Изменение Ns 1 ГОСТ F 52060—2003 Патака крахмальная. Обшнс технические условия

Утверждено и введено в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27.06.2013 Ns 221-ст

Дата введения — 2014—01—01

Предисловие. Пункт 3. Заменить ссылки: ИСО 2377—81 на ИСО 5377-81; ИСО I05W-99 на ИСО 10504-98:

второй абзац. Заменить слово: «сахаров» на «углеводов»; пятый абзац. Заменить слова: «отдельных сахаров (углеводного состава)* на «отдельных углеводов»: «(приложение Д)* на (5.2.9).

Раздел 1. Второй абзац изложить в новой редакции:

•Патока применяется в различных отраслях пишевой промышленности и для технических целей»; последний абзац исключит

Раздел 2. Ссылки на ГОСТ 1129-93. ГОСТ 7699-78. ГОСТ 20464-75. ГОСТ 24104-2001. ГОСТ 305IS-97/TOCT Р 50474-93. ГОСТ 30519-97/ ГОСТ Р 50480-93. СанПиН 2.3.2.1078—2001 и их наименования исключить:

заменить ссылку. ГОСТ 1770-74 на ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83. ИСО 4788-80):

для ГОСТ 4680-49 и ГОСТ 26927-86 заменить слово: • Метод» на «Методы»;

для ГОСТ 18481-81 заменить слова: «Технические условия» на «Общие технические условия»;

для ГОСТ 19908-90 заменить слово: «чашки» на «чаши»;

для ГОСТ 28498-90 заменить слово: «испытания» на «испытаний»;

дополнить ссылками:

•ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные. наеденные и часы-будильники. Обшис технические условия

ГОСТ 30349—% Плоды, овощи и продукты их переработки. Методы определения остаточных количеств хлорорганичсскнх ггесгиггидов

ГОСТ 30710-2001 Плоды, овоши и продукты их переработки. Мелоды определения остаточных количеств фосфорорганическмх пестицидов ГОСТ 31659-2012 (ИСО 6579:2002) Продукты пишевыс. Метод выявления бактерий рода Salmonella

ГОСТ 31747-2012 Продукты нишевые. Методы выявлении гг определения количества бактерий группы кишечных палочек (колиформных бактерий)

1 (Продолжение Игченения Л& / к ГОСТ Р 52060-2003)

ГОСТ Р 51766-2001 Сырье и продукты нишевые. Атомно-абсорбиион-ный метод определения мышьяка

ГОСТ Р 52465-2005 Масло подсолнечное. Технические условия

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 53501-2009 Крахмал пшеничный. Технические условия

ГОСТ Р 53876-2010 Крахмал картофельный. Технические условия».

Стандарт дополнить разделом — 2а:

«2а Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 51953*.

Раздел 3. Первый абзац после слова «стандарта» дополнить словами: «с соблюдением требований, установленных в |1|*.

Подраздел 3.1 изложить в новой редакции; дополнить пунктом — 3.1.4:

«3.1 Характеристики

Патока крахмальная является продуктом переработки зерна (зерно-продуктом) либо продуктом переработки клубневых культур в зависимости от вида применяемого крахмалсодсржашего сырья.

В зависимости от углеводного состава патоку подразделяют на следующие виды:

-    низкоосахарснная:

-    карамельная кислотная;

-    карамельная ферментативная;

-    мальтозная:

-    высокоосахаренная».

3.1.1 По органолептическим показателям патока должна соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Т а б л и и а 1

Наименование пока ытедя XapiKicpMciHKa паюкн ни экооса хареммой карамельной мальтоз- ной харе иной кис фермент-ЛОТНОЙ 1 ИППОН Внешний вид Густая вязкая жидкость Вкус и запах Свойственный патоке, без постороннею привкуса и запаха

(Продолжение Изменения № I к I ОСТ Р 52060—2003)

второй абзац. Заменить значения: 400 ‘С — 900 *С на (400 — 900) ‘С: 600 'С — 650 *с на (600 - 650) °С, дополнить абзацем (после второго):

«Часы электронно-механические по ГОСТ 27752»; шестой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 1129 на ГОСТ Р 52465. Подпункт 5.2.9.2. Мерный абзац. Заменить значение: 10 г на (10,0000 ± ± 0.0001) г.

Подпункт 5.2.9.3. Наименование ихтожить в ноной редакции: «Обработка результатов измерений»;

формула (16). Экспликацию дополнить абзацем:

*100 — пересчет массовой дали золы в проценты»: второй — пятый абзацы изложить н новой редакции:

•    Результаты вычислений записывают до третьего десятичного знака. За окончательный результат определения массовой дат обшей юлы

патоки принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до второю десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) г — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р 95 %, не должен превышать 0,03 %.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р "■ 95 $•>, нс должен превышать 0.06 %.

Гранина абсолютной погрешности метода ± 0.03 % при /**- 95 %. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование. представляют в виде

X ± д. при Р» 0.95.

где X — среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости.

± Д — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р ^w 95 %, %*.

Подпункт 5.2.10.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

•    Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228. обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности нс более ± 0.2 г»;

четвертый абзац. Заменить слово: «и» на «или».

Подпункт 5.2.10.3. Второй абзац. Заменить значение: 40 *С — 60 'С на <40 - 60) °С.

Подпункт 5.2.10.4. Наименование ихтожит ь в новой редакции: «Обработка результатов измерений»;

второй — последний абзацы изложить в новой редакции:

11

/Проекижсиие Изменения Л£- / к ГОСТ И 52060-2003)

«Результаты измерений записывают до второго десятичного знака.

1а окончательны)! результат определения показателя pH принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) г — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Я = 95%, нс должен превышать 0,05 ед. pH.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности х!сж-ду результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р** 95%, нс должен превышать 0.10 pH.

Гранина абсолютной погрешности метода ± 0,05 ед. pH при Я = 95 %. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование. представляют в виде

X ± Д, при Я = 0.95.

где Т — среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, ед. pH:

± Д — значение граним абсолютной погрешности результата анализа при Я» 95 ед. pH».

Подпункт 5.2.11.1. Первый абзац и зложить в ноной редакции:

«Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228. обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,2 г*:

дополнить абзаием (после второго):

«Секундомер механический однострелочный с ценой делении шкалы 0,2 с с погрешностью за 60 мин ± 1.6 с».

Подпункт 5.2.11.2. Первый абзац. Заменить значение: 50 г на (50,0 ± = 0.2) г; 40 *С — 60 'С на (40 - 60) 'С:

шорой абзац. Заменить значение: «вместимостью 20 см⁵» на «вместимостью 250 ем⁵*.

Подпункт 5.2.11.3. Наименование ихюжить в новой редакции: «Обработка результатов измерений*:

шорой — последний абзацы изложить в новой редакции:

«Результаты измерений записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения кислотности патоки принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений. округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) г — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Я= 95 %. не должен превышать 0.5 ем*.

(Продолжение Изменения № I к ГОСТ Р 52060-200.1)

Предел воспроизводимости Я — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р-’ 95 %. не должен превышать 1 см*.

Гранина абсолютной погрешности метода ± 0,5 см⁵ при Р~ 95 %. Результат а шин за в документах, предусматривающих его использование. представляют в виде

X ± Д. при />-0.95,

где А' — среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, ем*:

± Д — значение границ абсолютной погрешности ре зультата анализа при Р - 95 %, cm^j».

Пункт 5.2.12.1. Третий абзац изложить в новой редакции:

«Секундомер механический односгрелочный с ценой делении шкалы 0,2 с с погрешностью за 60 мин ± 1.6 с»;

шестой абзац. Заменить обозначение: 2-2-50 на 2-2-25; одиннадцатый, двенадцатый абзацы. Заменить значение: 0.1 н. на 0,1 моль/дм³; I н. на 1 моль/дм*.

Подпункты 5.2.12.2. 5.2.12.3. 5.2.12.4. По всему тексту заменить обозначение: «и.» на «моль/дм¹».

Подпункт 5.2.12.4 Наименование изложить в новой редакции: «Обработка результатов измерений»:

второй — последний абзацы мхтожить в новой редакции:

«Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака. За окончательный результат определения содержания диоксида серы принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений. округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) г — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при />- 95 %. нс должен превышать 3 мг/кг.

Предел воспроизводимости К — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, нс должен превышать 6 мг/кг.

Граница абсолютной погрешности метода ± 4 мг/кг при Р — 95 %. Результат анализа в документах, прсдусматриваюших сто использование. представляют в виде

X ± Д, при Р •= 0,95,

где X — среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, мг/кг;

± Д — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р — 95 %, мг/кг*.

13

(Продолжение Нгменешт Л£- I к ГОСТ Р 52060-2003>

Полраздел 5.2 дополнить пунктом — 5.2.12а (посте подпункта 5.2.12.4):

«5.2.12а Метод для патоки с содержанием диоксида серы менее 20 мг/кг

5.2.12.1а Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон и змерения от О °С до 100 ’С. пена деления шкалы 1 "С по ГОСТ 28498.

Крзюстат жидкостный, обеспечивающий охлаждение до (1—10) "С.

Секундомер механический однострелочный с пеной деления шкалы 0.2 с с погрешностью за 60 мин г 1.6 с.

Цилиндры мерные 1(3)-50(100)-2 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1(2)-1-5-0.02 по ГОСТ 29251.

Пипетки 2-2-10,2-2-100 по ГОСТ 29169.

Котбы конические Кн-2-250-ТС или ТХС по ГОСТ 25336.

Капельница 2-50 ХС но ГОСТ 25336.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, чл.а.

Йод кристаллический по ГОСТ 4159.

Стандарт-титры (фиксаззалы) йод 0,1 моль/дм*.

Калия гидроокись но ГОСТ 24363. 1.5 моль/дм¹ раствор.

Кислота серная по ГОСТ 2184. х.ч., 2,0 моль/дм* раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор с массовой долей сухою вещества крахмала I %.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измеренззй с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству, не ниже вышеуказанных.

5.2.12.2а Проведение анализа

Раствор патоки 1:1. приготовленный по 5.2.11.3, после определения показателя pH переносят в коническую колбу вместимостью 250 см* зз охлаждают до (2 — 10) “С. После охлажденззя в раствор добавляют 10 см * 1.5 моль/дм⁵ раствора КОН и 10 см⁵ 2.0 моль/дм¹ раствора M,S0₄ и исрс-мешивают. После лобавлеззззн нескольких каззель крахмального изздмка-торн (растноримый крахмал) титруют 0.005 моль/дм* раствором Йода до голубого окрашивания, нс исчезающею в течение 30 с. Осуществляют титрование холостою образна с использованием 100 см⁵ листзсишрованной волы 31 всех реактивов.

5.2.12.3а Обработка результатов измерений

Содержание диоксида серы Х_и>. мг на один килограмм патоки, вычисляют по формуле    *

_v (V - У_Л) ■ К ■ 0.16 ■ 1000 ^xso_} ~

N

(Прода.1жеиие Ихчемемия № I к ГОСТ И 52060—2003)

где V— объем 0,005 моль/дм³ раствора йода, затраченный на титрование раствора патоки, см⁵:

V_f. — объем 0.005 моль/дм³ раствора йода, утраченный на титрование холостого обратна, см³;

К— поправочный коэффициент 0.005 моль/дм¹ раствора йода;

0,16— масса $0₂. соответствующая ! см¹ 0.005 моль/дм³ раствора йода. мг/см³;

1000— пересчет массы навески патоки в килограмм; от— масса навески патоки, взятая ятя приготовления анализируемого раствора, г.

Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака.

1а окончательный результат определения содержания диоксида серы принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до истого числа.

Предел повторяемости (сходимости) г — абсолютное значение разности между результатами двух измерении, полученными в условиях повторяемости при /*» 95 %, нс должен превышать 1 мг/кг.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р ■» 95 %, нс должен превышать 2 мг/кг.

Гранииа абсолютной погрешности метода ± I мг/кг при Р 95 %. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование. представляют в виде

X ± Д. при Р-* 0,95,

где X — среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, мг/кг;

± Д — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р ** 95 %, мг/кг*.

Подпункт 5.2.13.1 Первый абзац изложить в новой редакции;

«Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 5322S. обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности нс более ± 0,2 г»;

третий абзац. Заменить значение: «от 0 ‘С до 200 ‘С* на «от 100 °С до 200 'С*;

дополнить абзацем (после третьего):

• Цилиндры мерные типа 1(1)-25-2 по ГОСТ 1770«: шестой абзац изложить в новой редакции:

«Секундомер механический однострелочный с иеной деления шкалы 0,2 с с погрешностью ± 1.6 с у 60 мни».

Подпункт 5.2.13.2.2. Первый абзагг. Заменить значение: 50 г на (50.0 ± 0,2) г, 150 *С на (150 ± 1)'С;

15

(Продолжение Изменения Л& / к ГОСТ Р 52060-2003)

шорой абзац. Заменить значение: 155 °С на <155 ± I) "С.

Пункты 5.2.14. 5.2.15 изложить и ноной редакции:

«5.2.14 Определение массовой доли отдельных углеводов метолом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Сущность метода заключается в лигандообменном или гельпроника-lomcM хроматографическом разделении углеводов патоки с рефрактометрическим детектированием.

Метод предназначен дли определении углеводного состава патоки. Метод ис применим для смесей углеводов, содержащих совместно сахарозу и мальтозу.

5.2.14.1 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

Хроманмриф жидкостный, состоящий из:

-    изократического двухплунжерного насоса, обеспечивающего расход элюента 0,2—3,0 см'/мин и максимальное давление нс менее

110 am.;

-    колонки хроматографической для лигандообменной или гельиро-никающей высокоэффективной жидкостной хроматографии;

-    термостата колонки, поддерживающею постоянную температуру колонки в пределах S0 'С с погрешностью нс более - 0,5 "С;

-    рефрактометрического детектора с встроенным или внешним термостатом измерительной ячейки (регистрацию сигнала детектора проводят при помощи самописца, интегратора или компьютерной системы обработки хроматографических данных):

-    инжектора с дозирующей петлей 20 мкл или автосэмплсра (аликвоту пробы патоки, подготовленную по 5.2.9.2.1. вводят в хроматограф при помощи ручного инжектора или автосэмплсра. Объем аликвоты 20 мкл);

-    дегазатора элюента в потоке и иредколонки для деминерализации пробы в потоке;

-    интегратора или компьютерной системы обработки хроматографических данных.

Вода бидистиллированная. Используется в качестве элюента.

Глюкоза, фруктоза, мальтоза, мальтотриоза аналитической степени чистоты.

Фильтры мембранные с диаметром отверстий 0.22—0.45 мкм.

Установка для фильтрования или медицинский ширин с насадкой для фильтрования через мембранные фильтры.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228. обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0.001 г и ± 0,01 г.

Термометр жидкостный стеклянный, диапазон измерения от 0 °С до 100 ‘С. иена деления шкалы I “С по ГОСТ 28498.

Часы атсктронно-мсханичсскис по ГОСТ 27752.

Колбы мерные 1-50-2 по ГОСТ 1770.

(Продолжение Изменения № I к ГОСТ Р 52060-2003)

Стаканы стеклянные В-1-150. В-1-200 ТС или ТХС по ГОСТ 25336. Пробирки пластиковые.

Палочки стеклянные или пластиковые.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками. а также реактивов по качеству нс ниже вышеуказанных.

5.2.14.2 Подготовка к проведению анализа

5.2.14.2.1 Подготовка пробы анализируемого образца патоки Для анатиза готовят 1%-ный раствор патокзз в пересчете на сухое вещество. Для этого определяют массовую долю сухого вещества патоки по 5.2.4 или 5.2.5 и вычисляют массу навески /я,, г. необходимую для приготовления 1'т-ного раствора по формуле

где т_{с а} — массовая доля сухого вещества патоки. %;

100 — пересчет на сухое вещество патоки, %\

1 — массовая доля сухого вещества в 100 г 1 %-ного раствора, г.

Стакан с палочкой помешают на весы и устанавливают нуль, взвешивают массу навески патоки, определенную по формуле (16) с погрешностью г 0,01 г, и приливают теплую бндисгиллированную воду до (100.00 ± 0.01) г. Палочкой тщательно перемешивают раствор до полного растворения патоки. Приготовленный раствор фильтруют через мембранный фильтр в сухую чистую пробирку или в виалу автосэмплера.

Подготовленную пробу анализируют в течение 1—2 ч после приготовлении.

Подготовленная проба может храниться в течение 3 мсс в замороженном виде.

5.2.14.2.2 Приготовление стандартных растворов для определения времени удержания углеводов

Стандартные 1 %-ныс растворы углеводов (фруктозы, глюкозы, мальтозы и матьтотрио зы). а также их смеси готовят на билистллированной воде. В стеклянный стакан помешают навеску углевода, взятую с учетом содержания основного компонента реактива, приливают 10—15 см³ воды, растворяют и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доводят его объем водой до метки при температуре раствора 20 'С. Приготовленные растноры фильтруют через мембранные фильтры в пластиковые пробирки. Пробирки закрывают крышками и заморажинают в холодильнике. В замороженном состоянии растворы углеводов хранят до одного года. Перед началом работы растворы размораживают, используя для этого теплую воду или микроволновую печь в режиме размораживания.

17

{Продолжение Изменения АЬ / к ГОСТ Р 52060-2003)

S.2.14.2.3 Определение времени удержания углеводов и оценка эффск-тивносги разделения

Включают хроматограф и настраивают его согласно инструкции но эксплуатации. Скорость потока алюента. температуру термостата колонки устанавливают в соответствии с рекомендациями, приведенными в паспорте на хроматографическую колонку. Температура термостата детектора (50 ± 0.5) "С.

Для идентификации пиков углеводов необходимо определить время удержания углеводов. Для этого поочередно анализируют стандартные растворы углеводов и их смесь.

Рекомендуется для определения времени удержания, вычисления площадей пиков и расчетов применять интеграторы иди компьютерные системы обработки хроматографических данных.

Относительное время Г , с, удержания каждого углевода (а) вычисляют но формуле

где t_t — абсолютное время удержания каждого углевода, с; i_l3 — абсолютное время удержания глюкозы, с.

Эффективность хроматографической колонки по глюкозе, теоретические тарелки а вычисляют по формуле

(22)

где I_Л — абсолютное время удержания глюкозы, с;

И\_и — ширина пика на уровне 50 % высоты, с;

5.М — коэффипиент.

Эффективность хроматографической колонки по глюкозе должна быть нс менее 2000 теоретических тарелок.

5.2.14.3 Обработка и оформление результатов измерений Проводят два параллельных определения.

5.2.14.3.1 После получения хроматограммы проводят обработку данных методом внутренней нормализации по формуле

Щ =-—-100,

где т_х — массовая дотя углевода х в пробе. .5 — площадь пика углевода х;

₍Х — сумма нлошалей всех пиков углеводов.

(Продах женке Изменения Л& / к ГОСТ И 52060—2003)

Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака.

За окончательный результат определении принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) г — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р-* 95 9г. нс должен превышать 0.5 %.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р "■ 95 9г, нс должен превышать 1,5 %.

Гранина абсолютной погрешности метода ± 0,75 % при Р~ 95%.

Результат анали за н документах, предусматривающих его использование. представляют в виде

X ± Д. при Р - 0,95,

где X — среднеарифметическое двух измерений, выпшненных в условиях повторяемости. %;

± Д — значение границ абсолютной погрешности результата анали за при Р- 95%. %.

5.2.14.3.2    Расчетный метод определения массовом дат и редуцирующих веществ по данным углеводного состава

Метод применим при массовой дате редуцирующих веществ 26 % — 90 %. Результаты определения углеводного состава патоки позволяют вычислить массовую датю редуцирующих веществ патоки т_р ,. %. в пересчете на сухое вещество по формуле

т_{р а} - 1,000/w _t 4 1,000/Яфр + 0.580/л_ых1 4 0.395m_ip 4 0.180m. _у , (24)

где т_1Л 4 /л_фр 4 m_MlU * m_ip — массовые дали углеводов: глюкозы, фруктозы. мальтозы, триозы в пересчете на сухое вещество, %•,

0,180 — усредненное значение коэффициента для высших углеводов

m — массовая доля высших углеводов в пересчете на сухое вещество. %.

Расхождения хзассовой доли редуцирующих веществ, определенных методом Лейна-Эйнона (5.2.8) и расчетным методом, датжны быть не более 1 %.

Если расхождения превышают I %, то нсобходихю провести корректировку коэффипиезгга для высших углеводов.

5.2.14.3.3    Проведение корректировки коэффициент для высших углеводов

19 (Продолжение Изменения №• I к ГОСТ Р 52060-2003)

Коэффициент для высших углеводов К_{в у} зависит от Biua ферментов, применяемых Д1Я производства патоки, поэтому дтя ратных видов патоки этот коэффициент будет немного отличаться.

Для проведения корректировки отбирают 10 проб патоки одного вида и проводят определение массовой ДОЛИ редуцирующих веществ по 5.2.8 (метод Лсйна-Эйнона). Вычисляют коэффициент К, ₍ для высших углеводов каждой пробы по формуле

где m_ptli — результат опрсдетсния массовой доли редуцирующих веществ методом Лсйна-Эйнона (5.2.8), %.

Вычисляют среднеарифметическое значение коэффициента К, _у.

Полученное значение К_м используется в формуле (24) для вычисления массовой дали редуцирующих веществ патоки этого вида.

5.2.15 Методы определения показателей безопасности

5.2.15.1    Определение содержания токсичных элементов:

ртути — по ГОСТ 26927, мышьяка — по ГОСТ 26930, свинца — по ГОСТ 26932 и ГОСТ 30178, кадмия - по ГОСТ 26933 и ГОСТ 30178.

5.2.15.2    Определение пестицидов — но |5| и по ГОСТ 30710.

5.2.15.3    Определение микробиологических показателей — мезо-фильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов — по ГОСТ 10444.15, бактерии группы кишечных палочек (колиформных бактерий) — по ГОСТ Р 52816, ГОСТ 31747. бактерий рола Salmonella — по ГОСТ Р 52814, ГОСТ 31659, дрожжей и плесневых грибов — по ГОСТ 10444.12. культивирование и определение микроорганизмов — по ГОСТ 26670..

Пункт 6.2. Заменить значение: «не выше 55 ”0» на «нс более 65 ’С»;

Раздел 6 дополнить пунктом — 6.7:

•6.7 При выгрузке допускается отклонение значении массы нетто патоки от измеренного при загрузке нс более 1 % вследствие естественных потерь (остаток на внутренних стенках транспортной тары, в сливных устройствах, сливных шлангах и др.У».

Приложение А. Наименование. Исключить слова: «н энергетическая.

первый абзац. Исключить слона: «и энергетическую»:

третий ибзап. Заменить слова: «энергетическая ценность Э» на «калорийность К»;

формула (А.2). Заменить обозначение: Э на К:

исключить формулу: «Э⁴» 77,6 -4 =■ 310.4 ккал/100 г*.

Приложение Ь. Заменить слово: «(обязательное)» на «(рекомендуемое)».

Пункт Б.1. Исключить слово: «цветности».

(ПроОатжение Изменения № I к / ОСТ Р 52060—2003)

Окончание таблицы 1а

Наименование показателя Характеристика патоки пизкооса хареиной карамельной мальтоз- ной пысокооса-ха рем мои кис лотноп ферментл тинной Прозрачность Прозрачная. Допускается опалесценция Прозрачная Цвет Or бесцветною до бледно-желтою разных оттенков

3.1.2 По фи зико-химическим показателям патока должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 1а.

Табл и u а 1а

Наименование показателя Норма для патоки низко осада репной карамельной мадь-то шоп ВЫСОКО осаха репной кис лотной фсрМСН татипнои Массовая доля сухого вещества, %% tic менее 78.0 Массовая доля редуцирующих веществ в пересчете на сухое вещество (глкжозный эквивалент). % 26-35 36-44 36-44 38-70 45 и более Массовая доля отдельных углеводов (углеводный состав): глюкоза. % мальтоза. % Не более 15 5-20 5-20 10-25 5-20 10-25 Не более 25 35 и более Не менее 20 Нс норми руется Массовая доля общей юлы в пересчете на сухое вещество, %, нс более 0.40

3

(Продо.1жение Изменения М / к ГОСТ И 52060—2003)

Пункт Б.2. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228. обсспечнваю-шис точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0.01 г»;

второй абзац. Заменить значение: 1 % на ± I %\ последний абзац. Исключить слова: «по НД»; дополнить абзацами:

«Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных».

Пункт Б.3.2. Третий абзац. Заменить значение: 200 г на (200,00 ±0.01) г. Пункт Б.5. Наименование изложить в новой редакции: «Обработка результатов измерений»;

второй — последний абзацы изложить в новой редакции:

«Результаты вычислений записывают до первого десятичного знака. За окончательный результат определения цвета патоки принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого чиста.

Предел повторяемости (сходимости) г — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при /> — 95 нс должен превышать I ел. ICUV1SA.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух и змерсний. полученными в условиях воспроизводимости при Р "■ 95 %, нс должен превышать 2 сд. ICUMSA.

Гранина абсолютной погрешности метода ± 1 ел. 1CUMSA при />-95 %.

Результат анализа в документах, предусматривающих сто использование. представляют в виде

X ± Д, при />-0,95,

где .Г — среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, сд. ICUMSA;

± Л — значение грашш абсолютной погрешности результата анализа при />- 95 %,сд. ICUMSA*.

Приложение В. Заменить слово: «(обязательное)» на •(рекомендуемое)».

Пункт B.I. Заменить слово: «фильтрованного» на «нефильтрованного*.

Пункт В.2. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228. обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности нс более ± 0.01 г»;

21

Лрода/жение таблицы !а

Наименование покатателя	Корма для патоки
	1111 1М> оса ха реиной	карамельной		ма,п толпой	высоко осаха рештои
		КИС .«отпои	фермсн татиимой
Водородный показатель. pH	3.S-6.0
Кислотность — объем раствора пироокиси натрия концентрацией 0.1 моль/дм3 (0,1 н.) на нейтрализацию кислот и кислых солей в 100 г сухого вещества патоки: из картофельного и других видов клубневого крахмала, см3, нс более из кукурузного и других видов зерновою крахмала. см’, нс более	27		Нс нормируется
	15		Нс нормируется
Содержание диоксида серы (S02). мг/кг. не более	40
Температура карамельной пробы. *С	155	145	140	Не нормируется
Цвет полной пробы			Выдерживает испытание
Наличие видимых посторонних механических примесей	Нс допускается

Примечания

1    Дополнительные требования к качеств) иноки могут быть установлены в контракте с потребителем.

2    П ока «гель «Цвет* определяю! инструментальными методами (приложения Б. В), показатель •Мутность* определяют инструментальным методом (приложение Г>-

4

(Продолжение Изменения № / к ГОСТ И 52060—2003)

Окончание таблицы 1а

3.1.3    Солсржанмс токсичных элементов и пестицидов в патоке нс должно превышать норм, установленных в 111.

3.1.4    Микробиологические показатели патоки не должны превышать норм, установленных в [I]*.

Пункт 3.2.1. Второй абзац исключить: пятый абзац изложить в новой редакции:

«пшеничный по ГОСТ Р 53501*;

шестой, седьмой, восьмой, десятый абзацы. Исключить слова: «по НД»;

девятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 7699 на ГОСТ Р 53876; дополнить абзацем;

«валу питьевую по |2|».

Пункт 3.2.2. Второй — шестой абзацы изложить в новой редакции: «препараты ферментные амилолитического действия: альфа-амилазы разжижающего действия (бактериальные иди бактериальные термостабильные); глюкоамнлазу очищенную: грибную альфа-амилазу; растительную бета-амилазу; пуллуланазу»;

четырнадцатый, пятнадцатый, семнадцатый, двадцать второй абзацы. Иск'почнгь слова: «по ИД*;

пятнадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 1129 на ГОСТ Р 52465; девятнадцатый абзац изложить в новой редакции:

•Уголь активный*.

Пункты 3.2.3. 3.2.4. 3.3.1, 3.3.2 ипожить в новой редакции:

«3.2.3 Сырье и вспомогательные материалы, используемые для изготовления патоки, должны соответствовать требованиям |1|.

3.2.4    Каждая партия сырья, поступающая для производства патоки, должна сопровождаться товаросопроводительной документацией.

3.3.1 Упаковочные материалы, используемые для упаковки патоки, должны соответствовать требованиям |3J и документов, в соответствии с

S (Продолжение Ихненения Л& ! к ГОСТ Р 52060-2003)

которыми они изготовлены, и обеспечивать сохранность сс качества и безопасность при перевозках, хранении и реализации.

3.3.2 Предел допускаемых отрицательных отклонений содержимого нетто от номинального количества — по ГОСТ 8.579, таблица А.2». Пункт 3.4.1 дополнить абзацем:

«Маркировку осуществляют в соответствии с требованиями |4|». Подпункт 3.4.1.2. Третий — пятый абзацы изложить в новой редакции: •- наименование и вил патоки;

-    наименование и местонахождение изготовителя (юридический адрес. включая страну, и. при несовпадении с юридическим адресом, адрес производства) и организации в Российской Федерации, уполномоченной изготовителем на принятие претензий от потребителей на сс территории (при наличии)»:

одиннадцатый абзац. Исключить слова: «100 г патоки»; пятнадцатый абзац итожить в новой редакции:

«- информацию о подтверждении соответствия»; дополнить абзацами (перед последним):

«- информацию о наличии Г МО (при содержании генетически модифицированною компонента в количестве, превышающем установленную норму):

-    штриховой код»;

последний абзац. Исключить слова: «и энергетической».

Подразделы 4.1, 4.6 изложить в новой редакции:

«4.1 Патоку принимают партиями. Партией считают определенное количество продукции одного наименования и вида, одинаково упакованной. произведенной одним изготовителем по одному национальному стандарту в определенный промежуток времени, сопровождаемое товаросопроводительной документацией, обеспечивающей прослеживаемость продукции.

4.6 Порядок и периодичность контроля содержания токсичных элементов, пестицидов и микробиологических показателей устанавливает изготовитель в программе производственного контроля».

Раздел 5. Наименование. Заменить слово: «анализа* на «контроля». Пункт 5.1.1. Третий абзац. Заменить слова: «а также» на «или».

Пункт 5.1.3 изложить в новой редакции:

«5.1.3 Подготовка проб дли определения токсичных элементов — по ГОСТ 26929 или ГОСТ 30178, ГОСТ Р 51766, для определения пестицидов — по ГОСТ 30349 или |5|».

Подраздел 5.1 дополнить пунктом — 5.1.5:

(Продолжение Изменения Л& 1 к ГОСТ Р 52060-2003)

«5.1.5 Требования к условиям измерений

При подготовке и проведении анализа должны быть соблюдены следующие условия:

температура окру жающего воздуха.......................от 18 ‘С до 25 °С:

относительная атажность воздуха........................от    40 % до 75 %.

Помещение, в котором проводят анализ, должно быть оборудовано обшеобменной вентиляцией».

Подраздел 5.2. Наименование изложить в новой рсдакнии:

«5.2 Мсто;ш контроля»

Подпункт 5.2.1.2. Заменить значение: «50 ‘С — 60 *С* на «(50 — 60) ’С» (2 раза).

Подпункт 5.2.2.1 и пожить в новой рсдакиии:

«5.2.2.1 Посуда

Стаканы стеклянные В-1(2)-150 ТС (ТХС) с диаметром 53 мм по ГОСТ 25336..

Подпункт 5.2.2.2. Заменить значение: 100 см' на 150 см'.

Подпункт 5.2.3.1. Первый абзац изложить в ноной рсдакиии:

«Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228. обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0.1 г»;

третий абзац. Заменить значение: «до I "С — 10 'С» на «до (1 — 10) ’С*; девятый абзац. Заменить значение: «0,1 н.» на «0.1 маль/дм'». Подпункт S.2.3.2. Заменить значения: «0.02 н.* на «0.02 маль/дм*» (2 раза), «0.1 н.» на «0,1 моль/дм'*.

Подпункт 5.2.3.3. Заменить значения: (25 ± 0,2) г на (25,0 г 0.1) г (2 раза): (5 г 3) на <5 ± 1) (2 раза);

второй абзац. Заменить значение: «0,02 н> на «0,02 моль/дм’*. Подпункт 5.2.4.1. Второй абзац. Заменить значение: 0.1 ‘ С на 1 ‘'С. Подпункт 5.2.4.2. Второй абзац. Заменить значение: 20 ‘С на (20 ± 1) ‘С. Подпункт 5.2.4.3. Наименование изложить в новой редакции: «Обработка результатов измерений»:

второй - последний абзацы изложить в новой редакции (после экспликации):

«Результаты вычислений записывают до второго десятичной) знака. За окончательный результат определения массовой доли сухого вещества карамельной патоки принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) г — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Р^ш 95 %, нс должен превышать 0.2 %.

7

(Продолжение Игченения Л& / к ГОСТ И 52ШУ—2003)

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р— 95 %. нс должен превышать 0.5 %.

Гранина абсолютной погрешности метода г 0,3 % при Р - 95%.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование. представляют в виде

У ± Д. при Р = 0,95,

где X ~ среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости. %;

±Л — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р - 95 %, %*.

Подпункт 5.2.5.1. Второй абзац. Заменить значение: ИЮ *С на 55 'С; дополнить абзацем (перед последним):

«Часы электронно-механические по ГОСТ 27752*.

Подпункт 5.2.5.4. Наименование изложить в новой редакции:

«Обработка результатов измерений»;

третий — пятый абзацы изложить в новой редакции:

«За окончательный результат определения массовой доли сухого вещества патоки принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) г — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при Я» 95 %, не должен превышать0,2 %.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р-= 95 %. нс должен превышать 0.5 %.

Граница абсолютной погрешности метода г 0.3 % при Р= 95%. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

X ± Д, при Р * 0,95.

где Г - среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости. %;

± Д — значение границ абсолют noil погрешности результата анализа при Р •= 95%, %*.

Подпункт 5.2.5.4.3. Формула (7). Заменить значение: «1415. 10978 (и,,,)¹* на *1416. 10978 (n-)V

Подпункт 5.2.5.4.4. Формула (9). Заменить обозначение: *(п ^)» на *(п ^/». Подпункт 5.2.5А6. Предпоследний и последний абзацы (после таблицы) исключить.

х

(Продолжение И течения М I к ГОСТ Р 52060-2003)

Пункт S.2.7. Наименование. Заменить стона: «(.ш карамельной кислотной патоки)» на «(для карамельной кислотной и низкоосахарепной ваток)».

Подпункт 5.2.7.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228. обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0.1 г»;

второй абзац. Заменить слона: «до 120 'S* на «до плюс 120 “S«; последний абзац. Исключить слова: «и оборудования с техническими характеристиками».

Подпункт 5.2.7.2. Последний абзац. Заменить слова: «массой 50 г» на «массой (50.0 ±0,1) г*.

Подпункт 5.2.7A Наименование изложить в новой редакции: «Обработка результатов измерений»;

третий — шестой абзацы изложить в новой редакции:

«Результаты вычислений записывают до второго десятичного знака. За окончательный результат определения массовой доли сухого вс-1UCCTHU патоки принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) г — абсолютное значснз1с разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при /* — 95 %, нс должен превышать 0,5 &.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р-^95%, нс должен превышать 1.0 %.

Гранина абсолютной погрешности метода ± 0.7 % при Р~ 95 %. Результат анализа в документах, прсдусматриваюших его использование. представляют в виде

X ± Д. при />-0,95,

где X — среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости. %\

± Д — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при />— 95%. %»\ таблица 10. Графа «Массовая доля редуцирующих веществ». Для значения сахарного градуса 97 и десятой дали 2 заменить значение: 39,38 на 29.38.

Подпункт 5.2.8.1. Наименование после слов «Средства измерений.» дополнить словом: «посуда»;

первый, четвертый абзацы изложить в новой редакции:

9

(Продолжение Изменения №1 к ГОСТ Р 52060-2003)

«Весы неавтоматического действия по ГОСТ I' 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности нс более ±0.1 г; 0.01 г и 0.001 г.

Секундомер механический однострелочный с иеной деления шкалы 0,2 с с погрешностью за 60 мин ±1.6 с».

Подпункт 5.2.8.2. Второй абзац. Заменить значение: 34.64 г на (34.64 ±0,01) г;

четвертый абзац. Заменить значение: 173 г на (173.0 ± 0.1) г; 50 г на (50.0 ±0,1) г:

последний абзац. Заменить значение: 5.000 г на (5.000 ± 0,001) г.

Подпункт 5.2.S.5. Наименование изложить в новой редакции: «Обработка результатов измерений»;

формула (15). Экспликацию дополнить абзацем:

«100 — пересчет массовой доли редуцирующих веществ на 100 г сухого вещества патоки»;

второй — последний абзацы изложить в новой редакции:

«Результаты вычисления записывают-до первого десятичного знака.

За окончательный результат определения массовой доли редуцирующих веществ принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, округленное до целого числа.

Предел повторяемости (сходимости) г — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при /’•" 95 %. нс должен превышать 0,5 %.

Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при Р-=- 95 %, нс должен превышать 1.0 %.

Граница абсолютной погрешности метода ± 0.7 % при Р ■= 95 %.

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование. представляют в виде

Ji Д, при Я - 0,95,

где Т — среднеарифметическое двух измерений, выполненных в условиях повторяемости. %;

± Д — значение границ абсолютной погрешности результата анализа при Р •= 95 %, %».

Пункт 5.2.9. Заменить значение: 600 ‘С — 650 ‘С на (600 — 650) °С.

Подпункт 5.2.9.1. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности нс более ±0.0001 г»;