ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНА) МЙКРОКОШЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕСШЕЙ СРЕДЕ

Часть XI

Моенла - 1981

"УТВЕРВДАКГ

Заместитель Главного Государственного врача СССР

Л.И.Зайченко 19 октаоря 1979г.

№    2071-79

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО 01ВДЕШКЮ ВИГАМИЦИНА Л В В0СУ1УХЕ ЫЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ.

Настоящие методические указания распространяйся на метод определения витамицина А в боздухе рабочей зоны при проведении сельскохозяйственные работ.

I,Краткая хар^теристикь препарата.

Ьитамицин А - соединение.образуемое актиномидетом пранлевой группы Mci. outccveilicLlddius относится к типу диррил-дипиррил ме^ечовых соединений* Структур ная формула / Хохлова и др. Х%4 г./

ОСИ5 R, Кг

Суммарная (popvy.va C^Hog л£Ь. Момпулярчоя масса 393. Точка гшпмгчил 192- 194°. По вкер.ноцу виду витемицям л пзлдстаьляет ooCo.’l ср.ж.у.-во-крнемш призматические кристаллы. Иитамацйн Л xoj/Осч» рмсть«>ргм ь органических растворителях, не раство* им в воде, Л г;1«л#»с*тоя cc:r*wbii','w деястну*^4»1М ичмник'м :;р‘.'пмр».та для :о»ш:!*чгии продуктивности т/нотных

S.U

и птиц,

ЦЦК в воздухе рабочей зоны 0р01 мг/м³.

2.Методика определения витамицина А в воздухе методом тонкослойной хроматографии.

2.1.Общие положения 271 Л. Принцип метода.

Метод основан на хроматографировании витауиш'.ма ь тонком слое силикагеля в системе хлороформ-метанол / 9:1/ .после экстракции о фильтров АФА-ХГ1-Х8 или АФА-ВП-Ю этиловым спиртом, упаривании досуха и растворении в хлороформе.

Зоны локализации обнаруживаются визуально в веде розовых гштен.

2.1.2.    Метрологическая характеристика опыта.

Диапазон определяемых концентраций от 0,2 «кг/м³ до 3 мг/м³. Чувствительность определения - 0,01 мкг в пятне.

Среднее значение определения стандартных препаратов витаминина 85$. Стандартное отклонение - 8.5* Огносительное стандартное отклонение - 2.6*

Вещества,входящие в состаа препарата не решают определению.

2.2.    Реактивы и растворы.

Этиловый спирт ГОСТ X0749-64 Хлороформ х.ч. ГОСТ 3X60-51 Метанол х.ч. ГОСТ 6Э95-67 Ацетон ГОСТ 2603-7Х

Стандартный раствор витемиц::.ча А с содержанием 40 мкг/м.; : 0,0020 г. витамицина А оастноряют в хлороформе в мерной колОе емкостью 50 мл.

Рабочей растпор витамицина А с содержанием 4^Ч ккг /мл:

готовиттся из стандартного раствора

2.3. Приборы и посуда.

Воронки, делительные ГОСТ C6I3-64 на 50 мл Гликропипетки ГОСТ 1777-64

Колбы грушевидные емкостью 25 мл. ГОСТ 10394-63 Цилиндры мерные на 10 мл Палочки стеклянные

Камере для хроматографирования ГОСТ 10565-63 Хроматографические пластинки Силуфол производства ЧССР Весы аналитические тип АДВ-200 м Испаритель ротационный ГОСТ I9II-59 Фильтры АФА-ХП-16, АФА-ВП-Ю

2.4.Ход анализа

2.4.1.    Отбор проб воздуха.

Воздух протягивают со скоростью 10 л/мкл. через фильтр АФА-ХП-10 или АФА-ВП-Ю, Для анализа необходимо 50 л. воздуха.

2.4.2.    Экстракция питамицина с фильтров.

Фильтр переносят в делительную воронку на 25 мл., залипают 5 мл этилового спирта и экстрагируют 10 минут. Экстракт сливают в гру-о'оьядную колбу для отгонки,отжимая фильтр стекляпой палочкой. Сильтр промывают еще раз 5 гл этилового спирта. Экстракты объединяют,упаривают на ротационном испарителе досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 - 1,0 мл хлороформа и проводят хроматографическое определение ьитамкцина.

2.4.3.    Условия хроматографирования.

Ры?рсааняую пластинку *Силуоол",размером 70x50 мм помещают ь камеру, насыщенную ацетоном и дают подняться растворителю до УЪНъЛ пластинки.. Затем пластинку высушивают на гоэдухс.

На яро.чч.тую ацетоном пластинку наносят стандартные растворы ьтьмицина А ь количестве 0,04; 0,»'6; 0,16 мкг / соответственно _А    <.’    , хъл/ ц рзпVHp4a;:_3-r_H3;.py...._{!>; 0} препарата 10-ЬС ь^ул.

vH

Пластинку помещает в камеру для хроматографирования с подвижным растворителем / хлороформ: метанол 9:1 /. После подъема фронта растворителя на высоту 6 см хроматографирование прекращают. Затем пластинку вынимают и сушат на воздухе. Бремя разделения 10-15 мин.

/ Rj - 0,35 - 0,38 /. О наличии витамицина в пробе свидетельствуот появление на хроматограмме двух розовых пятен. Содержание витамицина А определяют по нижнецу пятну, площадь пятна определяют денси-тометрически.

2.4.4. Обработка результатов анализа.

Расчет витамицина производят по формуле: у .. ^С    ,    где

X - содержание витамицина в проба, в.?лг/м³,

С - количество витамицина в стандарте, в мкг., площадь пятна пробы, шг £₀ -площадь пят на от андарта,кит.,

объем пропущенного через фильтр воздуха,приведенный к

аткосферноьу давлению 760 мм.рт.от. и 20°С.

v А или &>■■■     ,    где

X - содержание витамицина в воздухе -т/м”³,

Л - содержание в-ва в пробе в мкг,

У- объем воздуха,ото,бринный для анализа, в литрах.

3.    Требования безопасности.

Соблюдаются требования безопасности,рекомендованные для работы с органическими растворителями и бактериальными препаратами.

4.    Настоящие методические указания разработаны Н.Б..Кругляк, С.Т.Билуши /ВНИИбзкпрепарат, Москва/. Н.Ь.Кузенко /ШШинтокс.Киев/