госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям

БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР

Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

часть т-я

Мооюва - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.

РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.

3il.

"УТВЕРШЮ"

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Займенло " 22 " октября 1981 г, № 2V78-8I

.МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЭДИЛА В ВОДЕ, РАСТИТЕЛЬНОМ МАСЛЕ, СЕМЕНАХ ПОДСОЛНЕЧНИКА, ТРАВЕ

1.    Краткая характеристика препарата

₍Препарат эдил представляет ообой 50 % водный раотвор оелей 1,1-диметкл-дипиридилия. Структура этих селей в настоящее время точке не установлена.

2.    Методика определения эдила в воде, растительном маоле, семенах подсолнечника, траве

2.1. Основные положения 2*1 Л. Принцип метода

Метод основан на извлечении действующего вещества эдила из растительных продуктов раствором трихаоруксусной кислоты, выделении его из полученных экстрактов и воды с помощью катионита КУ-2, элюировании из катионита насыщенным водным раствором хлорида аммония и колориметрическом определении после восстановления гидреоуль^ <{штом натрия*

2.1.2. Метрологическая характеристика метода Диапазон определяемых концентраций - 2,0 - 20 мкг в колоримет-ясруемом объеме

Нижний предел определения в воде - 0,01 - 0,02 мг/л Нижний предел определения в растительных продуктах - 0,20 - 0,25 чг/кг

Размах варьирования при определении в воде 9° - 76 %

Размах варьирования при определении в растительных продуктах

/О - 05 i

Среднее значение определения i воде - 93 %

Стандартное отклонение +0,59 при n-'i

Доверительный интервал среднего при Р^О,95 и п»4 93+2,3 % Среднее значение определения в растительных продуктах -79 % Стандартное отклонение + 0,76 при п»5

312.

Доверительный интервал среднего при Р*0,5*> и п^в5 79^5,0 %

2.1.3. Определению мешают другие дипиркдилиевые гербициды, однако совместно они не применяются.

2.2. Реактивы и растворы Стандартный раствор эдила. Для приготовления стандартного раствора с концентрацией действующих веществ 50 мкг/мл 10 мг эдила растворяют в 100 .мл дистиллированной воды. Хранить раствор следует в затемненном м*сте в холодильнике. Раствор годен к употреблению в течение 5 дней.

Аммоний хлористый, хч, ГОСТ 3773-72, 2,5 % водный раствор, насыщенный водный раствор Соляная кислота, хч, ГОСТ 3118-77, 2 н водный раствор Натр едкий, хч, ГОСТ **328-77, I н, 2 н водные растворы Гидросульфит на*рля, ГОСТ 2**6-**1

Восстанавливающий реалтив.Растворяют I г гидросульфита натрия в 100 ьд I н раствора едкого натра. Используют свежеприготовленный раствор -f а течение I часа после приготовления).

Натрий хлористыП, хч, ГОСТ **233-77, насыщенный водный раствор

Калий жслсзистосинероди'-тый, хч, ГОСТ **2и7-65

Три хлору кс ус пая кислое, ч, ТУ 6-09-1926-77, Хи £ водный, раотвор

Фенолфталеин

Фильтры бумажные беззольные, красная лента, размер XI - 15 см Бата стеклянная

.Сатиоиит iO’-2-C, ШОТ 20256-76, натриевая форма. Подготовку катиони-a производят следующим образом. Товарный образец катионита (.величина сре.ч и,2 - 0,5 мм) помещают в химический стакан, заливают пятикрат-им по объему количеством насыщенного раствора хлористого натрия и ос-авллпт для наоухоння нс 2*; часа. После этого раствор сливают декгнта-г.ей, катионит переносят в делительную воронку» па дно которой, пред-аритсльно помещают комок стеклянной ваты, и промывают 2 н раствором эляиой кислоты до полного удаления ионсз трсхсодситного железа v.npo-а с железистосииородпстым калием). После промывания кислотой уровень 1ДХОСТИ в воронке спускают до верхнего слоя катионита и отмывают ка-1?»ит от избытка кислоты дистиллированно;, водой до нейтральной реак-:и промывных вод.

Для перевода счищенного катионита в натриевую форму его обрабатыва-• в делительной воронке 2 н раствором едкого натра. Обычно скорость «опускания раствора щелочи через катионит составляет X мл/мин. Gopa-тху катионита щелочью заканчивают, когда концентрпция едкого нат-

313.

ра в вытекающем из воронки растворе будет равна концентрации в ио-ходном (контролируют титрованием 2 н соляной кислотой). После прогу окания раствора щелочи жидкость в воронке спускают до верхнего слоя катионита и промывают катионит дистиллированной водой. Полноту отмывания катионита от Олочи проверяют по фенолфталеину. Отмытый от щелочи катионит переносят на воронку Бюхнера, отфильтровывают, подсушивают на фильтровальной бумаге до такого состояния, чтобы зерна свободно отделялись друг от друга. Подготовленный таким образом катионит может длительное время храниться в банке с притертой пробкой. Универсальная индикаторьси бумага, ТУ 6-09-II8I-71

2.3. Приборы и посуда Бесы аналитические оеси технические Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 Пг4 Скальпель

Ьоронки делительные, ГОСТ 861З-6**, вместимостью 250, ICXX-) мл Колбы мерные, ГОСТ 1770-7*», вместимостью 5и, Их» мл Цилиндры измерительные, ГиСТ 1"?0-7**, вместимостью 50 , 250 мл Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 5и,

2эи, 5ои ил

Пипетки, ГиСТ 1770-7**, вместимостью i, 5, 1и мл с делениями на 0,v/i и o,i кл

Микропипетки, ГОСТ х770-7**, вместимостью С,1, 0,2 мл Бороики простые конусообразные, ГОСТ 66хЗ-6ч, диаметр 5 - хи ом Хроматографическая колонка - стеклянная оюретка со стеклянным кранов на 25 мл Цщина 5о см, внутренний диаметр О,9-1,О ом).

3,5 г воздушно-сухого очищенного катионита КУ-2 в натриевой форме заливают в стакане водой, оставляют на ** - 5 часов и переносят в бюретку, на дно которой предварительно помещают комок обезжиренной стеклянной вата. Ьоду в колонке спускают до верхнего уровня смолы. Затем через кат*?нит пропускают последовательно 20 и: насыщенного водного раствора хлористого натрия и 5и мл дистиллированной воды со скоростью 5 мл/млн. Боду в колонке снова спускают до верхнего уровня смолы. Подготовленная таким образом колонка готова для использования. Для ксыхдого определения следует готовить новую колонку.

Аппарат для встряхивания

314.

2в¹». Подготовка к определению

Пробы для анализа отбирают в соответствии о утверзденными исто-дичеокими указаниями.

Пробу травы измельчают скальпелем или ножницами.

2.5. Ход анализа

2*5,1. Извлечение пестицида из проб

I* Вода. 250 — 5иО мд исследуемой воды пропускают через колонку о КУ-2 со скоростью 5-7 мл/мин. Пооль этого колонку промывают 150 мл 2.5 % водного раствора хлорида аммония со окороотью 3-4 мд/мин. и сдюируют препарат насыщенным водным раствором хлорида аммония оо скороотью Хмл/мин. Собирают первые 50 мл эдюата в мерную колбу на 50 мл. Содержимое колбы перемешивают.

2.    Растительное масло. 25 г маола помещают в делительную воронку* приливают 50 мд Ю % раствора ТХУ о температурой 50-би°С и энергично вотряхивают в течение 2-3 минут. После четкого разделения фаз нижний слой отделяют в другую делительную воронку, экотракцию повторяют 3 раза. Объединенные, в другой делительной воронке экотракты_; и охлажденные до комнатной температуры промывают

50 мл н-гексана. После четкого разделения нижний олой отделяют в колбу, гекоан в воронке промывают 30 мд Ю > ТХУ, промывные юдн объединяют с экстрактом в колбе и пропускают через колонку о КУ-2. Дальнейший ход анализа аналогичен определению эдила в воде*

3.    Семена подсолнечника, трава. 25 г оемян или 20 г измельченной травы помещают в коническую колбу, заливают ГО % раствором ТХУ, чтобы покрыть, и проводят извлечение препарата на аппарате для встряхивания в течение 15 минут. Экстракцию повторяют 3 раза. Каждый

раз экотракт фильтруют через складчатый бумажный фильтр, предварительно омоченный раствором ТХУ. После фильтрования экотракта фильтр дважды промывают 10 % раствором TX^V, объединяют промывные воды о основным экотрактом и пропускают полученный раствор через КУ-2 аналогично анализу воды и т.д.

2.5*2. Кодоринетриро^пнио и построение калибровочного графика На одно определение берут 20 мл эдюата, помещают в коническую колбу о притертой пробкой, приливает 4 мл восстанавливающего реактива, перемешивают и измеряют оптичеокую плотность окрашенного раствора (голубой цвет) на фотоэлектроколормиетре ФЭКг-56 ПМ оо с вето-

ЗГ5.

тофидьтром I 6 в 5-сантиметровых кюветах против раствора, содержащего 20 мл насыщенного раствора хлорида аммония и 4 мл восстанавливавшего реактива. Бвиду нестабильности окраски фотометрируемого раствора измерение оптической плотности проводят в течение первых 3 -5 минут. Аля измерения берут две порции элюата по 20 мл. Содержание действующего вещества эдила определяет по предварительно построенному калибровочному графику.

Аля построения графика в ряд конических колб с притертой пробкой берут по 10 мд насыщенного водного раствора хлорида аммония, вносят туда no 0,05, U,i , 0,2 , 0,3 ,0,4 мд стандартного раствора эдила, что соответствует 2,5, 5,    1и,    15,    20    мкг    действу

ющего вещества. Доводят объем в каждой колбе до 20 мл наоыщенным раствором хлорида аммония, приливают по 4 мл восстанавливающего реактива и измеряют оптическую плотность растворов как описано выше. Калибровочный график строят в координатах "оптичеокая плотность -количество действующего вещества эдила в 20 кх насыщенного водного раствора хлорида аммония".

2.5.3. Проведен ;е холостого опыта

Холостые опыты выполняют как описано в 2.5.I., 2.5.2 в отсутствии эдила.

2.6. Обработка результатов

Содержание действующего вещества эдила в ходориметрируемом объеме определяют по калибровочному графику.

Содержание /йствующего вещества эдила в пробе вычисляют по формуле '

А • 50

X - -

3 • 20

X - количество действующего вещества эдила в пробе, иг/кг (мг/л} А - количество действующего вещества эдила, найденное по калибровочному графику, мкг;

Ь - навеска (объем) анализируемого образца, г (мл)'

50 - общий о^ъем элюата, мл;

20 - объем элюата, взятый для проведения реакции, мл

3. Требования безопасности

При раооте с эдилом требуется соблюдать меры предосторожности,

316.

предусмотренные инструкцией по технике безопасности при роботе с ядохимикатами.

Необходимо соблюдать обычные правила безопасности при работе с электронагревательными и. электроизмерительными приборами.

Примечание. Определению может мешать реглон, однако гербициды можно дифференцировать по окраске₈ качественно. После прибавления восстанавливающего реактива к элюату, содержащему эдил, раствор приобретает голубое окрашивание, при наличии реглоно - зеленовато-желтое,

4. Методические указания разработан:! ШмигидиноИ А.М*_# Ревой Н.И. (ВНИИГИНТОКС, Киев).

347.

СОДЕРЖАНИЕ*

X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

отр.

Агелояа и ситрина.................. 3

Актеллика и пришпида............'. . . .    8

Алвпа........................13

Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-

фенилаланина........ 17

Беномила и ЕМК.......... 22

Беятаэона......................30

Биопесметрина.....................35

Болстапа.......................40

Боояокота......................48

Бутилкаптакса .......... 52

Бутокагбоксима....................59

Гидрела . '.......................63

ГМК-Na....................... 66

Даконкля...................... 70

Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,

лекапила.фосфашда и пиразояа..........77

Дигид ~ела...................... 69

Диквата........................93

Зоокука-чпа.....................37

Карбофурана.....................100

Кречетояа......................ХО**

Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q

Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ

Митака....................... 118

Офунака............. 124

Пликтрана..................... ^т28

Ратпяданэ..................... Х32

Раунда на..................... Х38

Ровряля ...................... 143

Розалина..................... Х43

Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,

сут/;пп'Д':н). *. ......... 154

С томна....................... XGI

248.

стр.

Сумилекса......... 166

Томллона.................... 173

Триморфамида.................. 180

Фекама-трибуфона................ 136

Фталаиа.................... 192

Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... .    200

Хоотаквкка ................... 206

Эдила..................... 210

П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Хлороргапическяе пестициды

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном

картофеле полярографическим методом....... 213

Фосфоропганические пеотипиды

Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223

Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной

хроматографией .................. 241

Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252