Министерство
здравоохранения
Главным государственным санитар ным врачамАССР, краев, областей гг.Москвы, Ленинграда, бассейно выи СЭС, РеспСЭС
23. 12. 197? г. к? 08 с/Б-3- 2686
Главное санитарно-эпидемиологическое управление направляет уточненные иетодические указания по определению щавелезой кислоты в плодово-ягодных соках и винах.
Р.И.ХАЛИТОВ
МИНИСТЕРСТВО ЗПРАВООХРАНЕНИЯ СССР ГЛАВНОЕ САНИТАРН0-ЗЛИПЕМИ0Л0ГИЧКЖ0Е УПРАВЛЕНИЕ
ЦЕТОРИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШАВЕЛЕВО/У КИСЛОТЫ В ПЛОЛОВО-ЯГОДШХ СОКАХ И ВИНАХ
Москва 1977 г
" 5ТВЕРИ1АЮ "
Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР
'V А.И. Зайченко
" /5/?. декабря 1977 г.
’ ’•* А/ фТ>-11
• : О Г, С
МЕГОДИЧ.ЕСКЙЕ 7КАЗАНИЯ ПО ОПРЕДШШ ШАВСТГЭО* КИСЛОТН В ПЛОЛОЭЭ-ЯГОЛНКХ СОКАХ И ВИН^Х
Метод разработан в Институте питания АДО ССС£ Скурихиныи И.М., Линке 0.3. и рекомендован для использования в санитарно-эпидемиологических станциях, на предприятиях пищевой промышленности и в научно-исследовательских организациях.
Предлагаемы» метод позволяет проводить определение щавелевой кислоты в плодово-ягодных соках я винах в присутствии винной и лимонной кислот.
РЕАКГИШ
I. Реактив для осаждения щавелевой кислоты состоит из двух растворов: а) 25 г безводного хлористого кальция помещают в мерную колбу на 500 мл и растворяют в небольшом количестве воды (50-б0шО и доливают до метки 5С^-ной уксусной кислотой;
б) 330 г кристаллического уксуснокислого натрия (CHjCOO/Za • ЗН20) растворяют в 300 мл воды; оба раствора смешивают и оставляют на двое суток пои температуре 3-7° и затем фильтруют;
2. Борная кислота;
3. О,Т в раствор перманганата калия;
4. I %—ий раствор азотнокислого серебра;
5. I н раствор цавелевой кислоты;
6. 10 *-ый раствор аммиака.
АППАРАТУРА.
1. Водяная баня;
2. Электроплитка;
3. Бюретка на 5 ил;
4. Мерная колба на 500 ил;
5. Колба коническая на 250 ил;
6. Химические стаканы на 100 их;
7. Пипетки на 5 и 50 ил;
8. Химические воронки диаиетрои 8-10 си;
9. Фильтры буиазные типа "синяя лента";
ТО. Буиага универсальная индикаторная.
ПОДГОТОВКА ПРОШ
Отбирают 70-100 ил сока или вина и тщательно фильтруют через плотный фильтр (типа "синяя лента") до полной прозрачности. Слабо-окрашенные соки и вина после фильтрации непосредственно используют для анализа. В случав анализа труднофнльтруеиых соков их разбавляют дистиллированной водой в 5 раз, что учитывается в дальнейших расчетах.
Теиноокрашенные соки и вина (из вишни, черники, ежевики) после фильтрации разбавляют в 2-5 раз, что учитывается в дальнейших расчетах до оолучения слабо-розовой окраски.
Сульфитированные соки и вина при содержании общей сернистой кислоты выше 30 мг/л; после фильтрации лесульФитируют путей упаривания на водяной бане до половины объема с последующий доведениеи до исходного объема дистиллированной водой. Если при. этом образцы помутнеют, то их подвергают повторной фильтрации.
- 3 -
Для определения необходимости раббавления или упаривания проводят контрольное определение с добавкой известного количества щавелевой кислоты /например, к 50 рал исходного образца добавляют 1-5 рал I н раствора щавелевой кислоты в зависимости от предполагаемого разбавления/ по прописи, описанной ниже в разделе "Ход анализа".
Если добавка определяется с ошибкой более + 10# относительных, то это говорит о необходимости разбавления или упаривания.
Правильность проведения разбавления /при анализе окрашенных образцов/ или упаривания /при анализе сульфитированннх образцов/ определяется опытар.ти с добавкой известного количества щавелевой кислоты.
ХОД АНАЛИЗА
Для осаждения щавелевой кислоты в колбу на 250 рал берут 50рал сока или вина, подготовленных как указано выше,, прибавляют до слабо-щелочной реакции /pH 8 по индикаторной бумаге/ аммиак и 1-2г борной кислоты /воследвоо добавляют для затруднения осаждения солей лимонной, а также винной кислоты/ и взбалтывают до полного ее растворения. Затем добавляют 10 мл реактива для осаждения щавелевой кислоты и оставляют на 48 часов при температуре 3-7° или нэ ночь /не менее 16 часов/ при 0°. Выпавший осадок щавелевокислого кальция отфильтровывают на бумажном фильтре и промывают горячей /70-90°С/ водой до отрицательной реакции на хлор /отсутствие осадка от прибавления нескольких капель 1#-ного раствора ааотнопислого серебра/.
Промытый осадок щавелевокислого кальция осторожно смывают водой с фильтра из промывалки в колбу и затем промывают фильтр 10-15 мл горячей /70-90°/ 10 серной кислотой в эту же колбу,
чтобы растворить следы оксалата, оставшейс^на фильтре. Осадок в пре мывной колбе растворяют при легком перемешивании. При затруднении растворения осадка колбу нагревают. Затем фильтр дополнительно про-
мывают 20-30 мл горячей води и получений Фильтрат титруют 0,1 н раствором перманганата до появления розовой окраски. Зная, сколько мл перманганата идет на титрование взятой пробы и зная титр перманганата по щавелевой кислоте, узнают количество кислоты в г.
РАСЧЕТ
Содержание щавелевой кислоты в г/л безводной кислоты (х) находят по Формуле:
X * а • 0,0045 • 20 где: а - количество мл 0,1 н раствора перманганата, пошедшее на титрование;
20 - пересчет исходного объема образца на л;
0,0045 - количество кислоты (в"г), соответствующее I ил точно 0,1 н раствора К?4п0^.
Примечание: в фчае рззбавленкя сока или вина результаты умножают на соответствующий коэффициент разбавления.
Точность метода * 10 % относительных.
Минимально определяемая концентрация - 10 мг/л
злк.16/3* тир./го
КМИУ Тип. ЗДин1дра1и РСФСР
