МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ (ВИМС)

Научный совет по аналитическим методам

Ядерно-физические методы Инструкция Ы°95-ЯФ

СТРОНЦИЙ

МОСКВА

1969

Выписка из прикаэо ИХ СССР И 229 от 18 мая 1964 года

7. Министерству геологии и охраны недр Казахской ССР, главным управлениям и управлениям геологии и охрани кедр при Советах Министров союзных республик, научно-исслидовитольским институтом, организациям и учреждениям Госгеолкома СССР:

а) обязать лаборатории при выполнении количественных анализов геологических проб применять методы, рекомендованные ГОСТами, а также Научным советом, по мере утверждения последних ВИ.'аСом.

При отсутствии ГОСТов и методов, утвержденных ВИНСом, разрешить временно применение методик, утвержденных в порядке, предусмотренном приказом от I ноября 1954 г. № 998;

в) выделить лиц, ответственных за выполнение лабораториями установленных настоящим приказом требований к применению наиболео прогрессивных методов анализа.

Приложение to 3, $ 8. Размножение инструкций на местах во избежание возможных искажений разрешается только фотографическим или электрографическим путем.

к. 95-ЯФ

2,    Методические указания по проведению флуоресцентного рентгенорадиометрического анализа, Метод.указания НСАУ к 3, 1%8 г.

3,    Техническое описание и инструкция по эксплуатации рентгенорадиометрического анализатора РАИ-8* i96’^ г.

4,    Якубович А.Л., Зайцев ri.rt., Пржиялговений С.*. Ядерно-физические методы анализа минерального сырья. Атом-издат, 1969 г.

Сг>.но в печать 25.8.69. Подп.к г.еч.1%*. !,£ ". Л721с6 оекез 82. Тире* *СС- эк:-.

Ротапринт ОГ’П ВМХр

МИМИСТКИ TliO ГКО/ШГИИ СССР

Научный Сонет но аналитическим методам при ВИ.МСе

Ядерно-физические методы

Инструкция № 95-ЯФ

ФЛУОРЕСЦЕНТНОЕ РЕНТГЫЮРЛДИОМЕТР11ЧКСКОЕ

определение стронции к горных породах и

МИНЕРАЛАХ

Всесоюзным научно-исследовательский институт минерального сырья

(ВИМС)

МОСКВА. г.

Б соответствии с приказом Госгеолкома СССР .V? 229 от 18 мая 1964 г. инструкция К? 95-НФ рассмотрена и рекомендована Научным Советом по аналитическим методам к применению для анализа рядовых проб - Ш категории.

(Протокол It 14 от 26.ХЛ.68 г.)

Председатель ПСАМ    В.Г.Сочеванов

Председатель секции ядерно-физических методов    А.Л.Якубович

Ученый секретарь

Инструкция fc 95-ЯФ рассмотрена в cooTBeicTBi'.H с приказом Государственного геологического комитета СССР Е 229 от 18 мая 196i г. Научным Советом по аналитическим методам (протокол № 14 от 26 декабря 1368 г.) и утверждена НИХ ом с введением в действие с I сентября 1969 г.

✓ЛУОРг.СкСНТНОЕ РЗНТГЕНОРаДMOltSTРИЧВС*.ОБ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

с 'рони.’.я гормух породах и ишршх*/

CyuiHOOib метода

Стронций отделяют »луоресцснтным рентгенорадиоыегри-•1ССКИМ методом с помощью рентгенорадиометрического анализатора ^,,:^;инсрал-2^и или "Мине рал-3 "¹~\ В настоящей инструкции описана методика рентгенорадиометрического анализа, разработанная Б.А.Левшиним и ’С. Г. Осиповой и заключающаяся в измерении интенсивности характеристического излучения стронция от пробы, приготовленной в виде "тонкого" слоя (поверхностная плотность 10 иг/см¹).

Флуоресцентный вариант метода позволяет определять стронций в лорошкоьых пробах руд, горных пород, сухих остатков и минералов при содержании его от О,IX и ьыае. Стронций определяют по -линиям рентгеновского излучения, используя дифчеренциальные фильтры из соединений брома ( АГаБг) и рубидия ( RK1 ).

Определению стронция мешают иттрий, рубидий, ртуть, таллий, свинец и уран, в присутствии которых получаются завышенные результаты (см, табл, I).

If 95 - ЯФ

Таблица I

Количество стронция, эквивалентное 1% мекающего элемента (стронциевый эквивалент)

Мешающий элемент, I%	У	Rb	Hg T1 Pb U
Эквивалентное содержание стронция, %	0,9-1,1	0,1-0,15	0,2 0,01 0,01 0,2-0,4

Метод рекомендуется для определения стронция, если мешающие элементы присутствуют в количествах, не взимающих существенных погрешностей в его определении. Если же мешающие элементы присутствуют в значительных количествах, и содержание их известно, то методика может применяться, но из результата анализа следует вычесть поправку, которую находят, умножая содержание мешающего элемента, выраженное в процентах, на его стронциевый эквивалент.

Погрешности рентгенорадиометрического определения стронция укладываются в допустимые расхождения (см. табл.2).

Таблица 2

Допустимые расхождения¹ Содержание 5г0.%_Допустимые    расхождения^    отн.% ²

5-9,99	10
2-4,99	14
1-1,99	16
0,5-0,99	26
0,2-0,499	41
0,1-0,199	48

В! 95-ЯФ

Реактивы и материалы

1.    Натрий бромистый х.ч* ( 3 г)

2.    Рубидий хлористый х.ч. (3 г)

3.    Стронций углекислый х.ч. (20 г)

Двуокись циркония х.ч. ( 3 г )

5. Ацетон(4 мл на каждую пробу)

6» Канифоль, раствор в ацетоне. Консистенция раствора должна быть такова, чтобы фильтровальная бумага, смоченная им, не коробилась(1 мл на 10 проб)

7.    Фильтровальная бумага

8.    Парафин х.ч. (100 г)

9.    Эталоны и "пустая" (нулевая; проба. В качестве эталонов используют искусственные пробы, приготовленные на основе пустой породы, близкой по вещественному составу к анализируемой, либо из пробы такого же состава, содержание стронция в которых установлено многократными химическими определениями. При анализе проб, содержащих до 5% стронция, применяют эталон с 1-5% стронция; при определении божее высоких содержаний - эталон с больдин содержанием стронция.

В качестве "пустой" пробы применяют либо ту же основу, которая использовалась для приготовления эталона, либо пробу, не содержащую стронция и блмэкую по составу к исследуемым пробам. Использование в качестве "пустой" пробы тонко-растертого кварцевого песка не вызывает существенных погрешностей в определении стронция.

Эталоны приготовляют следующим образом. Навески веществ, взятые с точностью до I мг, помещают в агатовую ступку, приливают этиловый спирт (на I весовую часть смеси 5 весовых

5

* 95-ЯФ

частей спирта) и перемешивает в течение 6-8 часов с небольшими интервалами (S-IO мин) через каждые два часа. Смесь высушивают и из разных мест ее отбирают четыре навески, достаточные для химического иди спектрального анализа. Расхождение между результатами определения стронция в разных навесках не должно превышать 4% относительных. Среднее из четырех определений принимают за истинное содержание стронция в эталоне.

Аппаратура

1.    Прибор ^,гМинерал-2" или "Минерал-3", выпускаемый заводом "Геологоразведка".

2.    Источник излучения: радиоактивный изотоп тулий-170 активностью 0,02-0,2 г экв радия.

3.    Аналитические или торзионные весы на 200 мг.

Ход анализа I* Подготовка проб к анализу

Навеску 30-34 мг пробы, растертой до -200 мев, берут на торзионных или аналитических весах с точностью до 0,1 мг.

Из фильтровальной бумаги просечкой нарезают 20-30 кружков диаметром 54 мы и укладывают их на дно стакана, входящего в комплект прибора. В стакан ввинчивают вкладыв, через отверстие которого всыпают в стакан пробу и наливают 3-4 мл ацетона¹/. Стакан закрывают резиновой крышкой, несколько раз сильно встряхивают и ставят на ровную горизонталь-

х/ Ацетон является токсическим веществом, поэтому все работы с ним выполняют под тягой.

6

К. 95-Я $

ную плодадку. После того, как ацетон профильтруется через бумагу, пробу вынимает из стакана, смачивают ее 5-6 каплями раствора канифоли, высушивают в течение 1-2 минут на воздухе и вставляют в оправу.

Таким же образом приготовляют эталонные и "пустую" (нулевую) пробы.

П. Подготовка прибора к работе

Прибор настраивают на -линию стронция по прилагаемой к нему инструкции . Чтобы обеспечить максимальную чувствительность прибора, следует установить такую ширину окна дискриминатора и такой коэффициент усиления, при которых отношение корня квадратного из скорости счета фона к полезному сигналу будет наименьшим.

Дифференциальные фильтры приготовляют из соединений брома ( JfaBr) и рубидия ( RbCl ) способом, рекомендованным в инструкции к прибору⁵. Для балансировки фильтров используют ZrO и *эВг , нанесенные на фильтровальную бумагу таким же способом, как и пробы. Величина разбаланса не должна превышать 0*2-0,5%.

Ш. Определение содержания стронция

1.    Оправу с пробой вставляют в одно из гнезд прободер-жателя.

2.    Прободержатель вводят в окно жтатива прибора и устанавливают его так, чтобы излучение источника падало на пробу.

3.    Измеряют скорость счета от пробы (имп/мин) с фильт

рами из рубидия ( if ) и брома ( >Г" ), делая по два измерения С каждым фильтром (    ).

Измерения каждой серии проб начинают и заканчивают измерением эталонной и "пустой" (нулевой) проб. При стабильно работающей аппаратуре эталонную и "пустую" пробы измеряют 2-3 раза в день.

Результаты измерений записывают в журнал. Форма записи показана в таблице Э«

7

1

х/ .несена в комплексной радиометрической партией Туркменской геологической экспедиции Я* С!.' 7ССГ, 1968 г*

2