государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями РАСТЕНИЯ И СОРНЯКАМИ ПРИ мех СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОДЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОЗ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВКЕшНЕЙ СРЕДЕ
Часть XI
Москва - 1961
Государственная комиссия по химичеоким средствам борьбы вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Чаоть Х1-я
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы о вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР
Москва - 1981
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-иоследователь-ских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токоикологичеоких лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пео-тицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде*
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомио-сии по химическим средствам борьбы о вредителями, болезнями растений и оорнпками при МСХ СССР. (Председатель группы экспертов М.А.Клисенко).
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования оанэпидслужбы ИМПиТМ им.Е.И.Ыарциновокого и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минэдрава СССР.
"Утверждаю"
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
19 октября 1979г. * 2079-79
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ТЕЦДЕКСА В ВОДЕ И ПОЧВЕ
I. Краткая характеристика препарата
ccomc(ch3)j
Тендекс - //-/ 3-<трет-бутилкярбамои.кожся)феяцл] -//• ,/У*-диметил-мачевина - кристаллическое вещество, Tnj. -Г76-Г/6,5°С. Растворим в ацетоне, хлороформе, дкметилф^рмамяде, этаноле и других органических растворителях. Растворимость в воде при комнатной температуре составляет 325 ррм.
Гербицид текдско поставляется в виде 80£ с.п., 4£ и 10£ гранул. ЛД^ для белых мы вей - 3000 мг/кг.
2, Основные положения
2.1 Принцип метода
Метод основан не извлечении препарата из пробы органическим растворителем и последующем хроматографировании в тонком слое силикагеля. В основу процесса проявления положено термическое разложение теядекса, диаэотированне я азосочетаняе образовавшихся при этом ароматических аыхнов с У -нафтолом.
Метод специфичен в присутствии других гербицидов на основе производных мочевины (мснурон, фенурон, диурок, лянурон).
2.2 Реактивы и рестворы Ацетонах.ч. ГОСТ 2603-71 и-Гексан, ч. ТУ 6-09-3375-73 Вода дистиллированная
Кальций сернокислый б/в, чда, просуаенный при теилературе Г.5С°С в течение 6 час.$ хранят в байках с притертой пробкой.
Кислота соляная концентрированная, х.ч„, уд.вес 1,Г8 IDCT 3118-
67 .
Кали едкое, ч. ГОСТ 42D3-65
ВатрнЯ жзотистокислы5, ч. ГОСТ <*197-74.
Ньтрий ееркг.квсдча 4/ъ0 ч. ГОСТ 4166-66
<А»- Нафтол, чда
Силикагель КСК о размере: i частиц 100 меи Хлороформ, ГОСТ 20015-74
Стандартные растворы химически чистого препарата в этиловом спирте содержащие 1000, 100 мкг/мл Проявляющие реагенты:
II X раствору 4 мл конц. соляной киолотц в 46 мл диет, воды прибавляют I г ни*рата натрия и тщательно перемешивают до полного растворения.
2.28 г едхого кали растворяют в 50 мл диет, воды и прибавляют 0,1 г ^нафтола
2.3 Приборы и посуда Воронки химические ГОСТ 8613-64 Ворснки делительные ГОСТ 8663 - 64 Камера для хроматографировали* ГОСТ 10565 -63
Камера для опрыскивания хроматографичеоких пластинок ГОСТ 10565-63
Колбы конические, емкостью 250 мл ГОСТ 10394-72
Микропипетки емкостью 0,1 мл ГОСТ 20292-74
Пипетки мерные ГОСТ 20292-74
Сито капроновое (100-150 меш)
Фильтры бумажные ТУ 6-09-1678-77
Цилиндры мерные ГОСТ 1770-74
Аппарат для встряхивания T.V-64-I-245I-72
Been технические, разновесы ТУ 64-I-IC65-73
Прибор для отгонки растворителей (ротационный испаритель ИР-1)
МРТ 42-2589-66
Баня водяная ТУ 64-1-433/72 Пульверизаторы стеклянные Шкаф сушильный МРТУ 42-141I-6I
Пластинки для хроматографирования:для приготовления 7-8 пластинок берут 30 г силикагеля и 10 г кальция сернокислого б/в,просеянных через сито. Компоненты смешивают и тщательно растирают в фарфоровой ступке, постепенно приливая 75 мл диет.воды, до получения однородной массы, которую равномерно распределяют по поверхности пластинок, обезжиренных эфиром или этиловым опиртом.
Приготовленные пластинки сушат в течение суток при комнатной температуре,хлякхт в эксикаторе.
157
2*4 Ход анализа
Экстракция препарата из анализируемых проб:
а) Вода ( *з открытых и подземных водоисточников, питьевая)
100 мх анализируемой пробы помещают в делительную воронку и
трижды экстрагируют хлороформом по 20 мл. Объединенный экстракт высушивают безводным сернокислым натрием и отгоняют до небольшого объема.
б) Почва
50 г воздушно-сухой почвы, измельченной в фарфоровой ступке заливают хлороформом и взбалтывают на аппарате для встряхивания в течение 15 мин. Экстракт фильтруют через воронку с безводным сернокислым натрием. Экстракцию производят трижды, экстракты объединяют и отгоняют до небольшого объема.
2.5 Качественная идентификация и количественное определение тендекса (ТСХ)
Аликвотную часть экстракта препарата величественно с помощью микрошприца или микропипетки переносят на хроматографическую пластинку. На эту же пластинку наносят I, 5, 10 мкг тендекса. Пластинку поменяют в камеру для хроматографирования, на дно которой предварительно (з~ 30 мин. до начала анализа) налита омесь гекоана к ацетона в соотношении 5:3.
После поднятия фронта растворителя иа 10 ом пластинку вынимают из камеры, двют испариться раств рителю.
Помещают пластинку в сушильный шкаф, где выдерживают при температуре 160-170°С в течение одного часа. Пластинку помещают в камеру для опрыскивания, обрабатывают проявляющим реагентом I и сразу же реагентом 2. Тендеко проявляется на пластинке в виде яркого розово-бурого пятна. Величина в указанном подвижном растворителе 0.45* О .03,
Метрологическая характеристика метода.
Нижний предел определения: в воде-5 мкг/л; в почве-ГО мкг/кг.
Доверительный интервал среднего 85 2,1
2.6 Методика разработана Демченко П. Р. .Мотузияским Н.Ф.
СВНИИГИНТОКС,Киев)
Хлорсодеряэщио пестициды
1. Но тонические указания по определению ноорока л нодо методом газовой хроматографии . ......... .
2. Методические указания по определению нитрохлоре и
профорано в эфирных маслах и эфиромаеличном оырье методом газожидкостной хроматографии .......
3. Мотодичоскио указания по определению ЭФ-2 в воде и
почве газожидкостной хроматогрофиой ....... .
4. Мотодичоскио указания по определению хлорорганичес-ких пеотицидов в воде, продуктах питания, кормах и табачных изделиях хрометогрофиой в тонком олоо . .
5. Методические указания по определению полихлориро
ванных бифенилов в присутствии хлороргзничоских постицидов в птицепродуктах методом газовой гроыа-тографии...... . . .
Фосфорсодержащие постициды
I. Мотодиче окне указания по опродолению остаточных количеств вэлоксоно в растительном мате риале, ночво и водо тонкослойной и газожидкостной хроматографией •
2• Мотюдичоокио указания по опродолению остаточных количеств готорофоса в овощных культурах, почве и воздухе методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии ....................
3. Методические указания по оиродолони» остаточных количеств дуребона в растительном материале, почве и воде тонкослойной и гсзохидкостной хроматогрэфиой •
4. Мотодичоские указания по определению остаiочных ко
личеств кзофоса-3 в рисе, почве и воде газожидкостной и тонкослойной хроматографией ...... • . •
3. Нотодпчоскиа указания по определению мотилнитроуоса и фоиитрооксоао в зорно и продуктах переработки зерна хромато-энзимами к гаэохроиотографичоским методом .......................
Стр.
6* Методические указания по определению остаточных количеств рицида "П" в рисе и водо газожидкостной
хроматографией -................. 93
7. Методические указания по определению матилнитрофооа,
фенитрооксона и п-нитрокреаола в зерне и продуктах переработки зерна методом хроматографии в тонком
слое....................... ЮЗ
Азотсодержащие пестициды
*1# Производные мочевины, гуанидина, дитио-карбаииноаой кислоты, анилиды карбоновых кислот, нитропроизводные, дитиокарбаматы
I. Ыетодичоские указания по определению дуада в растительном материале, почве и воде хроматографией в
8. Энзимно-хроматограбический метод определения фоо-фороргэничоских пестицидов в раотителышх продуктах и биосуОстратах .................. 109
тонком слое.................... 118
2. Методические указания но определению остеточных ко
личеств гербицида малорано в почвах о различным содержанием гумуса методом TGX........... 124
3. Методические указания по определению остаточных количеств HE-I66 в огурцах хроматографией в тонком
сдое и фотометрическим методом .......... 129
4. Методические указания по определению остаточных количеств теидекса в воде и почве.......... 136
5. методические указания по опр делению ФДН -ди-
ывтмл-Ж-(З-хлорфонил)-гуанидиаа) в огурцах и воде методом тонкослойной хроматографии ........ 139
6. Методические укззаиия по определении дитана М-45 в
продуктах питания растительного происхождения и воде ........................ 149
П. Гетероциклические соединения
7. Методические указании но определению базаграна в
воде, почве, зерне и растительном историале .... 152
УЪ
Cip,
6. Uti то диче окне указания по определению фунгицида бай-летона методом ТСХ в почве, корнях,зеленых листьях,
плодах томатов и огурцов..........’. . . 159
9. Методические указания по газохидкостно-хроматографическому определению бентазона в почве ч растениях 166
10. Методические указания по определению диквата в се
менах подсолнечника и масле из семян подсолнечника опектрофотометричеоким методом .......... 174
11. Методические указания по определению метазина в во
де, почве, овощах и биологическом материале методом хроматографии в тонком одое сорбента....... 181
12. Методические указания по определению остаточных количеств симм-триазиновых гербицидов (симазинэ, ат-разина, проказина, промо трина, семерона, меэорэни-ла, метазина, метопротрина) в почве гээожидкоотной
хроматографией .................. 188
13. Мотодичеокие указания по определению котофора в семенах хлопчатника методом хроматографии в тонком
слоо....................... 198
14. Мотодичеокие указания по определению ронстэрт (ок
сидна зона) в рисе методами газовой и тонкослойной хроматографии ................... 205
15. Методические указания по определению тачигьренэ в
вода методом тонкослойной хроматографии ...... 209
1C Методические указания по определению тербацилэ в эфирных маолэх и эфиромасличном сырье методом газожидкостной хроматографии ............. 214
17. Мотодичеокие указании по определению трифорииэ в
воде....................... 220
18. Методические указании по определению остаточных ко
личеств текто(тиабанда зола) в картофеле и свекле тонкослойной хроматографлей............ 227
19. Методические указания но определению остаточных ко
личеств фона зоне в почве, воде, свекле и растительных обьоктах газожидкостной хроматографией .... 234
Прочие пеотигиды
I. Методические указания по определению остаточных.
количеств хлората магния полярографическим ue-wov ••• 2чЗ
2. Методические указания по определению нортроаа в
ьодо, черноземной почве и сахарной свекле ............ 2**8
3. Методичеокие указания по определению содержания
общой ртути в **чсе, яйцах, рыбе, молочных продуктах, ПОЧВ", .....*..................................Zj'J
Бактериальные пестициды
1. ?Летодические указания по определению микробиологи
ческих инсектицидов не прямым иммунофлюореогентним методом ..............................................268
2. U*годические указания по определению виталичина А
j воздухо м'етодом тонкослойной хроматографии.........276
Дополнения
I. Хроматографическое определение микроколичеотв пропанида, линурона, монолинурояа и их метаболи
3* Методические указания по определению полиэдров» вируса ядерного полиэдроза капустной совки на растительных объектах иыыунофлюоресцентным методом ....... 260
тов в воде, почве и растительном материале ......... 289
2. Методические указания по ^пределе*чю актеллика
растительной продукции, почве и воде ................. 296
