Изменение №2 к ГОСТ 1293.14-83

Изменение № 2 ГОСТ 1293.14-83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектральный метод определения натрия, кальция и магния Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (иротокол .Ча 8 от 12.10.95)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2571

Пункт 1.4 изложить в новой редакции:

«1.4. Контроль правильности выполнения анализа осуществляют по ГОСТ 25086-87 методом добавок или сравнением результатов анализа одной и той же пробы, полученных поданной методике, с результатами атомно-абсорбционного анализа, полученными по ГОСТ 1293.6-78, ГОСТ 1293.8-78, ГОСТ 1293.9-78 или другой аттестованной методике каждый раз при замене реактивов, стандартных растворов, образцов сравнения, ремонте оборудования и других изменениях, влияющих на результат анализа.

При использовании метода добавок анализ проб считают выполненным правильно, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более, чем на

0.71^f +D\ ,

где D_t и D_i — допускаемые расхождения результатов анализа для пробы (0,) и пробы с добавкой (Д).

При контроле правильности выполнения анализа сопоставлением полученных результатов анатиза по данной методике с результатами анализа тех же проб, полученными по независимой конгрольной методике,

(Продолжение см. с. 56)

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 1293.14-83)

анализ проб считают выполненным правильно, если разность между полученными анализами не более

0,71    +D\    ,

где D_l и Д — допускаемые расхождения двух результатов анализа, численные значения которых регламентированы в проверяемой (D_x) и контрольной (Z>j) методиках анализа*.

Раздел 3 дополнить абзацем (после первого):

«Допускается применение спектрографов других типов при условии получения требуемой чувствительности и метрологических характеристик не хуже указанных в п. 6.2»:

четвертый абзац изложить в новой редакции:

«Микрофотометр любого типа, предназначенный для измерения плотности почернения спектральных линий»;

двенадцатый абзац. Заменить слова: «типов I и «панхром» на «типов «панхром», ПФС-02, ПФС-03. НТ-2СВ по ТУ 6-43-1475-88 или других типов, позволяющих получить требуемую чувствительность определяемых элементов»;

четырнадцатый абзац. Заменить значение: 0,001 % на 0,0005 %.

Пункт 5.1. Первый абзац. Заменить слово: «Навески» на «Навеску пробы»:

последний абзац. Заменить слова: «от каждого из группы образцов» на «от каждого из образцов сравнения».

Пункт 5.2. Последний абзац. Заменить слова: «фотопластинки спектрографические типа I» на «фотопластинки спектрографические типа ПФС-02».

Пункты 6.1, 6.2 изложить в новой редакции:

«6.1. Спектры анализируемых проб и образцов сравнения (|ютографи-руют на одной и гой же пластинке по шесть и три раза соответственно. Почернение аналитической линии (5,) и линии сравнения (5 ) измеряют на микрофотометре. Градуировочные трафики строят в координатах AS—lgC, где AS — среднее трех значений 5, — 5_ср, С — известная массовая доля определяемой примеси в образцах сравнения в процентах.

По полученным значениям AS по графикам определяют массовые доли примесей в анализируемых пробах. При определении кальция измеряют почернения аналитической линии (S^ ) и фона около линии (S ). Градуировочный график строят в координатах AS— lgC, где AS — среднее значение £._ср — S . По полученным значениям AS по графику определяют массовую долю кальция в анализируемых пробах.

6.2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на

(Продолжение см. с. 57)

(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 1293.14-83)

одной фотопластинке, каждое из трех спектрограмм. Расхождения результатов параллельных определений (d — показатель повторяемости) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, вычисленных по формуле

d = S х Q{P\ /;).

где S — относительное среднее квадратическое отклонение результатов параллельных определений, равное для натрия — 0,09: кальция — 0,08; магния — 0.06: х — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений;

Q(P\ п) — критическое значение размаха выборки нормальной совокупности, равное 2,77 при Р = 0,95 и и = 2.

Или

4* = 2,5

<*0 = 2,2*,

^м_в ⁼ 1*7 * .    (Продолжение    см.    с.    58)

(Продолжение изменения Л& 2 к JVCТ 1293.14—83)

Расхождения двух результатов анализа одной и той же пробы (D — показатель воспроизводимости) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, вычисленных по формуле

D = S, у Q(P\ п),

где S_s — относительное среднее квадратическое отклонение двух результатов анализа одной и той же пробы, равное для натрия — 0,1; для кальция — 0.09; для магния — 0,06;

У — среднее арифметическое двух результатов анализа. %.

Или

0^ = 2,8 57,

0^2.5 У*

D^=\J У*.

(МУС № 7 2001 г.)