исо
ЗАКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО «ИНСТИТУТ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ»
РЕКОМЕНДАЦИЯ
ПРОВЕРКА ПРИГОДНОСТИ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ НА БАЗЕ ПРИМЕНЕНИЯ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ
М11-2016
Екатеринбург
2016
Предисловие
1 РАЗРАБОТАНА Закрытым акционерным обществом «Институт стандартных образцов» (ЗАО «ИСО»)
2 ПОДГОТОВЛЕНА К УТВЕРЖДЕНИЮ Метрологической службой ЗАО «ИСО»
3 УТВЕРЖДЕНА И ВВЕДЕНА В ДЕЙСТВИЕ Приказом от 21 апреля 2016 г. № 19
4 ВЗАМЕН М 11-90
Распространяется по запросам предприятий
©ЗАО «ИСО»
Тел. для справок: (343) 228-18-97
Факс: (343)228-18-98
E-mail: iso@icrm-ekb.ru
11
М 11-2016
fl] Рекомендации по межгосударственной стандартизашш РМГ 59-2003
[2] Рекомендации но межгосударственной стандартизации РМГ 60-2003
[3] Рекомендация М 16-2014
[4J Рекомендация М 15-2014
[5] Рекомендация М 20-2010
Библиография
Государственная система обеспечения единства измерений. Проверка пригодности к применению в лаборатории реактивов с истекшим сроком хранения способом внутрилабораторного контроля точности измерений
Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке
Растворы, применяемые в количественном химическом анализе. Требования к приготовлению и контролю
Общие требования к проведению количественного химического анализа
Нормы точности количестветюго химического анализа материалов черной металлургии
7
М 11-2016
Содержание
1 Область применения.....................................................................................................................1
2 Нормативные ссылки....................................................................................................................1
3 Общие положения.........................................................................................................................1
4 Порядок и содержание проверки реактивов..............................................................................2
5 Оформление результатов проверки реактивов.........................................................................3
Приложение А (рекомендуемое) Форма и пример заполнения перечня реактивов,
подлежащих проверке по истечении гарантийного срока хранения............4
Приложение Б (рекомендуемое) Форма и пример заполнения журнала регистрации результатов проверки пригодности химических реактивов...................5
Приложение В (справочное) Письмо Госстандарта...................................................................6
Библиография....................................................................................................................................7
111
РЕКОМЕНДАЦИЯПРОВЕРКА ПРИГОДНОСТИ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ НА БАЗЕ ПРИМЕНЕНИЯ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ
Дата введения — 2016-05-01
1 Область применения
Настоящая рекомендация распространяется на химические реактивы отечественного и зарубежного производства с истекшим сроком хранения или выпускаемые без его указания, и устанавливает порядок и содержание работ по проверке их пригодности для количественного химического анализа (далее - проверка реактивов) материалов металлургического производства.
2 Нормативные ссылки
В настоящей Рекомендации использованы ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений.
Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
ГОСТ Р 8.563-2009 Государстве!шая система обеспечения единства измерений.
Методики (методы) измерений
ГОСТ Р 8.753-2011 Государственная система обеспечения единства измерений.
Стандартные образцы материалов (веществ). Основные положения
ГОСТ Р 54569-2011 Чугун, сталь, ферросплавы, хром и марганец металлические. Нормы точности количестветюго химического анализа
РМГ 29-2013 Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения
Р 50.2.056-2007 Государствешшя система обеспечения единства измерений. Образцы материалов и веществ стандартные. Термины и определения
Примечание - При пользовании настоящим документом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на территории Российской Федерации по соответствующему указателю стандартов, составленному на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим документом, следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ был отменен без замены, то положение, в котором дана ссыпка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие положения
3.1 В настоящей Рекомендации применены термины и определетгя по РМГ 29 и Р 50.2.056.
3.2 В соответствии с Законом РФ от 7 февраля 1992 г. № 2300-1 «О защите прав потребителей» гарантийный срок хранения представляет собой период времени, в течение
1
M11-2016
которого производитель гарантирует сохраняемость всех установленных нормативными документами показателей качеетва при условии соблюдения потребителем правил хранения.
3.3 Проверка пригодности реактивов проводится аналитической лабораторией предприятия (организации) с целью установления возможности их применения для количественного химического анализа (КХА) после окончания гарантийного срока храпения.
Проверку проводят по стандартизованным или аттестованным в соответствш! с ГОСТ Р 8.563 методикам.
Организация такой работы является одним из звеньев в системе обеспечения единства измерений показателей состава и свойств веществ и материалов [1].
3.4 Проверке в соответствии с разделом 4 подлежат реактивы, используемые для приготовления аттестованных смесей [2], градуировочных растворов, устаиовлеш1я массовой концентрации рабочих растворов для титриметричсского метода анализа [3], контроля точности методом добавок [4] и другие реактивы, качество которых может повлиять на точность результатов анализа.
Перечень реактивов, подлежащих проверке, утверждается в порядке, установленном на предприятии (в организации). Рекомендуемая форма перечня и пример заполнения приведены в приложении А.
Прочие реактивы считаются пригодными к применению в соответствующей методике КХА при положительных результатах оперативного контроля на основе воспроизведения аттестованных характеристик стандартных образцов (СО) по ГОСТ 8.315 и ГОСТ Р 8.753.
Примечание - Одновременно по одной методике может проверяться не более одного реактива. Все остальные должны быть в пределах гарантийного срока хранения либо с проверенной пригодностью.
3.5 Для реактивов, выпушенных согласно соответствующей НД и прошедших по истечении гарантийного срока проверку по настоящей Рекомендации, дополнительная проверка не требуется.
3.6 Действие настоящей Рекомендации на предприятии (в организации) должно быть прекращено в случае:
- получения рекламации по химическому составу продукции (для методик КХА, использованных при аналитическом контроле забракованной продукции с применением признанных пригодными реактивов);
- неудовлетворительных результатов участия лаборатории в межлабораторных сравнительных испытаниях, полученных в предыдущем году.
4 Порядок и содержание проверки реактивов
4.1 Контролируемые реактивы должны находиться в потребительской таре, соответствующей требованиям ГОСТ 3885, имеющей этикетку, предусмотренную этим стандартом. Кроме того, на таре должна быть наклейка с указаштем срока проверки реактива и его лабораторного номера.
4.2 Периодичность проверки реактивов должна составлять одну треть гарантийного срока хранения, указанного в соответствующей НД на данный реактив, но не чаще одного раза в квартал.
Проверка реактива с неустановленным гарантийным сроком хранения проводится при первом его применении.
Если реактив не используется в течение периода, составляющего одну треть гарантийного срока хранения, проверка проводится во время каждого случая его применения, но не чаще одного раза в квартал.
4.3 Если реактив используется в нескольких методиках КХА, его проверка выполняется по методике наиболее массового для данной лаборатории анализа.
2
4.4 При проведении проверки реактивов выполняется не менее 4 серий (не менее двух определений в каждой серии) воспроизведения аттестованной характеристики СО с точным соблюдением правил приготовления растворов и алгоритма выполнения КХА, предусмотренных соответствующей методикой измерений. Измерения должны проводиться в разные дни, не менее чем двумя квалифицированными операторами аналитической лаборатории.
Примечание - При отсутствии СО допускается использовать аттестованные смеси [2].
4.5 Контролируемый реактив пригоден для выполнения КХА с требуемой точностью, если отклонение воспроизведенного значения X, от аттестованного значения Асо в каждой серии измерений не превышает норматив контроля точности Ку:
<КТ,
К7 - 1,64<тд, , (Р=0,90).
где / - номер серии измерений;
crftI- СКО внутрилабораторной прецизионности результатов КХА1* для используемой методики измерений.
Примечание - Значения Ат при контроле реактивов, используемых для установления состава СО, определяют в соответствии с НД, утвержденной в установленном порядке.
5 Оформление результатов проверки реактивов
5.1 Результаты проверки реактивов, выполненной в соответствии с разделом 4, отражаются в специальном журнале, форма и пример заполнения которого приведены в приложении Б.
5.2 Учет прошедших проверку и допущенных к последующему применению реактивов ведется в порядке, установленном на предприятии (в организации).
5.3 Учет результатов проверки прочих реактивов (п. 3.4) проводится в соответствии с установленным на предприятии (в организации) порядком регистрации результатов оперативного контроля точности КХА.
к I ■
СКО внутрилабораторной прецизионности - по ГОСТ Р 54569 и [5].
Приложение А (рекомендуемое)
Форма и пример заполнения перечня реактивов, подлежащих проверке по истечении
гарантийного срока хранения
УТВЕРЖДАЮ
Начальник лаборатории
« »
|
Лабораторный
номер
реактива |
Наименование, НД, квалификация |
Гарантийный
срок
хранения |
Назначение реактива |
Примечашю |
|
1 |
Алюминий сернокислый ГОСТ 3758-75, чда |
2 года |
Приготовление аттестованной смеси |
|
|
2 |
Аммоний хлористый, MERCK, Германия |
3 года |
Для
титриметрического метода анализа |
|
|
3 |
Свинец высокой чистоты, ГОСТ 22861-93 |
5 лет |
Приготовле1ше
градуировочных
растворов |
|
|
4 |
Калий марганцовокислый ГОСТ 20490-75, хч |
3 года |
Для
титриметрического метода анализа |
|
4
М 11-2016
Приложение Б (рекомендуемое)
Форма и пример заполнения журнала регистрации результатов проверки пригодности
химических реактивов
Наименование и квалификация реактива: Аммоний хлористый (suprapur)
Обозначение НД на реактив: импортный Изготовитель: MERCK, Германия Срок хранения: 3 года (до ноября 2015 г.)
Лабораторный номер реактива: 2
|
Опреде
ляемый
элемент |
НД на методику измерений |
Индекс
со,
аттестованное значение, А-со» °/° |
Дата
проведе
ния
измере
ний |
Ф.И.О.
исполнителя |
Резуль
тат
измере
ний,
X, ,% |
1*. -4 % |
Кг,
% |
Заклю
чение |
|
Азот |
ИДИ
01.04.15-2005
Ферросплавы.
Хром и
марганец
металличе-
ские.
Марганец
металличе
ский
азотирован
ный.
Определение массовой доли азота.
Титриметри-ческий метод |
Ф11в 0,044 |
23.10.15
24.10.15
24.10.15
25.10.15 |
Иванова В.Н. Иванова В.Н. Петрова Е.К. Петрова Е.К. |
0,045
0,046
0,046
0,044 |
0,001
0,002
0,002
0 |
0,005 |
Пригоден
до
23.10.2016
Подпись
уполномо
ченного
лица |
5
При ложенпе В (справочное)
Письмо Госстандарта
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО СТАНДАРТАМ (Госстандарт)
23.02.87 № 10/46-282 на №45-12-30 от 19.11.86
Заместителю начальника СОЮЗРЕАКТИ В т. Осадчему Ю.Ф. 101887 Москва
Директору ИСО ЦНИИчермета т Плннеру Ю.Л. 620219 г. Свердловск, ГСП-784 пр. Ленина, 101, корп.2
Использование реактивов после окончания гарантийного срока для химического анализа материалов черной металлургии допускается после контроля точности их параметров по методике, разработанной ИСО ЦНИИчермета^ - головной организацией по метрологическому обеспечению измерений химического состава материалов и сплавов.
ЗамеегитеДь начальника Управления
госнадзора и территориальных органов В.И.Вшпшк
Брежнева 2362158
пИСО ЦНИИчермет МЧМ СССР преобразован в Закрытое акционерное общество «Институт стандартных образцов».
6
