гаэохроматографическому измерению концентраций фенола в анилина в воздухе .... 248

47.    Методические указания по хроматографическому измерению концентрации фитов- (картоц^ца) в воздухе ....    ²³³

48.    Методвчеокие указания по спектрофотометрическому

измерению концентрации фтелоцианина меди л воздухе ...    ²³³

49.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентрация фталофоса и хлорметипфтадямида а воздухе.........................262

50.    Методические указания по ионометрическоиу измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты в

воздухе.........................269

51.    Методические указания по измерению концентрации п-хаорфенода в воздухе

с применением геэокидкостыой хроматографии ..... 276

фотометрическим методом..............27 j

52.    Методические указания по спектрофотометрическому

измерению кончен.раций цофалоспорвновых антибиотиков (цефалексина и цефааотина) в воздухе..........283

8

Стр.

53.    Методические указания по фотометрическому измере

нию концентраций цианистого водорода и акрилонитрила в воздухе............................288

54.    Методические указанияя по гаэохроматографическому измерению концентраций четыреххлористого углерода, тетра-хлорэтилена (перхлорэтилен) и тетрахлорэтаьа в воздухе. . . 298

55.    Методические указания по газохроматографичес сому измерению концентраций 2-этил-2-гексеналя, 2-этилгексаналя

и бутнлбутирата в воздухе............. .    304

56.    Методические указания по газохроматографическиму измерению концентрации 2-этилгексилакрилата в воздухе. . . 312

57.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленгликоля и метанола в воздухе .31’

58.    Методические указания по ионометрическому измерению концентраций фтористого водорода в воздухе. . . . . . .322

Приложение I. Приведение объема исследуемого воздуха к температуре 20°С и давлению 760 мм

рт.ст..................331

Приложение 2. Таблица коэффициентов для различных

температур и давления..........332

Приложение 3. Список институтов, представивших методические указания...........333

Указатель определяемых веществ............338

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям................340

7ТВЕРВДАЮ

государственного санитарного врача СССР

" / » ма?бГ/я£ _г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АРСЕНОПИРИТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ³

FeAsS    ll.il.    162,83

Ареснопирит - природное соединение, предотавдяет собой твердое кристаллическое вещество черного цвета, нерастворимое в воде и органических растворителях, раотворяется в концентрированной авотноЯ киолоте о выделением серы. При нагревании выше 500 °С теряет мышьяк.

В воздухе находится в виде аэроэоля.

I. Характеристика метода

Определение основано на восстановленив мышьяка до летучего мышьяковистого водорода металлическим цинком в присутствии Яодистого кадия ■ хлористого олова и взаимодействии образующегося арсина о двзтиддитиокарбаматом серебра, растворенном в хлороформе о 1-ефедряном. ⁴

20

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Продел измерения - I мкг в анализируемом объеме раствора.

Предел измерения в воздухе - 0,005 мг/м³ (при отборе 200 д воэдуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,005 до 0,050 иг/*³.

Определению не мешают фосфаты. Мешапдее влияние сероводорода устраняют поглощением его ватой, пропитанной раствором уксуо-нокислого свинца.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает $25%.

Предельно допустимая концентрация арсенопирита в воздухе -0,01 мг/м^э (в пересчета на мышьяк).

2. Реактивы, растворы и материалы

Мышьяковистый ангидрид, очищенный возгонкой.

Основной стандартный раотвор о концентрацией мышьяка 100 мкг/мл готовят растворением 0,1320 г мышьяковистого ангидрида в 5 мл 40но го раствора гидроокиси натрия в мерной колбе вместимостью I 1. Раотвор доводят по метки дистиллированной водой и перемешивают.

Стандартный раотвор с концентрацией мышьяка 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного растворе дистиллированной водой.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, чда, I_eV г серебра азотнокислого растворяют в 100 мл дистиллированной поды.

Натрия диэтиддитиокарбамат, ГОСТ 8864-71; 2,25 г растворяют в 100 мд дистиллированной воды (если раствор мутный, то его фильтруют).

1

Ю.Ю.Дурте. Аналитическая химия промышленных сточных вод-м.: Химия, 198¹ Г., с.133.

2

При необходимости (если не произошло полного разложения фильтра) добавляют несколько капель IOj-ного раствора перекиси водорода до обесцвечивания раотвора. В этом случае пробу разбавляют водой, переводят в стаканчик и кипятят 10 минут для разложения перекиси водорода. После этого переводят содержимое стаканчика в колбу прибора для отгонки арсина.

3

МУ могут быть распространены на определение других мытья коо-_т державах соединений в воздухе рабочей зоны.

4

ГОСТ 4I52-8X "Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка"»