МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные технические условия, ВЫПУСКИ №6-7)
Москва, 1982 г.
Сборник методичеахих указаний ооотавлен на основе ранее опубликованных выпусков технических условий ** 6-7. Вклотен-нае в сборник методики переработаны в соответствии о требованиями ГОСТа 12.X.005-76. Некоторые устаревшие методики 8аме-ненн новыми.
Настоящие Методические указания распространяются на определение содериания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле и имеют ту ив грклдчеокую силу» что и Технические уаловяя.
Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории савктарио-хнмичеоккх методов исследования Института гигиены труда и профеоояонажьзых заболеваний АМН СССР.
Редакционная коллегия: М.Д.Вабина, С.И.Ыуравьева,
Т.В.Соловьева, В.Г.Овечкся
Рне. 2 Гофрвров*нш* еншннея *р>€ке
|
Рис. 3 Очис*ителытя системе, ‘'-склянке ЗДевво, й- поглотитель с нетроняо* невесты}. |
Приложение 4 |
Опйсок институтов, редставивших в данный сборняк |
новые методики |
Нашенаваняе методякя ! |
! Наименование института |
I ! |
1 2 |
Фотометрическое определение акрилонитрила |
Горьковский институт гигиены труда и профзаболеваний |
Газохроматографическое определение акриловой и метакриловой кислот |
|
Фотометрическое определение аллилового спирта |
|
Фотометрическое определение хлористого мстила и хлористого этила |
« _ * |
Фотометрическое определение 3,4-дюслор-пропионг. .илида |
* « |
Фотометрическое определение толуилен-диамина |
п _ It |
Спектрофотометричеокое определение карбазола |
Свердловский инотнтут гигиены труда и профзаболеваний |
Фотометрическое определение кротонового альдегида |
Штаб военизированных горноспасательных частей Урала /г. Свердловск/ |
Фотометрическое определение I- я 2-метялнафталинов |
Донецкий институт гигиены труда и профзаболеваний |
Фотометрическое определение аценаф-тена |
* _ П |
Фотометрическое определение коллидина |
* _ N |
Газохроматографичеокое определение метилнафталяна я нафталина |
Ангарский институт гигиены труда я профзаболеваний |
Фотометрическое определении хлорной ртутиДулемь// |
п и п |
|
i
Определение хлорной ртутя методом
атомно^абоорбиноиного анализа
Газохроиатографячеохоо оиределсшне нафталина
Ояределенвв ртутьоргашчеошзх дао-хшекйтов
Фотоиетрвчеоков онредвлвше ефар-сульфонате.
Хроыатографвчвокре определенно этшшоркурхлоряда
Фотоиетрвчеокое определение этил-кврк&птаяа
Фотомотрячвокое рпределеняе дихлорэтана
ё'втометрвчеокоз определение овяов иезптвла |
Ангарске^ институт гигиены труда в профзаболеваний
Белоруоскяй (?аквтарко-гкгЕв-глгческан институт
Киевский внот&тут гнгьены труда я профзаболеваний
ft] ^ V
НЗЮПЗНТОКС
Ленинградский институт гигиены труда я профзаболеваний
Новосибирский о&иптаряый нпотут
0^0 |
'твЕрадш*
Заместитель Главного Государственного Санитарного врача СССР.'//) -___^ _ д.и.заиченко
я-Л 'лтм ммг.
ЫЕТОФШСШ шзшш ПО ШОШЕТРИЧВОКСМ ШРРДЕДЕКШ РГУТЬШТАЫЧЕСЬЖ
адохишшса-. агршш. гранозана, шшрш, тжшжст,
ИИ7МФ-1, РАДОСАНА, ЭШМЕШРПОРИДА И ЭШШ%УР»ОСФШ
3 ВОШУИ РАБОТЫ ЗОНЫ.
ж
Граница суммарной погрешности определении ртутьорга-яическнх ядохимикатов в воздухе не превышает * 251. Предельно допустимая концентрация этилмеркурхлорвда и этилмер1огрфоофата / по содержанию ртути / в воздухе - 0.006 мг/*3, мерку ра;:а -0,005 мг/м3 , радосана. агронала, НйЛ№-1 и меркургексана вс устаяовхены.
2. Реактивы, растворы в натерши.
Ртуть хлорная, ГОСТ 4519-48 ч.
Стандартный раствор Л I, содержаний 100 мкг/мх ртути. Готовят растворением 0,0135 г хяорной ртути в мерной кожбе, емкостью 100 ня в невольном объеме 0,25$ раствора вода в йодистом калии, им же доводят объем раствора до мет». Раствор устойчив б месяцев.
Стандартный раствор 8 2, содержали* I мкг/мя ртутя. Готовят соответствующим разбавлением поглотитеяышн раствором стандартного раствора 8 I. Раствор устойчив 6 дней.
Иод кристаллический. ГОСТ 4159-М, возогиаиинй.
Кадий йодистый, ГОСТ 4232-65.*
Иод, 0,251 раствор / готовят в растворе 3$ йодистого калия /.
Спирт зги. внЗ, ректификат, ГОСТ 5962-67.
Поглотительный раствор, 0,081 спиртовой раствоо вода. Кадь азотнокислая, окксная, ГОСТ 4163-68, 81 раствор. Леоше, ГОСТ 3760-64, 251 раствор,
ГИдроксихамив солянокислый, ГОСТ 5456-65.
Кислота уксусная, ГОСТ 61-69, ледяная или 981. Лсснполимердистиллят, ГОСТ 8133-57, ®-Х0 или СП-7, 3X водный раствор, фндьтровапшй.
Составной раствор. В колбу с яритортой пробно:! гие-'-я?
I%7
6 ш t# раствора аэотнокжхиЛ меди, 1,5 ив 2ь,'* раствора аммиака , I г солянокислого идроксидамина и перемешивают до растворения. К обесцвеченному раствору приливают 15 мп 3? раствора СО-10 или СП-7, перемешивают и фильтруют. Раствор употребляют свежеприготовленный.
Фильтры АФА-ХА-20.
3. Приборы и посуда.
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 а 500 мл.
Пробирки типа центрифужных.
Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 1Г Л ш и диаметром 15 ш.
4 . Проведение измереш'т.
Условия отбора проб воздуха.
Воздух аспмрпруют параллельно на пары и аэрозоли. Аэрозоли отбирают на фильтры АФА-ХА-20 со скорое .ы> 15 л/мин.
“ары ртутьорганическвх соединен.^ в 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 4 мл поглотительного раствора со скоростью 0,&- 1 л/мин. Поглотительные сосуды погружают в охлаждающую смесь / лед и соль / ж периодически, если это необходимо, во время отбора пробы доливают испа-ривиуюся жидкоств до первоначального объема.
Для определения д/г ЛДК необходимо отобрать 160 л воздуха в.теченре 160 hlj. на содержание ртутьортанических соединений и 400 л воздух л в течение 30 мин. на содержание аэрозолей.
1*6
Подготовка и условия анализа.
Объем пробы доводят в поглотитель ной приборе до 4 их поглотитель ним раствором. Для аяалнзи берут I мл проба вз поглотительного прибора в колориметрическую пробирку» Фильтр переносят в маленг т! стаканчик. Внутреннюю часть ахлота промывам 5 кя поглотительного раствора, сливая его в стаканчик о фильтром, чтобы жидкость пглностьв смачивала его.
Через 20 минут жидкость фильтруют в мерный цилиндр. Фильтр проииьзют дважды 3-4 мл поглотительного раствора, отжимая фильтр стеклянной палочкой в тот яо цилиндр, и доводят объем до I' ми.
Лдя определения ртути берут I мл раствора в колориметрическую пробирку. Пробы анализируют раздельно. Полученные результаты суммируют.
Одновременно готовят шкалу стандартов согласно таблице И,
Таблица 31
Шкала стандартов.
Номер стая- \ Стандартный рас- ! Поглотитель- ! Содертаяко дчрта S твор 5 2, “и \ ный раствор, 5 ртути, икг
! ! мл !
0 |
t |
с |
S 2.0 |
j |
0 |
i |
! |
од |
! 0,9 |
! |
од |
б» |
|
0,2 |
! 0,8 |
? |
0,2 |
ч |
г |
0,4 |
; (1 G |
f |
0,4 |
А |
1 |
0,6 |
: 0,4 |
i |
П.6 |
** |
? |
!»,3 |
* а, г |
I |
0,6 |
|
? |
1.0 |
? п |
I |
r.o |
|
Во вез пробирки проб я шкалы стандартен присавлд v по |
0,2 т уксусной лислоти, взбалтывают, далее Д00 '.:!.":1?>г по 0,2
1*9
их составного раствора, новь взбаятнаают и оставляет ка 30-40 мен. до польсго аалэнкя кзвосв.
Колоршетркровшко производят по осадкам на дне пробирок Раствор над осадками при этом должен быть прозрачный.
Концентрата» ргутьоргакических соединение в кг/м3 воаду ха / X / вычисляют ко формуле:
X-JL.i6.l8i—, ГД9 V-VM
- количество, ртути, найденное в анализируемом объема проАм, мкг;
- общий объем пробы, ми;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха,л, взятий для анализа в приведенный к стан дартвш! условиям по формуле / см. приложение I / ;
К - коэффициент для пересчета ртути на соответствующее ртуть органическое соединение / см. таблицу •„ 32 /
Таблица 32
Коэффициенты для пересчета ртути на ртутьорганкческие соединения. |
Название препарата ! Коэффициент |
Эгилмерхурхлорид |
1,32 |
Эгяямеркурфоофат |
^ 1,30 |
Агронал / свесь феиимеркурбгомада и наполнителя / |
1,78 |
Гранозан / смесь этхлмериурхлорида я талька / |
1,32 |
Ие~куран / смесь этилхерхурхлоряда, гвксахяоршнсло-гексоиа и наполнителя/ |
1.32 |
Jlep^ypreKCOH / этилмаркурхлорид, гехсахлорбенэол, гепта- |
1,32 |
ШО'КФ-Х / смесь этя.1МАркур|оофпта я углекислого натрия/ |
1,30 |
Радосш! / смесь иетоксиэтилмеркурацетата х яаповнитляя 7 |
1,59 |
|
Gpuo&ufue I
Формула лряведеная объема воздуха x стандартным условаки
Vi . /273 4 20/ « Р /273 41 / • Ш.ЗЗ
Согласно требованвяы ГОСТ"» I2.I.UOS-76 объем отобранного воздуха пряводят х стандартным уоловням - температуре 20°С я ба-рометрячвокоиу даажеихв 101,33 кПа /760 мм рт.ет./ по формуле:
V* - объем воздуха, отобраи^Л дня анализа, л(
Р - барометричеохое давленхе, хПа;
I - температура в. щуха а меоте отбора пробы, °С.
Для упраеюшш расчетов яахьауются хоеффкпхевтаин X /щишюа-«10 2/, внчволевюма для температур в пределах от мняуо 30 до плюе 30°С в дамеях4 от 97,53 до 101,39 хОа /730-764 мм рт.от.А
Коз#«центы К для привидения объема роэдуха к стандатэтнын услопияы. |
rt |
97.33/730 |
97 *86/734 |
СО
р
<
СО
с* |
Давление
98,58/742 |
г. «а/аы. 99,46/746 |
,тэт*ст • . 100/750 |
100.5?/754 |
ЮХ .06/750 |
101 ,-Т?/760 |
101.66/76*1 |
-30 |
1,1582 |
I,i646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1099 |
1,1963 |
1,2026 |
1Д056 |
1,212? |
^6 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1.1831 |
1,18© |
1,1925 |
-22 |
1,11112 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1216 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1400 |
Т ,1490 |
1,1551 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1Д04Г |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
I ;этз |
-10 |
1,0X1 |
1,0760 |
1,0819 |
I ,0877 |
1,0936 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1X12 |
1ДТ41 |
1,1200 |
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,С829 |
1,0837 |
1,0945 |
1,0974 |
1,НЯ2 |
|
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,06X3 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
Х,СЙ09 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0X5 |
1,0733 |
1,0789 |
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0407 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
+6 |
1,0087 |
Г,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,036* |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
х,оюе |
1,01# |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
I.C353 |
1,0407 |
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
Х,0128 |
1,01© |
Х,0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
о,9зю |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,97© |
0,9816 |
0,9863 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,005'•) |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9300 |
0.9353 |
Об |
0,9932 |
0,9955 |
+24' |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,966В |
0,9735 |
0,9787 |
0,9339 |
С,9865 |
0,9917 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
С,9799 |
0,9051 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
0,9С57 |
0,9X8 |
0,9734 |
0,9765 |
+30 |
0,9288 |
0,9039 |
0,9391 |
0,9140 |
0,9X52 |
0,9542 |
0,9531 |
0,9515 |
С,96Х |
0.97ЕЗ |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9469 |
0,9619 |
0,9544 |
0,9596 g |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9X49 |
0,9198 |
0,0348 |
0,9397 |
0 9347 |
0ДП37 |
0,9421 |
0,9471 w |
|
Црыояеяяв Э
Рве» I Прибор дхя оожжшяя хаороргэютсхях кхоопм патов