МИ 2616-2000
Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Массовая доля жира, белка, лактозы, сухих веществ и кислотность в продуктах детского питания. Методика выполнения измерений с применением инфракрасного анализатора MilkoSkan FT 120

ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ СЛУЖБЫ (ВНИИМС)

ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МОЛОЧНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ (ВНИМИ)

РЕКОМЕНДАЦИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Массовая доля жира, белка, лактозы, сухих веществ и кислотность в продуктах детского питания

Методики выполнения измерений с применением инфракрасного анализатора MilkoSkan FT 120

МИ 2616 - 2000

Москва

2000

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

2

РАЗРАБОТАНА    Всероссийским    научно-исследовательским институтом

метрологической службы (ВНИИМС) и Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ВНИМИ)

ИСПОЛНИТЕЛИ О.А. Гераймович. (руководитель темы), Т.А. Иванова, Н.П. Миф, к.т.н. (руководитель темы), Е.А. Юрова, Ю.И. Яжборовская.

АТТЕСТОВАНА ВНИИМС    Свидетельство N 105-06-00

УТВЕРЖДЕНА ВНИИМС и ВНИМИ

ЗАРЕГИСТРИРОВАНА ВНИИМС

Обозначение документа

Пункт рекомендации

ГОСТ 12.1.004

2

ГОСТ 12.4.009

2

ГОСТ 1770

1.8

ГОСТ 3118

приложение

ГОСТ 3624

10.4.2

ГОСТ 4207

приложение

ГОСТ 4232

приложение

ГОСТ 4328

1.10

ГОСТ 4457

приложение

ГОСТ 5823

приложение

ГОСТ 6709

1.11; приложение

ГОСТ 7699

приложение

ГОСТ 12026

приложение

ГОСТ 24104

1.2; приложение

ГОСТ 25336

1.9; приложение

ГОСТ 26809

5.1

ГОСТ 27068

приложение

ГОСТ 28498

1.3

ГОСТ 29169

приложение

ГОСТ 30648.1

6.4.2

ГОСТ 30648.2

7.4.2

ГОСТ 30648.3

8.4.2

РЕКОМЕНДАЦИЯ

3

Т 86.5

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА

ИЗМЕРЕНИЙ

Массовая доля жира, белка, лактозы, сухих веществ и кислотности

в продуктах детского питания

МИ 2616-2000

Методики выполнения измерений

с применением инфракрасного анализатора MilkoSkan FT 120

Настоящая рекомендация предназначена для измерений массовых долей жира, белки сухих веществ и кислотности в адаптированных и неадаптированных детских моленных продуктах, детских пастообразных продуктах и массовой доли лактозы в адаптированных и неадаптированных детских молочных продуктах и устанавливает методики выполнения их измерений с применением инфракрасного анализатора MilkoSkan FT 120.

При наличии инфракрасного анализатора MilkoSkan FT 120 на предприятии мето тики включают в Раздел "Методы контроля" соответствующих технических условий.

При разработке и пересмотре государственных стандартов настоящие методики включают в соответствующие разделы государственных стандартов.

1 Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

1.1 Инфракрасный анализатор MilkoSkan FT 120. Характеристики анализатора приведены в таблице 1.

Таблица I

; 1аимснование измеряемого компонента

Пределы

измерений

•Относительное

среднее

квадратическое

отклонение

результатов

наблюдений.

%

Время проведения анализа в зависимости от вязкости продукта, с

Массовая доля жира, %

0-60

1,0

30-45

Массовая доля белка, %

0-15

1,0

30-45

Ма :совая доля сухих веществ, %

0-70

0,8

30-45

Массовая доля лактозы, %

0-25

1,0

30 - 45

Кислотносгь, °Т

0-150

1,0

30-45

4

По документации фирмы-изготовителя КР (коэффициент разброса) равен СО (стандартное отклонение), деленному на средний результат измеряемых проб и умноженному на 100.

'..2 Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

1.3    Термометры ртутные стеклянные лабораторные с диапазоном измерений темпе эатуры 0-100 ⁰ С с ценой деления шкалы 0,5 ⁰ С или 1,0⁰ С по ГОСТ 28498.

1.4    Гомогенизатор роторный с 4 четырех лопастным ножом, частотой вращения ноже!: (2000-5000) мин'¹ и вместимостью стакана (200-1000) см³ или аналогичное устройство.

1.5    Испаритель ротационный.

1.6    Термостат, обеспечивающий поддержание температуры (40 ± 2)° С.

1.7    Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (65± 2)° С.

1.8    Колбы мерные вместимостью 150 и 1000 см³ по ГОСТ 1770.

1.9    Стаканы В -1 -100 ТС но ГОСТ 25336.

1.10    Натрия гидроокись х.ч. или ч.д.а. но ГОС Т 4328.

1.11    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание. Допускается применение технических средств по п.п 1.4, 1.5, 1.6, 1.7, имею лих технические характеристики не хуже указанных.

2 Требовании безопасности

При выполнении измерений соблюдают следующие требования:

-    помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009;

-    требования, изложенные в технической документации на инфракрасный анал» затор MilkoSkan FT 120.

3 Требовании к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, прошедших инструктаж по технике безопасности, изучивших настоящую рекомендацию и инструкцию по эксплуатации инфракрасного анализатора MilkoSkan ГГ 120 и освоивших методы измерений массовых доле! жира, белка, лактозы, сухих веществ и кислотности в продуктах детского питания.

4 Условия выполнения измерений

При ьыполнении измерений в лаборатории соблюдают следующие условия:

т ;мпература окружающего воздуха    (10 - 35)° С;

а гмосферное давление    (630-800) мм рт.    ст.;

относительная влажность воздуха не более 80% (периодически допускается до 93 %); напряжение в сети    (115    или    230    В)    ±    15%.

5 Подготовка к выполнению измерений

5

5.1 Отбор проб продуктов детского питания осуществляют в соответствии с ГОСТ 26809-86 "Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу".

5.2 Подготовка проб жидких пресных молочных продуктов к измерениям

5.2.1    Образцы молочных продуктов детского питания, не имеющих в своем составе жиров немолочного происхождения, помещают в стакан вместимостью 200 см³ и нагревают в водяной бане до температуры 40° С.

5.2.2    Образцы продуктов детского питания в потребительской упаковке нагревают, помещая всю упаковку в водяную баню. Для правильного нагрева образец целиком погр>жают в водяную баню не менее, чем на 10 минут и осторожно перемешивают в процессе нагревания.

5.2.3    Образцы гомогенизированных продуктов детского питания могут быть исследованы без предварительной пробоподготовки.

5.2.4    Все испытуемые образцы перед проведением измерений осторожно перемешивают. Следует избегать энергичного встряхивания, чтобы исключить попадания в образец пузырьков воздуха, влияющих на результаты измерения.

5.3 Подготовка проб жидких кисломолочных продуктов к измерениям

5.3.1    Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации С (NaOH)=0,.5 моль, дм³ (0,5 н)

5.3.1.1    Взвешивают в стакане 20,0 г NaOH, растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

5.3.2    Взвешивают 50,0 г исследуемого продукта в колбу вместимостью 150 см³, добавляют 15,0 г раствора гидроокиси натрия концентрации С (NaOH)=0,5 моль/дм³ (0,5 н). предварительно нагретого до температуры 60° С.

5.3.3    Образец тщательно перемешивают до полного его растворения. Для ускорения этого процесса образец можно нагреть до температуры 40° С.

5.4    Подготовка проб пастообразных продуктов (творожка детского) к измерениям

5.4.1    Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации С (NaOH)=0,l молы дм³ (0,1 н)

5.4.1.1    Взвешивают в стакане 4,0 г NaOH, растворяют в дистиллированной воде и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

5.4.2    Взвешивают 50,0 г тщательно перемешанного образца в колбу вместимостью 150 см³ и добавляют 50,0 г раствора гидроокиси натрия концентрации С (NaOH)=0,l моль дм³ (0,1 н), предварительно нагретого до температуры 60° С.

5.4.3    Образец перемешивают с помощью гомогенизатора при 2000 мин’¹ в течение 30 с. Для ускорения растворения продукта образец нагревают до 40° С.

5.5    Подготовку приборов к измерениям осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора MilkoSkan FT 120.

6 Методика выполнения измерений массовой доли жира

6

6.1 Метод измерений

Метод заключается в измерениях ИК - спектра поглощения методом Фурье -спектроскопии с последующей обработкой характерных для триглицеридов молока областей спектра.

6.2 Диапазоны и нормы погрешности измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений в диапазонах и с пределами погрешности, приведенными в таблице 2.

Таблица 2

№

п/п

Наименование

продукта

Диапазон измерения массовой доли жира,

%

Пределы абсолютной погрешности измерений массовой доли жира, ±,%

I

Адаптированные молочные смеси

1.1

Жидкие пресные

о

о

о

о'

0,12

1.2

Жидкие кисломолочные

ю

о

*-/»

о

0,09

2

Неалапти!

ювакные молочные продукты

2.1

Жидкие пресные

0,0 -10,0

0,12

2.2

Жидкие кисломолочные

2,0 - 5,0

0,09

3

Пастообразные продукты

3.1

Творожок детский | 1,0-18,0

0,30

6.3 Требования к анализируемым продуктам

Требования к анализируемым продуктам изложены в таблице 3. При несоответствии продуктов указанным требованиям погрешность измерений может превышать значения, приведенные в таблице 2.

Таблица 3

Наименование

продукта

Титруемая

кислотность,

°Т

Массовая

доля

белка,

%

Массовая

доля

лактозы,

%

Массовая доля сухих обезжиренных веществ, %

Жидкие пресные молочные

12,0-20,0

2,0-5,0

3,0 - 5,5

10,0-16,0

Жидкие кисломолочные

50,0 - 90,0

2,0-5,0

3,5-4.5

10,0-16,0

Пастообразные

60,0-150,0

6,0-10,0

не нормируется

о

о

о

6.4 Выполнение измерений

7

6.4.1 Измерения проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации инфракрасного анализатора MilkoSkan FT 120. Проводят не менее трех измерений, число измерений залают и вычисляют соответствующее среднее значение.

6.4.2    Градуировку инфракрасного анализатора проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Характеристики образцов для градуировки устанавливают с использованием методики выполнения измерений, указанной в ГОСТ 3064&.1-99 "Продукты молочные для детского питания. Методы определения жира" (раздел 5).

6.4.3 Ежедневно после включения прибора проводят проверку правильности град) ировки анализатора на образцах продуктов детского питания для градуировки. Если разнссть между показаниями анализатора и характеристикой образца для градуировки прев!пласт 0,02% массовой доли жира, то проводят новую градуировку (п.6.4.2).

6.5 Оформление результатов измерении

За результат измерений принимают среднее арифметическое значение из трех измерений, расхождение между которыми не должно превышать:

для жидких пресных молочных продуктов - 0,02 %;

для жидких кисломолочных продуктов - 0,04 %;

.тля пастообразных продуктов    -    0,06    %.

При превышении значений допускаемых расхождений измерения повторяют с испо. ьзованием другой пробы. При повторении превышения указанного норматива пров^ дят повторный отбор образцов исследуемых продуктов детского питания.

Результат анализа представляют в виде: (X, %)

Использование и хранение информации осуществляют в соответствии с разделами "Методы контроля" нормативно-технической документации конкретного вида продуктов детского питания.

7 Методика выполнения измерений массовой доли белка

7.1 Метод измерений

Метод заключается в измерениях ИК - спектра поглощения методом Фурье -спектроскопии с последующей обработкой характерных для аминов молока областей спет ра.

7.2 Диапазоны и нормы погрешности измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений в диапазонах и с пределами погрешности, приведенными в таблице 4.

8

Таблица 4

1 1

Наименование

продукта

Диапазон измерения массовой доли белка,

%

Пределы абсолютной погрешности измерений массовой доли белка,

_±>__

1

Адаптированные молочные смеси

1.1

Жидкие пресные

2,0 - 5,0

0,15

1.2

Жидкие кисломолочные

2,0 - 5,0

0,15

2

Неадаптш

эованные молочные продукты

2.1

Жидкие пресные

2,0 • 5,0

_0,15

2.2

Жидкие кисломолочные

2,0 - 5,0

0,15

3

Пастообразные продукты

3.1

Т ворожок детский

2.0    - 5,0

5.0    - 8,0

0,25

0,35

7.3 Требовании к анализируемым продуктам

Требования к анализируемым продуктам изложены в таблице 5. При несоответствии продуктов указанным требованиям погрешность измерений может превышать значения, приве генные в таблице 4.

Таблица 5

Наименование

продукта

Титруемая

кислот

ность,

°Т

Массовая доля жира,

%

Массовая

доля

лактозы,

%

Массовая доля сухих обезжиренны х веществ,

%

Ж1 дкие пресные молочные

12,0 - 20,0

2,5 - 5,0

3,0 - 5,5

10.0-16,0

Жидкие

кисломолочные

50,0 - 90,0

2,5 - 5,0

3,5 - 4,5

о

о

Оч

О]

П; стообразные

60,0-150,0

о

оо

О

не нормируется

10,0-16,0

7.4 Выполнение измерений

''.4.1 Измерения проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации инфракрасных анализаторов MilkoSkan FT 120. Проводят не менее трех измерений, число измерений задают и вычисляют соответствующее среднее значение.

7.4.2 Градуировку инфракрасного анализатора проводят в соответствии с инстр\киией по эксплуатации прибора. Характеристики образцов для градуировки

9

устанавливают с использованием методики выполнения измерений, указанной в ГОСТ 30643.2-99 "Продукты молочные для детского питания. Методы определения общего белка" (раздел 4).

7.4.3 Ежедневно проверку правильности градуировки анализатора проводят на образцах продуктов детского питания для градуировки перед проведением измерений. Если разность между показаниями анализатора и характеристикой образца для град\ировки превышает 0.02% массовой доли белка, то проводят новую градуировку

(п.7.4.2).

7.5 Оформление результатов измерений

За результат измерений принимают среднее арифметическое значение из трех измерений, расхождение между которыми не должно превышать: для жидких пресных молочных продуктов - 0,02%; для жидких кисломолочных продуктов    - 0,04 %;

для пастообразных продуктов    -0,10%.

При превышении значений допускаемых расхождений измерения повторяют с использованием другой пробы. При превышении указанного норматива проводят новый отбор образцов.

Результат анализа представляют в виде: (X, %).

Использование и хранение информации осуществляют в соответствии с разделами "Методы контроля" нормативно-технической документации конкретного вида продуктов детского питания.

8 Методика выполнения измерений массовой доли сухих обезжиренных веществ

8.1 Метод измерений

Метод заключается в измерениях ИК - спектра поглощения методом Фурье -спектроскопии с последующей обработкой характерных для аминов молока областей спектра.

8.2 Диапазоны и нормы погрешности измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений в диапазонах и с пределами погрешности, приведенными в таблице 6.

10

Таблица 6

Наименование

продукта

Диапазон измерения массовой доли сухих веществ,

%

Пределы абсолютной погрешности измерений массовой доли сухих веществ,

_

1

Адаптированные молочные смеси

1.1

Жидкие пресные

10,0-16,0

0,40

1.2

Жидкие кисломолочные

о

о

о

о'

J

0,40

2

Нсадаптн

[швапные молочные продукты

2.1

Жидкие пресные

10,0 - 16,0

0,40

2.2

Жидкие кисломолочные

10,0-16,0

0,40

3

Пастообразные продукты

3.1

Творожок детский | 10,0-16,0 | 0,40

8.3 Требования к анализируемым продуктам

Требования к анализируемым продуктам изложены в таблице 7. При несоответствии прод>ктов указанным требованиям погрешность измерений может превышать значения, приведенные в таблице 6.

Таблица 7

Наименование

продукта

Т итруемая кислотность,

°Т

Массовая

доля

белка,

%

Массовая доля лактозы,

%

Массовая доля жира,

%

Жидкие пресные молочные

12,0-20,0

2,0 - 5,0

3,0 - 5,5

о

о*

•

о

о

Жидкие

кисломолочные

50,0 - 90,0

2,0 - 5,0

3,5 - 4,5

2,0 - 5,0

Пастообразные

60,0- 150.0

6,0- 10,0

не нормируется

1,0-18,0

8.4 Выполнение измерений

8.4.1    Измерения проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации инфракрасного анализатора MilkoSkan FT 120. Проводят не менее трех измерений, число измерений задают и вычисляют соответствующее среднее значение.

8.4.2    Градуировку инфракрасного анализатора проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Характеристики образцов для градуировки устанавливают с использованием методики выполнения измерений, указанной в ГОСТ 30648.3*99 "Продукты молочные для детского питания. Методы определения влаги и сухих веществ" (разделы 4 и 5).