МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуски с 1 по 5

МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ»

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуски с 1 по 5

МОСКВА ЦРИА «МОРФЛОТ. 1981

2 J

Рис. 7. Схема отбора проб воздуха на тетраэтилсвинец

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Расчет концентрации вредного вещества в воздухе

В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем воздуха, аспири* юванноГо при отборе проб, приводят к стандартным условиям: температуре Ю^С и барометрическому давлению 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

- .у (273+20) Я ^ст * (2734*0 101,33

где Vf — объем воздуха, измеренный при fС и давлении 101,33 кПа,

Для упрощения расчетов пользуются коэффициентами К (приложение 3), вычисленными для температур в пределах от 6 до 40⁹С и давлений' от 97,33 до 104,0 кПа (730—780 мм рт. ст.).

В сборниках ТУ, некоторых МУ и во многих практических руководствах но санитарной химии в составе приложений имеются таблицы коэффициентов пересчета объема воздуха к нормальным условиям (0°С и 101,33 кПа).

Численные значения коэффициентов в этих таблицах приведены с точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40^ИС с интервалом в Р и давлений от 730 до 780 мм рт. ст. с интервалом в 2 мм рт. ст.

Однако нет практической надобности в столь многозначных и слишком подробных таблицах, так как максимальная погрешность четырехзначных коэффициентов составляет всего лишь ±0,006%. Согласно ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха не должна превышать ±10%, поэтому точность коэффициентов пересчета на уровне ±1% следует считать вполне достаточной.

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Коэффициенты К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

О D Давление Р, кПа/мм рт.. ст. 97,33/730 98,66/740 100/750 101,33/760 102,7/770 104/780 6 1,009 1,023 1,036 1,050 1,064 1,078 8 1,002 1,015 1,029 1,043 1;560 1,070 10 0,994 1,008 1,022 1,035 1,049 1,063 12 0,987 1,001 1,015 1,028 1,042 1,055 14 0,981 0,994 1,007 1,021 1,034 1,048 16 0,974 0,987 1,001 1,014 1,027 1,040 18 0,967 0,980 0,994 1,007 1,020 1,033 20 0,961 0,974 0,987 1,000 1,013 1,026 22 0,954 0,967 0,980 0,993 1,006 1,019 24 0,948 0,961 0,974 0,987 1,000 1,012 26 0,941 0,954 0,967 0,980 0,993 1,006 28 0,935 0,948 0,961 0,973 0,986 0,999 30 0,929 0,942 0,954 0,967 0,980 0,992 32 0,923 0,935 0,948 0,961 0,973 0,986 34 0,917 0,929 0,942 0,954 0,967 0,979 36 0,911 0,923 0,936 0,948 0,961 0,973 38 0,905 0,937 0,930 0,942 0,955 0,'967 40 0,899 0,911 0,924 0,936 0,948 0,961

Д Р	1	2	3	4	5	6	7	8	9
ак	I	3	4	5	7	8	9	10	12

Искомый коэффициент /С, пользуясь упрощенной таблицей, находят в соответствии со следующей схемой:

K-fCnto+Wt+Wp*

где AKt — поправка на температуру;

АКр — поправка на давление,

1. Численное значение давления Р, путем исключения единиц, округляют до целого числа, кратного десяти (Р_табл)

Рвя*Р_табл’"Ь^^^>*

2.    В графе Р находят коэффициент, соответствующий заданной температуре. Если цифра °С нечетная, то выписывают значение коэффициента при температуре *+1 (ближайшее снизу число) и увеличивают его третий знак на 3 единицы "(т. е. прибавляют 0,003).

3.    Поправку на ЛЯ определяют по-таблице пропорциональных частей, приведенной (снизу) основной таблицы.

Примеры. Требуется определить коэффициент К для следующих параметров окружающей среды:

№ п/п	*°с	р г мм рт.ст*	Р табл ~\~АР	Ятабл+ДЯ/	АКР	к
1	18	750	750+0	0,994+0	0,000	0,994
2	5	788	780+8	1,078+0,003	0,010	1,091
3	23	743	740+3	0,961+0,003	0,004	0,968
4	29	732	730+2	0,929+0,003	0,003	0,935
5	22	781	780+1	1 1,019+0 |	0,001	1,020

В первом примере значение искомого коэффициента берется непосредственно из таблицы, В тех случаях, когда цифра t°С нечетна (примеры 2, 3 и 4), выписывают Ктабп* соответствующий Я_габд л температуре (/+1)°С и прибавляют к нему 0,003,

Поправку на излишек единиц АР определяют по вспомогательной таблице -(их значения вписаны в графу АК_Р),

Величину коэффициента К определяют как сумму поправок на температуру и давление и /Стайл (графа УС).

В примере 5 ввиду четности цифры /°С поправка на температуру отсутствует.

СОДЕРЖАНИЕ

его соединений в воздухе ..............14

Методические указания на фотометрическое определение соединений марганца в воздухе.................16

Методические указания на фотометрическое определение меди в

воздухе...................18

Методические указания на фотометрическое определение молибдена и

его соединений в воздухе..............20

Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого водорода в воздухе ...............22

Методические указания на фотометрическое определение мышьяковистого ангидрида и других соединений трехвалентного мышьяка в воздухе 24 Методические указания на колориметрическое определение паров ртути

в воздухе...................26

Методические указания на фотометрическое определение водорастворимых соединении никеля в воздухе    .... ........ 28

Методические указания на фотометрическое и полярографическое определение селена и селенистого    ангидрида    в    воздухе.......30

.Методические указания на фотометрическое определение тантала и его

соединений    в    воздухе ...............32

Методические указания иа фотометрическое определение титана и его

соединений    в    воздухе ...............35

Методические указания на фотометрическое определение тетраэтилсвинца в воздухе..... ...........38

Методические указания на фотометрическое определение тория и его

соединений    в    воздухе ...............40

Методические указания на фотометрическое определение трихлорфено-

лята меди    в    воздухе..... 42

Методические указания на Фотометрическое определение трихлорсила-

на в воздухе..................44

Методические указания на фотометрическое определение фосфорного

ангидрида в воздухе...............46

Методические указания на фотометрическое определение фосфористого

водорода в воздухе................47

Методические указания на фотометрическое определение хромового ангидрида и солей хромовой    кислоты    в воздухе........50

Методические указания на фотометрическое определение цинка и его

соединений    в    воздухе...............51

Методические указания на фотометрическое определение цнклопента-диенилтрикарбонил марганца    в    воздухе...... 54

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе* М., ЦРИА «Морфлот», 1981, 256 с.

Методические указания подготовлены сотрудниками лаборатории санитар-но-химичесюих методов исследования Института гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР.

Настоящие Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ © воздухе промышленных помещений при санитар, ном контроле и имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

Редакционная коллегия: Г. С. Павловская и В. Г. Овечкин.

Ил. 21, табл. 128, прил. 3.

Методические указания на определение вредных веществ в воздухе

Отв, за выпуск Г. С. -Павловская

Редактор Г. Г. Тимофеева

Технический редактор Л. П. Бушева

Корректоры О. Л. Лизина и Г. Е. Пота лова

Л-53539. Сдано >в набор 27/Х-80 г. Подписано з печать 6/VN8I г. Формат изд. 60x90/16. Бум. типограф, фнн. Гарнитура литературная. Печать высокая. Печ. л. 15,75. Уч-изд. л. 23,2U Изд. № 7Ф1.-Т, Заказ тип. № 2300.

Тираж 3000. Цена 3 руб. 48 коп.

Центральное рекламно-информационное агентство ММФ (ЦРИА «Морфлот»).

Типография «Моряк», Одесса, ул. Ленина. 26

(f) Центральное рекламно-информационное агентство ММФ (ЦРИА «Морфлот»), 1981 г.

Методические указания на фотометрическое определение циркония и его

оединений в воздухе...............56

Методические указания на фотометрическое определение аммиака в

воздухе...... .........58

Методические указания на фотометрическое определение двуокиси азо-

а в воздухе..................6С

Методические указания на фотометрическое определение озона в воздухе ....................⁶²

Методические указания на хроматографическое определение окиси углевода в воздухе .....    ............ 64

Методические указания на хроматографическое определение окиси угле-

ода с предварительной конверсией ее в метан .......6С

Методические указания на турбидиметрическое определение аэрозоля

серной кислоты в воздухе...............*>€

Методические указания на    определение сернистого ангидрида в воздухе 70

Методические указания на фотометрическое определение сероводорода

_ воздухе ..................74

Методические указания на фотометрическое определение хлора в воздухе (1-й метод).................76

Методические указания на фотометрическое определение хлора в воз-

ухе (2-й метод)................77

Методические указания на фотометрическое определение брома в воздухе ....................79*

Методические указания на фотометрическое определение йода в воз-

ухе ........*............81

Методические указания на фотометрическое определение хлористого водорода в воздухе ...     83-

Методические указания на фотометрическое определение цианистого

-одорода в воздухе ................84

Методические указания на . фотометрическое определения анилина в воз-

ухе .....................86

Методические указания на фотометрическое определение ацетона в воздухе ....................88

Методические указания на колориметрическое определение ацетофено-

з в воздухе...................9f>

Методические указания на раздельное фотоме^трическое определение бензола, толуола и изомеров ксилола в воздухе    .    .    .    ,91

Методические указания па фотометрическое определение бензотрихло-

1да в воздухе..................98

Методические указания на фотометрическое определение 1,4-бензохино-

..j в воздухе..................100

Методические указания на определение хлористого бензилпдена в воздухе .....................101*

Методические указания на фотометрическое определение гексамети-

нднизоцианата в воздухе...............103

Методические указания на фотометрическое определение гексогена в воздухе ....................104

Методические указания на колориметрическое определение гексамети-

шдиамина в зоздухе........"...... 106

Методические указания на фотометрическое определение гидразина в

воздухе............. Ю8

Методические указания на суммарное колориметрическое определение

же гена и кетена в воздухе..............110

Методические указания на фотометрическое определение диметилбензил-

а»шна в воздухе................111

Методические указания на колориметрическое определение диметил аминя в воздухе...... ПЗ

Методические указания на фотометрическое определение дииитрородан-

нзола в воздухе.................115

Методические указания на фотометрическое определение динитробензола и динитротолуола в воздухе ,    „    ,    116

Ок I

УТВЕРЖДАЮ. Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. ЗАЙЧЕНКО 18 апреля 1977 г.

№ 1,6901—77

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА РАЗДЕЛЬНОЕ ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА и ИЗОМЕРОВ (МЕТА-, ОРТО-, ПАРА-) КСИЛОЛА

В ВОЗДУХЕ

I, Общая часть

1. Определение основано на реакции нитрования ароматических углеводородов. Образующиеся нитролроизводные экстрагируют толуолом к определяют фотометрически в условиях, различных-для каждого вещества.

2.    Предел обнаружения в анализируемом объеме составляет; для бензола — 0,5 мкг; толуола — 2,5 мкг; изомеров ксилола — 4,0 мкг.

3.    Предел' обнаружения в воздухе бензола 0,8 мг/м³, толуола 2,5 мг/м³, изомеров ксилола 12 мг/м³ (расчетная).

4.    Определению бензола мешают; хлорбензол, нитробензол, дифенилоксид.

Определению толуола мешают этилбензол, нафталин и изопропилбензол.

Определению ксилола мешает нафталин.

Определению бензола не мешают: гомологи бензола до 50 мкг, толуола стирол, ксилол, бензол, ацетон, бутанол, бутилацетат до 25 мкг, ксилола — толуол до 20 мкг и бензол до 400 мкг.

5.    Предельно допустимые концентрации в воздухе бензола 5 мг/м³, толуола 50 мг/м³, ксилола 50 мг/м⁸.

II. Реактивы и аппаратура

6.    Применяемые реактивы и растворы.

Бензол, ГОСТ 5955-68, ч.д.а.

о-Ксилол, МРТУ 6-Д9*ЗЯ37|—57, ч.

л-Ксилол, ТУ МХП 3600-53, ч.

л-Ксилол, МРТУ 6-00-3838^67, ч.

Толуол, ГОСТ 5789-69, ч.д.а.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, ч.д.а., плотность 1,83—1,835.

Калий азотнокислый, ГОСТ 4217-65, ч.д.а,

Нптрационная смесь: 10 г калия азотнокислого растворяют в 100 мл серной кислоты (плотность 1,83—1,835).

Миграционная смесь 2:1, готовят из крепкой нитрационной смеси и ледяной уксусной кислоты.

Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75, 10- и 50%-ный растворы.

Стандартный раствор Ns 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл, содержащей 5 мл нитрационной смеси.

Колбу взвешивают, вносят 0,1 мл бензола, вновь взвешивают и оставляют на. 10 мин. По разности двух взвешиваний устанавливают количество бензола. Раствор доводят нитрационной смесью до метки и рассчитывают содержание бензола в 1 мл раствора.

Стандартный раствор Ns 2, содержащий 1000 мкг/мл бензола, готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением раствора № 1 нитрационной смесью.

Стандартный раствор Ns 3 с содержанием 60- мкг/мл бензола. 2 мл стандартного раствора № 2 вносят в пробирку, добавляют 1 мл 10%-ного раствора двухромовокислого калия и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. По охлаждении содержимое пробирки переносят в делительную воронку, смывая стенки пробирки три раза водой но 5 мл. В делительную воронку вносят 40 мл толуола и экстрагируют 4 мин. После расслаивания отделяют водную фазу, а экстракт промывают 5 мл 1%-ного раствора соды. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт переносят в склянку с пришлифованной пробкой. Раствор сохраняется несколько месяцев в темном месте.

Раствор № 4 с содержанием 5 мкг/мл бензола готовят из раствора N° 3 разбавлением его в 10 раз толуолом.

Стандартный раствор Ns 1 готовят в мерной колбе*- вместимостью 25 мл, содержащей 5 мл нитрационной смеси. Колбу взвешивают, вносят 0,1 мл толуола, вновь взвешивают. По разности двух взвешиваний устанавливают количество толуола. Далее раствор в колбе помещают на кипящую водяную баню на 30 мин, предохраняя от попадания паров воды. По охлаждении раствора его доводят до метки нитрационной смесью, перемешивают и рассчитывают содержание толуола в 1 мл раствора.

Стандартный раствор Ns 2, содержащий 1000 мкг/мл толуола, готовят разбавлением раствора Ns 1 нитрационной смесью.

Стандартный раствор № 3 с содержанием 50 мкг/мл. В делительную воронку, содержащую 10—15 мл дистиллированной воды, вносят 1 мл стандартного раствора Ns 2, 20 мл толуола и экстрагируют 2—3 мин. После расслаивания отделяют водную фазу, а экстракт промывают 5 мл раствора соды три раза. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку. После рас-

92

сдаивания удаляют водную фазу, а экстракт переносят в склянку с пришли фо-данной пробкой. Раствор сохраняется несколько месяцев в темном месте.

Стандартный раствор мета-ксилола № 1 готовят в мерной колбе вмести* юстыо 25 мл, содержащей 5 мл нитрационной смеси 2:1. Колбу взвешивают, вводят 0,1 мл мета-ксилола и повторно взвешивают. Раствор доводят иитра-циоиной смесью до метки и рассчитывают содержание мета-ксилола в 1 мл шствора.

Стандартный раствор № 2, содержащий 1000 мкг/мл мета-ксилола, готовят \ мерной колбе разбавлением стандартного раствора Ns 1 нитрационной смесью 2:1.

Стандартный раствор Ns 3, содержащий 100 мкг/мл мета-ксилола. 4 мл ггандартного раствора N° 2 переносят в пробирку и нагревают на кипящей юдяной бане 30 мин. По охлаждении содержимое пробирки переносят в делительную воронку с 15 мл воды, добавляют 40 мл толуола и экстрагируют 3 мин. После расслаивания отделяют водную фазу, а экстракт промывают б мл 1%-ного раствора соды. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную фомывку. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт переносят в жлянку с пришлифованной пробкой.

Стандартный раствор Ns 4, содержащий 10 мкг/мл мета-ксилола, готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора Ns 3 толуолом.

Стандартные растворы Ns 1 орто- и пара-ксилолов 'готовят способом, опи* :анным для мета-ксилола, применяя крепкую нитрационную смесь.

Стандартные растворы Ns 2 орто- и пара-ксилолов с содержанием 1000 мкг/мл готовят разбавлением стандартных растворов Ns 1 крепкой нитрационной смесью.

Стандартные растворы Ns 3 орто- и пара-ксилолов с содержанием 200 мкг/мл -отовят следующим образом: 4 мл стандартных растворов Ns 2 вносят в фобирки и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. По охлаждении по 2 мл каждого раствора в отдельности переносят.в делительные воронки с 20 мл воды и экстрагируют 10 мл толуола. После расслаивания отделяют водную фазу, а экстракт промывают раствором соды, как указано на мета-ксилол,

1 переносят в склянку с пришлифованной пробкой.

Стандартный раствор Ns 4, содержащий по 100 мкг/мл орто- и пара-кси-лолов, готовят путем смешивания по 5 мл стандартных растворов Ns 3/

Стандартный раствор Ns 5, содержащий по 10 мкг/мл орто- и пара-ксило-1ов, готовят разбавлением стандартного раствора № 4 толуолом в 10 раз.

Стандартные растворы нитропроизводных в толуоле устойчивы в течение нескольких месяцев при хранении в склянках с пришлифованными пробками и в темном месте. Рекомендуется стандартные растворы и поглотительные растворы готовить из одной и той же нитрационной смеси.

Калий двухромовокислый, ГОСТ 4220-65, 10%-ный раствор.

Натрий углекислый, ГОСТ 83-63, 1%-ный раствор подкрашен фенолфталеином, применяется для промывки кислых экстрактов.

Натр еДкий, ч.д,а_м ГОСТ 4328-66, 40%-ный и 0,1 н. растворы.

Аммиак, ГОСТ 37601-64, 110%-ный раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,1 и. и 10%-ный растворы.

Ортофосфорная кислота, ГОСТ 6552-58, ч.д.а.

Натрий тетр а борнокислый 1-0-водцый, ГОСТ 4499-66, х.ч., Oil н. раствор.

Боратно-щелочной проявляющий реактив: 3 мл 0,1 н. раствора буры и 7 мл 0,1 н. раствора едкого натра вносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят водой объем раствора до метки, Реактив годен в течение двух месяцев.

Иод, ГОСТ 4159-66 ч.д.а, 0,1 и 0,011 н. растворы.

Натрий серноватистокислый, 5-водный, ГОСТ 4215-66, 0,1 н. раствор.

Аммоний сернистый, ГОСТ 3767-56, ч.д.а, раствор 1:50. В пробирку вносят 5 мл воды и 0,1 мл раствора сульфида аммония, перемешивают и закрывают пробкой. Реактив годен 5 дней. При отсутствии сульфида аммония его можно получить из сульфида натрия. 0,5 г сульфида натрия раствопяют в 20 мл воды и добавляют 2 мл 10%-ного раствора соляной кислоты. Переманивают и вносят 1 мл 10%-яого раствора аммиака до щелочной реакции (pH Э—10 по универсальной индикаторной бумажке). После растворения выделившейся серы (нагревание ускоряет растворение) проверяют активность реакти-

93

ва. В две колориметрические пробирки вводят по 1 мл стандартного раствора орто- и пара-ксилолов и по 9 мл ацетона. Б одну пробирку вводят 0,15 мл, а в другую 0,25 мл реактива и через 2 мин по 1 мл 10%-кого раствора уксусной кислоты. Желтая окраска в пробирках должна быть интенсивная и одинаковая,

Натрий сернистый, 9-водный, ГОСТ 2053-66, ч.д.а.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67,

Эфир этиловый, ГОСТ 6265-52.

Спирто-эфирная смесь 2:1,

Ацетон, ГОСТ 2603-71, х.ч., не должен содержать кислых «примесей. 0,5 мл ацетона помещают в делительную воронку и обрабатывают 50 мл 40%-ного раствора едкого натра. После расслаивания ацетон фильтруют и перегоняют.

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы Зайцева (см. рис. 9).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, на 25„ 50 и ,100 мл.

Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,1 и 0,01 мл.

Воронки делительные на 50. и 100 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла с пришлифованными пробками высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Фотоэлектроколориметр.

Ш. Отбор пробы воздуха

8.    Воздух со скоростью 0,4 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, заполненный 6 мл крепкой шгграционной смеси. Для определения Vs ПДК необходимо отобрать не менее 2 л воздуха.

ГУ. Описание определения

9,    После отбора пробы воздуха необходимо 1 мл поглотительного раствора перенести в пробирку с пришлифованной пробкой и добавить 1 мл ледяной уксусной или ортофосфорной кислоты (консервант), тщательно перемешать. Эта часть поглотительного раствора исследуется на содержание метаксилола и может храниться три дня; остальная часть используется для определения бензола (2 мл), толуола, орто- и пара-ксилола (3 мл),

А. Определение бензола

2 мл пробы из поглотительного прибора вносят в пробирку, прибавляют

1    мл 10%-ного раствора бихромата калия, тщательно перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на-30 мин. Если при этом раствор принимает зеленый цвет (восстановление бихромата кйлия), необходимо добавить 100— 200 мг бихромата калия и продолжить нагревание.

По охлаждении содержимое пробирки переносят в делительную вороцку и промывают пробирку дистиллированной водой три раза по 5 мл, добавляют

2    мл толуола и экстрагируют 2 мин. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт промывают 5 мл 1%-ного раствора соды. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку до исчезающей окраски рас-тзора.

Небольшая мутность экстракта не влияет на результат анализа. 1 мл толуольного экстракта вносят в пробирку, добавляют 9 мл ацетона, 0,5 мл ОД н. раствора едкого натра, тщательно перемешивают. Через 20 мин (выдержать время точно!) вносят 0,05 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты для стабилизации окраски и устранения мутности раствора. Затем фотометрируют пробы при длине волны 540 нм в кювете 20 мм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно и аналогично пробам. Содержание бензола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 44.

94

Шкала стандартов Таблица 44

№ стандарта Стандартный раствор бензола № 4, мл Стандартный, раствор бензола № 3, мл Толуол, мл Содержание бензола, мкг 1 0 _ 1,0 0 2 од .— 0,9 0,5 3 0,2 —~ 0,8 1,0 4 0,5 — 0,5 2,5 5 1,0 _ — 5,0 6 0,2 0,8 10,0 7 —- 0,5 0,5 25,0 8 1,0 | — 50,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график»

Б, Определение толуола, орто- н пара-ксилолов

Поглотительный прибор с оставшимися 3 мл пробы помещают в кипящую водяную баню на 30* мин, присоединив к двум концам прибора стеклянные трубки длиной 10 см.

По. охлаждении содержимое поглотительного прибора переносят в делительную воронку с 5 мл воды. Поглотительный прибор промывают дистиллированной водой три раза по 5 мл, сливая в ту же воронку. По охлаждении раствора в делительную воронку вносят 3 мл толуола и экстрагируют 3 мин. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт промывают о мл 1%-но-го раствора соды. При обесцвечивании раствора соды проводят повторную промывку до неисчезающей окраски раствора. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт, содержащий орто-, пара-ксилолы и толуол, переносят* в пробирку с пришлифованной пробкой. Для определения толуола берут 1 н 0,1 мл экстракта, последнюю доводят до 1 мл толуолом, добавляют 10 мл ацетона, 2 мл воды и 1 мл боратно-щелочного реактива, тщательно⁵ переме> шивают. Через 5 мин вносят 0,05—0,1 мл раствора уксусной кислоты Ы, 1 да 0,1 к. раствора соляной кислоты и перемешивают, Через 10 мин фотометрируюг при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной слоя 20 мм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно и- аналогично пробам. Окраска устойчива 30 мин. Содержание толуола определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 45.

Таблица 45

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Концентрацию толуола в мг/м³ воздуха X вычисляют по формуле (1).

Для определения орто- к пара-ксилолов берут из оставшихся 2 мл экстракта 1 мл и 0,1 мл, последнюю доводят до \\ мл толуолом, добавляют 9 мл ацетона, 0,2 мл раствора сульфида аммония н тщательно перемешивают. Через 2—3 мин добавляют по 1 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты и фотомет-рируют окрашенные в желтый цвет растворы при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной слоя 20 мм. Окраска устойчива 15—20 мин. Содержание орто- и пара-ксилолов определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 46,

Таблица 46 Шкала стандартов

Ws стандарта Стандартный раствор Ns 5, мл Стандартный раствор Ns 4, мл Толуол, мл Содержанке орто- и параксилолов, мкг 1 1,0 0 2 0,2 — 0,8 4,0 3 0,5 — 0,6 10,0 4 1,0 — — 20,0 5 0,2 0,8 40,0 6 .— 0,3 0,7 60,0 7 — 0,4 0,6 80,0 8 — 0,5 0,5 100,0

Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с . пробами.

Концентрацию орто- и пара-ксилолов в мг/м³ воздуха X вычисляют по формуле (2).

В. Определение мета-ксилола

В поглотительный раствор с консервантом, исследуемый на содержание мета-ксилола, вносят 1 мл крепкой нитрационной смеси и нагревают на кипящей водяной бане 30 мин. По охлаждении раствор переносят в делительную воронку с 5 мл воды н стенки пробирки смывают дистиллированной водой три раза по 5 мл, сливая в ту же воронку. В делительную воронку вносят 2 мл толуола и экстрагируют 2 мнн. После расслаивания удаляют водную фазу, а экстракт промывают 5 мл 2%-кого раствора соды. При обесцвечиваний раствора соды проводят повторную промывку до кеисчезающей окраски раствора. Отделив водный слой, экстракт переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, 1 мл экстракта вносят в пробирку, добавляют 9 мл спирто-эфирной смеси (2:1) и 1 мл 0,1 и, раствора едкого натра. После добавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Фотометрируют сине-зеленую окраску при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной слоя 20 мм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно и аналогично пробам. Окраска устойчива 15—20 мин,

Содержание мета-ксилола определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 47.

96

Шкала стандартов Таблица 47

№ стандарта Стандартный раствор мета-ксилола № 4, мл Стандартный раствор мегга-ксилола № 3, мл Толуол, мл Содержание мета-ксилол а мкг 1 0 1.0 0 2 0,4 — 0,6 4,0 3 1,0 — — 10,0 4 0,2 0,8 20,0 5 -г 0,4 0,6 40,0 6 — 0,6 0,4 60,0 7 — 0,8 0,2 80,0 S — 1,0 — 100,0

Бее пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.

Концентрацию мета-ксилола в мг/м³ воздуха X вычисляют по формуле

(О*

Формулы расчета

(2)

где X —концентрация вещества, мг/м³;

G — количество вещества в определяемом объеме, мкг;

Qj—поправка на толуол, которая определяется следующим образом: на каждые обнаруженные 100 мкг толуола из результатов определения суммы о- и n-ксилолов следует вычесть 3,4 мкг. Пример расчета о и n-ксилолов. При анализе на толуол в 1 мл экстракта было обнаружено 150 мкг толуола. Следовательно, будет равна 3,4ХК5=г=5,1 мкг. Это количество и надо вычесть из найденного' количества суммы о- и п-ксилолов;

V] — объем толуола, взятый для экстрагирования всей пробы, мл;

V₂ — общий объем пробы в поглотительном приборе, мл;

V — объем экстракта, взятый для анализа мл;

Уз — объем пробы, взятый для определения, мл;

V20 — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.

Примечания:    1.    При    помутнении    растворов в пробирки можно внести,

несколько капель воды.

2.    Если при определении мета-ксилола окраска имеет нехарактерный оттенок, свидетельствующий о большом избытке в растворе тринитротолуола и тринйтр о ортоксилола, то в пробирки с пробами и в шкалу вводят по 1 мл О,Oil н. раствора иода, хорошо перемешивают и через 2 мин добавляют по 1 мл 0,1 н. раствора гипосульфита. Образовавшуюся розовую окраску, соответствующую мета-ксилолу, фотометрируют на ФЭКе при зеленом светофильтре Х^500— 550 нм; Желтая окраска конечных растворов свидетельствует об отсутствии в пробирках -мета-ксилола,

3,    В случае отсутствия в пробе толуола концентрацию суммы о- и л-ксилолов в мг/м³ вычислять по формуле (1),

4,    При определении толуола вводят 0,1 н, раствор соляной кислоты для устранения влияния мешающих примесей.

5.    При осуществлении метода весьма важны чистота реактивов и посуды, тщательность отмеривания и перемешивания реактивов.

7 Заказ № 2300