ГОСТ Р ИСО 1833-1-2008

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК412 «Текстиль», Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2    ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерал ьного агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2008 г. № 744-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 1833-1:2006 «Материалы текстильные. Количественный химический анализ. Часть 1. Общие принципы испытаний» (ISO 1833-1:2006 «Textiles — Quantitative chemical analysis — Part 1: General principles of testing»).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении С

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2009

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

ГОСТ Р ИСО 1833-1-2008

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки..................................................1

3    Термины и определения................................................1

4    Принцип проведения испытаний...........................................1

5    Реактивы..........................................................1

6    Аппаратура.........................................................2

7    Атмосферные условия для кондиционирования и испытаний.........................2

8    Отбор проб и предварительная обработка проб..................................2

9    Метод проведения испытаний.............................................2

10    Обработка и оформление результатов испытаний...............................3

11    Погрешность результатов измерений.......................................4

12    Оформление протокола испытаний.........................................4

Приложение А (справочное) Методы удаления неволокнистых веществ...................5

Приложение В (справочное) Метод количественного анализа на основе ручного разделения

волокон..................................................12

Приложение С (справочное) Сведения о соответствии национальных стандартов Российской

Федерации ссылочным международным стандартам.....................14

ГОСТ РИСО 1833-1—2008

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ ТЕКСТИЛЬНЫЕ Количественный химический анализ Часть 1 Общие принципы испытаний

Textiles. Quantitative chemical analysis. Part 1. General principles of testing

Дата введения — 2010—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общий метод количественного химического анализа различных двухкомпонентных смесей волокон. Этот метод и методы, описанные в других частях настоящего стандарта, применимы, как правило, к волокнам любого текстильного материала. В случаях исключения текстильных материалов определенных видов их перечисляют в области применения соответствующей части.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ИСО 2076:1999 Изделия текстильные. Искусственные волокна. Торговые наименования

ИСО 5089:1977 Изделия текстильные. Подготовка проб для лабораторных испытаний и образцов для химических испытаний

ИСО 6938:1984 Изделия текстильные. Натуральные волокна. Торговые наименования и определения

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1    неволокнистое вещество: Средства обработки, такие как смазки и шлихта (за исключением замасливателей для джута), и обусловленные происхождением испытуемых материалов неволокнистые вещества.

4    Принцип проведения испытаний

После идентификации компонентов смеси один компонент удаляют с помощью избирательного растворения, нерастворившийся остаток взвешивают и рассчитывают долю растворенного компонента, исходя из потери массы. В первую очередь удаляют волокно, доля которого больше.

5    Реактивы

Используют только реактивы, имеющие признанную степень чистоты для анализа.

5.1    Петролейный эфир двойной перегонки, перегнанный при температуре от 40 ^еС до 60 *С.

5.2    Дистиллированная или деионизированная вода.

Издание официальное

ГОСТ Р ИСО 1833-1-2008

6    Аппаратура

6.1    Стеклянный фильтровальный тигель вместимостью от 30 до 40 мл с размером пор встроенного спеченного дискового фильтра от 90 до 150 мкм.

Тигель должен быть снабжен притертой стеклянной пробкой или крышкой из часового стекла.

Примечание — Вместо стеклянного фильтровального тигля может быть использован любой другой прибор, обеспечивающий идентичные результаты.

6.2    Колба для фильтрования под вакуумом.

6.3    Эксикатор, содержащий изменяющий цвет силикагель (самоиндикация).

6.4    Сушильный шкаф с вытяжкой для сушки образцов при температуре (105 = 3) *С.

6.5    Аналитические весы с погрешностью взвешивания, не превышающей 0.0002 г.

6.6    Аппарат Сокслета для экстракции, с размерами, достаточными для обеспечения объема, в миллилитрах, в 20 раз превышающего массу пробы в граммах, или любой другой аппарат такого же назначения.

7    Атмосферные условия для кондиционирования и испытаний

Поскольку массу определяют по сухому остатку, кондиционирование образца не требуется. Анализ проводят в обычных температурно-влажностных режимах.

8    Отбор проб и предварительная обработка проб

8.1    Отбор проб

Пробу отбирают для лабораторных испытаний по ИСО 5089. Проба должна быть представительной для исходного материала (первичной пробы), предназначенного для испытаний, и достаточной для подготовки всех необходимых образцов, каждый массой, по крайней мере, 1 г. Обрабатывают пробу, как указано в 8.2.

8.2    Предварительная обработка пробы

Проводят экстракцию воздушно-сухой пробы в аппарате Сокслета. используя петролейный эфир, в течение 1 ч с минимальной скоростью шесть циклов в час.

Дают возможность петролейному эфиру испариться из пробы. Замачивают образец в холодной воде в течение 1 ч, а затем при температуре воды (65 г 5) °С в течение 1 ч. В обоих случаях выдерживают соотношение жидкость/образец 100/1 и время от времени перемешивают воду. Избыток воды удаляют из пробы отжимом, отсасыванием или центрифугированием, затем проводят сушку на воздухе.

Если неволокнистое вещество не может быть экстрагировано петролейным эфиром и водой, его удаляют подходящим методом, который не воздействует существенным образом на какие-либо компоненты волокон. Однако в случае некоторых неотбеленных натуральных растительных волокон (например. джут, кокосовое волокно) следует отметить, что обычная предварительная обработка петролейным эфиром и водой не удаляет все натуральные неволокнистые вещества. Дополнительную предварительную обработку не применяют, если проба не содержит аппреты, которые нерастворимы в петролейном эфире и воде.

9    Метод проведения испытаний

9.1    Общие указания

9.1.1    Сушка

Все операции сушки проводят не менее 4 ч и не более 16 ч при температуре (105 ± 3) °С в сушильном шкафу с вытяжкой с плотно закрытой дверью.

Примечание — Образец высушивают до тех пор. пока не установится постоянная масса.

9.1.2    Сушка образца

Образец сушат в бюксе со снятой крышкой, лежащей рядом. После сушки, перед тем, как вынуть бюкс из сушильного шкафа, бюкс закрывают и быстро переносят в эксикатор.

2

ГОСТ Р ИСО 1833-1-2008

9.1.3    Сушка тигля и остатка

Фильтровальный тигель сушат в сушильном шкафу, пробка или крышка должна находиться рядом. После сушки закрывают тигель и быстро переносят его в эксикатор.

9.1.4    Охлаждение

Все операции охлаждения проводят до достижения полного охлаждения и в любом случае в течение не менее 2 ч в эксикаторе, установленном рядом с весами.

9.1.5    Взвешивание

После охлаждения взвешивают бюкс или фильтровальный тигель в течение 2 мин после извлечения их из эксикатора. Взвешивают с точностью 0.0002 г.

Примечание — При осуществлении процедур сушки, охлаждения и взвешивания нельзя касаться тиглей. образцов или остатков голыми руками.

9.2 Проведение испытаний

Из предварительно обработанной пробы для лабораторных испытаний отбирают образец для испытаний массой около 1 г. Разрезают нить или ткань на куски размерами 10мм, Образец высушивают в бюксе, охлаждают его в эксикаторе и взвешивают.

Образец переносят в стеклянный сосуд, указанный в соответствующей части ИСО 1833, сразу же повторно взвешивают бюкс и по разности определяют сухую массу образца.

Проводят процедуру испытаний, как указано в соответствующей части ИСО 1833, и исследуют остаток под микроскопом или каким-либо другим образом, чтобы проверить, что при обработке действительно полностью удалено растворимое волокно.

10 Обработка и оформление результатов испытаний

10.1    Общие положения

Массу нерастворимого компонента относительно общей массы волокон в смеси выражают в процентах.

Результат рассчитывают на основе:

a)    чистой сухой массы (по 10.2) или

b)    чистой сухой массы с согласованными поправками, в процентах, на влажность (по 10.3). или

c)    чистой сухой массы с согласованными поправками, в процентах, на влажность и потерями волокнистого материала, в процентах, удаленного при предварительной обработке (по 10.4) и

d)    чистой сухой массы с согласованными поправками, в процентах, на влажность и неволокнистые вещества.

Процентное содержание растворимого компонента определяют по разности.

Отмечают, какой метод расчета был использован, и в перечислениях Ь), с) и б)указывают значения поправок, в процентах.

10.2    Метод, основанный на чистой сухой массе

(1)

где Р — процентное содержание чистого сухого нерастворимого компонента: т₀ — сухая масса образца, г; т) — сухая масса остатка, г; d — поправочный коэффициент изменения массы нерастворимого компонента в реактиве. Соответствующие значения d приведены в различных частях ИСО 1833.

10.3 Метод, основанный на чистой сухой массе с поправками, в процентах, на влажность

где Р_м — процентное содержание чистого нерастворимого компонента с поправкой, в процентах, на влажность;

Р — процентное содержание чистого нерастворимого компонента: а, — поправка на влажность, в процентах к растворимому компоненту; а₂ — поправка на влажность, в процентах к нерастворимому компоненту.

3

ГОСТ Р ИСО 1833-1-2008

10.4 Метод, основанный на чистой сухой массе с поправками, в процентах, на влажность и неволокнистое вещество и/или потери, в процентах, волокнистого материала при предварительной обработке

р _    100Р11.0Д1(а₂+Ь₂))    (3)

^А Р[1* 0j0l(a₂ ♦Ьг))«(100-Р)[Ь001(а, «6,))’

где Р_А — процентное содержание чистого нерастворимого компонента с поправкой, в процентах, на влажность и неволокнистое вещество;

Р — процентное содержание чистого сухого нерастворимого компонента; а₁ — поправка на влажность, в процентах к растворимому компоненту; а₂ — поправка на влажность, в процентах к нерастворимому компоненту;

Ь, — потеря, в процентах, растворимого волокнистого вещества вследствие предварительной обработки и/или поправка, в процентах, для растворимого компонента на неволокнистое вещество;

Ь₂ — потеря, в процентах, нерастворимого волокнистого вещества вследствие предварительной обработки и/или поправка, в процентах, для нерастворимого компонента на неволокнистое вещество.

Процентное содержание второго компонента (Р2д) равно (100 - Р_А).

Когда используют специальную предварительную подготовку, должны быть определены значения Ь, и Ь₂. Для этого каждый компонент чистых волокон поотдельности подвергают предварительной обработке. используемой в этом анализе. Чистые волокна не содержат никаких неволокнистых веществ, за исключением тех. которые они содержат по своей природе или которые появляются в процессе их производства. Волокна анализируются в состоянии (неотбеленные, отбеленные), в котором они находятся в испытуемом материале.

11    Погрешность результатов измерений

Погрешность, указанная в отдельных частях ИС0 1833. относится к воспроизводимости. Воспроизводимость связана с достоверностью, т.е. близостью экспериментальных значений, полученных операторами в различных лабораториях или в различное время с использованием одного и того же метода на образцах идентичной сопоставимой (однородной по составу) смеси.

Воспроизводимость выражается доверительными интервалами результатов измерений при уровне доверительной вероятности 95 %. Это означает, что разница между двумя результатами в серии анализов. проведенных в различных лабораториях при применении этого стандартного метода к идентичной сопоставимой смеси, может быть превышена только в пяти случаях из ста.

12    Оформление протокола испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

a)    ссылку на настоящий стандарт;

b)    сведения о том. относится ли результат к общему составу материала или к индивидуальному компоненту совокупности;

c)    подробности специальной обработки для удаления шлихты или аппрета, проведенной в дополнение к установленной предварительной обработке;

d)    отдельные результаты и среднеарифметическое значение, каждое с точностью до 0,1;

e)    сведения о том. является ли результат основанным на:

1)    чистой сухой массе.

2)    чистой сухой массе с поправками, в процентах, на влажность (с указанием значений поправок в процентах),

3)    чистой сухой массе с поправками, в процентах, на влажность и потери в процентах волокнистого вещества, вызванные предварительной обработкой (с указанием значений поправок в процентах),

4)    чистой сухой массе с поправками, в процентах, на влажность и неволокнистые вещества (с указанием значений поправок в процентах).

4

ГОСТ Р ИСО 1833-1-2008

Приложение А (справочное)

Методы удаления неволокнистых веществ

А.1 Общие положения

Удаление неволокнистого вещества определенного типа, особенно когда присутствует более чем одно вещество, может потребовать осуществления серьезного химического воздействия, и каждый материал, планируемый для удаления неволокнистых веществ, должен рассматриватьсякакотдельная проблема. Методы, предлагаемые в настоящем приложении, не претендуют на полноту, и не следует полагать, что эти методы не будут оказывать воздействие на физические и химические свойства рассматриваемых текстильных материалов. Более того, эти методы применимы только тогда, когда неволокнистые вещества известны или могут быть точно идеи т ифи иирован ы.

Для целей настоящего приложения красители рассматриваются не как иеволокнистые вещества, а как составная часть текстильного материала, и поэтому не упоминаются. Отмечены некоторые пигменты, связанные смолами, которые не могут рассматриваться как часть волокнистого вещества. Они включают в себя большие поправки к массе волокна, чем красители, и было бы желательно их удалить, но сделать это удается редко, а иногда и просто невозможно. Аналогично, не могут быть удалены некоторые аппреты. Поэтому на современном уровне знаний не может бытьпроведен количественный анализ с погрешностью, предусмотренной методами, описанными в различных частях ИС0 1833.

Можно полагать, экстракция по Сокслету при условиях, описанных в настоящем приложении, будет обеспечивать адекватное удаление масел, жиров и восков. В случае других неволокнистых веществ необходимо, когда возможно. проверять полноту их удаления.

Если проводится экстракция петролейным эфиром, как описано в А.5.1. нет необходимости повторять эту процедуру, как этого требует 8.2.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Поскольку в приведенных ниже методах применяются реактивы и растворители, представляющие определенную опасность, эти методы должны использовать лица, осведомленные об этих опасностях и соблюдающие все меры предосторожности.

А.2 Область применения настоящего приложения

Настоящее приложение описывает методы удаления из волокон неволокнистых веществ широко распространенных типов. Волокна, к которым применимы эти методы, и волокна, к которым они неприменимы, перечислены в таблице А.1 с указанием неволокнистых веществ, которые должны быть удалены. Наименования этих волокон определены в ИСО 2076 и ИСО 6938. Идентификация неволокнистого вещества и волокон не рассматривается в настоящем приложении.

В некоторых случаях устранение всех дополнительных веществ практически неосуществимо. Остаточные количества не должны влиять на количественный анализ. С другой стороны, важно минимизировать химическое разложение волокон.

А.З Принцип

Ког да возможно, удаляют неволокнистое вещество подходящим растворителем.

Примечание — Во многих случаях удаление некоторых аппретов предполагает их химическую идентификацию. Кроме того, не всегда можно избежать химического разложения волокнистого вещества.

А.4 Аппаратура

Требуемая аппаратура представляет собой обычное оборудование химической лаборатории.

Таблица А.1 — Использование методов удаления неволокнистого вещества

Новолсжиистоо вещество, подлежащее удалению Волокна, в присутствии которых метод применим Метод Волокна,и присутствии которых этот метод не применим Подраздел Аппаратура и реактивы Масла, жиры и ооски Большинство волокон А. 5.1 Петролейный эфир, аппарат Сок-слета Эластан

5

ГОСТ Р ИСО 1833-1-2008

Продолжение таблицы А. 1

Метод Волокна, в ППИГ. V Т Г Т R ИИ КПТППМУ ПЦ|УиЖАПЛ\«1иС oUUicv 1 DU| подлежащее удалению DUtlURIId, О 1 1V» 1 ОНИ KU1 метод применим Подраздел Аппаратура и реактивы этот метод не применим Отмачиваемые масла Натуральный шелк А.5.2 Толуол/мети-ловый спирт, аппарат Сокслета — Крахмал Хлопок*, лень. вискоза, крученый шелк, джут0 и большая часть других волокон А.5.3 Амилаза, затем кипящая вода Смола плодов рожкового дерева и крахмал Хлопок*. лень. вискоза, крученый шелк А.5.4 Кипящая вода, затем А.5.3 — Шлихта из семян тамаринда Хлопок*, вискоза А.5.5 Кипящая вода, дважды — Акрил (шлихта или аппрет) Большинство волокон0 А.5.6 2 г/л мыла. 2 r/л NaOH от 70 *С до 75 *С. промывка в воде Белок, деаце-тилированный ацетат, ацетат, триацетат, акрил, модифицированный акрил Желатин и лоливи-нильный спирт Большинство волокон А.5.7 1 r/л неионного ПАВ. 1 r/л анионного ПАВ. 1 г/л Na?C03 Белок, деаце-тилированный ацетат, ацетат, триацет Крахмал и поливи-нильный спирт Хлопок, полиэфир А.5.8 А.5.3. затем А.5.7 Белок, деаце-тилированный ацетат, ацетат, триацет Поливинилацетат Большинство волокон А.5.9 Ацетон, аппарат Сокслета Деацетилиро-ванный ацетат, ацетат, триацетат, поливинилхлорид Шлихта из масла льняного семени Вискозная креповая пряжа А.5.10 А.5.1, затем А.5.7 Белок, деаце-тилированный ацетат, ацетат, триацет Амиио-формальдегид-ные смолы Хлопковые, медно-аммиачные. вискозные, высокомодульные. из деацети-лированного ацетата, ацетатные. триацетатные, полиэфирные. полиамидные (нейлоновые) волокна А.5.11 Ортофосфор-ная кислота/моче-вина. 80 *С. 10 мин. промывка сначала в воде, а затем NaHC03 Асбест Битум, креозот и деготь Большинство волокон А.5.12 Дихлорметан (метил енхпорид). аппарат Сокслета Деацет и лированный ацетат, ацетат, триацетат, модифицированный акрил, поливинилхлорид

ГОСТ Р ИСО 1833-1-2008

Продолжение таблицы А. 1

Неволсжмистое вещество, подлежащее удалению Волокна, в присутствии которых метод применим Метод Волокна, в Подраздел Аппаратура и реактивы этот метод не применим Эфиры целлюлозы Большинство волокон А.5.13.1 Вымачивание в холодной воде — Хлопок А.5.13.2 175 т/л раствора NaOH при 10 *С. нейтрализованного 0.1 N раствором уксусной кислоты Вискоза, де-ацетилированный ацетат, ацетат, триацетат, модифицированный акрил. акрил Нитрат целлюлозы Большинство волокон А.5.14 Вымачивание в ацетоне. 1ч Деацетилиро-ванный ацетат, ацетат, триацетат Поливинилхлорид Большинство волокон А.5.15 Вымачивание в тетрагидрофу-ране (не регенерируют перегонкой) Деацетилиро-ванный ацетат, ацетат, триацетат, поливинилхлорид Олеаты Большинство волокон А.5.16 0.2N раствор HCI. экстракция в дихлорметане. аппарат Сокслета Деацетилиро-ванный ацетат, ацетат, триацетат, модифицированный акрил, поливинилхлорид, полиамид (нейлон). асбест Окислы хрома, железа и меди Медно-аммиачные, вискозные, высокомодульные, из деацетилироеанного ацетата. ацетатные, триацетатные волокна А.5.17 14 г/л гидратированной щавелевой кислоты при 80 *С. затем нейтрализуют NH4OH Пентахлорофениллау- рат Большинство волокон А.5.18 Толуол, аппарат Сокслета Полиэтилен, полипропилен Полиэтилены Большинство волокон А.5.19 Кипячение в толуоле с обратным холодильником Полипропилен Полиуретаны Полиамидные (нейлоновые). медно-аммиачные, вискозные. высокомодульные, из деацетилироеанного ацетата, ацетатные, триацетатные волокна А.5.20 Диметил сульфоксид или ди-хлорметан. если возможно. 50 г/л NaOH, этиловый спирт при 50 'С Деацетилиро-ванный ацетат, ацетат, триацетат, полиэфир, акрил, модифицированный акрил Натуральный каучук и сополимер бутадиена и стирола.неопрен.нитрил Медно-аммиачные, вискозные. высокомодульные, из деацетилироеанного ацетата. ацетатные, триацетатные, стеклянные волокна А.5.21 Замачивают в бензоле, чистят, нагревают в горячем п-дихлорбен-золе. трет-бутил-гидропероксид на четыре части п-дихлорбензола, нагревают до 60 °С. добавляют бензол Все синтетические волокна

7