МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР

ВСЕСОЮЗНЫМ Н А УЧ на ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИМ ИНСТИТУТ

МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ (ВИМС)

Научный совет по аналитическим, методам

Яшчмо-Физические методы

Инструкция № 156-ЯФ

ОЛОВО

Москва

1978

Выписка из приказа Министра геологии Л 496 от 29 октября 1976 г.

4. При выполнении анализов геологических проб применять методы, рекомендованные ГОСТами и Научным советом по аналитическим методам.

Воспроизводимость и правильность результатов анализа руд и горных пород оценивается согласно Методическим указаниям НСАМ "Методы лабораторного контроля качества аналитических работ".

Примечание: Размножение инструкций на местах во избежание возможных искажений разрешается только фотографическим или электрографическим способом.

3. Определение постоянных величин А и В

Постоянные величины А и В, входящие в формулу (I), рассчитывают по результатам измерений скоростей счета в выбранных участка^ спектров от двух пар моделей пород путем решения системы уравнений:

-N it - А _ JW~ А_

Л[т-В    1м|л-В

>Nit ~А - JiiA-A JHgy* В    J1gA~B

где Л°_т и Л_2Т - скорости счета, измеренные в участках спектра аналитической линии олова и рассеянного излучения для п^юбы с тяжелым наполнителем в отсутствие олова;

\ и Л_2Л - аналогичные скорости счета для пробы с легким наполнителем в отсутствие олова;

\ и Л_2Л , if_iT и Д_2Т - скорости счета от проб с тяжелым и легким наполнителями при одинаковом содержании в них олова.

Правильность определения величин А и В контролируют по результатам измерений других моделей пород.

4. Построение эталовировочного графика (ряс.З)

В качестве эталонов используют пробы изучаемого объекта, в которых установлено содержание олова.

Згалонировочный график строят по двукратным измерениям эталонных проб, откладывая по оси ординат величину , по оси абсцисс - содержание олова (С). По графику определяют, лИКейна ли зависимость r^»-f(C)    •    Если ^{опа не} линейна, гра

фик разбивают на два-четыре участка, которые можно аппроксимировать прямыми. В пределах линейного участка зависимость Л “*^(0 рассчитывают по способу наименьших квадратов.

Содержание олова в исследуемой пробе вычисляют по фор-

3    4 5    6    7    8

10 11 sn,%

---

Рис.З. Эталонировочннй график

(5)

(6)

где yi - число проб на линейном участке.

Графи* проверяют при изменении редима работы аппаратуры и после ее ремонта.

5. Определение содержания олова

Кювету с пробой устанавливают в зону облучения рентгеновским излучением мишени. С выбранной экспозицией наблюдения двукратно измеряют скорости счета и К? в двух каналах анализатора. Результаты измерений записывают в журнал (табл.З).

10

эксплуатации приборов "Квант-С " и РРША-1^Ь* , а также в "Основных санитарных правилах работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений"^.

Литература

1.    Зайдель А.И. Ошибки измерений физических величин. "Наука", Л., 1974.

2.    Кудрявцев Ю.И., Мейер В Л. Возможность изучения вещественного состава пород и руд в скважинных условиях с помощью PPM по эффектам вторичных излучений при геометрии прямой видимости. В сб. "Вопросы рудной геофизики", выл.6, ЛГУ, 196Ь.

3.    Мейер В.А., Нахабцев В.С. и др. Способ спектральных отношений в рентгенорадиометрическом методе изучения элемент* ного состава руд в естественных условиях. В сб."Вопросы рудной геофизики", вып.6, ЛГУ, 1965.

4.    Методы лабораторного контроля качества аналитических работ. Методические указания НС AM, ВИМС, М.,1975.

5.    Основные санитарные правила работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений. ОСП-72, Атомиздат, М.,1973.

6.    Техническое описание анализатора рентгенорадиометрического шахтного PPIUA-I, 1971 г.

7.    Техническое описание и инструкция по эксплуатации анализатора рентгенорадиометрического "Квант-С", 1973 г.

Изъятые из употребления инструкции Заменяющие их инструкции Л 52-Х Л 53-Х Л 103-Х Л S2-X Л II3-X Л 90-Х В II5-X Л 9-ЯФ Л 116-ЯФ Л 13-Х Л II9-X Л 107-С Л I4I-C Л 8-С Л 150-С Л 95-ЯФ Л I58nPi

Заказ № 32. Л-93961. 17/УП-78г. Объем 0,9 уч.-изл^. Тираж 450

Ротапринт ОЭП ВИУ.Са

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР Научным Сонет по аналитическим методам при BltMCe

Ядерно-физические методы Инструкция Ns 156-ЯФ

ФЛУОРЕСЦЕНТНОЕ РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОЛОВА В РУДАХ И ПРОДУКТАХ ИХ ОБОГАЩЕНИЯ ПО СПОСОБУ СТАНДАРТА-ФОНА

Всесоюаный научно-исследовательский Лстмтут минеральною сырья

(ВИМС)

Москва, 1978

В соответствии с приказом Мин гео СССР В 496 от 29 октября 1976 г* инструкция В 156-ЯФ рассмотрена и рекомендована Научным советом по аналитическим методам для анализа рядовых проб - Ш категория (протокол В 30 от 7 апреля 1977г.)

Председатель НСАМ    Г.В.Остроумов

Председатель секции ядерно-

физических методов    А.Л.Якубович

Ученый секретарь

Инструкция J* 156-ЯФ рассмотрена в соответствия с приказом Мин гео СССР 496 от 29 октября 1976г. Научным советом ло аналитическим методам (протокол М 30 от 7.1У.77) и утверж-дена ВИМСом. с введением в действие С    ...........

ыйOPiiCUEHTHOE РЕНТШЮРАДИОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

ОЛОВА В РУДАХ И ПРОДУКТАХ ИХ ОБОГАЩЕНИЯ ПО СПОСОБУ СТАНДАРТА-ФОНА ^х)

Сущность метода

Методика рентгенорадиометрического определения олова, разработанная В.В. Андреевым, В.II.Спиридоновым и Л.С.Семеновым, заключается в анализе порошковых проб в насыщенном слое с поверхностной плотностью больше 0,7 г/см^ по К-серии характеристического излучения олова, возбуждаемого с помощью радиоизотопного источника ²⁴¹ Ат и промежуточной мишени из тербия или другого элемента, близкого по атомному номеру. Влияние состава исследуемой пробы на интенсивность характеристического излучения олова учитывается по рассеянному излучению .

В качестве аналитического параметра ( У) ), характеризующего содержание олова в исследуемой пробе, используют выражение

где J1_i и Л ₂ - скорости счета, соответствующие интенсивностям излучений в участках спектра характеристического излучения К-серии олова и рассеянного излучения;

А и В - постоянные величины, определяемые экспериментально, которые позволяют учитывать возможное изменение вклада рассеянного излучения в участок спектра характеристического

^к) Внесена в НС/М Янской геологоразведочной экспедицией Якутского геологического управления. ¹

Я 156-ЯФ

излучения олова (величина А) и некоторое различие между за-влсимостью интенсивности аналитической линии олова и зависимостью интенсивности рассеянного излучения от состава пробы (величина В).

Содержание олова (С) в исследуемой пробе определяют по эталонировечному графику С = f (rj) , построенному по результатам анализа проб изучаемого геологического объекта с точно установленным содержанием олова.

При определении олова по настоящей методике практически полностью исключается влияние на результаты анализа тяжелых элементов, присутствующих в пробе (суммарное содержание железа, титана, марганца до 50%, вольфрама и свинца до 20#).

Определению олова мешают элементы с близкими к олову атомными номерами: рутений, родий, палладий, серебро, кадмий, индий, сурьма, теллур, иод, цезий. В небольшой степени влияет на результаты анализа барий: содержание в пробе 1% бария эквивалентно 0,03% олова. Методика опробована при анализе руд и проб шлихов в диапазоне содержаний от 0,02 до 15% олова.

Методика рекомендуется для определения олова в рудах и в продуктах их обогащения при содержании олова от 0,02 до 10% в отсутствие мешающих элементов. В этом интервале содержаний расхождения между повторными определениями укладываются в допустимые расхождения инструкции по внутрилабораторному контролю"* с некоторым запасом точности (табл.1).

Таблица I

Допустимые расхождения²

Содержание олова, % Допустимые расхождения, отк.% ^ доп^ 10 - 19,99 5 5 - 9,99 8 2 - 4,99 12 I - 1,99 16 0,5- 0,99 21 02- 0,499 27 0,1- С,199 35 0,05- 0,099 45 0,02- 0,049 55

В табл.2 приведены фактические расхождения между повторными определениями по данным авторов инструкция. 1

J6 156-ЯФ Таблица 2

Расхождения между повторными определениями по данным авторов

Содержание олова, % Фактические расхож- Запас точности дения,отн.£ <Й_Эксп.) Й_доп/ Й_аксп. ^{3 4 5 6 2}

5 - 9,99	6,5	1.2
2 - 4,99	10,5	1,1
I - 1,99	9,5	1.7
0,5 - 0,99	12	1,8
0,2 - 0,499	II	2,5
0,1 - 0,199	14	2,5
0,05 - 0,099	21	2.1
0,02 - 0,049	44	1.3

1.    Рентгенорадиометрический анализатор, позволяющий одновременно измерять скорости счета в двух участках спектра вторичного излучения пробы, типа "Квант-С , PPliiA-1 °

2.    Датчик для опробования стенок горных выработок, разработанный на кафедре ядерной геофизики Ленинградского университета (рисЛ). В датчике используется двухступенчатый способ возбуждения изотопом америций-241 с промежуточной мл-

ii 156-ЯФ

шенъю и окиси тербия (самария, европия) . Вторичное иалуче-нае регистрируется сцинтшяционным счетчиком ЛаЗОТ) раз-мерок 18x2 т с фотоэлектронным умножителем ФЭУ-85. Разрешение счетчика должно быть не хуже 35>. дтя квантов с энергией

20-25 кэв

3.    Штатив для крепления датчика и для фиксированной установки кюветы с пробой в зоне облучения рентгеновским излучением мишени.

4.    Радиоизотопные источники ымериций-241 активностью 50-150 мкюри, 3 шт.

о. йоветы для проб (рис.2).

6. Весы аналитические АДВ-200.

Рис.2, Кювета для проб

Ход анализа

I. Подготовка проб

Пробу, измельченную до крупности 0,074 мм (-200 меш), насыпают в кювету несколько выше бортиков и чистой стеклянной пластинкой уплотняют пробу и разравнивают ее поверхность. В зависимости от состава пробы для заполнения кюветы требуется от 25 до 35 г материала пробы.

7

2. Подготовка прибора

Прибор подготавливают к ваботе в соответствии с инструкцией по его эксплуатация^6, '• Амплитудный анализатор импульсов настраивают таким образом, чтобы при установке переключателя "ширина окна" в положение I максимумы характеристического излучения олова и рассеянного излучения соответствовали положениям 25 и 38 переключателей "уровень дискриминация". Максимум характеристического излучения олова устанавливают в заданное положение уровня дискриминации, подбирая коэффициент усиления импульсного анализатора при регистрации спектра излучения пробы с большим содержанием олова. Максимум рассеянного излучения устанавливают аналогичным образом при регистрации спектра излучения пробы, не содержащей олова. После этого, установив переключатели "ширина окна" в положение 5, выбирают рабочие уровни дискриминации таким образом, чтобы зависимость    была    близка    к    линейной    при    анализе

одной группы моделей пород и обеспечивалась бы наибольшая величина контрастности (К), определяемая выражением:

К = i ( ^    ^    где    (2)

С J\2    J'2

j\| иЛ₂ - скорости счета, измеренные в участках спектра характеристического излучения олова и рассг;-шкого излучения от модели_опороды с содержанием олова С;

и Л₂ - аналогичные скорости счета от модел»: породу, не содержащей олова.

Оптимальные уровня дискриминация находят путем изменения положений переключателя "уровень дискриминация" в интет>-еале 20-25 при измерения интенсивности характеристического излучения и в интервале 32-38 при измерения интенсивности рассеянного излучения.

Время измерений составляет Ic-30 сек, прячем утроенное значение стандартного отклонения ( С5 )» определяемого вира-жением б(%)-Щц^г'^100,

должно быть б 2-й раза меньше допустимого расхождения для соответствующего интервала определяемых содержаний олова (таблЛ).

1

2

   1пОдели пород. Исходным материалом для приготовления моделей служат: а) реактив $п0₂ или касситерит, истертый до крупности 0,074 мм (-200меш),.в котором установлено содержание олова; б) кварцевый песок или легкая фракция вмещающих пород исследуемого объекта, практически не содержащие олова; в) трехокись железа 5^,©₂°з ^илк соединение тяжелого элемента, наиболее характерного для исследуемого объекта.

методом последовательного разбавления приготовляют две группы моделей с содержанием олова 20; 10; 5 и 2,Ъ% олова в каждой группе. В одной группе наполнителем служит кварцевый песок, в другой - кварцевый песок с соединением тяжелого элемента. Содержание тяжелого элемента подбирают с таким расчетом, чтобы перекрыть возможные изменения вещественного состава исследуемого объекта. Приготовляют также две модели с разным наполнителем, не содержащие олова.

V \

' При измерении на анализаторе РРША-I с цифровым вычислительным устройством, разработанным на кафедре ядерной геофизики Ленинградского университета, производительность анализа увеличивается за счет автоматического определения величины аналитического параметра ^ .

С

3

Реактивы и материалы

4

   Двуокись олова,

5

   Трехокись железа F©₂Oj или окись свинца R30 •

6

   Кварцевый песок чистый, не содержащий олова.