ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ

Массы подовые холоднонабивные и горяченабивные. Определение уплотняемости масс

(ISO 17544:2004, IDT)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2017

Предисловие

1    ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Уральский электродный институт» (ОАО «Уралэлектродин») на основе собственного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 109 «Электродная продукция»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 августа 2017 г. №903-ст

4    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИС0 17544:2004 «Материалы углеродные для производства алюминия. Массы подовые холоднонабивные и горяченабивные. Определение уплотняемости масс» (ISO 17544:2004 «Carbonaceous matenals used in the production of aluminium — Cold and tepid ramming pastes — Determination of rammability of unbaked pastes». IDT).

Международный стандарт ИСО 17544:2004 разработан Техническим комитетом ISO/TC 47 «Химия», подкомитетом SC 7 «Оксид алюминия, криолит, алюминия фторид, натрия фторид, углеродные изделия для алюминиевой промышленности».

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. № 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

©Стандартинформ. 2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

II

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МАТЕРИАЛЫ УГЛЕРОДНЫЕ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА АЛЮМИНИЯ

Массы подовые холоднонабивные и горяченабивные. Определение уплотняемости масс

Carbonaceous materials used in tbe production of aluminium. Cold and tepid ramming pastes. Determination of rammability of unbaked pastes

Дата вводония — 2018—08—01

1    Область применения

Настоящий стандарт описывает метод построения графика уплотнения с указанием уплотняемости углеродных подовых масс, используемых при формировании катодов при производстве алюминия.

Определение уплотняемости масс позволяет выбрать условия их трамбования, обеспечивающих получение оптимальной плотности межблочных швов.

2    Нормативные ссылки

Для применения данного документа обязательны следующие нормативные документы. Для датированных ссылок применяется только указанное издание. Для недатированных ссылок применяется последнее издание указанного документа (включая все изменения).

ISO 5725-2 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2. Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости (сходимости) и воспроизводимости стандартного метода измерений)

ISO 14422 Carbonaceous matenals used in the production of aluminium — Cold-ramming pastes — Methods of sampling (Материалы углеродные для производства алюминия. Холодно-набивные подовые пасты. Методы отбора проб)

3    Обозначения

В настоящем стандарте применены следующие обозначения: h — высота образца, см;

т — масса испытуемой подовой массы, помещенной в цилиндр, г;

N — число ударов;

N2 — параметр уплотняемости, соответствующий числу ударов, для которых вторая производная Вейбулла имеет минимальное значение;

г — внутренний радиус цилиндра трамбовочной формы, см; а — параметр формы графика уплотняемости. характеризующий его крутизну; у — параметр, характеризующий распределение плотности; р^,, — максимальное значения плотности, г • см^-3;

р₀ — начальное значение плотности при свободном уплотнении пасты под действием собственного веса.гсм"³;

р (А/) — плотность после воздействия /Vударов, г • см^-3; р (А/у — первая производная р (Л/); р (Л/у — вторая производная р (Л/);

Издание официальное

р {NT — третья производная р (Л/);

р (50) — плотность после 50 ударов, г • см^-3;

р (100) — плотность после 100 ударов, г • см^-3;

Лр — предэкспоненциальный множитель, г • см^-3: Ар = р^-ро-

4 Сущность метода

Подовую массу уплотняют в цилиндрической форме трамбовочного устройства путем воздействия 350 ударов с установленной силой.

Плотность массы измеряют как функцию числа ударов с использованием кумулятивной функции распределения Вейбулла, заданной уравнением:

Р (АО = Pmw - Д р ехр |    ■    ^(1>

Вычисляют параметр уплотняемости N2, соответствующий числу ударов, для которых вторая производная Вейбулла имеет минимальное значение.

Альтернативный метод оценки — определяют соотношение плотности после 50 ударов к плотности после 100 ударов по формуле

Р(50)    (2)

Р(100)*

5 Аппаратура

Пример трамбовочной формы показан на рисунке 1. ¹

1 — поршень; 2 — стальной цилиндр:3 ~~ ладовая масса; 4 — изоляция или изолирующая среда с термостатическим контролем; 5 — трамбовочное основание Рисунок 1 — Трамбовочная форма

ГОСТ Р ИСО 17544-2017

5.1    Цилиндр трамбовочного устройства, изготовленный из стали, внутренний диаметр 50 мм.

5.2    Трамбовочное основание, изготовленное из стали. Трамбовочное основание должно входить в цилиндр, служит ему дном.

5.3    Трамбовочное устройство, состоящее из стального поршня с грузом, установленного таким образом, чтобы он мог падать на верхнюю часть подовой массы, и устройства для измерения высоты с точностью до 0.1 мм. Масса падающего груза должна составлять 6.35 кг, а груз должен перемещаться на постоянное расстояние для удара (50 г 0.1) мм

5.4    Контейнер (с крышкой), в который помещается необходимое для получения одного образца количество подовой массы. Свободное пространство над массой не должно превышать 50 % от объема массы.

5.5    Камера нагревания/охлаждения, поддерживающая температуру г0,5 °С в диапазоне от 5 °С до 100 ^вС.

5.6    Изоляционный материал (например, слой полистирола толщиной 1 см) для изоляции цилиндра трамбовочного устройства, или термостатически контролируемая среда (см. рисунок 1).

5.7    Весы, точностью до 0.1 г.

6    Отбор проб

Пробы массы отбирают в соответствии с ИСО 14422.

Примечание — Опыт показывает, что на каждый образец необходимо от 150 до 200 г подовой массы.

7    Приготовление образцов

Проверяют чистоту поверхностей цилиндра, трамбовочного основания и поршня. Взвешивают необходимое количество подовой массы с точностью до 0.1 г и помещают в подходящий контейнер (5.4). Если количество набивной подовой массы, которое необходимо использовать, неизвестно, определяют требующуюся массу по предварительным испытаниям, при этом высота испытуемого образца после уплотнениядолжнабыть(50 ± 5) мм (см. ниже). Плотно закрывают контейнер. Нагревают илиохлаждают в камере нагревания/охлаждения (5.5) в течение 2—3 ч контейнер вместе с цилиндром трамбовочного устройства (5.1). трамбовочным основанием (5.2) и изоляцией (5.6) до температуры испытания, согласованной между заинтересованными сторонами.

Переносят массу в цилиндр. Защищают цилиндр изолирующим материалом (5.6). Помещают цилиндр в трамбовочное устройство (4.3) и опускают поршень с грузом, пока он не достигнет подовой массы. Уплотняют массу в общей сложности 350 ударами со скоростью примерно один удар в секунду.

Снимают показание высоты h полученного образца с точностью до 0.1 мм по шкале на трамбовочном устройстве, когда поршень с грузом находится в нижнем положении после 1.2,3,4,5,7,10,15.20,25. 30, 35, 40, 50, 60. 80. 100. 120, 150, 180, 230, 280 и 350 ударов. Если высота уплотненного образца не достигла (50 ± 5) мм. результат не учитывают и повторяют трамбовку на другой массе до получения соответствующего образца.

Извлекают образец. Тщательно очищают цилиндр, трамбовочное основание и поршень с грузом после каждого испытания.

8    Обработка результатов

8.1 Расчет плотности

Вычисляют плотность образца, соответствующую высоте образца после каждого количества ударов, после которых было выполнено измерение высоты, по формуле

где т — масса испытуемой подовой массы, помещенной в цилиндр, г, точностью до 0.1 г; г— внутренний радиус цилиндра трамбовочного устройства, см. точностью до 0,01 см; h — высота образца по показанию шкалы трамбовочного устройства, см, точностью до 0,01 см. Округляют результат до 0,001 гсм~².

Строят график зависимости плотности р (N) от числа ударов N (график уплотнения).

ГОСТ Р ИСО 17544-2017

9    Прецизионность (определяется по ИСО 5725-2)

9.1    Параметр уплотняемости N2

Повторяемость (г) равна 0,18. умноженная на среднее значение N2 для массы минус 3,71. Воспроизводимость (R) равна 0,34, умноженная на среднее значение N2 для массы плюс 3.71. Число степеней свободы, т. е. число лабораторий (5). умноженное на число образцов (4). составило 20.

9.2    Соотношение р(50)ф (100)

Повторяемость (г) равна 0.0049.

Воспроизводимость (R) равна 0.469. умноженная на среднее значение N2 для массы минусО.4731. Число степеней свободы, т. е. число лабораторий (6), умноженное на число образцов (4), составило 24.

10    Протокол испытаний

Протокол испытаний должен включать следующую информацию:

a)    ссылку на настоящий стандарт;

b)    все детали, необходимые для идентификации испытуемой пробы;

c)    температуру, используемую в испытании;

d)    результат испытания:

1)    график уплотняемости;

2)    значения параметров р_тах> Др. аиу.

3)    значения параметра уплотняемости N2 или соотношения р (50)/р (100);

e)    дату испытания:

f)    описание всех необычных явлений, отмеченных в ходе определения;

д) описание всех операций, не включенных в настоящий стандарт или считающихся необязательными.

Приложение ДА (справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного международного стандарта Степень соответствия Обозначение и наименование соотвотствукчцето национального стандарта ISO 5725-2 ЮТ ГОСТ ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартною метода измерений» ISO 14422 — • * Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждении рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Примечание — В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: - ЮТ — идентичные стандарты.

УДК 621.3.035:006.354    ОКС    71.100.10

Ключевые слова: материалы углеродные, производство алюминия, массы подовые холоднонабивные и горяченабивные, определение уплотняемости масс

БЗ 5-2017/5

Редактор Л. В. Коретникова Технический редактор И.Е. Черепкова Корректор М В. Бучиая Компьютерная верстка И.А. Напсйкиной

Сдано в набор 18 08 2017. Подписано в печать 04 09.2017. Формат 60 х 84%. Гарнитура Ариал Уел. поч. л. 0.93 Уч.-изд. л. 0.74. Тираж 21 экз Зак 1589 Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ... 123001 Москва, Гранатный пер.. 4. www gosbnfo.ru    info@gostinfo.ru

1

2