МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XVI
Москва, 1980
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Выпуск ДО
Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.
143
УТВЕРЖДАЮ Заместитель Главного государственного санитарноговрача СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА КОШШЕКСОНШЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ СКАНДИЯ
Окись скандия ( $с20з ) - аморфный порошок белого цвета.
В воде ве растворима, в минеральных кислотах растворяется, со щелочами не взаимодействует. М.м - 151,32. Т.пл. 1539°С. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
I. Общая часть
1. Метод основав на хомплексовометрическом титровании раствора скандия трилоном Б в присутствии индикатора - ксилеиового ораяхе-вого до перехода окраски от малиновой х иелтой.
2. Предел обнаружения 100 мкг в анализируемом объеме раствора
3. Предел обнаружения в воздухе I кг/м3 воздуха (расчетный)
4. Погрешность определения + IQ?
5. Диапазон измеряемых концентраций 1-20 мг/м3
6. Определению не мешают соединения кремния, кальция, калия, магния в ватрвя.
7. Ориентировочный безопасный уровень воздействия окиси скандия в воздухе - 4 мг/м8.
144
П. Реактивы ж аппаратура.
8. Применяемые реактивы х раствори.
Скандия окись, 99,92 чистоте
Стандартный раствор, содержащий 500 мкг/мл.готовят растворением 0,05 г окиси скандия, предварительно прокаленной прх 900°С в течение 30 ыин в стакане емкостью 50 мд. Навеску смачивают несколь-ними каплями воды, приливают 5 ил концентрированной азотной кислоты, 2 мл перехися водорода, накрывают часовым отеклоы х растворяют дри умеренном нагревании. После растворения навески и охлаждения раствора содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу, емкостью 100 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор устойчив б месяцев.
Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-67, иовц. я 0,2 11 раствор
Кислота азотная, х.ч., ГОСТ III25-73, конц.
Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-73 )
Калий хлористый, ГОСТ 4234-69, 0,2 U раствор.
буферный раствор с pH - 2,2, для приготовления которого 250 ми 0,2 U раствора хлористого калия смешивают с 33,5 мл 0,2 И раствора соляной кислоты в мерной колбе емкостью 1000 мх х доводят водой до метки.
Перекись водорода, ГОСТ 10929-64
Трилон Б - фиксанал, ГОСТ 10652-73, 0,01 U раствор.
Ксиленовый оранжевый.
Индикатор, для приготовления которого I г ксялепового оранжевого я 99 г азотно-кислого калия растирают в фарфоровой ступке в тонкий порошок.
Титр раствора трклона Б устанавливают, отбирая 1-2 мл стандартного раствора окиси скандия в коническую колбу емкостью 250 мх.
145
разбавляя 100 мл воды» проливает 20 мл буферного раствора, добавляет 20 мг индикатора и титрует 0,01 У раствором комплексона (трилон Б) до четкого перехода окраски раствора от малиновой к кел-той.
Титр раствора трилона Б (7) рассчитывает по формуле:
т s -7—* гда
m - масса скандия, взятая для установления титра трилона Б, мг У - объем 0,01 Ц раствора трилона Б, затраченного на титрование, ил.
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство
Фильтры АФА-ВП-20 или АФА-ВП-ТО
Патроны
Баня водяная
Печь муфельная
Ступка фарфоровая, ГОСТ 9147-73
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью I, 2 и 5 ил с ценой деления 0,1 н 0,01 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 250 мл Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 н 1000 их Колба коническая,ГОСТ 1770-74, емкостью 250 мл Стакавд лабораторные, ГОСТ 10394-72, емкостью 50 н 100 ш Ыикробюретки, ГОСТ 20292-74, емкостью I и 2 мл Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-64 Стекло часовое
Палочки стеклянные (лопаточки).
146
Ш. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 10 л/ыин аслирируют через укрепленный в патрон фильтр. Для определения 1/2 ориентировочно-безопасного уровня воздействия следует отобрать 200 л воздуха.
17. Описание определения
11. Фильтр переносят в стакан емкостью 100 мл и растворяют в
10 мл царской водки (смесь концентрированных соляной и азотной кислот в соотношении 3;1). Раствор упаривают почти досуха и добавляют 50 мл воды. Из стакана раствор переводят в конкчеюфю колбу емкостью 250 мл, добавляют до 100 мл воды, приливают 20 мл буферного раствора, добавляют 20 ыг индикатора и титруют 0,01 М растворе»! трилона Б. Раствор трилона Б приливают по каплям до четкого перехода окраски от малиновой к желтой. Концентрацию окиси скандия в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по фощуле:
Т - титр раствора иомплексова (трилона Б), мг/мя В - объем раствора трилона Б, затраченного на титрование, мх Vqo“ объем воздуха в м3, отобранный для анализа и приведенный к стандарта! условиям ( сы.прилохение I),
198
Приложение I
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, гд>
(273 + f ) • 101,33
объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.
КОЭОФИДЕНТЫ
для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа
Давление Р, кПа |
|
| 97,33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
100 |
100,53 |
202,06 |
202,33 |
202,66 |
102,40 |
J |
1,15ьг |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1699 |
1,1963 |
2,2026 |
2,2058 |
2,2122 |
1,2165 |
в |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,16-14 |
1,Г705 |
1,1768 |
2,2832 |
2,2862 |
2,1925 |
1,1986 |
2 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
2,1581 |
2,2643 |
2,2673 |
2,2735 |
1,1795 |
ъ |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
2,2460 |
2,2490 |
1,1551 |
1,1511 |
1 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
2,2284 |
2,2323 |
1,1373 |
1,1432 |
э |
1,1/701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0936 |
1,0994 |
1,1053 |
2,2112 |
2,2242 |
1,1200 |
1,1258 |
|
1,0540- |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
2,0945 |
2,0974 |
1,1032 |
1,1059 |
|
1,0305 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
2,0726 |
2,0784 |
2,0822 |
1,0869 |
1,0925 |
|
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
2,0648 |
2,0705 |
2,0733 |
1,0789 |
1,0846 |
|
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0-102 |
1,0-159 |
1,0514 |
1,0571 |
2,0627 |
2,0655 |
1,0712 |
1,0767 |
|
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
2.U475 |
2,0502 |
1,0557 |
1,0612 |
J |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,01о2 |
1,0216 |
2.0272 |
2,0326 |
2,0353 |
2,0407 |
1,0462 |
X |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0021 |
1,0074 |
2,0128 |
2,0283 |
2,0209 |
1,0263 |
2,0316 |
i |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
2,0043 |
2.0069 |
2,0222 |
1.0175 |
) |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9763 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9922 |
0,9974 |
2,0000 |
1,0053 |
1,0105 |
J |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
1,0036 |
1 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
0,9968 |
J |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
0,9902 |
3 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,95§5 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
6,9734 |
0,9785 |
0,9836 |
j |
0,92Ш |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9492 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
0,9772 |
|
о
If 2 1 3 t 4
+34 0,9167 0,9218 0,9268
+38 0,9049 0,9099 0,9149
5 f 6 0,9318 0,9368
0,9198 0,9248
.L-,7. .!_§_
0,9418 0,9468
0,9297 0,9347
9 f 10 f II f 12 0,9519 0,9544 0,9595 0,9644 0,9397 0,9421 0,9471 0,9520