МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

(переработанные и дополненные технические условия, ВЫПУСКИ №6-7)

Москва, 1982 г.

Сборник методичеахих указаний ооотавлен на основе ранее опубликованных выпусков технических условий ** 6-7. Вклотен-нае в сборник методики переработаны в соответствии о требованиями ГОСТа 12.X.005-76. Некоторые устаревшие методики 8аме-ненн новыми.

Настоящие Методические указания распространяются на определение содериания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле и имеют ту ив грклдчеокую силу» что и Технические уаловяя.

Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории савктарио-хнмичеоккх методов исследования Института гигиены труда и профеоояонажьзых заболеваний АМН СССР.

Редакционная коллегия:    М.Д.Вабина,    С.И.Ыуравьева,

Т.В.Соловьева, В.Г.Овечкся

Приложение 4

Опйсок институтов, редставивших в данный сборняк новые методики Нашенаваняе методякя ! ! Наименование института I ! 1 2 Фотометрическое определение акрилонитрила Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний Газохроматографическое определение акриловой и метакриловой кислот Фотометрическое определение аллилового спирта Фотометрическое определение хлористого мстила и хлористого этила « _ * Фотометрическое определение 3,4-дюслор-пропионг. .илида * « Фотометрическое определение толуилен-диамина п _ It Спектрофотометричеокое определение карбазола Свердловский инотнтут гигиены труда и профзаболеваний Фотометрическое определение кротонового альдегида Штаб военизированных горноспасательных частей Урала /г. Свердловск/ Фотометрическое определение I- я 2-метялнафталинов Донецкий институт гигиены труда и профзаболеваний Фотометрическое определение аценаф-тена * _ П Фотометрическое определение коллидина * _ N Газохроматографичеокое определение метилнафталяна я нафталина Ангарский институт гигиены труда я профзаболеваний Фотометрическое определении хлорной ртутиДулемь// п и п

i Определение хлорной ртутя методом атомно^абоорбиноиного анализа Газохроиатографячеохоо оиределсшне нафталина Ояределенвв ртутьоргашчеошзх дао-хшекйтов Фотоиетрвчеоков онредвлвше ефар-сульфонате. Хроыатографвчвокре определенно этшшоркурхлоряда Фотоиетрвчеокое определение этил-кврк&птаяа Фотомотрячвокое рпределеняе дихлорэтана ё'втометрвчеокоз определение овяов иезптвла

Ангарске^ институт гигиены труда в профзаболеваний Белоруоскяй (?аквтарко-гкгЕв-глгческан институт Киевский внот&тут гнгьены труда я профзаболеваний ft] ^ V НЗЮПЗНТОКС Ленинградский институт гигиены труда я профзаболеваний Новосибирский о&иптаряый нпотут 0^0

---

162.

УЪСР-ЛАЮ

Заместитель Главного Государственного сянятнрного врача СССР

■- ’    А. И. ЗШЙШО

^тЛ?

»tJlXl

шшиескж указания

НО 'ЮТаШТИ’ШЖСМУ ИИЙРИШЮ ЩВДНТРАДКЛ ХЛОРИСТОГО МЕТИЛА И ХЛОРИСТОГО ОША Ь ИОГДЛЕ РАШ1ЕЙ

зоны

Хлориотый метал CH^Cl    U-^O,4Я

Хлориотый этил C-iHgCI    11=64,51

1. Характеристика метода

Определение основано на образования пэлиметинового красителя при взаимодействии алифатических хлорпроязволных с пиридином и анилином в кислой среде.

Отбор проб проводится о концентрированием в пиридин.

Предел измерения в анализируемом объеме пробы хлористого метала - 0,5 мкг, хлористого этила - !,5 мкг.

Пределы измерения в воздухе хлористого метила - 2,5 мг/м^э, хлористого этила - 15 мг/м® /при отборе соответственно 0,2 и 0,1 л воздуха/.

Диапазоны измеряемых концентраций хлористого метила ;:,5-50 мг/м®, хлористого этила - 15-300 мг/м³.

Определении не мешают хлор к хлористый водород, хлористый метилен, четыреххлористый углерод, 1,2-дихлорэтан, хлор-

снкрин, фосген, хлористый винил, хлористый язопропия, хлорбензол. Другие галондпроязводные метана, этана, ацетона даят такую ае реакцию.

Граница сушарной во грешности измерения хлористого метала а хлористого этила х 25^.

Предельно допустимая концентрация » воздухе хлористого т-

3    3

тала - 5 нг/u , хлористого этила - 50 мг/м .

2. Реактивы и растворы.

о

Хлористый метил, т.кип. - 24,1 .

о

Хлористый этил, т.кив, - 38-39 .

Основной раствор хлористого метила. Во взвешенную мерную колбу емкостью 25 мл с 5 мл пиридина вносят 0,1 на хлористого метила,

о

охлажденного до минус 50-60 С и вновь взвешивают. Раствор перемешивают, вносят 1,2 ид воды и доводят жидкость пиридином до метки. Раствор сохраняется 2 суток.

Стандартный раствор хлористого метила. Готовят разбавлением пиридином основного раствора с содержанием 5 мкг/ш, сохраняющийся в течение 10 часов.

Основной раствор хлористого этила. Во взвешенную колбу с

Ь т акридина вносят 0,1 мд хлористого этвла, охлажденного до о о

;лННуо 2 - 3 , в вновь взвешивают. Раствор перемешивают, перевертывая колбу, и доводят пиридином до метка. Раствор сохраняется 3 суток.

Стандартный раствор хлористого этила. Готовят разбавлением пиридином основного раствора с содержанием 15 мкг/мл. Раствор сохраняется в течение 10 часов.

Пиридин, ГОСТ 13647-78. Кипятят I час с обратным холодильником над кристаллической едкой щелочью. Затем перегонят*, до-

164

баяна кристаллическую щелочь и отбирают фракцию, выкипающую в пределах 114-115°. Хранят в темной.склянке.

Анилин ГОСТ 5819-78. Окрашенный продукт перегоняют.

Едкий натр ГОСТ 4328-66. I в. раствор.

Уксусная кислота ГОСТ 61-75, х.ч. ледяная.

Индикаторная вата. Гигроскопическую вату промывают горя-

О

чин этиловый спиртом, затем водой л сушат при 85-90 . Погружают 10 г ваты на 20 юн. в раствор 40 г йодистого ка.-дя в 100 мл воды. Отжимают между листами фильтровальной бумаги я сушах при указанной температуре. Вату используют для улавли-вазг'ч примеси хлора / брома /.

3.    Посуда и приборы.

Фотоэлсктронолориметр или спектрофотометр.

Шприцы, емкостью ICO-I50 мл

Колбы мерные, ГОСТ I7.J-74, емкостью 25 мл.

Пипетки, ГССТ 20292-74, емкостью 1,5.2 я 10 мл

4.    Проведение измерения.

Условия отбора Проб воздуха.

Не более 200 мл воздуха при определении хлористого метила ялн 100 ил - хлористого этила аспирируют с сойоты шприца через один дог ггительпый сосуд Зайцева, содержаний 2 т аира -дина при охдавдннии до 3-7°. Скорость отбора пробы 200 мд/мин.

В присутствии хлора / брома / перед поглотительным сосудом устанавливают стеклянную трубку / диаметром 6-7 -as /.заполненную 0,2-0,3 г индикаторной ваты. Трубку заменяют в том случае, ес^н окрашенный слой яода, выделившегося от действия галогена на йодистый калий, достигнет середины слоя чзтн.

165

Условия аг'япза.

СЬределоняе хлори*тог^ метода. Пробу количественно сливает

в npodnpjy в нагревают 5 мин. ври 100° / пробирку неплотно ва-крывают стеклянной пробкой /. Перэмзшивают, перевертазая пробирку, вкооят 0,5 ил раствора цзлочж я алрввают 45 тан. прв о

100 .После охлаждения подкисляют 0,5 ия уксусной кислота, вносят 0,1 ия анилина я разбавляют смесь водой до объема 4 ил. Через 15 шш. окрашенный а желто-о ратае вый свет раствор фотометраруют в кювете о толщиной слоя I сы вра длине волны 485-495 нм. Содержание хлористого метила j анатг^ируешм объеме находят по

градуировочному графту. Для построения градугоовочного гра-

36 е

фюса готовят шкалу стандартов согласно таблице. ‘Стандартная шкала сохраняется без изменения в течение 3 ч. Через 20 ч. интенсивность окраски снижается на 10-152.

Сс,-оледенив хлористого этила. Пробу количественно слазают в пробирку, вносят 0,5 мд раствора щале г я нагревают I ч при ^г.0сР. Дальнейший ход анализа аналогичен вышеописанному.

Шкала стандартов Таблица 36

Бейер ctm&p ta (стандартный раст--| вор,ил Окргажн, т Содержание вещества, мят хдорасяд ueni Хпоржягай етжя X 0 2,0 0 0 г од 1,9 0.5 1,5 3 0,2 1,2 1.0 3,0 4 0,4 1,6 2,0 6,0 5 0,3 1.2 4.0 X2,0 6 Х.2 0.8 6,0 18,0 7 2,0 0 10,0 30,0

Концентрацию хлорированных углеводородов i мг/м воздуха

С X ) вычисляют по форцуле;

Vi

- количество вещества, найденное в аяаДЕэаруецои объеме

раствора, шсг;

V - объем пробы, взятый для анализа, ил;

\/| - общий объем пробы, их;

V^- объем астгрируемого воздуха, приведенный х стандартным условиям / см. Приложение I /, л.

Gpuo&ufue I

Формула лряведеная объема воздуха x стандартным условаки

Согласно требованвяы ГОСТ"» I2.I.UOS-76 объем отобранного воздуха пряводят х стандартным уоловням - температуре 20°С я ба-рометрячвокоиу даажеихв 101,33 кПа /760 мм рт.ет./ по формуле:

V* - объем воздуха, отобраи^Л дня анализа, л(

Р - барометричеохое давленхе, хПа;

I - температура в. щуха а меоте отбора пробы, °С.

Для упраеюшш расчетов яахьауются хоеффкпхевтаин X /щишюа-«10 2/, внчволевюма для температур в пределах от мняуо 30 до плюе 30°С в дамеях4 от 97,53 до 101,39 хОа /730-764 мм рт.от.А

Коз#«центы К для привидения объема роэдуха к стандатэтнын услопияы.

rt 97.33/730 97 *86/734 СО р < СО с* Давление 98,58/742 г. «а/аы. 99,46/746 ,тэт*ст • . 100/750 100.5?/754 ЮХ .06/750 101 ,-Т?/760 101.66/76*1 -30 1,1582 I,i646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1099 1,1963 1,2026 1Д056 1,212? ^6 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1.1831 1,18© 1,1925 -22 1,11112 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 -18 1,1036 1,1097 1,1158 1,1216 1,1278 1,1338 1,1399 1,1400 Т ,1490 1,1551 -14 1,0866 1,0926 1,0986 1Д04Г 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 I ;этз -10 1,0X1 1,0760 1,0819 I ,0877 1,0936 1,0994 1,1053 1,1X12 1ДТ41 1,1200 -6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,С829 1,0837 1,0945 1,0974 1,НЯ2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,06X3 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 0 Х,СЙ09 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0X5 1,0733 1,0789 +2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0407 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 +6 1,0087 Г,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,036* 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 +10 0,9944 0,9999 1,0054 х,оюе 1,01# 1,0216 1,0272 1,0326 I.C353 1,0407 +14 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 Х,0128 1,01© Х,0209 1,0263 +18 0,9671 0,9725 0,9778 о,9зю 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 +20 0,9605 0,9658 0,9711 0,97© 0,9816 0,9863 0,9921 0,9974 1,0000 1,005'•) +22 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9300 0.9353 Об 0,9932 0,9955 +24' 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,966В 0,9735 0,9787 0,9339 С,9865 0,9917 +26 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 С,9799 0,9051 +28 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9С57 0,9X8 0,9734 0,9765 +30 0,9288 0,9039 0,9391 0,9140 0,9X52 0,9542 0,9531 0,9515 С,96Х 0.97ЕЗ +34 0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9469 0,9619 0,9544 0,9596 g +38 0,9049 0,9099 0,9X49 0,9198 0,0348 0,9397 0 9347 0ДП37 0,9421 0,9471 w

Црыояеяяв Э

Рве» I Прибор дхя оожжшяя хаороргэютсхях кхоопм патов