Изменение №1 к ГОСТ Р 52930-2008

И шепоте ЛЬ I ГОСТ Р 52930-2008 Водки, волки особые и вода для их приготовления. Определение массовой концентрации катионов, аминов, анионов неорганических н органических кислот методом капиллярного элек трофорсда

Утверждено и введено в действие Приказам Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29.11.2012 ЛЬ 1427-ст

Дата введения — 2013—07—01

Содержание. Наименование раздела 5 после слона «измерений» дополнить словами: «при реализации методики»:

дополнить наименованием раздела 7: «7 Требования к условиям выполнении измерений*.

Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 12.1.019-79 на ГОСТ Р 12.1.019-2009. ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 на ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009. ГОСТ Р 8.563-% на ГОСТ Р 8.563-2009:

для ГОСТ Р 8.563-2009 замешггьадово: «выполнении» на «(методы)»; исключить ссылки: ГОСТ 4142-77. ГОСТ 4145-74. ГОСТ 4172-76. ГОСТ 4207-75. ГОСТ 24104— 2001 и их наименования: дополнить ссылками:

• ГОСТ 612-75 Реактивы. Марганец (II) хлористый 4-водный. Технические условии

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый одно заме ше н н ы и. Технические условия

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть I. Метрологические и технические требовании. Испытания».

Раздел 3 изложить в новой редакции (кроме наименования):

*3.1 Отбор проб для анализа водки — по ГОСТ Р 52472 (подразделы 4.5 и 4.6). Отбор проб для анализа воды — по ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593 (подразделы 4.1.7), используя емкости из полимерною материада.

3.2    Подготаадишпот образец водки или волы. Для этого из одной пробы волки или воды, отобранной по 3.1 и направленной в лабораторию для проведения измерений, в виллу вместимостью 2 см ', предварительно ополоснутую испытуемым образцом, микродозатором вместимостью 1—5 см’ ВНОСЯТ 1 см’ образна.

3.3    Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы (волки или волы), направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образен водки или воды по 3.2.

3.4    При необходимости отделения взвесей в отобранных пробах их пропускают через сухой фильтр в сухую посуду, отбрасывая первую порцию фильтрата обьсмом 5—10 см³. ¹

( Продолжение Ишенения АЬ I к ГОСТ Р 52930-2008)

5.5 Анализ образна водки или поды проводит но 4.7*.

Пункт 4.2. Первый абзац. Заменить значение: «150 см» на «120 см»: пятый — восьмой абзацы изложить в новой редакции:

«Микродозатор одноканальный с переменным обьсмом 1—5 см³. Мнкролозатор одноканальный с переменным обьсмом 0.1—1 см³. Микродозатор одноканальный с переменным объемом 0,005—0.05 см⁵. Фильтры бумажные обеззоленные типа «синяя дейта» или фильтры мембранные с порами диаметром 0.45 мкм»; исключить абзацы:

«Кальиий азотнокислый 4-водный, х.ч. по ГОСТ 4142.

Калий сернокислый. х.ч. но ГОСТ 4145.

Натрий фосфорнокислый двузамешенный 12-водный. х.ч. но ГОСТ 4172.

Калий жслезистосинсродистый, х.ч. по ГОСТ 4207»; дополнить абзацами:

«Натрий аэотистокнслый, х.ч. но ГОСТ 4197.

Марганец (II) хлористый 4-водный. х.ч. по ГОСТ 612.

Калий фосфорнокислый однозамешенный. х.ч. но ГОСТ 4198.

Натрий сернокислый, х.ч. но ГОСТ 4166»;

тридцать третий и тридцать четвертый абзацы изложить в новой редакции:

«Эганоламин гидрохлорид с массовой долей основного вещества нс менее 98

Протиамин гилрохторид с массовой долей основного вещества не менее 98 %.»:

сноску” исключить.

Подпункт 4.3.3. Второй абзац. Заменить слова: «10 анализов» на «5 анализов*.

Подпункт 4.3.4. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Перед началом работы капилляр промывают электролитом, приготовленным по А.З (приложение А), в течение 20 мин*: второй абзац исключить.

Пункт 4.4. Наименование после слова растворов дополнить словами: «и электролита*.

Пункт 4.4 дополнить подпунктом — 4.4.2:

«4.4.2 Приготовление электролита проводят в соответствии с приложением А*.

Пункт 4.5. Первый — восьмой абзацы ихшжить в новой редакции: «Измерения выполняют при следующих рабочих параметрах прибора:

напряжение ...........................................................20 — 30 кВ

ввод пробы___________________ гидродинамический

детектирование...................................... кондуктометрическое

температура капилляра.......—________________ 20    ’С    — 25 ’С

(Продолжение Изменения^! I к ГОСТ Р52930—200$)

давление ввода пробы.....................................................................25—40 мБар

время ввода пробы.........................................................................20 — 50 с

время анализа...................................„.....„........ 20—35    мин*;

девятый абзац исключить.

Пункт 4.6. Второй абзац после слов «Градуировку прибора проводят» дополнить словом: «ежедневно»; шестой абзац исключить:

Рисунок 1. Подрисуночная подпись. Исключить слова: «полученная на системе капатлярного электрофореза Prin СЕС 560^м (Нидерланды)*: сноску^м исключить.

Пункт 4.7. Первый абзац. Заменить слова: «(см. 3.2 и 3.4)* на «(см. 3.2 и 3.3)*;

последний абзац. Заменить стона: «(см. таблицу I )• на *(см. таблицы 1 и 2)».

Подпункт 4.8.1. Таблицы 1. 2. Головка. Заменить символ: «± S. %* на

«± bj, %•.

Подпункт 4.8.2. Формула (I). Экспликация. Четвертый абзац. Заменить слова: «(см. таблицу 1)* на «(см. таблицы I и 2)«.

Подпункт 4.8.3 изложить в новой редакции:

«4.8.3 Результат анализа в документах, предусматриваюших его использование. представляют в виде:

C_fcp ± Д* (Р ^ 0.95), мг/дм²:

где — среднеарифметическое значение двух результатов измерений массовой концентрации /-го иона признанных приемлемыми.

мг/дм²;

±    — |раннцы абсолютной погрешности результата измерений мас

совой концентрации /-го иона, мг/дм².

Значение абсолютной погрешности результата измерений массовой концентрации /-го нона ± A_fc, мг/дм\ рассчитывают по формулам: для анализа воды: ±\    0,01    • 8_; C_t'    (la)

для анализа водки: ± \ •» ± 0,01 • б, С*_р,    (16)

где 0,01 — множитель для пересчета процентов в доли единицы:

±    — границы относительной погрешности. %, (см. таблицы I и 2)».

Пункт 4.8 дополнить подпунктом — 4.8.4:

•4.8.4 Значения абсолютной погрешности должны содержать нс более двух значащих цифр, при этом числовое значение результата измерений С_кр после округления должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение абсолютной погрешности».

Раздел 5 изложить в новой редакции:

(Продолжение Изменения Л& / к ГОСТ Р 52930-2008)

*5 Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль стабильности результатов измерений при рсатизашш методики в лаборатории осуществляют, используя метод коггтродя стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности по 6.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6 и метод контроля стабильности показателя правильности по 6.2.4 или 6.2.5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 с применением контрольных карт Шухарта.

При неудовлетворительных результатах контроля, например при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют и устраняют причины этих отклонений.

Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности — по ГОСТ Р 51698 (приложение В).

Контроль стабильности показателя правилыюсти результатов измерений проводят с использованием в качестве образца для контроля одного из образцов аттестованных градуировочных смесей, приготовленных по Б.8.1.1 или 6.8.1.2. не используемых для градуировки прибора.

Примеры построения карты Шухарта для контроля стабильности показателя правильности — по 6.2.4.3 или 6.2.5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

При одновременном контроле лабораторией водок и воды, используемой для их приготовления, построение карты Шухарта проводят только для одного из этих продуктов.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений должны быть установлены в Руководстве по качеству лаборатории и соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 (подраздел 4.2) и ГОСТ Р 8.563 (приложение Б. пункт Б. 14)».

Стандарт дополнить разделом — 7:

«7 Требования к условиям выполнения измерений

Подготовку проб и измерения проводят в лабораторных условиях при температуре окружающего воздуха (20 ± 5) ‘С, атмосферном давлении от 84 до 106 кПа. относительной влажности воздуха от 30 % до 80 %, частоте переменного тока (50 ±1) Ги. напряжении в сети (220 ± 5) 1$».

Приложение А. Пункт A.I. Первый — четвертый абзацы изложить в новой редакции:

«Гистидин с массовой долей основного вещества нс менее 99 %.

Морфолиноэтансульфоновая кислота моногидрат <МЭС) с массовой долей основного вещества не менее 99 %.

18-Краун-6 эфир с массовой долей основного вещества не менее 99 %.

Тритон Х-100 с массовой далей основного вещества не менее 99 %»:

восьмой — десятый абзацы изложить в новой редакции: ³

(Продолжение Изменения №> 1 к / ОСТ Р 529J0—200S)

«Микродозатор од но канал ьн ы й с переменным объемом 1—5 см'. МикрОДозатОр олноканальный с переменным объемом 0,1 — 1 см⁴. Микродозатор одноканапьный с переменным объемом 0.005 —0,05 см⁴*; сноску¹* исключить.

Подпункт А.2.1. Наименопанис и первый абзац. Заменить слова: ♦ 18-Crown-6* на «18-Краун-б»:

подпункт А.2.2. Наименование и первый абзац. Заменить слово: «HIS» на «гистидин »:

подпункт А.2.3. Наименование и первый абзац. Заменить слово: «MES* на «МЭС*;

подпункт А.2.4. Наименование и первый абзац. Заменить слова: «Triton Х-100» на «Тритон Х-100»;

Пункт А.З. Первый абзац. Заменить значение: «0,01 — 1.0 см⁴» на «0,1 — 1.0 см³*;

заменить слова: «.VIES» на -МЭС», «HIS» на «гистидина». «Й-Сгоаа-б* на «18-Краун-6*. «Triton Х-100» на «Тритон Х-100».

Приложение Б. Пункт Б. 1 после примечания до абзаца «Спирт -лиловый ректификованный из нишевого сырья по ГОСТ Р 51652* изложить в ноной редакции:

«Формиат натрия с массовой долей основного вещества нс менее

99%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота щавелевая с массовой долей основного вещества нс менее

99%.

Кислота винная с массовой долей основного вещества нс менее 99 %. Кислота лимонная (моногидрат) с массовой долей основного вещества не менее 99 %.

Кислота гликолевая с массовой долей основного вещества нс менее

99%.

Лактат лития с массовой долей основного вещества не менее 99 %. Кислота бензойная с массовой долей основного вещества не менее

99%.

Кислота янтарная с массовой долей основного вещества нс менее

99%.

Кислота яблочная с массовой долей основного вещества нс менее

99%.

Кислота фумаровая с массовой долей основного вещества нс менее 99%.

Этанол амин гидрохлорид с массовой долей основного вещества не менее 98 %.

Пропилами» гидрохлорид с массовой долей основного вещества не менее 99 %.

(Продолжение Ихменения Mr I к ГОСТ Г 52930—2008)

Весы по ГОСТ Р 53228»:

абзац «Микродозатор одноканальный «САРР, с переменным объемом 1—5 см⁵*. Исключить слово: «САРР»;

абзац .Фильтры целлюлозно-ацетатные или бумажные обсззолсиныс типа «синяя лента» или фильтры Шота, размером нор 0.45 мкм» ихло-жнть в новой редакции:

«Фильтры бумажные обеззоленные типа «синяя лента, или фильтры мембранные с порами диаметром 0.45 мкм»; сноску¹⁵ исключить.

Подпункт Б.4.5.1. Заменить слова «сернокислого 7-волного магния массой 10.140 г» на «хлористого машин 6-водного массой 8.365 г»;

подпункт Б.4.6.1. Заменить слова: «сернокислого 5-волною марганца массой 4.388 г» на «хлористого марганца 4-водного массой 3.602 г»: подпункт Б.4.7.1. Заменить слова: «нитрата стронция массой 2.050 г. на «хлористого стронция 6-водного массой 3.043 г*: подпункт Б.5.5.1. Исключить слово: «азотнокислого..

Библиографию исключить.

(ИУСN.¹2 2013 г.) ⁵

1

2

3

4

5