МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР

ВСЕСОЮЗНЫЙ нлучнаиссл ЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ (ВИМС)

Научный совет по аналитическим методам

Ядерно-физические методы

Инструкция №158 -ЯФ

СТРОНЦИЙ

Москва

1978

Выписка из приказа Министра геологии » 4% от 2и октября 1976 г.

4. При выполнение анализов геологических проб применять методы, рекомендованные ГОСТами и Научным советом по аналитическим методам.

Воспроизводимость и правильность результатов анализа руд и горных пород оценивается согласно Методическим указаниям НСАМ "Методы лабораторного контроля качества аналитических работ".

Примечание: Размножение инструкций на местах во избежание возможных искажений разрешается только фотографическим или электрографическим способом.

* 158-ЯФ

Литература

1.    Методические указания по проведению флуоресцентного рентгенорадиометричеокого анализа, Методические указания КСАМ ^{1 2} 3_# М.,ВИМС, 1968 г.

2.    Методы лабораторного контроля аналитических работ. Методические указания НС AM. М.,ВИМС, 1975 г.

3.    Техническое описание и инструкция по эксплуатации рентгенорадиометрического анализатора ^пМинерая-3"_#1967 г.

4. Якубович А.Л., Зайцев В.И., ПрлиядговскиЙ С.М.Ядер-ко-фпзичеекяе методы анализа минерального сырья. Атоииздат, 1973.

Изъятые из употребления инструкции

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР Научный Совет по аналитическим методам при ВИМСе

Ядерно-физические методы Инструкция Na|58-ЯФ

ФЛУОРЕСЦЕНТНОЕ РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТРОНЦИЯ В ГОРНЫХ ПОРОДАХ И МИНЕРАЛАХ

Всесоюзный научно-исследовательский институт минерального сырья (ВИМС)

Москва, 1978

В соответствии с приказом Мингео СССР Л 496 от 29.Х.76г. инструкция 1 158-ЯФ рассмотрена и рекомендована Научным советом по аналитическим методам к применению для анализа рядовых проб - Ш категория.

(Протокол Я 31 от 1.П.78 г.)

Предоедатель НСАМ    Г. В. Остроумов

Председатель секции ядерно-фиаических методов    А.Л.Якубович

Ученый секретарь

Инструкция # 158-ЯФ рассмотрена в соответствии с приказом Мингео СССР # 496 от 29.Х.76 Научным советом по аналитическим методам (протокол J& 31 от 1.П.

78 г.) и утверждена ВИМСом с введением в действие с I сентября 1978г.

ФЛУОРЕСЦЕНТНОЕ РШТШ0РЛДИ0МЕТЙ1ЧЕСК0Е ШРШЛЕНИЕ СТРОНЦИЯ 3 ГОРНЫХ ПОРОДАХ И МИНЕРАЯАХ^х'

Сущность метода

Методика флуоресцентного рентгенорадиометрического определения стронция '^разработанная Б.А.Левшикым и М. Г. Осиповой. заключается в измерении интенсивности -линий характеристического излучения стронция, возбуждаемого с помощью радиоизотопного источника в пробах, приготовленных в виде "тонкого" слоя (поверхностная плотность 10 мг/см²).

Для выделения - линий стронция из спектра вторичного излучения пробы используют дифференциальные фильтры из соединений брома ( Na&z ) и рубидия (R&C& )•

Методика позволяет определять стронций в порошковых пробах руд, горных пород, сухих остатков и минералов при содержании его от 0,1 до 5($.

Определению стронция мешают иттрий, рубидий, ртуть, таллий, свинец и уран, в присутствии которых получаются завышенные результаты (см.табл. I).

Методика рекомендуется для определения стронция, если мешающие элементы присутствуют в количествах, не вызывающих существенных погрешностей в его определении. Если же мешающие элементы присутствуют в значительных количествах, и содержание их известно, то методика может применяться, но из результата анализа следует вычесть поправку, которую на-

х/ Внесена в НСАМ комплексной радиометрической партией Туркменской геолопгческой экспедиции УГ СМ ТССР, 1968 л, и дополнена лабораторией ядерно-фнзических исследований объединения ^Узбекгидрогеологая", 1977 г. С издаг-нием настоящей инструкции должна быть изъята из употребления ннопукция НСАМ М 95-®.

3

Jfc 158-ЯФ

ходят, умножая содержание мешающего элемента, выраженное в процентах, на его стронциевый эквивалент.

Таблица I

Количество стронция, эквивалентное 1% мешающего элемента (стронциевый эквивалент)

Мешающий элемент, 1%	V j 26 I н9	Т1	РЬ	0
Эквивалентное содержание стронция, %	. 1 1 j ■ ' 1 1 1
	0,9-1.1 jO, 1-0,15|0,2	0,01	0,01	о V 1 о Лs

Погрешности рентгенорадиометрического определения стронция укладываются з допустимые расхождения (см.табл. 2).

Таблица 2

Допустимые расхождения² Содержание $г0,%    Допустимые    расхождения,    отн.^

10 - 19,99	14
5 - 9,99	18
2 - 4,99	23
I - 1,99	28
0,5-0,99	36
0,2-0,499	44
0,1-0,199	54

В табл. 3 приведена фактические расхождения между повторными определениями по данным авторов для содержаний стронция от 10 до 50£.

Таблица 3 Расхождения Mew повторными определениями по данным авторов

Содержание Sz0,£ Фактические расхождения, Запас точное* отн.% ( £>эксп ' , та (Ядол/Фэксп) Ю - 19,99 в,61 х,б 20 - 29,99 8,92 30 - 39.99 3,90 40 - 49,99 9,22 4

}з 15Ь-Яф

Реактивы и материалы

1.    Натрий бромистый х.ч. (3 г).

2.    Рубидий хлористый х.ч. (3 г ).

3.    Стронций углекислый х.ч. (20 г).

4.    Двуокись циркония х.ч. (3 г).

5.    Ацетон (4 1лл на каждую пробу).

6. Канифоль,расtdop в ацетоне.Консистенция раствора должна быть такова, чтобы фильтровальная бумага, смоченная им, не коробилась (I мл на 10 проб).

7.    <Ъш>тровальная бумага.

8.    Чертежная бумага.

9.    Парафин х.ч. (0,3 г на одну пробу).

10.Эталоны и "пустая" (нулевая) проба.В качестве эталонов используют искусственные пробы, приготовленные на основе пустой породы» близкой по вещественному составу к анализируемой, либо из пробы такого же состава, содержание стронция в которых установлено многократными химическими определениями. При анализе проб, содержащих до 5$ стронция, применяют эталон с 1-5$ стронция; при определении более высоких содержаний - эталон с большим содержанием стронция. В качестве "пустой" пробы применяют либо ту же основу, которая использовалась для приготовления эталона,либо пробу, не содержащую стронция и близкую по составу к исследуемым пробам. Использование в качестве "пустой" пробы токкорастертого кварцевого песка не вызывает существенных погрешностей в определении стронция.

Эталоны приготовляют следующим образом. Навеску "пустой" пробы (3-5 г) и навеску углекислого стронция помещают в агатовую ступку, добавляют этиловый спирт (на одну весовую часть смеои пять весовых частей спирта) и тщательно перемешивают. Полученную смесь высушивают. Содержание стронция в приготовленном эталоне рассчитывают, исходя иэ количества взятых веществ. Правильность приготовления эталонов проверяют, определяя содержание в них стронция химическим или спектральным методом.

Аппаратура

I. Рентгенорэдиометрические анализаторы "Минерал-3", г ПС 4-01 иди другая аппаратура аналогичного назначения.

й источник тулий-170 активностью 0,02-

3.    Аналитические или торзлонпые весы на 200 ыг.

4.    Ступки агатовые с пестиками.

5.    Ступки фарфоровые с пестиками.

6.    Пресс гидравлический на 150-200 кг/см^(шкальный itpecc, выпускаемый заводом "Физприбор").

7.    Фарфоровые тигли.

8.    Лрессформа, входящая в комплект прибора "Минерал-3",

РСП4-01.

Ход анализа

I. Подготовка проб к анализу а) Пробы, содержащие от 0,1 до IQS стронция

Навеску 30-34 мг пробы, растертой до 0,074 ш (-200 меи) берут на торзионных пли аналитических весах с точностью до 0,1 мг.

Из фильтровальной бумаги просечкой нарезают 20-30 кружков диаметром 54 мм и укладывают их на дно стакана,входящего в комплект прибора. В стакан ввинчивают вкладыш, через отверстие которого всыпают в стакан пробу и наливают 3-4 мл аце-тона³⁰^. Стакан закрывают резиновой крышкой, несколько раз сильно встраивают и ставят на ровную горизонтальную площадку. После того, как ацетон профильтруется через бумагу, пробу вынимают из стакана, смачивают ее 5-6 каплями раствора канифоли, высушивают в течение 1-2 мчнут на воздухе и вставляют в оправу.

б) Пробы, содержащие от 10 до 5($ стронция

Анализируемые и эталонные пробы прессуют в виде плоско пар аллельных дисков одинакового диаметра (34 мм) с одина-

х/ При работе с аппаратурой, не рассчитанной на использовав кие радиоизотопного источника тулий-170, для возбуждения характеристического излучения стронция применяют источник кадмий-109 активностью 5-10 мкюри.

*х/Ацетон является токсическим вещестзом, поэтому работу с ним выполняют под тягой.

6

Я 166-ЯФ

новой для всех и равномерной поверхностной плотностью.

Навеску 90 мг .истертой до 0,074 мм (-200 мет) пробы и 300 мг парафина помещают в фарфоровый тигель и нагревают на плитке при перемешивании тонкой металлической палочкой. 'Й!гсль снимают с плитки и продолжают перемешивать до застывания массы. Остывшую массу извлекают из тигля в еще мягком состоянии, помещают а пресоформу, на дно которой положен диск из чертежной бумаги, забывают сверху также диском из чертежной бумага, вкладывают поршень и прессуют гидравлическим прессом до получения таблетки равномерной толщины. Готовую таблетку выталкивают поршнем и маркируют простым карандашом.

Такой опособ подготовке проб можно применять и для определения стронция при его содержании менее 10%.

Таким же способом приготовляют таблетки с эталонами.

2. Подготовка прибора

Прибор настраивают на - линию стронция по прилагаемой к нему инстругадш³. Чтобы обеспечить максимальную чувствительность прибора, следует установить такую ширину окна дискриминатора и такой коэффициент усиления, при которых отношение корня квадратного из скорости счета фона к полезному сигналу будет наименьшим.

Дифференциальные фильтры приготовляют из соединений брома (Nabz) и рубидия (PbCt) способом, рекомендованным в инструкции к прибору³. Для балансировки фильтров используют Z'z0 и Na6s » нанесенные на фильтровальную бумагу таким же способом, как и пробы. Величина разбаланса не должна превышать 0,3-0,5$.

3. Определение содержания стронция

1.    Оправу с пробой вставляют в одно из гнезд про бод ер-жателя.

2.    Прободериатель вводят в окно штатива прибора и устанавливают его так, чтобы излучение падало на пробу.

3.    Измеряют скорость счета от пробы (имп/мин) с фильт

рами из рубидия N'(ffb) и брома М"(Ьг) , делая по два измерения о каждым фильтром (N^r; N";    ),

7

1

J² 52-Х I

2

   53-Xj

J² 92-Х' Л 90-Х

#    9-ЯФ Л 13-Х Л 107-С Л 8-С

Л 95-ЯФ

Заказ 45. Л-42541. 2/Х-78 г. Объем 0,8 уч.-взал. Тираж 450

Роталрсгг ОЭП ВИМСа