ГОСТ 1293.8-78
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Метод определения кальция
Antimonous
lead alloys.
Method for the determination of calcium
|
ГОСТ
1293.8-78
|
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт устанавливает
атомно-абсорбционный метод определения содержания кальция (при массовой доле
кальция от 0,001 до 0,04 %) в свинцово-сурьмянистом сплаве.
Метод основан на измерении поглощения линии
кальция 422,7 нм при введении растворов проб и растворов для построения
градуировочного графика в воздушно-ацетиленовое пламя. Пробы
свинцово-сурьмянистого сплава предварительно переводят в раствор разложением в смеси
разбавленной азотной и винной кислот.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1293.6-78.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой
марки.
Воздух, сжатый под давлением 5,07105-6,08-105
Па (5-6 кгс/см2).
Ацетилен в баллонах.
Шкаф сушильный.
Весы лабораторные.
Эксикатор по ГОСТ
25336.
Плитка электрическая по ГОСТ
14919, покрытая кварцевой пластинкой.
Посуда фторопластовая или кварцевая (чашки,
стаканы, крышки и др.).
Стаканы стеклянные.
Пипетки по НТД, вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3.
Колбы мерные по ГОСТ
1770, вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды
перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионнообменной колонке.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор
2,7 М.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ
11125, растворы 1:3 и 1:6.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530, марки не ниже ч.
д. а.
Стандартные растворы кальция.
Раствор А, содержащий 1 мг/см3
кальция: углекислый кальций просушивают 1 ч в сушильном шкафу при 100 °С, затем
помещают в эксикатор. Из остывшего порошка углекислого кальция берут навеску
массой 2,4972 г, помещают в стеклянный стакан, растворяют в 10 см3
азотной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и
доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор Б: 10 см3 раствора А
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до объема
дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 100
мкг кальция.
Раствор В: 10 см3 раствора Б
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до объема
дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора В содержит 10
мкг кальция.
Раствор Г: 10 см3 раствора В
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до объема
дистиллированной водой и перемешивают. 1 см3 раствора Г содержит 1
мкг кальция.
Растворы для построения
градуировочного графика, содержащие 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5 и 10 мкг/см3
кальция, готовят из стандартных растворов Б, В и Г согласно таблице 1.
Содержание кальция в
растворе для построения градуировочного графика, мкг/см3
|
Количество стандартного
раствора, см3
|
Объем раствора для
построения градуировочного графика, см3
|
Б
|
В
|
Г
|
0,1
|
-
|
-
|
5
|
50
|
0,2
|
-
|
-
|
10
|
50
|
0,5
|
-
|
2,5
|
|
50
|
1
|
-
|
5
|
|
50
|
2
|
2
|
-
|
|
100
|
5
|
5
|
-
|
|
100
|
10
|
10
|
-
|
|
100
|
В эти же колбы вместимостью 50 см3
(100 см3) добавляют по 5 см3 (10 см3) азотной кислоты,
разбавленной 1:3, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и
переливают в нестеклянную посуду (фторопластовую или кварцевую).
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1,
2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Проба свинца поступает на анализ в виде стержней
диаметром 7-10 мм, длиной 70-100 мм или стружки. В первом случае пробу отрезают
резаком. Кусочек пробы или часть стружек (около 5 г) взвешивают на
аналитических весах и записывают точную массу для дальнейших расчетов. Затем
снимают загрязненную часть поверхности промыванием в течение 30 с в растворе
азотной кислоты, разбавленной 1:3, для пробы в виде кусочка и 1:6 - для пробы в
виде стружки.
Процедуру очистки пробы проводят следующим
образом: пробу помещают в кварцевую чашку, наливают раствор кислоты так, чтобы
он закрывал пробу. Через 30 с раствор кислоты сливают, а пробу промывают
дистиллированной водой из промывалки, держа чашку наклонно. Затем пробу
переносят во фторопластовый стакан или оставляют в кварцевой чашке, наливают 12
см3 раствора винной кислоты и 35 см3 разбавленной 1:3
азотной кислоты, закрывают крышкой и нагревают на плитке, покрытой кварцевой
пластинкой, до полного разложения пробы. Разложенную пробу переводят в мерную
колбу вместимостью 250 см3 и переливают во фторопластовую или кварцевую
посуду. При разложении проводят контрольный опыт.
Анализируемые пробы и растворы для построения
градуировочного графика распыляют в пламя и измеряют величину поглощения линии
кальция на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Используют два способа измерения
величины поглощения в зависимости от модели прибора. На спектрофотометрах фирмы
«Перкин-Элмер» измерение проводят в режиме «концентрация» методом «трех
эталонов». На табло получают результаты в мкг/см3. На
спектрофотометрах других моделей работают в режиме «поглощение» методом
«ограничивающих растворов» с записью на самописце или без нее. Метод
«ограничивающих растворов» заключается в получении отсчетов для раствора пробы
и двух растворов для построения градуировочного графика, один из которых дает
больший, а другой меньший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.
При измерении содержаний кальция X×103 % желательно использовать самописец.
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1,
2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Если измерение проводилось на самописце,
то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в
координатах: концентрация кальция в растворе С в мкг/см3 -
длина пиков L в мм. При измерении
величины поглощения линии кальция по стрелочному прибору градуировочный график
строят в координатах: концентрация кальция в растворе С в мкг/см3
- N показания стрелочного прибора.
Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
где т - количество кальция, найденное
по градуировочному графику, мкг/см3;
V - объем раствора пробы, см3;
m1 - масса навески,
мг;
1000 - коэффициент пересчета миллиграммов на
микрограммы.
При расчетах необходимо учесть контрольную
пробу, если содержание кальция в ней сравнимо с содержанием кальция в пробе
свинца. Если содержание кальция в контрольной пробе значительно меньше
содержания его в пробе свинца, то контрольной пробой пренебрегают.
За окончательный результат анализа принимают
среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между
которыми не должно превышать где - среднее арифметическое параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. (Исключен, Изм. № 1).
5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
5.1. Требования безопасности - по ГОСТ
1293.6.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЁН
Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Р.Д. Коган, А.М. Нуштаева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.10.78 № 2692
3. ВЗАМЕН ГОСТ 1293.8-67
4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДАННЫЕ
5. Ограничение срока действия
снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1999
г.) с Изменениями № 1,2, утвержденными в декабре 1983 г., ноябре 1987 г. (ИУС
4-84, 2-88)
СОДЕРЖАНИЕ
1 Общие требования
2 Аппаратура, материалы и реактивы
3 Проведение анализа
4 Обработка результатов
5 Требования безопасности
|