Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

97 страниц

Купить МУ 08-47/197 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Документ устанавливает методику выполнения измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди, железа, мышьяка, марганца, никеля и селена методом инверсионной вольтамперометрии в пробах волос

 Скачать PDF

Методика внесена в Государственный Реестр методик выполнения измерений, применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора ФР.1.31.2006.02273

Оглавление

1. Назначение и область применения

2. Нормативные ссылки

3. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

4. Сущность методики выполнения измерений и особенности пробоподготовки

5. Требования безопасности, охрана окружающей среды при выполнении измерений

     5.1. Условия безопасного проведения работ

     5.2. Требования к квалификации операторов

     5.3. Условия выполнения измерений

6. Отбор и хранение проб

7. Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

     7.1. Средства измерений и вспомогательное оборудование

     7.2. Посуда

     7.3. Реактивы и материалы

8. Подготовка к выполнению измерений

     8.1. Подготовка приборов к работе

     8.2. Подготовка лабораторной посуды

     8.3. Приготовление и хранение индикаторных электродов,электродов сравнения и вспомогательных электродов

     8.4. Приготовление растворов

     8.5. Подготовка проб

9. Выполнение измерений

Выполнение измерений с использованием серийного полярографа

     9.1. Задают параметры ИВ измерений согласно таблице 2

     9.2. Проверка электрохимической ячейки (стаканчика), раствора фонового электролита и электродов на чистоту

     9.3. ИВ измерения при определении массовых концентраций элементов в анализируемой пробе

10. Вычисление и оформление результатов анализа

     10.1. Расчет массовой концентрации элемента в пробе

     10.2. Проверка приемлемости результатов измерений

11. Оформление результатов измерений

12. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

13. Проверка приемлемости результатов измерений для двух лабораторий

Приложение А. Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа

Приложение Б. Выполнение измерений с использованием комплекса вольтамперометрического СТА (с программным обеспечением DOS) для определения массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди

Приложение В. Выполнение измерений с использованием комплекса вольтамперометрического СТА для определения массовой концентрации марганца

Приложение Г. Выполнение измерений с использованием комплекса вольтамперометрического СТА для определения массовых концентраций мышьяка и железа

Приложение Д. Выполнение измерений с использованием комплекса вольтамперометрического СТА для определения массовой концентрации селена

Приложение Е. Выполнение измерений с использованием комплекса вольтамперометрического СТА для определения массовой концентрации никеля

Приложение Ж. Выполнение измерений с использованием комплекса вольтамперометрического СТА (с программным обеспечением Windows) для определения массовой концентрации цинка, кадмия, свинца и меди

Приложение З. Выполнение измерений с использованием комплекса вольтамперометрического СТА (с программным обеспечением Windows) для определения массовой концентрации марганца

Приложение И. Выполнение измерений с использованием вольтамперометрического анализатора СТА (с программным обеспечением Windows) для определения массовых концентраций мышьяка и железа

Приложение К. Выполнение измерений с использованием вольтамперометрического анализатора СТА (с программным обеспечением Windows) для определения массовых концентраций никеля

Приложение Л. Выполнение измерений с использованием комплекса вольтамперометрического СТА для определения массовой концентрации селена

Приложение М (Информационное). Библиография

Информационные данные

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.01.2019
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

24.10.2005УтвержденООО ВНПФ ЮМХ
24.10.2005УтвержденООО Сибмеданалит
РазработанООО ВНПФ ЮМХ
РазработанТПУ
ПринятТПУ
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

Методика внесена в Государственный Реестр методик выполнения измерений, применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора

ФР.1.31.2006.02273

МУ 08-47/197

(по реестру аккредитованной метрологической службы ТПУ)

ВОЛОСЫ.

ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЦИНКА, КАДМИЯ, СВИНЦА, МЕДИ, ЖЕЛЕЗА, МЫШЬЯКА, МАРГАНЦА, НИКЕЛЯ, СЕЛЕНА

ТОМСК

2

Рисунок 2. Основные этапы анализа проб волос методом ИВ


5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНА ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ ПРИ ВЫПОЛНЕНИИ ИЗМЕРЕНИЙ

5.1    Условия безопасного проведения работ

5.1.1    К работе с полярографом или вольтамперометрическим анализатором, нагревательными приборами и химическими реактивами допускается персонал, изучивший инструкцию по эксплуатации прибора, правила работы с химическими реактивами и химической посудой.

5.1.2    Прибор и мешалка в процессе эксплуатации должны быть надежно заземлены.

5.1.3    При выполнении аналитических измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами.

5.1.4    Электробезопасность при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.1.009.

5.1.5    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5.1.6    Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

5.1.7    Источник ультрафиолетового облучения должен находиться в вытяжном шкафу.

5.1.8    Запрещается работать без защитных очков или защитного экрана, не пропускающих ультрафиолетовое излучение.

5


5.1.9    Металлическую ртуть (не более 1 мл) хранят под слоем воды в бюксе, помещенном в толстостенную склянку.

5.1.10    Необходимо иметь средства сбора и нейтрализации ртути (амальгамированную медную пластинку, раствор хлорного железа).

5.1.11    Соединения селена и мышьяка ядовиты, поэтому хранят их в безопасном месте, при приготовлении аттестованных смесей соблюдают осторожность.

5.2    Требования к квалификации операторов

Выполнение измерений производится лаборантом или химиком-аналитиком, владеющим техникой вольтамперометрического анализа и изучившим инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.

5.3    Условия выполнения измерений

Измерения проводятся в нормальных лабораторных условиях:

•    Температура окружающего воздуха, оС 25 ± 10

•    Атмосферное давление, мм.рт.ст    760    ±30

•    Относительная влажность воздуха, %    65    ±    15

• Частота переменного тока, Гц    50 ± 5

• Напряжение питания в сети, В    220 ± 22

6 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Волосы перед срезом промывают нейтральным шампунем и дважды прополаскивают кипяченой водой.

Для минимизации загрязнения образцов при отборе проб применяют ножницы с керамическим покрытием или с покрытием из нитрида титана или с лезвиями из нержавеющей стали.

Волосы срезают чистыми руками при помощи ножниц у самого корня вЗ -5 местах затылочной части головы ближе к шее прядками толщиной по 2 - 3 мм \ У длинных волос оставляют 3 - 5 см от корня, остальные отрезают. Срезанные волосы помещают в конверт. Конверт маркируют стрелкой по направлению от корней к кончикам волос, указывают ФИО, пол, возраст, место проживания, род профессиональной деятельности за последние 5 лет, естественный цвет волос (в случае химической завивки, окраски или обесцвечивания), какие лекарственные препараты, витамины, БАДы обследуемый принимает или принимал незадолго до отбора образца, дату отбора образца.

Примечание. Для определенных видов анализа волосы берут из подмышечных впадин, а для выявления гормональных заболеваний и гинекологической патологии — с лобка.

Пробы хранят в чистом, сухом, прохладном, хорошо проветриваемом помещении. Срок хранения не ограничен.

7 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

При выполнении измерений используют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, посуду, материалы и реактивы:

7.1 Средства измерений и вспомогательное оборудование

7.1.1 Полярограф (ПУ или другой) в комплекте с двухкоординатным самописцем и цифровым вольтметром [1];

или комплекс СТА аналитический вольтамперометрический [2] в комплекте с IBM-совместимым компьютером (использование по приложениям Б, В, Г, Д, Е с программным обеспечением DOS; по приложениям 3, И, К, Л, М с программным обеспечением Windows),

6

7.1.2    Электрохимическая ячейка, в состав которой входят:

-    электроды:

•    индикаторный электрод:

-    ртутно-пленочный (РПЭ) на серебряной подложке с толщиной пленки ртути 10 -

15 мкм и рабочей поверхностью около 0,2 см3 (при определении цинка, кадмия, свинца, меди, марганца, никеля);

-    графитовый, на основе графита (при определении мышьяка и железа);

-    графитовый, модифицированный ртутью в режиме in situ (РГЭ) (при определе

нии селена);

•    электрод сравнения - хлорсеребряный (ХСЭ) с сопротивлением не более 3,0 кОм.

•    для трехэлектродной ячейки - вспомогательный электрод - хлорсеребряный (ХСЭ) с сопротивлением не более 3,0 кОм.

-    сменные стаканчики из кварцевого стекла вместимостью 20 - 25 см3;

-    трубка для подвода инертного газа с целью удаления растворенного кислорода

и перемешивания раствора.

7.1.3    Весы лабораторные аналитические общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

7.1.4    Дозаторы пипеточные типа ДП-1-5-40; ДП-1-40-200; ДП-1-200-1000 или другого типа с дискретностью установки доз 1,0 - 2,0 мкл и погрешностью не более 5% отн.

7.1.5    Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или других марок.

7.1.6    Муфельная печь типа ПМ - 8 или МР-64-0215 по ГОСТ 9736.

или электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 °С до 600 °С с погрешностью + 25 °С;

или комплекс пробоподготовки “Темос-Экспресс” с диапазоном рабочих температур от 50 °С до 650 °С с погрешностью измерений +15 °С (изготовитель ООО “ИТМ”, г.Томск).

7.1.7    Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 40 °С до 150 °С с погрешностью + 50 °С.

7.1.8    Шланги полиэтиленовые для подвода газа к ячейке.

7.1.9    Редуктор по ГОСТ 5381 с манометром (250 ± 1) атм. по ГОСТ 8625.

7.1.10    Аппарат для дистилляции воды по ГОСТ 28165 или [3].

7.1.11    Щипцы тигельные [4].

7.1.12    Магнитная мешалка типа ММ4 (Польша) или другая подобного типа, стержень магнитной мешалки (при использовании серийного полярографа).

7.1.13    Дуговая ртутная трубчатая лампа высокого давления типа ДРТ-230 и др. или низкого давления типа ДРБ-20 (U-образная с баллоном из кварцевого стекла марки КУ-2, КУВИ, Suprasil) (при использовании серийного полярографа).

7.1.14    Линейка чертежная мерительная по ГОСТ 17435 (при использовании серийного полярографа).

Допускается использование другого оборудования и приборов, позволяющих воспроизводить технические и метрологические характеристики, указанные в данной методике анализа.

7.2 Посуда

7.2.1    Пипетки мерные лабораторные стеклянные 2-го класса точности вместимостью 0,50; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см3 по ГОСТ 29227.

7.2.2    Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 или посуда мерная лабораторная стеклянная 2-го класса точности по ГОСТ 1770:

колбы наливные вместимостью 25,0; 50,0; 100,0 см3; цилиндры вместимостью 10,0 см3.

7.2.3    Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные по ГОСТ 29225 (ИСО 1775)

7.2.4    Стаканчики: стеклянные или кварцевые стаканчики вместимостью 25,0; 50,0; 100,0 см3;

7.2.5    Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

7.2.6    Эксикатор по ГОСТ 25336.

7.2.7    Крышки-дефлегматоры для стаканчиков из термостойкого стекла конусообразной формы диаметром 25 - 35 мм, высотой 20 - 25 мм.

7.2.8    Чаша кварцевая объемом 40 - 80 см3 по ГОСТ 19908.

7.2.9    Сборник для отработанных растворов.

7.3 Реактивы и материалы

7.3.1    Государственные стандартные образцы (ГСО) состава растворов ионов цинка, кадмия, свинца, меди, железа, мышьяка, марганца, никеля и селена с относительной погрешностью не более 1 % при Р = 0,95. Концентрация элемента в стандартном образце должна быть не менее 0,1 мг/см3 и не более 10,0 мг/см3.

Например,

Государственные стандартные образцы состава растворов ионов:

-    цинка ГСО 7256-96, ГСО 7471-98; ГСО 7470-98 и др.;

-    кадмия ГСО 7472-98, ГСО 6070-96 и др.;

-    свинца ГСО 7252-96, ГСО 7012-96 и др.;

-    меди ГСО 7255-96, ГСО 7098-96 и др.;

-    марганца ГСО 7226-96, ГСО 8056-94 и др.;

-    мышьяка ГСО 7264-96, ГСО 7143-96 и др.;

-    железа ГСО 7476-98, ГСО 8034-98 и др.;

-    селена ГСО 7340-96, ГСО 7341-96 и др.;

-    никеля ГСО 6075-91, ГСО 7265-96 и др.;

-    ртути ГСО 7263-96, ГСО 8004-95 и др.;

-    золота ГСО 3398-90П и др.

7.3.2    Цинк сернокислый по ГОСТ 4174.

7.3.3    Кадмий сернокислый 8/3-водный по ГОСТ 4456.

7.3.4    Свинец азотнокислый по ГОСТ 4236.

7.3.5    Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

7.3.6    Марганец сернокислый 5-водный по ГОСТ 435.

7.3.7    Оксид мышьяка (III) по ГОСТ 1973.

7.3.8    Железо треххлористое, 6-водное, FeCI3 ■ 6 Н20, по ГОСТ 4147.

7.3.9    Кислота селенистая по ГОСТ 11081.

7.3.10    Никель азотнокислый 6-водный по ГОСТ 4055.

7.3.11    Диметилглиоксим по ГОСТ 5828.

7.3.12    Ртуть азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520.

7.3.13    Ртуть металлическая по ГОСТ 4658.

7.3.14    Кислота муравьиная концентрированная по ГОСТ 5848.

7.3.15    Стандартный образец состава раствора ионов золота (ГСОРМ-14) ГСО 3398-90П концентрации 0,10 мг/см3 (100 мг/дм3).

7.3.16    Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125, ос.ч или по ГОСТ 4461, х.ч.

7.3.17    Кислота серная концентрированная по ГОСТ 14262, ос.ч или по ГОСТ 4204, х.ч.

7.3.18    Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 14261, ос.ч или по ГОСТ 3118, х.ч.

7.3.19    Пероксид водорода по ГОСТ 10929.

8

7.3.20    Магния оксид по ГОСТ 4526, ч.д.а (или магния нитрат по ГОСТ 11088, ч).

7.3.21    Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841

7.3.22    Аммиак водный по ГОСТ 3760.

7.3.23    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, 1\Г,1\Г-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) [6] или по ГОСТ 10652.

7.3.24    Натрия гидроокись по ГОСТ 4228.

7.3.25    Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156 (сода пищевая).

7.3.26    Вода бидистиллированная [7] или дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в присутствии серной кислоты (0,5 см3 концентрированной серной кислоты и 3,0 см3 3%-ного раствора перманганата калия на 1,0 дм3 дистиллированной воды).

7.3.27    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

7.3.28    Калий хлористый [8].

7.3.29    Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

7.3.30    Ацетон по ГОСТ 2603 или [9]

7.3.31    Азот газообразный по ГОСТ 9293 или другой инертный газ (аргон, гелий) с содержанием кислорода не более 0,03%.

7.3.32    Бумага индикаторная универсальная pH (1 - 14).

7.3.33    Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры обеззоленные.

7.3.34    Бумага масштабно-координатная (при использовании серийного по-лярографа).

Все реактивы должны быть квалификации ос.ч. или х.ч.. В противном случае они должны проверяться на чистоту по определяемому элементу.

8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1 Подготовка приборов к работе

Подготовку и проверку полярографа (ПУ-1 и др.) или вольтамперометриче-ских анализаторов (типа СТА и др.) самописца, цифрового вольтметра или компьютера производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и техническому описанию соответствующего прибора согласно таблице 2.

Таблица 2 - Задаваемые режимы работы прибора при определении массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди, железа, мышьяка, марганца, никеля и селена в пробах волос методом инверсионной вольтамперометрии

Режим

Определяемый элемент

работы

Zn, Cd, Pb, Си

Мп

As

Fe

Se

Ni

прибора

Система измерений

двух-

трехэлек

двухэлек-

двухэлек

трехэлек-

трехэлек-

элек-

тродная

тродная

тродная

тродная

тродная

тродная

Электроды: - рабочий

РПЭ

РПЭ

ЗГЭ

ЗГЭ

РГЭ

РПЭ

- сравнения

ХСЭ

ХСЭ

ХСЭ

ХСЭ

ХСЭ

ХСЭ

- вспомогательный

-

ХСЭ

-

-

ХСЭ

ХСЭ

Развертка

анодная

анодная

анодная

анодная

катодная

катодная

Продолжение таблицы 2

Режим

работы

прибора

Определяемый элемент

Zn, Cd, Pb, Си

Мп

As

Fe

Se

Ni

Режим регистрации вольтамперо-грамм

посто

янното

ковый

посто

янното

ковый

постоянно

токовый

посто

янното

ковый,

1 -я про-из.

дифференциал ьно-импульс-ный

диффе-

ренци-

ально-

импульс-

ный

Поляризующее напряжение для электронак., В

-1,4;

(-1,15)*

-1,9

-1,0

-1,0

-0,2

-0,7

Потенциал начала регистрации в-а-кривой, В

-1,2;

(-0,85)*

-1,9

-0,6

-0,6

-0,2

-0,7

Конечное напряжение развертки, В

+0,15

+0,15

+0,6

+0,6

-1,2

-1,3

Потенциал очистки электрода, В

+0,10

-0,6

+0,6

+0,6

-1,2

0,05

Время очистки электрода, с

20

20

20

20

30

20

Скорость линейного изменения потенциала, мВ/с

50...100

30...50

80

80

50

15

Время электролиза (в зависимости от содержания элемента в пробе), с

20...180

60...180

60...180

30

60...300

30

Чувствительность прибора при регистрации вольтам-перограммы, А/мм

1 Ю'10...1 10'9

(в зависимости от содержания элемента в анализируемой пробе)

Потенциал аналитического пика, В (ориентировочное значение)

Zn -0,9 Cd -0,6 Pb -0,4 Си -0,05

-1,45

0,05

-0,15

-0,7

-1,05

Фоновый электролит

Муравьи

ная

кислота

0,36

моль/дм3

Хлористый натрий 0,1 моль/дм3

Трилон Б 0,02 моль/дм3

Соляная

кислота

0,6

моль/дм3

Хлоридно-аммиач-ный буферный раствор pH 9 + диметилг-лиоксим

’для Cd, Pb, Си при избытке Zn

8.2 Подготовка лабораторной посуды

Новую и загрязненную лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пипетки промывают азотной кислотой, затем серной кислотой и многократно бидистиллированной водой.

Новые кварцевые стаканчики, а также стаканчики после проведения измерений, протирают сухой пищевой содой при помощи фильтровальной бумаги, многократно ополаскивают сначала водопроводной, затем бидистиллированной водой. Затем в каждый стаканчик добавляют по (0,1 - 0,2) см3 концентрированной серной кислоты, стаканчики помещают на электроплитку или комплекс пробоподготовки «Темос-Экспресс» (при открытой крышке) при температуре (300 - 350) °С. После полного прекращения выделения паров серной кислоты со стенок стаканчиков их

прокаливают при температуре (500 - 600) °С в течение 10-15 мин в муфельной печи или комплексе профподготовки «Темос-Экспресс» (при закрытой крышке).

Сменные кварцевые стаканчики хранят в эксикаторе.

При выполнении измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди непосредственно перед использованием подготовленную посуду дополнительно промывают раствором азотной или соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 и тщательно ополаскивают бидистиллированной водой.

Для ультрафиолетового (УФ) - облучения используют только стаканчики из оптически прозрачного кварца, соблюдая правила работы с подобным материалом: стаканчик берут только за верхнюю часть, перед помещением в ячейку протирают наружные стенки стаканчика фильтровальной бумагой.

8.3 Приготовление и хранение индикаторных электродов, электродов сравнения и вспомогательных электродов

8.3.1    Подготовка индикаторного ртутно-пленочного электрода (РПЭ)

Индикаторный ртутно-пленочный электрод представляет собой полиэтиленовый стержень с запрессованной серебряной проволокой диаметром (0,8 -1,1) мм длиной (5 - 10) мм, площадь поверхности составляет (0,2 - 0,3) см2. Для подготовки электрода к работе проводят амальгамирование, то есть нанесение на поверхность серебра пленки ртути толщиной (10 -15) мкм. Покрытие ртутью производят путем опускания рабочей части электрода (серебряной проволоки) в металлическую ртуть на (2 - 3) с, затем ртуть растирают фильтровальной бумагой для равномерного распределения по поверхности серебра. В том случае, если на конце серебряной проволоки "свисает" избыточное количество ртути в виде капли, ее удаляют мокрой фильтровальной бумагой или стряхиванием в бюкс со ртутью. Электрод промывают бидистиллированной водой.

Процедуру амальгамирования рабочей поверхности электрода повторяют при появлении не амальгамированных участков на поверхности электрода. При образовании серого налета на поверхности, электрод протирают фильтровальной бумагой.

После проведения анализа рабочую поверхность электродов ополаскивают бидистиллированной водой и хранят в стаканчике с бидистиллированной водой.

8.3.2    Подготовка индикаторного золотографитового электрода (ЗГЭ)

ЗГЭ представляет собой графитовый торцевой электрод с нанесенной на него пленкой золота. Графитовый торцевой электрод изготавливают из пропитанного различными веществами графитового стержня с диаметром рабочей поверхности 3 мм.

8.3.2.1    Для получения ЗГЭ рабочую поверхность графитового электрода, предварительно отшлифованную на фильтре, обезжиривают электрохимической очисткой. Для этого стаканчик (бюкс) с раствором 0,1 моль/дм3 серной кислоты (около 10 см3) помещают в электрохимическую ячейку, опускают в раствор индикаторный электрод (катод) и электрод сравнения (анод) и подключают их к соответствующим клеммам прибора. Включают газ и пропускают его через раствор в течение 60 с. Затем проводят катодную (при минус 1,0 В) и анодную (при 1,2 В) поляризацию попеременно через (1 - 2) с в течение (100 - 200) с.

8.3.2.2    Ополаскивают рабочую поверхность электрода бидистиллированной водой и сразу наносят на рабочую поверхность электрода золотую пленку электрохимически из раствора хлористого золота (АиС13). Для этого в электрохимической ячейке стаканчик (бюкс) с раствором серной кислоты заменяют на стаканчик (бюкс) с раствором хлористого золота (около 10 см3) концентрации 100,0 мг/дм3. Включают газ и пропускают его через раствор в течение 60 с. Затем проводят процесс накопления золота при потенциале минус 0,5 В в течение 180 с. После

чего ополаскивают рабочую поверхность электрода бидистиллированной водой. На торце электрода должна быть видна пленка золота желтого цвета.

8.3.2.3    После проведения анализа ЗГЭ хранят в сухом виде. Перед работой (в последующие дни) рабочую поверхность электрода не протирают, а только ополаскивают бидистиллированной водой и проводят электрохимическую очистку по 8.3.2.1.

8.3.3    Подготовка индикаторного ртутно-графитового электрода (РГЭ)

РГЭ представляет собой графитовый торцевой электрод с нанесенной на него пленкой ртути в режиме «in situ» непосредственно в процессе анализа.

Для получения РГЭ рабочую поверхность графитового электрода предварительно полируют на фильтре. Ополаскивают рабочую поверхность бидистиллированной водой, опускают в раствор фонового электролита (10 см3 соляной кислоты концентрации 0,6 - 0,8 моль/дм3), добавляют 0,05 см3 раствора, содержащего 1000 мг/дм3 ионов ртути (2+) и 0,02 см3 раствора, содержащего 1000 мг/дм3 ионов меди (2+). Проводят электролиз в трехэлектродной ячейке в процессе проведения вольтамперометрических измерений по 9.1 - 9.3 или приложению Д.

После завершения анализа и перед работой (в последующие дни) рабочую поверхность электрода шлифуют на фильтровальной бумаге и ополаскивают бидистиллированной водой.

Электроды хранят в сухом виде.

8.3.4    Подготовка к работе электрода сравнения

Электрод сравнения заполняют 1,0 моль/дм3 раствором хлорида калия. Хранят электроды в растворе хлорида калия. Заполнение электродов производят не реже 1 раза в 2 недели.

8.3.5    Подготовка к работе вспомогательного электрода

В случае использования трехэлектродной системы измерений в качестве вспомогательного электрода применяют хлорсеребряный электрод, который готовят по 8.3.4.

8.4 Приготовление растворов

8.4.1    Азотную кислоту перегоняют при температуре 120 °С. Перегнанная азотная кислота должна быть концентрации не менее 9 моль/дм3.

8.4.2    Соляную кислоту перегоняют при температуре 120 °С. Перегнанная соляная кислота должна быть концентрации не менее 6 моль/дм3.

8.4.3    Раствор соляной кислоты концентрации 2 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 100 см3, наполовину заполненную бидистиллированной водой, вносят 33,3 см3 раствора соляной кислоты концентрации 6 моль/дм3 и после перемешивания доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.4.4    Раствор соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 100 см3, наполовину заполненную бидистиллированной водой, вносят 1,67 см3 раствора соляной кислоты концентрации 6 моль/дм3 и после перемешивания доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.4.5    Раствор серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 (для электрохимической очистки графитового электрода).

В мерную колбу вместимостью 100 см3, наполовину заполненную бидистиллированной водой, вносят 0,5 см3 концентрированной серной кислоты, перемеши-

вают и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.4.6 Раствор натрия гидроокиси концентрации 2,0 моль/дм3

Навеску (8,00 ±0,01) г натрия гидроокиси растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100,0 см3, затем доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.4.7    Раствор натрия гидроокиси концентрации 0,1 моль/дм3

Навеску (0,40 + 0,01) г натрия гидроокиси растворяют в небольшом количестве бидистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100,0 см3, затем доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.4.8    Раствор хлорида калия концентрации 1,0 моль/дм3

На аналитических весах берут навеску (7,46 ± 0,01) г хлорида калия, переносят в мерную колбу вместимостью 100,0 см3 и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.4.9    Раствор хлорида натрия концентрации 1,0 моль/дм3

Навеску (5,80 ±0,01) г хлорида натрия переносят в мерную колбу объемом 100,0 см3 и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

8.4.10    Раствор нитрата магния концентрации 0,2 моль/дм3

1)    В мерную колбу вместимостью 100,0 см3 вносят навеску нитрата магния (2,96 ± 0,01) г, растворяют и доводят до метки бидистиллированной водой с добавлением 1 - 2 капель концентрированной азотной кислоты;

2)    Навеску оксида магния (0,80 ± 0,01) г помещают в мерную колбу вместимостью 100,0 см3, добавляют 5,0 см3 концентрированной азотной кислоты и, после растворения, доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.4.11    Раствор трилона Б концентрации 0,1 моль/дм3

1)    Фиксанал 0,1 Моль-эквивалент массой 18,6 г разводят бидистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 500 см3;

2)    Навеску трилона Б (9,30 ± 0,01) г, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, растворяют в теплой бидистиллированной воде, охла>едают и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

8.4.12    Раствор диметилглиоксима концентрации 0,1 моль/дм3

На аналитических весах берут навеску (0,29 ± 0,01) г диметилглиоксима, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доводят объем до метки этиловым спиртом. Раствор хранят в темном месте.

8.4.13    Раствор муравьиной кислоты - фоновый электролит (при определении цинка, кадмия, свинца, меди) - готовят непосредственно в процессе проведения ИВ измерений.

В кварцевый стаканчик вместимостью (20 - 25) см3, наливают 10 см3 бидистиллированной воды и 0,2 см3 концентрированной муравьиной кислоты.

8.4.14    Раствор хлорида натрия концентрации 0,1 моль/дм3 - фоновый электролит (при определении марганца) - готовят непосредственно в электрохимической ячейке.

В кварцевый стаканчик вместимостью (20 - 25) см3, наливают 9 см3 бидистиллированной воды и 1,0 см3 хлорида натрия концентрации 1,0 моль/дм3.

13

8.4.15    Раствор трилона Б концентрации 0,02 моль/дм1 - фоновый электролит (при определении мышьяка, железа) - готовят непосредственно в электрохимической ячейке.

В кварцевый стаканчик вместимостью (20 - 25) см1, наливают 8 см1 биди-стиллированной воды и 2,0 см1 раствора трилона Б концентрации 0,1 моль/дм1.

8.4.16    Раствор соляной кислоты концентрации 0,6 моль/дм1 - фоновый электролит (при определении селена) - готовят непосредственно в электрохимической ячейке.

В кварцевый стаканчик вместимостью (20 - 25) см1, наливают 9 см1 биди-стиллированной воды и 1,0 см1 соляной кислоты концентрации 6,0 моль/дм1.

8.4.17    Хлоридно-аммиачный буферный раствор - фоновый электролит (при определении никеля) - готовят непосредственно в электрохимической ячейке.

К 10 см1 бидистиллированной воды добавляют 0,1 см1 соляной кислоты концентрации 6,0 моль/дм1 и 0,15-0,2 см1 концентрированного водного раствора аммиака (добавляют по каплям до значения pH 9 по универсальной индикаторной бумаге). Затем вносят 0,03 см1 раствора диметилглиоксима концентрации 0,1 моль/дм1 в этиловом спирте.

8.4.18    Рабочим раствором хлорида золота для приготовления ЗГЭ является ГСО раствора золота концентрации 100,0 мг/дм1. Рабочий раствор золота хранят в бюксах с притертыми крышками в темном месте для использования их в качестве электрохимических ячеек при формировании ЗГЭ.

8.4.19    Основные растворы (ОР), содержащие 100,0 мг/дм1 цинка, кадмия, свинца, меди, железа, мышьяка, марганца, никеля и селена:

а)    Приготовление из государственных стандартных образцов состава растворов с аттестованными концентрациями элементов 1,0 мг/см1:

В мерные колбы вместимостью 50,0 см1 вводят по 5,0 см1 стандартного образца состава цинка, кадмия, свинца, меди, железа, мышьяка, марганца, никеля и селена (каждого элемента в отдельную колбу) и доводят объемы до метки бидистиллированной водой для марганца, мышьяка, железа, селена и соляной кислотой концентрации 0,1 моль/дм1 - для цинка, кадмия, свинца, меди и никеля;

Рекомендуется использовать инструкцию по применению государственных стандартных образцов.

б)    Приготовление ОР из реактивов по ГОСТ 4212 (при отсутствии ГСО):

На аналитических весах берут навески соответствующих реактивов согласно таблице 3. В мерные колбы вместимостью 1000,0 см1 количественно переносят навески реактивов соответствующих элементов; добавляют рекомендуемое в таблице 3 количество требуемой кислоты и примерно 300 см1 бидистиллированной воды, растворяют навески реактивов; растворы в колбах доводят до меток бидистиллированной водой.

Погрешность приготовления данных растворов не превышает 2% отн.

14

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОВРАЮВЛТЕЛЬНОЁ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

«ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

АККРЕДИТОВАННАЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ СЛУЖБА ТПУ

(аттестат об аккредитации Ш РОСС RU 01,00143-03 от 24.12.01}

ООО «ВНЕДРЕНЧЕСКАЯ НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННАЯ ФИРМА «ЮМХ»

ООО «СИБМЕДАНАЛИТ»

СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ ШВШ № 08-47/197

Методика выполнения измерений массовой концентрации цинка, кадмия, свинца, меди, железа, мышьяка, марганца, никеля, селена методом инверсионной вольтамперометрии, разработанная в Томском гюлитехническом университете и ООО «ВНПФ «ЮМХ» ш регламентированная в МУ 08-47/197 (по реестру аккредитованной метролопмеской службы Томского политехнического университета)

ВОЛОСЫ. ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ

МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЦИНКА, КАДМИЯ, СВИНЦА, ЖЕЛЕЗА, МЫШЬЯКА, МАРГАНЦА, НИКЕЛЯ, СЕЛЕНА

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563 (ГОСТ 8,010).

Аттестация осуществлена по результатам теоретического и экспериментального исследования МВИ.

В результате аттестации МВИ установлено, что данная МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими харяктвриспмами: 1

1 Диапазоны измерений, относительные значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р=0,95

Наимеиова-

ние определяемого элемента

Дкапаавм измеряемых концентраций, мг/кг

Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости),

■Фг

Показатель воспроизводимости (среднеквадрати-

стгпоыйыид

■еспреинвоймие-

ста).

Показатель точности (границы, в которых находится !югрешмость методики), 8,%

Цинк

От 0,01 до 1000 включ.

10

15

30

Кадмий

От 0,01 до 50,0 включ.

Свинец

От 0,05 до 50,0 включ.

Медь

От 0,10 до 200 втюч.

От 5,0 до 150 включ.

Мышьяк

От 0,02 до 5,0 включ.

Марганец

От 0,50 до80,0вт«ч.

Никель

От 0,50 до 50,0 включ.

Селен

От 0,05 до 10,0 включ.

Таблица 3 - Массы навесок реактивов для приготовления основных растворов

Реактив

Навеска, г

Предварительная подготовка реактива

Добавляемое количество кислоты, см3

ZnS04-7H20

0,4398

...

0,5 CM Н2SO4 конц.

CdS04-8/3 Н20

0,2281

...

0,5 CM Н2SO4КОт

Pb{NO,\

0,1600

Высушивают при 105 °С

1,0 см3 тозкот

CuS04-5H20

0,3929

...

1,0 СМ Н 2 £ О 4 конц.

MnS04 -5H20

0,4380

...

-

AS2 Оз

0,1320

15 см3 2 моль/дм3 NaOH + 2 моль/дм3 HCI до pH 7

FeCl3 ■ 6H20

0,4830

1 ,0 CM HCI конц

H2Se03

0,1633

1,0 см3 HCIК0Нц + 0,02 см3

HNконц.

Ni(N03)2-lH20

0,4952

...

1 CM НNO -. конц.

Основные растворы устойчивы в течение 12 мес.

8.4.20 Рабочие растворы (аттестованные смеси) ионов цинка, кадмия, свинца, меди, железа, мышьяка, марганца, никеля и селена массовых концентраций 50,0; 10,0; 5,0; 1,0; 0,5; 0,1 мг/дм3

Растворы готовят отдельно для каждого элемента соответствующим разбавлением растворов в мерных колбах вместимостью 25,0 см3 бидистиллированной водой согласно таблице 4.

При повторном приготовлении растворы взбалтывают, сливают, колбы не промывают водой, а заполняют свежеприготовленным раствором той же концентрации.

Таблица 4 - Приготовление аттестованных смесей (АС) цинка, кадмия, свинца, меди, железа, мышьяка, марганца, никеля и селена

Концентрация исходного раствора для приготовления АС, мг/дм3

Объем, отбираемый для приготовления АС, см3

Объем мерной посуды, см3

Концентрация приготовленной АС, мг/дм3

Обозна

чение

раствора

АС

Срок хранения, сут

1000,0

1,25

25,0

50,00

АС-1

60

100,0

2,50

25,0

10,00

АС-2

30

100,0

1,25

25,0

5,00

АС-3

14

10,0

2,50

25,0

1,00

АС-4

14

10,0

1,25

25,0

0,50

АС-5

7

1,0

2,50

25,0

0,10

АС-6

1

8.5 Подготовка проб

8.5.1 Волосы (0,3 - 0,5) г, разрезанные на фрагменты длиной (0,5 - 1,0) см, помещают в кварцевую чашу, промывают бидистиллированной водой. Затем заливают ацетоном ((20,0 - 40,0) см3), выдерживают в течение 10 мин при постоян-

Продолжение свидетельств 08-47/19?


2 Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности Р=0,95

Наименование определяемого элемента

Диапазон измеряемых концентраций, мг/дм*

Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений), Г

Предел воспроизводимости (для двух результатов измерений), R

Цинк

От 0,01 до 1 000 включ.

Кадмий

От 0.01 до 50,0 включ.

Свинец

От 0,05 до 50,0 включ.

Медь

ОтО.Ю до200 включ.

Железо

От 5,0 до 150 включ.

0,28 - Ж

0,42 • X

Мышьяк

От 0,02 до 5,0 включ.

Марганец

От 0,50 до 50,0 включ.

Никель

От 0,50 до 50,0 включ.

Сшжн

От 0,05 до 10,0 включ.

Ж - среднее арифметическое значение результатов параллельных определений массовой концентрации компонента;

Ж - среднее арифметическое значение результатов анализа, полученных в двух лабораториях.

3 Дата выдачи свидетельства 24 октября 2005 г


Метролог аккредитованной метрологической службы ТПУ

••    •    ъ    Н.П.Пикула

« 24 » октября 2005 г.


«СОГЛАСОВАНО»

Главный метролог ТПУ



«СОГЛАСОВАНО»

Е.Н. Рузаев 200 г

кгора по метрологии ский ЦСМ»


М.М.Чухланцева 200 г



4


АККРЕДИТОВАННАЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ СЛУЖБА ТПУ

(аттестат об аккредитации Ш РОСС RU 01.00143-03 от 24.12.01)

ООО «ВНЕДРЕНЧЕСКАЯ НАУЧНО-ПРОИЗВОДСТВЕННАЯ ФИРМА «ЮМХ» ООО «СИБМЕДАНАЛИТ»

“УТВЕРЖДАЮ”

Директор ООО «ВНПФ «ЮМХ»


“УТВЕРЖДАЮ”

Директор ООО «Сибмеданалит» _Чухмова ДЛ.

« • ФЧ'" »    >    200    Гг


.........


Г. Б. Слепней ко _200-.V "г.

МУ 08-47/197

(по реестру аккредитованной метрологической службы ТПУ)

ВОЛОСЫ.

ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЦИНКА, КАДМИЯ, СВИНЦА, МЕДИ, ЖЕЛЕЗА, МЫШЬЯКА, МАРГАНЦА, НИКЕЛЯ, СЕЛЕНА

“СОГЛАСОВАНО”

Метролог аккредитованной метрологической службы ТПУ

'    Н.П.    Пикула

“    "    200    г.

Томск

5

6

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ (МУ 08-47/197) устанавливает методику выполнения измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди, железа, мышьяка, марганца, никеля и селена методом инверсионной вольтамперометрии в пробах волос.

Методика позволяет определять массовые концентрации элементов в соответствующих диапазонах концентраций, представленных ниже и в таблице 1.

Если содержание элементов в пробе выходит за верхнюю границу диапазона определяемых содержаний, допускается разбавление (до пяти раз) подготовленной к измерению пробы или уменьшение объема аликвоты анализируемой пробы. Если содержание элементов выходит за нижнюю границу диапазона определяемых содержаний, допускается взятие большего объема аликвоты анализируемой пробы или концентрирование на электроде при вольтамперометрических измерениях путем увеличения времени электронакопления.

Методика пригодна также для анализа ногтей на содержание указанных элементов.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящей методике использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание ГОСТ 435-77 Марганец сернокислый 5-водный. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 1973-77 Реактивы. Ангидрид мышьяковистый. Технические условия ГОСТ 2156-76 Реактивы. Натрий двууглекислый. Технические условия ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4055-78 Реактивы. Никель (II) азотнокислый 6-водный. Технические условия

Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические ус-

Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия Реактивы. Кислота серная. Технические условия Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4228-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4236-77 Реактивы. Свинец (II) азотнокислый. Технические условия ГОСТ 4456-75 Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 4520-78 Реактивы. Ртуть азотнокислая 1-водная. Технические условия ГОСТ 4526-75 Реактивы. Магния оксид. Технические условия ГОСТ 4658-73 Реактивы. Ртуть. Технические условия ГОСТ 5828-77 Реактивы. Диметилглиоксим. Технические условия ГОСТ 5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 9736-91 Приборы электрические прямого преобразования для измерения неэлектрических величин. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 11088-75 Реактивы. Магния нитрат. Технические условия ГОСТ 11125-84 Реактивы. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14261-77 Реактивы. Кислота соляная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 14262-78 Реактивы. Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17435-72 Линейки чертежные. Технические условия ГОСТ 18300-87 Реактивы. Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28165-89 Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители. Установки ректификационные. Общие технические требования ГОСТ 29225-91 (ИСО 1775-75) Посуда и оборудование фарфоровые лабораторные. Общие требования и методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

2

3 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

3.1 Методика выполнения измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди, железа, мышьяка, марганца, никеля и селена при анализе проб волос методом инверсионной вольтамперометрии обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазон измерений, относительные значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р=0,95

Наименование определяемого элемента

Диапазон измеряемых концентраций, мг/кг

Показатель повторяемости (средне-квадратическое отклонение повторяемости),

^ ' , %

Показатель

воспроиз

водимости

(среднеквад

ратическое

отклонение

воспроизво

димости),

4 л

Показатель точности (границы, в которых находится погрешность методики), 8,%

Цинк

От 0,01 до 1000 включ.

Кадмий

От 0,01 до 50,0 включ.

Свинец

От 0,05 до 50,0 включ.

Медь

От 0,10 до 200 включ.

Железо

От 5,0 до 150 включ.

10

15

30

Мышьяк

От 0,02 до 5,0 включ.

Марганец

От 0,50 до 50,0 включ.

Никель

От 0,50 до 50,0 включ.

Селен

От 0,05 до 10,0 включ.

3.2 Значения показателей точности методики используют при:

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

-    оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

4 СУЩНОСТЬ МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ И ОСОБЕННОСТИ ПРОБОПОДГОТОВКИ

4.1 Количественный химический анализ проб волос на содержание цинка, кадмия, свинца, меди, железа, мышьяка, марганца, никеля и селена основан на инверсионно-вольтамперометрическом методе (ИВ) определения массовых концентраций элементов в растворе подготовленной пробы.

Инверсионно-вольтамперометрический метод основан на способности определяемого элемента электрохимически накапливаться на поверхности рабочего электрода и растворяться в процессе анодной или катодной поляризации при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Регистрируемый на вольтамперограмме максимальный ток (пик) элемента прямо пропорционален массовой концентрации определяемого элемента в растворе.

3

Массовые концентрации каждого элемента в измеряемых растворах и, соответственно, в анализируемых пробах определяют по методу добавок в них аттестованных смесей с установленным содержанием определяемого элемента.

Общая схема анализа методом ИВ представлена на рисунке 1.

Рисунок 1. Общая схема анализа методом ИВ

4.2 Основные этапы подготовки проб волос

Из гомогенной пробы волос предварительно обезжиренных, промытых и высушенных, берут навеску для определения массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди, железа, мышьяка, марганца, никеля и селена и проводят пробопод-готовку и измерения.

Пробы подвергаются пробоподготовке путем «мокрого» озоления с добавками с целью разложения органической составляющей матрицы и перевода определяемых элементов в раствор в электрохимически активных формах. Подготовленные пробы переводят в раствор соответствующим раствором фонового электролита. Измерения проводят методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ) с использованием разных электродов в зависимости от природы определяемых элементов.

Основные этапы подготовки и анализа проб волос методом ИВ с указанием используемого индикаторного электрода и раствора фонового электролита для конкретных элементов, представлены на рисунке 2.

4

1