МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVIII

Москва, 1983 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVIII

Москва, 1983 г.

13

по 1,5-2 мл. Экстакты объединяют ж упаривают на ротационном испарителе при комнатной температуре досуха. К сухому остатку приливают I мл ацетона или гексана.

Поглотительный раотвор анализируют отдельно, концентрируя его объем до I мл на ротационном испарителе. Аликвотную часть (2-5 мкл) вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Условия анализа:

Длина колонки Диаметр колонки Твердый носитель Неподвижная фбЗА Температуре колонки Температура испарителя Скорость потока газа-носителя (азота)

Скорость потока водорода Скорость воздуха Скорость диаграммной ленты Объем вводимой пробы Время удерживания вернама Количественное определение п. •■изводят методом калибровки, сравнивая площади пиков на хроматограммах пр^б .. стандартных раствороь. Плошать пива находят умпоженжем высоты на ширину, измеренную на полувнсоте.

14

Концентрацию вернаыа в воздухе в мг/м⁸ (X) находят по формуле:

VScr-Ho

где: (г- содержание вернаыа в стандартном растворе на хроматограмме отандарга, мг.

V - хроматографируемый объем экстракта или поглотительного раствора, мкл,

-    обаяй объем экстракта или поглотительного раствора, мл,

-    площадь пика на хроматограмме пробы,

Ctr - площадь пика на хроматограмме стандарта, мм^

-    объем пробы воздуха, л , приведенный к стандартным условиям по формуле (см.приложение I).

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ

для приведения объема воздуха х стандартный условиям: температура +20°С я атмосферное

давление 101,33 нПа

Давление Р. кПа

9 т 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 101,06 101,33 101,86 102,40 -30 1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 1,2185 - 26 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925 1,1986 -22 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 1,1795 -18 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1J338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551 1,1611 -14 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 1,1432 -JO 1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0836 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200 1,1258 - 6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032 1,1039 - 2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 1,0925 0 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789 1,0846 + 2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 1,0767 * 6 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 1,0612 +10 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407 1,0462 •*-14 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263 1,0316 +18 0,9671 0,9028 0,977В 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 1,0175

с	: 97,33 97,86		98,4	98,93 99,46		100	100,53	101,06	101,33	т01,86	102,40
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9763	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053	1,0105
4-22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985	1,0036
4-24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917	0,9968
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851	0,9902
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785	0,9836
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9482	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723	0,9772
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,93X8	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595	0,9644
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,91%	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471	0,9520

»•

•О

О

Приложение 3

Рисунки к оборнику Л 18 "Методические указания до методам определения вредных вещеотв в воздухе".

Рис.1 Стеклянная трубка с пористой пластинкой.

Рио.2 Схема динамического диффузионного дозатора:

1    - сатуратор.

2    - TpoLuoc - капилляр.

3    - капиллярная колонка.

4    - сборник.

Рис.З Концентрационная трубка:

1    - стеклянная сетка, впаянная в трубку.

2    - стекловата.

3    - адсорбент.

Pio.4 Патрон плексигласовый для отбора проб воздуха:

1    - штуцер.

2    - ниппель 3, 5 - кольцо

4    - фильтр

Рис.5 Схема установки для отбора пробы воздуха:

1    - сорбционная трубка

2    - перфорированная перегородка с отверстиями с/-0,8мм. 2 - Г - образная стеклянная переходная трубка.

4    - поглотительные сосуды Рихтера.

5    - резиновые муфты.

Рис. I. Стеклянная трубка о аористов пластинной для отбора проб воздуха

Рис.З. Концентрационная трубка

Сборник методических указаний ооставяен методической секцией по промышленно - санитарной химии при проблемной номиосяя " Научные основы гигиены труда и профессиональной па^яогии ".

Выпуск ХОД

Нестоящие Методические указания распростраюиотя на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия : Мельникова Л.В., Беляков А.А._> Бабина М.Д., Овечкин В. Г.

УТВЕРЖДАЯ

Заместитель Главного государет-генногаМшмтарцого врача СССР

Щич а. и. ашшо

19&Ь.

шлодичаскив указашя 00 011РЕДШИИЮ вшша. в воздш

Таблица 2 Физико-химические овойства вернама

Формула М Раствори- Т.юш. Летучесть, мооть С мг/м Агрегатное соотояяке 0 /Vr НуСу- $ -O’- N —О^Нг; Хотело «и»3 StS’ изобутил- 130 *St Р1, кетон, аце- <'т* тон, гексан, дкэтжловый эфир,этанол. Слабо; вода 459,9 2#*С аэрозоль* ПОРШ Выпускается в виде 7?,38j£ - концентрата ецульои я IOJt грануджро- ьаииохчэ доепарата.

А. МЕТОД ТОНКОСЛОЙНОЙ ШЫАТОГРАФИИ

I. Общая часть

1.    Определение основано на хроматографкровл.''тл пестицида в тонком сдое сорбента к последующем обнаружен» с помощью бронфенолового ^актива.

2.    Предел оинаруменля 0.25 мкг в аи лизируемом объема пробы.

3.    Предел обнаружен» в воздухе 0,12 мг/м^э (при отборе 2 л воздуха).

4.    Погрешность определения * 23j6.

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,12-5 мг/м⁸.

7

6.    Опрг .елршт вернаиа может мр^м,чть тлллам. Наполнители технического продукта определению пестицида не мешают.

7.    Предельно допустимая концентрация веркама в во зад э 5 мг/ьТ*

П. Реактивы я аппаратура

8.    Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор вернаиа о содержанием I мг/мл. Готовят растворением действующего начала препарата, джэтиловом эфире или гексане.

Стандартные растворы вернама о содержанием 100 и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного раствора растворителем. Устойчивы 2 месяца при хранении в холодильнике.

Лиэтиловый эфир, ГОСТ 6265-52.

н-Гексая, ТУ 6-09-8375-78.

Кислота лимонная, ГОСТ 3652-69, хч,2> раствор.

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, хч, Ъ% раствор.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, чда, 0,5£ водно-ацетоновый раствор (1:3).

Бромфеноловый синий, ТУМГ УЗШ 271-эЭ. Готовят растворением 0,05 г бромфенолового синего в 10 ми ацетона и затем доводят раствором азотнокислого серебра до объема 100 мл. Раствор хранят в темном прохладном Ыесте, в склянке о притертой пробкой.

Срок хранения 80 дней.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.

Хроматографические пластинки "f'-'дуфол", размер 15x15 ом.

9.    Применяемые посуда у приборы.

Аопирацио]' toe устройство.

8

Поглотительные сосудн с пористой пластикой №.I,.

Фильтродержатели.

Хромате рафкч'-кая камера.

Стекляшше пульверизаторы.

Сушильный шкаф (термостат).

Ротационный испаритель ИР-Ш для отгонки растворителей с набором колб, ТУ 25-II-9I7-70.

Фильтры АФА-ХА-20.

Пипетки, колбы, мерная посуда по ГОСТ 20292-74 я ГОСТ 1770-74.

Ш. Отбор пробы воздуха

10.    Воздух со скоростью I л/мин аспярируют через фильтр АФА-ХА и соединены*# после до. ..тельно поглоти ?лышй сосуд, содержащий

5-^п мл ацетона или гексана. Для анализа следует отобрать 2 л воздуха.

Фил*тры и поглотятельиые растворы хранятся в холодильнике в колбах о притертой пробкой в течение нескольких часов.

1У. Описание определения

11.    фильтр помещают в колбу с притертой пробкой и заливают 5-6 мл д;. этилового эфира на I ч. Затем экстракт сливают, отжимают фильтр и промывают его дважды, эфиром порциями по 1,5-2 мл. Экстракты объединяют, измеряют объем. Измеряют объем поглотительного раствор . Экстракт из фильтра и поглотительный раствор аналязи-Вуг- раздельно.

Для а: ига за берут весь объем раствора или аликвотную часть. Вели анализируют ^сь раствор, то растворитель отгоняют на рота-

циошюм испарителе при комнатной теки jpaiype до объема 0,2-0,5 ил и количественно наносят на хроматографическую пластинг . Для анализа использует метод двумерной хроматограмм. Длн о.ого на хроматографическую пластинку на расстоянии 1,5 см от левого края и 3 см от нг-него края наносят Z пробу и помещают пластинку в подвижную фазу (в хроматографическую камеру за 10-20 мин наливают вмесь гексан-эфир в соотношении 3:1). После достижения фронтом растворителя высоты 10 см пластинку извлекают из камеры и дают возможность улетучиться парам растворителей. Повернув пластинку на 90°, наносят на новой лиши старта слева я справа от места нанесения пробы, а также на расстоянии 1,5 сы от левого края пластинки стандартные растворы, содержащие от 0,25 до 5 ыкг вер-нама. Диаметр пятен 5 мы.

Пластинку помещают в ту же подвижную фазу к после достижения фронтом растворвтелг ”2 см, извлекают из хроматографической ’аме-рн. После улетучивания следов растворителя пластинку обрабатывают бромфеноловым реактивом и сразу помещают в сушильный шкаф пси 65-70°С на 30 мин. Остывшие пластинки обрабатывают 2% раотворюм лимонной или Ъ% рас .'вором уксусной кислоты для обесцвечивания фона. Тотчас в зоне локализации вериги.;., проявляется пятно синего цвета. Экстрактивные вещества фильтр окрашены в темиожелтый, серый цвет, имеют другие величины и идентификации веризма не мешают. В^тичина вернама 0,6-0,65. Содержание вернама в хроматографируемой пробе определяют путей, сравнения интенсивности окрашивания и площади пятен, на хроматограммах проб и отандарг <нх растров. Зависимость интенсивности окрашивания плота;,! пятен от концентрами сохраняется в интервале концентраций 0,25-5 мкг. Цвет пятен : тойчив до 15 дней.

II

Y- общий объем экстракта или поглотительного раствора, мл.

объем пробы воздуха, л, приведенный к стандартным уоловкяы

по формуле (сы.приложение I).

Б. ГАЗОХРааТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД I. Общая часть

1.    Определение основано на газожидкостной хроматограф» о «пользованием термоионного детектора. О-'бор проб о концентрированием.

2.    Предел обнаружения 0,001 мкг в анализируемом объеме пробы (5 мкл).

9. Предел обнаружен» в воздухе 0,1 мг/м⁸ (при от оре 2 л воздуха).

4.    Диапазон измеряемых концентрации 0,1-50 мг/м³.

5.    Погрешность определен» - 22%.

6.    Определению мепает тиллам. Наполнители технического продукта определенно пестицида не мешавт.

7.    Предельно допустимая концентрация вернама в воздухе 5 мг/м³.

П. Реактивы л аппаратура

8.    Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор вернама с содержанием 100 мкг/мл.

14.1-овят растворением действующего начала препарата в ацетоне или гексане. Устойчив 2 месяца при хрг *енш в холодильнике.

Стандартные раствори вернама о содержанием гО; 2 и 0,2 мкг/мл готовят в день анализа соответствующим разведением гексаном ьлх ацетоном исходного раствора.

Газообразный азот, водород, воздух в баллонах с редукторами. Тъ„рдый носитель хроматон M-kv/-WCS (фракция ^п,16-0,20 мм). Неподвижная жидкая фаза - силиконовый эластомер £В-30 или поли-фенялоилоксановое масло ДО 550 5% от веса носите, л.

12

Гексан, Т7 6-09-3375-78. Проверяется на присутствие примесей меишцжх определенно пестицида путем хроматографирования прн условиях анализа, указанных в методике.

Г. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Газовый хроматограф о термоионным детектором.

Шприцы ЫШ, вместимостью ТО мкл.

Стеклянные колонки длиной I м и внутренним диаметром 3 мм.

Ротационный испаритель о набором колб марки ИР-IM ТУ 25-11--917-76.

Фильтры АФА-ХА-20.

Поглотительные сосуды о пористой пластинкой № I.

Секундомер.

Лупа измерительная.

Фильтродериатедя.

Ш. Отбор пробы воздуха

10.    Аспхрируют 2 л воздуха со скорость» I л/мин через Фильтр и соединенный последовательно поглотительный сосуд о 5-6 мл ацетона или гексана.

Фильтры и поглотительные растворы можно хранить в холодильнике в колбах о притертой пробкой в течение нескольких часов.

17. Описание определе (я

11.    Хроматографическую колонку механически или с помощь» вакуума заполняют насадкой Хроматон M-kW-JMCS , пропятанннй неподвижной фазой. Концентрируют 1Ь ч, продувая колонку газом-носи-. влем со скоростью 20 мл/мин при температуре 2Ю°С. Хроматографическая колонка при этом отсоединена от детектора. После термоста-та)ювашш её подключают к детектору.

Фильтр помещают в склянку с потертой пайкой и заливают

5-6 мл днзтдлового эфира на 1 ч. Затем экстракт сливают, ч «атель-но отжигают фильтр и П[Ю' 'Бают его дэаади &рироь порциями