МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ (ВИМС)

Выписка из приказа ГГК СССР te 229 от 18 мая 1964 года.

7. министерству геологии к охраны недр Казахской ССР, главным управлениям и управлениям геологии и охраны недр при Советах Министров союзных республик, научно-исследовательским институтам, организациям и учреждениям Госгеолкома СССР:

а) обязать лаборатории при ьыполнении количественных анализов геологических проб применять методы, рекомендованные ГОСТами, а также Научным советом, по мере утверждения последних ВКаСом.

При отсутствии ГОСТов и «столов, утвержденных ЗИйСом, разрешить временно применение методик, утвержденных в порядке, предусмотренном приказом от I ноября 1964 г. % 998;

в) выделить лиц, ответственных за выполнение лабораториями установленных настоящим приказом требований к применению наиболее прогрессивных методов анализа.

Приложение № 3,5 8. Размножение инструкций на местах во избежание возможных искажений разрешается только фотографическим или электрографическим путем.

№ 84-ЯФ

Определив по эталонировочным графикам содержание желе -за по обоим каналам С_р и Ср>, вычисляют их среднее арифметическое значение ^ /С_р +    /, которое принимают за истин -

ное содержание железа в пробе.

Техника безопасности

При выполнении анализа необходимо соблюдать правила техники безопасности, предусмотренные при работе с радиоактивными источниками. Подробно эти вопросы изложены в инструкции по работе с прибором "Феррит ^н

Литература

1.    Инструкция по внутрилабораторному контролю точности /воспроизводимости/ результатов количественных анализов рядовых проб полезных ископаемых.выполняемых в лабораториях Министерства Геологии СССР.Москва, ВИМС, 1968 г.

2.    Инструкция по работе с прибором "Феррит". ВИМС, 1967 п

3.    Методические указания по проведению рентгенорадиометрического анализа. ВИМС,НСАМ,1968 г.

4.    Якубович А.Л. Ускоренный анализ минерального сырья с применением сцинтилляционной аппаратуры. Госотомиздат,1963 г.

МИНИСТЕРСТВО ГЕОЛОГИИ СССР Научный Совет по аналитическим методам при ВИМСе

Ядерно-физические методы Инструкция № 84-ЯФ

ФЛУОРЕСЦЕНТН ЫЙ РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧ ЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В КВАРЦИТОВЫХ РУДАХ И ПРОДУКТАХ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Всесоюзный научно-исследовательская институт минерального сырья (ВИМС)

МОСКВА, 1969 г.

В соответствий с прикззои Госгеолкома СССР N? 229 от 18 мая 1964 г* инструкция № 84 -ЯФ рассмотрена и рекомендована Научным Советом по аналитическим методам к применению для анализа рядовых проб - Ш категория / Протокол № 14 от 26 декабря 1968 г. /

Председатель НСАМ    _ВвГ.    _{Сочеванов}

Председатель секции ядеп_Нп

физических методов Н_СаГ° "    А.Л.    Якубович

Ученый секретарь

Инструкция К» 84-ЯФ рассмотрена в соответствии с приказом Го -сударственного геологического комитета СССР N* 229 от 18 мая 1964 г. Научным Советом по аналитическим методам /протокол № 14 от 26 декабря 1968 г,/ и утверждена ВИМСом с введением в действие с X мая 1969 г.

ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ РЕ11ТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В КВАРЦИТОВЫХ РУДАХ И ПРОДУКТАХ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ ^х'

Сущность метода

Содержание железа общего в рудах и продуктах их переработки определяют рентгенорадиометрическим /р.р./ методом, в основе которого лежит зависимость интенсивности характери -

стического излучения определяемого элемента от его концентра* ции²"**.

Характеристическое излучение железа /РеК^ = 6,4 кэв / возбуждается по способу двухступенчатого возбуждения с ис -пользованием источника тулий - 170 / 0,05-0,5 г экв. £&/ и промежуточной мипеяи из кадмия /CctK^s 23 кэв / Характеристическое излучение железа регистрируют пропорциональнымi счетчиком.

Рентгенорадиометрическое определение железа выполняют по методике измерений в насыщенных слоях при величине поверхностной плотности пробы >    0,5    г/см^.    Содержание железа

х) Внесена в НСАМ физико - технической лабораторией ВИМСа 1968 г.

К? 84-ЯФ

определяют относительные методом-сравнением интенсивности излучения от исследуемой пробы с интенсивностью излучения от эталонной пробы с известим содержанием железа.

Результат р.р. анализа / С_р/ соответствует истинному содержанию железа в пробе, если наполнители анализируемой и эталонной проб имеют близкий вещественный состав. При различном вещественном составе исследуемой и эталонной проб содержание железо, найденное р.р. методом , отличается от истинного содержания железа в пробе .Чтобы учесть различие в составе исследуемой и эталонной проб, параллельно с рентгенорадиометрическим определением железа определяют железо по интенсивности обратно рассеянного бета-излучения при облучении пробы бета - источником стронций - 90 / БИС-1/. При различном составе наполнителей исследуемой и эталонной проб значения С*_р и Ср не совпадают. Так как характер зависимости результатов анализа от состава наполнителя по р.р, и £ -каналам противоположен, то истинное со -держание железа в пробе находится где -то в интервале между значениями С_р и Ср .

Установлено, что при небольших расхождениях между Ср и Ср / в пределах до 3-5%    /    при анализе руд и продуктов их

пеоеработки истинное содержание близко к средне- арифметическому :    С=* «I / Ср+С^ /.

Если расхождения между С_р и Ср больше 5% ,то это указывает на значительное различие в составах наполнителей исследуемой и эталонной проб, и для точного определения содержания железа требуются другие способы учета вецеотвонного состава ³.

Определять содержание железа вышеописанным способом можно в том случае, если исследуемые пробы не содержат в эые -чительных количествах элементов о близкими к железу атомными номерами / 22 * Z <    30    /. При наличии в пробах таких

элементов как хром, марганец, кобальт, никель, медь, цижк возмижны завышения результатов анализа.

»? 84-ЯФ

Таблица I

Количество железа, эквивалентное I% мешающего элемента

Мешающий элемент I!%	Сг	Mrt	Со	Jfi	Си	Ы
Эквивалентное содержание Ре ,%	0,4	0,7	и	0,8	0,5	0,3

Данный метод рекомендуется для определения общего железа при содержании его > 5% в пробах, характеризующихся небольшими вариациями вещественного состава.

Метод был опробован при анализе кварцитовых руд и продуктов их переработки. Результаты р.р. определения железа при содержании его от 5# и выше укладываются в допустимые расхождения /табл.2 /.

^ Таблица 2

Допустимые расхождения

Содержание железа ,абс /&Ре205	абс.% Ре	Допустимые расхождения, отн. J,
60-69,99	42-48,99	2,0
50-59,99	85-41,99	2,3
40-49,99	28-34,99	2,6
30-39,99	21-27,99	3,0
20-29,99	14-20,99	3,9
10-19,99	7,0-13,99	5,3
5- 9,99	3,5- 6,99	10

5

* 8^-ЯФ

Рабочие эталоны

Коли содержание железа в партии исследуемых проб изменяется в интервале ± 5% Ре • то приготавливают две эталонные пробы с содержаниями железе,близкими к наименьшему и наибольшему содержанию железа в исследуемых пробах. Если содержание железа колеблется в более широких интервалах, то для каждого интервала в 10% приготавливают свою пару эталонных проб. Для приготовления эталонной пробы из числа проб данного продукта, по которым имеются результаты химического анализа, выбирают 10-15 проб с содержаниями железа, близкими к содержанию железа, которое должна иметь эталонная проба.

От каждой выбранной пробы берут одинаковое количество материала / 0,5 - I г / и тщательно его перемешивают. Такая усредненная проба принимается за эталон. Содержание железа в эталонной пробе рассчитывается как среднее ари4ыегическое из содержаний железа по всем пробам, взятым для приготовления эталона.

Аппаратура

Рентгеноралиометрическая установка типа "Феррит", позволяющая одновременно определять интенсивность характеристического излучения железа исследуемой пробы и интенсивность обратно рассеянного бега - излучения.

Ход анализа

I. Подготовка проб к анализу

Пробу, измельченную до крупности 100-200 меш, насыпают в установленную на подставку пластмассовую или дюралевую тарелочку / кассету / несколько выше краев /5-7 г /, а затем уплотняют и разглаживают поверхность ее чистой гладкой стеклянной пластинкой. Приготовленная таким образом проба должна иметь гладкую повержость и не выступать над бортами тарелочки. Уплотнять и разглаживать пробы следует с одинаковым

6

К? 84-ЯФ

усилием, чтобы насыпная плотность была приблизительно постоянной,

2. Подготовка аппаратуры.

Положение дискриминатора, при котором наблюдается максимум интенсивности характеристического излучения железа, и оптимальную ширину окна амплитудного анализатора определяют в соответствии с указаниями инструкции к прибору "Феррит ",

Расстояния между источником и мишенью, а также между пробой и детектором выбирают такие, чтобы обеспечить необходимую статистическую точность измерений при данной экспозиции наблюдения /25 ,50 или 100 сек./ Статистическую среднеквадратическую ошибку рассчитывают из выражения

кГпр - ifo _г г где С-содержание железа в пробе; и.М₀- число зарегист -

рированных импульсов от исследуемой пробы и пробы, не содержащей железа.

3. Определение содержания железа.

Для устранения возможных грубых ошибок оператора все анализируемые и эталонные пробы рекомендуется измерять дважды. За истинное значение принимается среднее арифметическое. При этом возможны как однократные измерения двух порций одной и той же пробы , так и двукратные измерения одной порции пробы.

При проведении анализа с двумя порциями пробы иссследуе-мый материал насыпают в две тарелочки, одну из которых устанавливают в зону облучения рентгеновским излучением мишени, а вторую - в зону облучения бета - источнике*!. После изме -рения скоростей счета с выбранной экспозицией наблюдений / 50 или 100 оек./ по р.р. каналу Х| и по бета - каналу rij и записи в журнале тарелочки о пробой меняют местами и повторно измеряют скорости счета по обоим каналам лГг и

Если количество исследуемого материала недостаточно для заполнения двух тарелочек, то измеряют скорость счета с одной тарелочкой. Под излучение мишени и бета - источника

7

И? 84-ЯФ

устанавливают тарелочки с различными пробами. После двукратных! измерений скоростей счета от каждой пробы тарелочки меняют местами.

Таблица 3

Форма записи

Ш пп

т проб р.р. канал бета-канал <Г. «г ^ср Ср r.fe п, пг % сд

С ,*Fe Ср + Ci г

1.    Эталон    * I    4801    4841    4821    9302    9346    9324    26,9

2.    Эталон    N? 2    3438    3422    3430    8417    8460    8438    18,8

3.    Проба    I    4702    4630    4666    25,4    8820    8856    8838    22,3    23,8

4.    Проба    2    3600    3620    3610    19,8    8491    8531    8511    19,4    19,6

5.    Проба    3    3677    3637    3657    20,0    8701    8638    8670    20,8    20,4

Построение эталонировочного графика

Для построения эталонировочного графика р.р. канала по оои абсцисс откладывают содержание железа в первой и во второй эталонных пробах, по оси ординат - средние значения скоростей счета от эталонных проб, полученных в начале и в конце измерения соответствующей группы проб. Полученжые две точки соединяют прямой.

Аналогичным образом строят эталонировочный график бета-канала.

Вычисление результатов анализа

По результатам измерений скоростей счета от эталонных и анализируемых проб вычисляют средние значения скоростей счета по каждому из каналов. Содержание железа в пробе по данным р.р. канала Ср и бега - канала Ср определяют по эта-лонироБсчным графикам.

8