ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ

Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии

(ISO 8658:1997, IDT)

Издание официальное

Москва

Стамдартинформ

2017

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Уральский электродный институт» (ОАО «Уралэлектродин») на основе собственного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 109 «Электродная продукция»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 августа 2017 г. № 899-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 8658:1997 «Материалы углеродные для производства алюминия. Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии» (ISO 8658:1997 «Carbonaceous materials for use in the production of aluminium — Green and calcined coke — Determination of trace elements by flame atomic absorption spectroscopy». IDT).

Международный стандарт ИСО 8658 подготовлен Британским институтом стандартов (BSI) (как BS 6043: Part 2: Section 2.3:1989) и принят по специальной ускоренной процедуре Техническим комитетом ISO/TS 47 «Химия» параллельно с утверждением комитетами — членами ИСО.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правипа применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты». а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты» В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www gost.ru)

© Стандартинформ. 2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТР ИСО 8658-2017

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным и межгосударственным стандартам

Таблица ДА 1

Обозначение ссылочного международного стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование соответствующего национального и межгосударственного стандарта ISO 385-1 1984 MOD ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) «Посуда лабораторная стеклянная Бюретки Часть 1 Общие требования» ISO 835-1 1981 MOD ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) «Посуда лабораторная стеклянная Пипетки градуированные Часть 1 Общие требования» ISO 1042:1983 MOD ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) «Посуда мерная лабораторная стеклянная Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки Общие технические условия» ISO 3696:1987 MOD ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696—1987) «Вода для лабораторного анализа Технические условия» ISO 6375 980 ЮТ ГОСТ Р ИСО 6375-2015 «Материалы углеродные для производства алюминия Кокс для электродов Отбор проб» Примечание — В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов -    ЮТ — идентичные стандарты, -    МОО — модифицированные стандарты

9

УДК 621.3.035:006 354    ОКС    71.100.10

Ключевые слова: материалы углеродные, производство алюминия, сырой и прокаленный кокс, микропримеси элементов, метод пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии

БЗ 5—2017/15

Редактор Я В Коретникова Технический редактор В Н Прусакова Корректор ИА Королева Компьютерная верстка А А Ворониной

Сдано в набор 18 08 2017. Подписано в печать 22 08 2017. Формат 60»84V_e. Гарнитура Ариал Уел печ л 1,40 Уч -изд л. 1.24 Тираж 21 »э Зак 1502 Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123001 Москва. Гранатный пер . 4 www.90stinfo.ru mfo@goslmfo ги

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ

Сырой и прокаленный кокс. Определение содержания микропримесей элементов методом пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии

Carbonaceous materials for use in the production of aluminium Green and calcined coke Determination of trace elements by flame atomic absorption spectroscopy

Дата введения — 2018—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания микропримесей элементов в сыром и прокаленном коксе с содержанием золы не более 1 % и концентрациями отдельных элементов. указанных ниже:

-    кальций, не более 0.025 % по массе;

-    хром, не более 0.005 % по массе;

-    медь, не более 0.025 % по массе;

-    железо, не более 0.030 % по массе;

-    свинец, не более 0.010 % по массе;

-    магний, не более 0,010 % по массе;

-    марганец, не более 0,001 % по массе;

-    никель, не более 0.050 % по массе;

-    кремний, не более 0,100 % по массе;

-    ванадий, не более 0.100 % по массе;

-    цинк, не более 0,004 % по массе.

Примечание — Метод определения золы в коксах приведен в ИСО 8005 1984, Материалы углеродные для производства алюминия Сырой и прокаленный кокс Определение золы (ISO 8005 1984 Carbonaceous materials used in the production of aluminium — Green and calcined coke — Determination of ash content) Золу, полученную этим методом, не рекомендуется использовать в данном стандарте ввиду риска загрязнения определяемыми элементами

2 Нормативные ссылки

Для применения данного документа обязательны следующие нормативные документы. На время публикации указанные издания были действующими. Все стандарты подлежат пересмотру, и странам — участникам соглашений на основе этого международного стандарта рекомендуется исследовать возможность применения самых последних изданий указанных ниже нормативных документов. Страны — члены ИСО и МЭК выпускают указатели действующих международных стандартов.

ISO 385-1:1984 Laboratory glassware — Burettes — Pari 1: General requirements (Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования)

ISO 835-1:1981 Laboratory glassware — Graduated pipettes — Part 1: General requirements (Посуда лабораторная стеклянная Мерные пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования)

ISO 1042:1983 Laboratory glassware — One-mark mhmetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой)

ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use — Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытания)

Издание официальное

ISO 6375:1980 Carbonaceous materials used in the production of aluminium — Cokes pour electrodes — Sampling (Материапы углеродные для производства алюминия. Кокс для электродов. Отбор проб)

3    Сущность метода

Анализируемую пробу нагревают в муфельной печи при температуре 700 °С в течение 10 ч. Полученную золу плавят в смеси карбоната натрия и ортоборной кислоты. Расплав растворяют в разбавленной соляной кислоте и полученный раствор анализируют на содержание микропримесей элементов с использованием метода пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии.

4    Реактивы

В процессе анализа, если нет иных указаний, используют реактивы аналитической чистоты и воду, соответствующую второму классу по ИСО 3696.

4.1    Карбонат натрия, безводный.

4.2    Ортоборная кислота.

4.3    Соляная кислота, концентрированная, концентрация 36 % по массе, плотность 1.16 г/мл.

4.4    Раствор хлорида лантана, концентрация 100 мг La/мл. специальный раствор для атомной абсорбции. c(LaCI₂ 7Н₂0) = 267 г/л.

4.5    Стандартный раствор кальция, концентрация 0,1 мг Са/мл

Карбонат кальция (аналитической чистоты) сушат при температуре (110 ± 5) °С в течение одного часа и охлаждают в эксикаторе, содержащем пентоксид фосфора. Берут навеску (2.497 ± 0.001) г и помещают в химический стакан вместимостью 250 мл. Добавляют 50 мл воды, затем небольшими порциями 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Когда раствор станет прозрачным, переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл соляной кислоты (4.3). Доводят до метки водой и перемешивают.

4.6    Стандартный раствор хрома, концентрация 0,1 мг Сг/мл

Промывают декантированием приблизительно 1.2 г металлического хрома чистоты не менее 99,9 % разбавленной соляной кислотой (с(НС1) = 1 моль/л). затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110 ± 5) °С в течение 10 мин.

Берут навеску (1 ± 0.001) г высушенного хрома в стакан вместимостью 250 мл. содержащий примерно 50 мл воды. Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6).

Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты Доводят до метки водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

4.7    Стандартный раствор меди, концентрация 0,1 мг Си/мл

Промывают декантированием приблизительно 1,2 г металлической меди чистоты не менее 99,9 % разбавленной азотной кислотой [c(HN0₃)= 2 моль/л), затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110 ± 5) °С в течение 10 мин.

Берут навеску (1 ± 0.001) г высушенной меди в стакан вместимостью 250 мл. содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (р = 1.42 г/мл). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

4.8    Стандартный раствор железа, концентрация 1 мг Fe/мл

Берут навеску (1 ± 0.001) г железа чистоты не менее 99.9 % в стакан вместимостью 250 мл. содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3).

2

ГОСТР ИСО 8658-2017

После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 10ОО мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

4.9    Стандартный раствор магния, концентрация 0,01 мг Мд/мл

Берут навеску (1 ± 0.001) г магния чистоты не менее 99.9 % в стакан вместимостью 250 мл. содержащий примерно 50 мл воды.

Медленно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят его в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли. С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу вместимостью 1000 мл (5.6). Добавляют приблизительно 50 мл воды и 45 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Доводят до метки водой и перемешивают.

4.10    Стандартный раствор марганца, концентрация 0,1 мг Мп/мл

Промывают декантированием приблизительно 1,2 г металлического марганца чистоты не менее

99,9 % разбавленной азотной кислотой (r^HNOj) = 2 моль/л), затем промывают водой и сушат в печи с циркулирующим воздухом при температуре (110 ± 5) °С в течение 10 мин. Берут навеску (1 ± 0,001) г высушенного марганца в стакан вместимостью 250 мл, содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (р = 1.42 г/мл). После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 50 мл воды и 3 мл концентрированной азотной кислоты (р = 1.42 г/мл). Доводят до метки водой и перемешивают.

4.11    Стандартный раствор никеля, концентрация 1 мг Ni/мл

Берут навеску (1 ± 0.001) г никеля чистоты не менее 99.9 % в стакан вместимостью 250 мл. содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (р = 1.42 г/мл) и нагревают для растворения. После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

4.12    Стандартный раствор свинца, концентрация 1 мг РЬ/мл

Берут навеску (1 ± 0.001) г свинца чистоты не менее 99,9 % в стакан вместимостью 250 мл. содержащий примерно 25 мл воды. Медленно приливают 35 мл концентрированной азотной кислоты (р = 1.42 г/мл) и нагревают для растворения. После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5 6). Доводят до объема водой и перемешивают. Хранят в полиэтиленовой бутыли.

4.13    Стандартный раствор кремния, концентрация 1 мг Si/мл

В платиновую чашку или большой платиновый тигель берут навеску 2,139 г диоксида кремния чистоты не менее 99,9 % и 6 г безводного карбоната натрия (4.1) и тщательно перемешивают платиновым шпателем. Осторожно плавят эту смесь над пламенем, пока не получится прозрачный расплав. Дают остыть, добавляют теплой воды, осторожно нагревают до полного растворения и переносят в стакан из политетрафторэтилена вместимостью 400 мл. Дают остыть. Разбавляют раствор примерно до 300 мл водой, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают. Быстро переносят раствор в полиэтиленовую бутыль с завинчивающейся крышкой. Срок хранения один месяц.

4.14    Стандартный раствор ванадия, концентрация 1 мг V/мл

Нагревают оксид ванадия чистоты не менее 99.9 % в закрытом платиновом тигле (5.9) при температуре (500 ± 10) °С в течение 30 мин и охлаждают в эксикаторе. Берут навеску 1,785 г просушенного материала и растворяют в небольшом избытке гидроксида натрия (c(NaOH) = 1 моль/л) в стакане из политетрафторэтилена, затем разбавляют водой до объема примерно 250 мл. Осторожно добавляют мелкими порциями концентрированную серную кислоту (c(0.5H₂SO4) = 9 моль/л). пока раствор не станет кислым (по лакмусовой бумажке), затем добавляют еще 5 мл. Охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают.

3

4.15 Стандартный раствор цинка, концентрация 0,1 MrZn/мл

Берут навеску (1 ± 0.001) г цинка чистоты не менее 99,9 % в стакан вместимостью 100 мл и добавляют примерно 25 мл воды. Медленно приливают 25 мл концентрированной соляной кислоты (4.3) и нагревают для растворения. После растворения переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). Доводят до объема водой и перемешивают.

С помощью пипетки с одной меткой (5.8) переносят 10 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл (5.6). Добавляют приблизительно 20 мл воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). Доводят до метки водой и перемешивают.

5 Аппаратура

Используется стандартное лабораторное оборудование. Все стеклянное и пластмассовое оборудование перед применением промывается концентрированной соляной кислотой (4.3) и ополаскивается водой.

5.1    Спектрометр атомно-абсорбционного типа, оснащенный горелкой с питанием от баллонов с ацетиленом, закисью азота и сжатым воздухом. Длина волны испускания и ширина щели могут быть различными.

5.2    Электрическая муфельная печь, поддерживающая температуру на уровне (700 ± 10) °С.

5.3    Горелка Мекера

5    4 Сито в полиэтиленовой рамке и с полиэфирной сеткой с размером ячеек от 500 до 1000 мкм.

5.5    Пестик и ступка, изготовленные из спеченного глинозема или из черных металлов с вольфрамовым покрытием.

Примечание — Другой материал для пестика и ступки не подходит

5.6    Мерные колбы с одной меткой, по ИСО 1042. класс А.

5.7    Бюретки. 25 мл. по ИСО 385-1, класс А.

5.8    Пипетки с одной меткой, по ИСО 385-1. класс А.

5.9    Платиновые тигли, с крышкой, вместимостью 40 мл

Для очистки помещают примерно 2.5 г безводного карбоната натрия (4.1) и 1 г ортоборной кислоты (4.2) в каждый тигель и перемешивают. Закрывают крышками, затем плавят смесь на горелке Мекера (5.3). Охлаодают и растворяют затвердевший расплав в концентрированной соляной кислоте (4.3) и споласкивают водой. Сушат в печи при температуре (110 ± 5) °С. затем охлаждают в эксикаторе.

5.10    Платиновая палочка или шпатель.

6    Отбор проб

Готовят дробленую репрезентативную пробу кокса в соответствии с ИСО 6375, используя щеко-вую дробилку, облицованную карбидом вольфрама и сито в полиэтиленовой рамке и с полиэфирной сеткой с размером ячеек 5 мм.

7    Проведение анализа

7.1    Подготовка пробы для испытания

Тщательно перемешивают раздробленную пробу (см. раздел 6) и сокращают ее методом конусо-образования и квартования примерно до 50 г Измельчают сокращенную пробу в ступке пестиком (5.5) до такого размера частиц, чтобы материал проходил через сито (5.4). Тщательно перемешивают.

7.2    Проба для анализа

Берут навеску (5 ± 0,001) г пробы в тарированный платиновый тигель (5.9). Помещают тигель без крышки в холодную муфельную печь (5.2).

Поднимают постепенно температуру в печи и поддерживают на уровне (700 ± 10) °С в течение 10 ч. Извлекают тигель с золой, дают остыть в эксикаторе и быстро взвешивают.

4

ГОСТРИСО 8658—2017

Возвращают тигель с золой в печь на два часа и продолжают цикл нагревания, охлаждения и взвешивания, пока последовательные результаты взвешивания будут отличаться не более чем на 1 мг.

7.3 Подготовка градуировочных растворов

7.3.1 Градуировочные растворы А

В каждый из четырех химических стаканов вместимостью 600 мл добавляют (2.5 ± 0.1) г безводного карбоната натрия (4.1) и (10 ± 0.1) г ортоборной кислоты (4.2) и 300 мл воды. Тщательно перемешивают. Осторожно добавляют 90 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят содержимое каждого стакана в одну из четырех мерных колб с одной меткой вместимостью 1000 мл (5.6). С ярлычками А1. А2. АЗ и А4.

С помощью чистых пипеток с одной меткой (5.8) добавляют объем каждого стандартного раствора. указанный в таблице 1. в соответствующую колбу. Разбавляют каждый раствор до метки водой и перемешивают.

Примечания 1    Стандартный раствор кремния рекомендуется добавлять осторожно, при помешивании круговыми движениями. чтобы избежать возможного выпадения осадка 2    Концентрации соответствующих элементов приведены в таблице 2 Таблица 1— Состав градуировочных растворов А

Градуировочный раствор Объемы стандартных растворов, мл Сг (46) 0,1 мг/мл Си (4.7) 0.1 мг/мл Fe (48) 0,1 мг/мл Мп (4.Ю) 0,1 мг/мл Nt (411) 0.1 мг/мл РЬ (4.12) 0.1 мг/мл Si (4 13) 0,1 мг/мл V (4 14) 0.1 мг/мл Zn (4 15) 0,1 мг/мл А1 0.0 0.0 0.0 0.0 0.0 0,0 0.0 0.0 0.0 А2 10.0 10,0 10.0 2.0 10.0 2.0 25,0 25,0 10.0 АЗ 30.0 15.0 20,0 5.0 30.0 5.0 50,0 50,0 20,0 А4 50.0 25.0 30,0 10.0 50.0 10.0 100.0 100,0 40,0

Таблица 2 — Концентрации элементов в градуировочных растворах А

Градуировочный раствор Концентрация, мкг/мл Сг Си Fe Мп Ni РЬ Si V Zn А1 0.0 0,0 0,0 0.0 0,0 0,0 0.0 0.0 0,0 А2 1.0 10,0 10,0 0,2 10,0 2,0 25,0 25,0 1.0 АЗ 3.0 15.0 20,0 0,5 30.0 5,0 50,0 50,0 2,0 А4 5.0 25,0 30,0 1.0 50,0 10,0 100,0 100,0 4,0

7.3.2 Градуировочные растворы В

В химический стакан вместимостью 100 мл добавляют (2.5 ± 0.1) г безводного карбоната натрия (4.1) и (1 ± 0.1) г ортоборной кислоты (4.2) и 30 мл воды.

Осторожно добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). После растворения переносят содержимое стакана в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 мл (5.6), доводят до метки водой и перемешивают.

С помощью бюретки (5.7) переносят порциями по 20 мл этого раствора в каждую из четырех мерных колб с одной меткой (5.6) вместимостью 100 мл. снабженных ярлычками В1. В2. ВЗ и В4 В каждую колбу добавляют 10 мл раствора хлорида лантана (4 4) из бюретки (5.7) и 4.5 мл концентрированной соляной кислоты (4 3). Чистыми пипетками с одной меткой (5.8) добавляют объем, указанный в таблице 3. каждого стандартного раствора в соответствующую колбу. Разбавляют каждый раствор до метки водой и перемешивают.

5

Таблица 3 — Состав градуировочных растворов В

Градуировочный раствор Объем стандартного раствора кальция (4 5), мл Концентрация кальция. мкг/мл Объем стандартного раствора магния (4 9), мл Концентрация магния. м*г;мл В1 0.0 0.0 0.0 о о' В2 1.0 1.0 5,0 0.5 ВЗ 3.0 3.0 10,0 1.0 В4 5.0 5.0 20.0 2.0

7.4 Определение

7.4.1    Приготовление анализируемого раствора А

В тигель, содержащий озоленную пробу для анализа (см. 7.2), добавляют (1,25 ± 0,01) г безводного карбоната натрия (4.1) и (0.5 ± 0,01) г ортоборной кислоты (4 2). Перемешивают платиновой палочкой или шпателем (5.10). Накрывают крышкой и плавят в тигле золу на горелке Мекера (5.3) в течение от 14 до 15 мин. Дают остыть Добавляют 15 мл воды в тигель и осторожно нагревают до частичного растворения затвердевшего расплава. Переносят содержимое тигля в химический стакан вместимостью 100 мл, споласкивая тигель и крышку теплой водой объемом 10 мл. затем концентрированной соляной кислотой объемом 6 мл (4.3). Продолжают осторожно нагревать. Когда раствор станет прозрачным, охлаждают его до комнатной температуры, переносят в мерную колбу с одной меткой (5.6) вместимостью 50 мл. доводят до объема водой и перемешивают.

7.4.2    Приготовление анализируемого раствора В

С помощью пипетки (5.8) переносят 5 мл анализируемого раствора А в мерную колбу с одной меткой вместимостью 25 мл (5.6). Из бюретки (5.7) добавляют 2,5 мл раствора хлорида лантана (4 4) и 1.0 мл концентрированной соляной кислоты (4.3). доводят до метки и перемешивают.

7.4.3    Приготовление холостых растворов А и В

В соответствии с процедурами, описанными в 7.4.1 и 7.4.2 соответственно, но без анализируемой пробы (см. 7.2).

7.4.4    Спектрометрические измерения

7.4    4.1 Подготовка к измерению каждого элемента

Устанавливают в спектрометр (5.1) соответствующую лампу с полым катодом.

Регулируют ток в лампе по инструкциям изготовителя и дают прибору прогреться в течение 10 мин. Выбирают ширину щели и длину волны в соответствии с таблицей 4 Настраивают горелку, чтобы получить соответствующий тип пламени в соответствии с таблицей 4 и зажигают горелку по инструкциям изготовителя. При распылении раствора, содержащего искомый элемент, оптимизируют положение головки горелки, состояние пламени и эффективность распыления.

Устанавливают время считывания интегрированных данных не менее чем на 5 с; если в приборе имеется микропроцессор, обеспечивающий многократное считывание, то устанавливают на четыре показания за 5 с с выводом на принтер среднего значения и стандартного отклонения.

Распыляют воду и обнуляют показание абсорбции.

7.4    4.2 Измерение

Для каждого анализируемого элемента готовят прибор в соответствии с рекомендациями 7.4 4.1. Завершают все измерения этого элемента, а затем меняют установочные параметры для измерения следующего элемента.

Вводят соответствующие анализируемые, градуировочные и холостые растворы (например, анализируемый раствор А с градуировочными растворами от А1 до А4) в произвольной последовательности через регулярные интервалы времени и считывают все показания дважды, во втором случае в обратном порядке, чтобы компенсировать дрейф Рассчитывают среднее значение параллельных показаний для каждого из растворов.

6

9    Прецизионность

В связи с отсутствием данных межлабораторных испытаний прецизионность этого метода не определена. Как только данные межлабораторного эксперимента будут получены, в настоящий стандарт в ходе очередного пересмотра будет введено заявление о прецизионности.

10    Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующую информацию:

a)    детали, необходимые для полной идентификации пробы;

b)    ссылку на настоящий стандарт;

c)    результаты, выраженные в соответствии с разделом 8;

d)    все события, происходящие в процессе определения и влияющие на результат испытания;

e)    все действия, не включенные в настоящий стандарт или считающиеся необязательными.

8