ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕСпектрометрический метод атомной абсорбциив пламени
Часть 2
Определение содержания кобальта
ISO 7530-2:1990
Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 2: Determination of cobalt content
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2016
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им. И.П. Бардина» на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК145 «Методы контроля металлопродукции»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 марта 2016 г. № 115-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-2:1990 «Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 2. Определение содержания кобальта» (ISO 7530-2:1990 «Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 2: Determination of cobalt content»).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствии с ГОСТ Р 1.5 (подраздел 3.5)
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
© Стандартинформ, 2016
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
II
1 Область применения ...................................................................................................................................1
2 Нормативные ссылки....................................................................................................................................1
3 Сущность метода..........................................................................................................................................1
4 Реактивы........................................................................................................................................................1
5 Аппаратура....................
6 Отбор проб....................
7 Проведение анализа....
8 Обработка результатов................................................................................................................................3
9 Протокол испытаний.....................................................................................................................................4
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных
стандартов национальным стандартам Российской Федерации
(и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)............................5
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИСПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламениЧасть 2 Определение содержания кобальта
Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric analysis. Part 2. Determination of cobalt content
Дата введения — 2016—11—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения кобальта в никелевых сплавах. Метод применим для определения массовой доли кобальта в диапазоне от 0,01 % до 4 %. Типичный химический состав некоторых сплавов никеля приведен в ИСО 7530-1, приложение В.
Общие требования, касающиеся оборудования, отбора проб, растворения анализируемых образцов, атомно-абсорбционных измерений, расчетов и протоколов испытаний, приведены в ИСО 7530-1.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
ИСО 5725:1986 Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного метода с помощью межпабораторных испытаний (ISO 5725:1986, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests) ^
ИСО 7530-1:1990 Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образца (ISO 7530-1:1990, Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 1: General requirements and sample dissolution)2)
3 Сущность метода
Навеску пробы растворяют в кислоте и распыляют анализируемый раствор в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Измеряют величину абсорбции резонансной энергетической линии спектра кобальта и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов при длине волны 240,7 нм.
4 Реактивы
В дополнение к реактивам, перечисленным в стандарте ИСО 7530-1, требуются следующие специальные реактивы.
^ Действуют: ИСО 5725-1:1994, ИСО 5725-2:1994, ИСО 5725-3:1994, ИСО 5725-4:1994, ИСО 5725-5:1998, ИСО 5725-6:1994.
2) Действует ИСО 7530-1:2015 «Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Определение содержания кобальта, хрома, меди, железа и марганца».
Издание официальное
4.1 Стронция хлорид, раствор
В стакан вместимостью 600 см3 помещают 113,5 г шестиводного хлорида стронция (SrCI2-6H20), растворяют в 400 см3 горячей воды температурой 50 °С — 60 °С, охлаждают и переносят мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3. Доводят до метки водой и перемешивают. Хлорид стронция должен быть свободен от солей тяжелых металлов.
4.2 Кобальт, стандартный аттестованный раствор 1,000 г/дм3
Взвешивают (с точностью до 0,001 мг) 1,000 г металлического кобальта с массовой долей кобальта не менее 99,9 %. Помещают навеску в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 30 см3 соляной кислоты (р20 * 1,18 г/см3), разбавленной 1:1, и нагревают до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3 и добавляют 35 см3 соляной кислоты (р20 *1,18 г/см3). Доводят до метки водой, перемешивают и помещают в полиэтиленовый сосуд для хранения.
4.3 Кобальт, стандартный раствор 50 мг/дм3
Отбирают пипеткой 50 см3 стандартного раствора кобальта (4.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3, добавляют 50 см3 соляной кислоты (р20 *1,18 г/см3), доводят до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.
5 Аппаратура
Требования к аппаратуре установлены в ИСО 7530-1, раздел 5.
6 Отбор проб
Описание процедур отбора проб приведено в ИСО 7530-1, раздел 6.
7 Проведение анализа7.1 Приготовление анализируемого раствора
Операции выполняют в соответствии с ИСО 7530-1, пункты 7.1.1-7.1.4.
7.1.1 Первичные разбавления
7.1.1.1 Первичное разбавление для содержаний кобальта от 0,01 % масс, до 0,10 % масс. Анализируемый раствор (7.1) помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см3.
Добавляют 4 см3 раствора хлорида стронция (4.1), доводят до метки водой и перемешивают Удаляют любые выделившиеся продукты гидролиза фильтрованием раствора через сухой фильтр или центрифугированием.
7.1.1.2 Первичное разбавление для содержаний кобальта от 0,1 % масс, до 4,0 % масс. Анализируемый раствор (7.1) помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 500 см3,
добавляют 20 см3 соляной кислоты (р20 = 1,18 г/см3), доводят до метки водой и перемешивают Удаляют любые выделившиеся продукты гидролиза фильтрованием раствора через сухой фильтр или центрифугированием.
7.1.2 Вторичные разбавления
7.1.2.1 Вторичное разбавление для содержаний кобальта от 0,1 % масс, до 0,8 % масс.
Отбирают пипеткой 50 см3 раствора (7.1.1.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью
100 см3, добавляют 4 см3 раствора хлорида стронция (4.1) и 3 см3 соляной кислоты (р20 * 1,18 г/см3), доводят до метки водой и перемешивают
7.1.2.2 Вторичное разбавление для содержаний кобальта от 0,4 % масс, до 4 % масс.
Отбирают пипеткой 10 см3 раствора (7.1.1.2) в мерную колбу с одной меткой вместимостью
100 см3, добавляют 4 см3 раствора хлорида стронция (4.1) и 5 см3 соляной кислоты (р20 * 1,18 г/см3), доводят до метки водой и перемешивают
7.2 Холостой опыт
Холостой опыт выполняют параллельно с определением кобальта в анализируемой пробе, следуя той же методике и используя те же количества всех реактивов, за исключением навески пробы.
ГОСТ Р ИСО 7530-2-20167.3 Градуировочные растворы кобальта
Используя пипетку, вносят в пять мерных колб с одной меткой вместимостью 100 см3 каждая 0, 5, 10, 15 и 20 см3 стандартного раствора кобальта (4.3). Добавляют в колбы по 4 см3 раствора хлорида стронция (4.1) и по 5 см3 соляной кислоты (р20 = 1,18 г/см3). Доводят до метки водой и перемешивают.
7.4 Градуировка и определение7.4.1 Атомно-абсорбционные измерения
Выполняют измерения на длине волны 240,7 нм, следуя описаниям ИСО 7530-1 (пункт 7.4.1) и используя в качестве атомизатора воздушно-ацетиленовое пламя.
7.4.2 Построение градуировочных графиков Следуют процедуре ИСО 7530-1, пункт 7.4.2.
7.5 Число определений
Выполняют определение не менее чем два раза.
8 Обработка результатов8.1 Вычисления
Расчеты проводят в соответствии с ИСО 7530-1, подраздел 8.1.
8.2 Прецизионность8.2.1 Межлабораторные испытания
Десять лабораторий из шести стран — участников межпабораторного эксперимента проводили испытания настоящей методики, используя 5 образцов, номинальный химический состав которых представлен в таблице 1.
Таблица 1 — Номинальный состав испытуемых образцов
В процентах по массе |
№ образца |
AI |
Со |
Сг |
Си |
Fe |
Мп |
Ni |
Si |
Ti |
825 |
0,2 |
0,07 |
21 |
1,6 |
30 |
0,7 |
Остальное |
0,4 |
1,1 |
902 |
0,4 |
0,05 |
5 |
0,04 |
48 |
0,4 |
Остальное |
0,35 |
2,5 |
3920 |
0,15 |
2 |
19 |
0,1 |
3 |
0,3 |
Остальное |
0,6 |
2,3 |
3927 |
0,1 |
1 |
20 |
0,05 |
44 |
0,4 |
Остальное |
0,8 |
0,6 |
7049 |
1 |
00,1 |
15 |
0,15 |
7 |
0,8 |
Остальное |
0,3 |
2,3 |
|
8.2.2 Статистическая обработка
8.2.2.1 Полученные результаты анализа были обработаны в соответствии с положениями стандарта ИСО 5725, как описано в ИСО 7530-1, пункт 8.2.2. Результаты этой обработки представлены в таблице 2.
Таблица 2 - Результаты статистической обработки |
Стандартный
образец |
Среднее содержание Со,
% масс. |
Внутрилабо-
раторное
стандартное
отклонение |
Межлабораторное стандартное отклонение |
Предел повторяемости |
Предел воспроизводимости |
825 |
0,067 |
0,0006 |
0,0021 |
0,0016 |
0,0060 |
902 |
0,046 |
0,0012 |
0,0017 |
0,0035 |
0,0060 |
3920 |
2,01 |
0,029 |
0,0 |
0,082 |
0,082 |
3927 |
1,03 |
0,016 |
0,022 |
0,045 |
0,077 |
7049 |
0,0072 |
0,0002 |
0,0009 |
0,0006 |
0,0026 |
|
8.2.2.2 Результаты трех лабораторий были отклонены, как не удовлетворяющие критерию Кохрана: двух— по результатам анализа образца 825 и одной — по образцу 3927.
9 Протокол испытаний
Протокол оформляют в соответствии с ИСО 7530-1, раздел 9.
Приложение ДА (справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)
Т а б л и ц а ДА. 1 |
Обозначение ссылочного международного стандарта |
Степень соответствия |
Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта |
ИСО 5725: 1986 |
— |
* |
ИСО 7530-1:1990 |
ют |
ГОСТ Р ИСО 7530-1-2016 «Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение анализируемого образца» |
* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.
Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:
- ЮТ — идентичные стандарты. |
|
5
УДК 669.14:620.2:006.354 ОКС 77.080.20 ОКСТУ 0709
Ключевые слова: никелевые сплавы, спектрометрический метод, атомная абсорбция в пламени, кобальт, определение содержания
6
Редактор Л.И. Нахимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В.И. Варенцова Компьютерная верстка Е.О. Асташина
Сдано в набор 14.04.2016. Подписано в печать 28.04.2016. Формат 60x84%.
Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 0,90. Тираж 32 экз. Зак. 1202.
Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru