МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Выпуск ДО

Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.

182

УТВЕРЖДАЮ Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

_(^^^ТЙ.ЗАИЧЕНН0

"/3"    ^г‘

л 4,1Я^с\-ао

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРЕКСА В ВОЗДУХЕ

CfeCHiCHjO CH_aCH«Cfe

М.м. 143,02

Хдорекс (J>Jb‘ -дихлордиэтиловый эфир), бесцветная легкоподвих-вая жидкость, Т.хид. 178,5, плотность d Щ 1,222; смешивается с imerzwz органическими растворителями. В 100 г воды растворяется 1,1 г. хлорекса.

I. Общая часть

1.    Определение основано на реакции образования нолиметивовогр красителя при взаимодействии хлорекса с пиридином я анилином.

2.    Предел обнаружения I мкг в анализируемом объеме раствора

3.    Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м^а(расчетннй)

4.    Погрешность определения + 8,7#.

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,5-100 кг/м³

6.    Определенно мешают другие галогеноуглеводородц, определяющиеся в условиях методики.

7.    Предельно допустимая концентрация хлорекса в воздухе 2 мг/М*.

183

П. Реактивы и аппаратура

8. Применяемые реактивы и растворы.

Хлорекс, х.ч., ТУ ПОС РУ 1738-62

Стандартный раствор хлорекса ft I. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10 мл пиридина, взвешивают, вносят 2 капли хлорекса, снова взвешивают и доводят объем до метки пиридином. По разности весов определяют навеску хлорекса и рассчитывают содержание его з I ил раствора. Устойчив в течение I суток.

Стандартный раствор ft 2, содержащий 10 мкг/мл готовят соответствующим разведением пиридином стандартного раствора ft I. 7стойчив 8 часов.

Пиридин, ч, ГОСТ 2747-67. Пиридин обрабатывают едким натром; кипятят в течение I часа с обратны! холодильником в присутствии щелочи (на 100 мл 6-7 г) или выдергивают со щелочью 2-3 часа при комнатной температуре, после чего перегоняют, отбирая фракцию при температуре 113-П5°С и хранят в темно! склянке.

Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,1 Н раствор

Уксусная кислота, х.ч., ГОСТ 61-69, 93$ или ледяная

Анилин, чда, ГОСТ 5819-70, перегнанный

Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, 10$ раствор

9. Применяемые посуда и прибора

Аспирационное устройство

Поглотительные приборы Зайцева

Колбы мерные,ГОСТ 1770-76, емкостью 25 их

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью I, 2, 5 и 10 мл с ценой деления 0,1 я 0,01 мя.

Пробирки Колориметрические с притертой пробкой, высотой 120 ш и внутренним диаметром 15 ми.

Фотозлектроколориыетр.

164

Ш. Отбор проб воздуха Ю. Воздух со скоростью 0,3-0,4 л/мин аспирирувт через поглотительный прибор с 2,5 мл пиридина. Для задержания паров во время отбора пробы к поглотительному прибору присоединяют прибор с 3 их Ю&-НО& серной кислоты. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать I л воздуха. Срок хранения отобранных проб I сутки.

17. Описание определения II. Из поглотительного прибора 2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку, приливают 0,5 мл 0,1 Н раствора едкого натра, переценивают и нагревают 15 минут в кипящей водяной бане. По охлазде нии добавляют 0,5 мл уксусной кислоты, 0,1 ил анилина и I мл EjO, каждый раз содержимое пробирок перемешивают. Через 15 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 492-496 ш в кювете с толщиной слоя 10 ш но сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Содергание хлорекса в англизируемомо объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графту, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 23

Таблица 23

Шкала стандартов

Номер стандартов !	I I	2 !	3 !	4 1	5 !	6 1	7
Ст.раствор хлорекса й 2 (10 мкг/мл), мл	0	од	0,2	0,4	0,6	0,8	1.0
Пиридин, мл	2	1Д	1.8	1.6	1.4	1.2
Содергание хлорекса,мкг	0	1.0	2,0	4,0	6,0	8,0	10,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично прсбаы.Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. Шкала устой-

185

чява 3 часа.

Концентрацию хлорекса в мг/м³ воздуха (X) вычислят по формула:

, где

- количество хлорекса,найденное в анализируемой объеме проба, шсг

Y, - общий объем пробы, ид У - объем пробы, взятый для анализа, ид У%₀ - объем воздуха в л_ч отобранный дня анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см.приложение I).

198

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, _гд>

(273 + f ) • 101,33

объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.

КОЭОФИДЕНТЫ

для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа

Давление Р, кПа

| 97,33 97,86 98,4 98,93 99,46 100 100,53 202,06 202,33 202,66 102,40 J 1,15ьг 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1699 1,1963 2,2026 2,2058 2,2122 1,2165 в 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,16-14 1,Г705 1,1768 2,2832 2,2862 2,1925 1,1986 2 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 2,1581 2,2643 2,2673 2,2735 1,1795 ъ 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 2,2460 2,2490 1,1551 1,1511 1 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 2,2284 2,2323 1,1373 1,1432 э 1,1/701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0936 1,0994 1,1053 2,2112 2,2242 1,1200 1,1258 1,0540- 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 2,0945 2,0974 1,1032 1,1059 1,0305 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 2,0726 2,0784 2,0822 1,0869 1,0925 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 2,0648 2,0705 2,0733 1,0789 1,0846 1,0234 1,0291 1,0347 1,0-102 1,0-159 1,0514 1,0571 2,0627 2,0655 1,0712 1,0767 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 2.U475 2,0502 1,0557 1,0612 J 0,9944 0,9999 1,0054 1,0108 1,01о2 1,0216 2.0272 2,0326 2,0353 2,0407 1,0462 X 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0021 1,0074 2,0128 2,0283 2,0209 1,0263 2,0316 i 0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 2,0043 2.0069 2,0222 1.0175 ) 0,9605 0,9658 0,9711 0,9763 0,9816 0,9868 0,9922 0,9974 2,0000 1,0053 1,0105 J 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 1,0036 1 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 0,9968 J 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 0,9902 3 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,95§5 0,9605 0,9657 0,9708 6,9734 0,9785 0,9836 j 0,92Ш 0,9339 0,9391 0,9440 0,9492 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 0,9772

о