Устанавливает метод анализа экстрагируемых металлов в коже с использованием экстракции кислым раствором искусственного «пота» и последующим определением с помощью оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-ОЭС) или атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭС), или масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС), или с помощью атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС), или атомно-флуоресцентной спектроскопии (АФС).
Идентичен ISO 17072-1:2011
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Принцип
4 Реактивы
5 Аппаратура и материалы
6 Отбор проб и подготовка образцов
7 Процедура
8 Расчет и представление результатов
9 Протокол испытаний
Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации
Библиография
11 страниц
Дата введения | 01.07.2016 |
---|---|
Добавлен в базу | 12.02.2016 |
Актуализация | 01.01.2021 |
29.05.2015 | Утвержден | Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии | 500-ст |
---|---|---|---|
Разработан | ОАО ВНИИС | ||
Разработан | ТК 412 Текстиль | ||
Издан | Стандартинформ | 2015 г. |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ГОСТ Р исо
17072-1-
2015
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
ISO 17072-1:2011
Leather — Chemical determination of metal content — Part 1: Extractable metals
(IDT)
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2015
1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 «Текстиль», Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. № 500-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17072-1:2011 «Кожа. Химическое определение содержания металлов. Часть 1. Экстрагируемые металлы» (ISO 17072-1:2011 «Leather — Chemical determination of metal content — Part 1: Extractable metals»).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
© Стандартинформ, 2015
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
УДК 675.014.04:006.354 ОКС 59.140.30 М19
Ключевые слова: кожа, содержание, металл, определение, кислый раствор «пота», экстракция, озоление, спектрометрия, плазма, результат, протокол
Редактор О.А. Стояновская Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор М.И. Першина Компьютерная верстка И.А. Налейкиной
Сдано в набор 02.07.2015. Подписано в печать 05.08.2015. Формат 60 х 84%. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-изд. л. 1,00. Тираж 36 экз. Зак. 2642.
Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru
1 Область применения...................................................1
2 Нормативные ссылки..................................................2
3 Принцип...........................................................2
4 Реактивы..........................................................2
5 Аппаратура и материалы................................................3
6 Отбор проб и подготовка образцов..........................................3
7 Процедура ......................................................... 4
8 Расчет и представление результатов........................................5
9 Протокол испытаний...................................................5
Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний....................6
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов
национальным стандартам Российской Федерации......................7
Библиография........................................................7
Химическое определение содержания металлов Часть 1 Экстрагируемые металлы
Leather. Chemical determination of metal content. Part 1. Extractable metals
Дата введения — 2016—07—01
Настоящий стандарт устанавливает метод анализа экстрагируемых металлов в коже с использованием экстракции кислым раствором искусственного «пота» и последующим определением с помощью оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-ОЭС) или атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭС), или масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС), или с помощью атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС), или атомно-флуоресцентной спектроскопии (АФС).
Данный метод в особенности применим для определения экстрагируемого хрома в дубленныххро-мом кожах.
Данный метод определяет экстрагируемые металлы в коже и не является специфичным к составу соединений и состоянию окисления металлов.
Данный метод применяют для определения многих экстрагируемых металлов, включая:
алюминий (AI);
сурьма (Sb);
мышьяк (As);
барий (Ва);
кадмий (Cd);
кальций (Са);
хром (Сг);
кобальт (Со);
медь (Си);
железо (Fe);
свинец (РЬ);
магний (Мд);
марганец (Мп);
ртуть (Нд);
молибден (Мо);
никель (Ni);
калий (К);
селен (Se);
кремний (Si);
натрий (Na);
олово (Sn);
титан (Ti);
Издание официальное
цинк (Zn); цирконий (Zr).
Предел количественного определения экстрагируемого свинца составляет 3 мг/кг (см. приложение А).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют самые последние издания, включая любые изменения и поправки.
ИСО 105-Е04:2013 Текстиль. Испытания на устойчивость окраски. Часть Е04. Устойчивость окраски к «поту» (ISO 105-Е04:2013 Textiles — Tests for colour fastness — Part E04. Colour fastness to perspiration)
ИСО 2418:2002 Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на прочность. Определение местоположения образца (ISO 2418:2002 Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location)
ИСО 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use — Specification and test methods)
ИСО 4044:2008 Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний (ISO 4044:2008 Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples)
ИСО 4684:2005 Кожа. Химические испытания. Определение летучего вещества (ISO 4684:2005 Leather — Chemical tests — Determination of volatile matter)
ИСО 11885:2007 Качество воды. Определение некоторых элементов методом оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-ОЭС) [ISO 11885:2007 Water quality — Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)] ИСО 15586:2003 Качество воды. Определение следов металлов с использованием атомноабсорбционной спектрометрии с графитовой печью (ISO 15586:2003 Water quality — Determination of trace elements using atomic absorption spectrometry with graphite furnace)
ИСО 17072-2:2011 Кожа. Химическое определение содержания металла. Часть 2. Общее содержание металла (ISO 17072-2:2011 Leather — Chemical determination of metal content — Part 2: Total metal content)
ИСО 17294-2:2003 Качество воды. Применение масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС). Часть 2. Определение 62 элементов (IS017294-2:2003 Water quality — Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) — Part 2: Determination of 62 elements)
ИСО 17852:2006 Качество воды. Определение ртути. Метод, использующий атомно-флуоресцентную спектрометрию (IS017852:2006 Water quality — Determination of mercury — Method using atomic fluorescence spectrometry)
Образец кожи измельчают и экстрагируют при температуре (37 ± 2) °С в течение (240 + 5) мин в кислом растворе искусственного «пота» (далее — раствор «пота»). Экстрагированный раствор фильтруют, подкисляют и анализируют с помощью ИСП или АФС, или ААС. Если необходимо, часть раствора фильтрата озоляют в соответствии с ИСО 17072-2.
Результаты относят к сухой массе кожи.
Если отбор проб в соответствии с ИСО 2418 невозможен (например, отбор проводят из готовых, прошедших отделку изделий, таких как обувь и одежда), подробности отбора проб должны быть представлены в протоколе испытаний.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Поскольку для подготовки образцов применяют концентрированные кислоты, необходимо в обязательном порядке использовать все средства индивидуальной защиты.
4.1 Общие положения
Если не установлены другие требования, используют химические реактивы для аналитических целей. Все применяемые растворы на водной основе.
4.2 Азотная кислота с концентрацией от 60 % до 70 % (по массе).
2
4.3 Моногидрат моногидрохлорида L-гистидина, C6H902N3 • HCI • Н20.
4.4 Хлорид натрия.
4.5 Дигидрат однозамещенного фосфорнокислого натрия, NaH2P04 • Н20.
4.6 Гидроокись натрия, 0,1 моль/л.
4.7 Исходные растворы элементов различных металлов с массовыми концентрациями 1000 мг/л каждый.
4.8 Азотная кислота, 0,1 моль/л.
4.9 Вода степени чистоты 3 в соответствии с ИСО 3696.
5.1 Общие положения
Вся стеклянная посуда, аналитические приборы и материалы, включая фильтры, должны быть пригодными для анализа следов металлов.
Используют стандартную лабораторную аппаратуру и, в частности, следующую:
5.2 Лабораторную печь, способную поддерживать температуру (102 + 2) °С.
5.3 Аналитические весы с точностью до 0,1 мг.
5.4 Лабораторные весы с точностью до 0,01 г.
5.5 Мембранные фильтры и держатели, пригодные для фильтрования водных растворов, с размерами пор 0,45 мкм.
5.6 Фильтровальную бумагу, прочную, качественного типа.
5.7 Мерные колбы различного объема (50,100 и 1000 мл).
5.8 Широкогорлые конические колбы объемом около 250 мл, с пробками.
5.9 Конические мерные колбы различного объема.
5.10 Водяную баню, термостатически поддерживающую температуру (37 + 2) °С, оборудованную встряхивателем колб или мешалкой.
5.11 Оптический эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ИСП-ОЭС) или атомный эмиссионный спектрометр (ИСП-АЭС) (см. ИСО 11885) с модулем гидридного генератора. Используемые газы должны быть аналитической степени чистоты.
5.12 Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС), плазменный или с графитовой печью (см. ИСО 15586), с модулем гидридного генератора, подходящей лампой с полым катодом и головкой горелки, использующей закись азота или высококонцентрированную окись азота. Используемые газы должны быть аналитической степени чистоты.
5.13 Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС) (см. ИС017294-2). Используемые газы должны быть аналитической степени чистоты.
5.14 Атомно-флуоресцентный спектрометр (АФС) для анализа ртути.
6.1 Если образец кожи, предназначенный для испытаний, представляет собой целую шкуру или кожу, то образцы для испытаний отбирают в соответствии со стандартными процедурами, приведенными в ИСО 2418. Если отбор проб в соответствии с ИСО 2418 невозможен (например, при отборе из отделанных готовых изделий, подобных обуви или одежде), подробности отбора проб представляют в протоколе испытаний.
6.2 Измельчают образец кожи в соответствии с ИСО 4044. Влажные образцы для испытаний (влажность выше 30 %) предварительно высушивают в течение не менее 12ч при температуре не более (50 + 2) °С. Температуру сушки следует выбирать с учетом воздействия повышенной температуры на вещества, содержащие элемент, определяемый при анализе (должно быть исключено испарение веществ, содержащих определяемый металл).
6.3 Используя аналитические весы (см. 5.3), аккуратно взвешивают 2 г измельченной кожи с точностью до 0,001 г и помещают эту навеску в широкогорлую коническую колбу объемом 250 мл (см. 5.8).
6.4 Определяют содержание летучего вещества в соответствии с ИСО 4684. Этаже проба измельченной кожи может быть использована для экстракции (см. 7.2).
3
Раствор необходимо ежедневно готовить заново, и он должен содержать на литр:
- 0,5 г моногидрата моногидрохлорида L-гистидина (см. 4.3);
- 5 гхлорида натрия (см. 4.4);
- 2,2 г дигидрата однозамещенного фосфорнокислого натрия (см. 4.5).
Раствор доводят до pH (5,5 + 0,1), добавляя раствор гидроокиси натрия концентрацией 0,1 моль/л.
К аккуратно взвешенному измельченному образцу кожи массой 2 г (см. 6.3) в конической колбе добавляют с помощью пипетки 100 мл кислого раствора «пота» (см. 7.1) и при температуре (37 + 2) °С медленно помешивают на водяной бане (см. 5.10) в течение (240 + 5) мин.
Фильтруют экстракт через фильтровальную бумагу (см. 5.6), а затем фильтруют через мембранный фильтр (см. 5.5).
Для непосредственного измерения элементов берут нужное количество экстракта для анализа и добавляют 5 % (по объему) азотной кислоты (см. 4.2). Рассматривают это добавление какфактор разведения.
Для контролирования загрязнения необходимо проводить холостую процедуру. Аликвоту кислотного «пота» помещают в контейнер для образца и рассматривают какобразец во всехаспектах, включая аналитические процедуры.
Указанные выше процедуры экстракции необходимо строго выполнять. Любое отклонение приведет к неправильным результатам.
Если раствор не становится прозрачным после фильтрования и добавления кислоты, применяют следующие процедуры озоления.
После фильтрования используют 25 мл раствора фильтрата для озоления, следуя процедурам, изложенным в ИСО 17072-2, раздел 2, в соответствии с природой металла, который должен быть определен. Принимают во внимание, что после озоления конечный объем анализируемого раствора должен составлять 25 мл. В противном случае применяют разбавление.
Примечание — В зависимости от требуемого уровня элемента определение As, Sb, Sn, Se и Hg может потребовать использования гидридного генератора. В этом случае часть фильтрованного экстрагированного раствора (без добавления кислоты) должна быть использована в соответствии с инструкциями изготовителя. Для определения ртути возможно использование АФС.
Для калибровки подготавливают не менее четырех стандартных контрольных растворов и один калибровочный холостой.
Раствор, полученный по 7.2, может быть проанализирован непосредственно, если содержит анализируемые металлы в концентрациях, не выходящих за калибровочные пределы. В противном случае раствор разбавляют должным образом.
Подготавливают стандартные контрольные растворы искомых металлов в соответствии с ИСО 11885, используя вместо воды раствор «пота».
7.4.1.1 ИСП-ОЭС или ИСП-АЭС
Настраивают спектрометр ИСП-ОЭС (или ИСП-АЭС) (см. 5.11) в соответствии с инструкциями изготовителя и используют рекомендованные установки, указанные в ИС011885.
Подготавливают стандартные контрольные растворы искомых металлов в соответствии с ИС011885, используя вместо воды раствор «пота». Анализируют раствор, полученный по 7.2, в сравнении с контрольными растворами металлов с известной концентрацией, используя ИСП-ОЭС (см. 5.11) на характеристической длине волны каждого отдельного элемента, в исходном состоянии или после необходимого разбавления.
7.4.1.2 ИСП-МС
Настраивают ИСП-МС (см. 5.12) в соответствии с инструкциями изготовителя и используют рекомендованные установки, указанные в ИСО 17294-2.
4
Анализируют раствор, полученный по 7.2, в сравнении с эталонными растворами металлов с известной концентрацией, используя ИСП-МС (см. 5.13) на характеристической массе каждого отдельного элемента, в исходном состоянии или после необходимого разбавления.
7.4.2 ААС
Озоляют экстрагированный раствор, профильтрованный, какуказано в 7.3.
Подготавливают атомно-абсорбционный спектрометр (см. 5.12), следуя инструкциям изготовителя и используя рекомендованные установки, указанные в ИСО 15586.
7.4.3 Анализ с помощью метода АФС
Анализ Нд может быть проведен с использованием метода АФС. В этом случае необходимо использовать процедуру, изложенную в ИСО 17852.
Результат выражают установлением массовой доли (содержания) анализируемого металла, в миллиграммах на килограмм (мг/кг), рассчитанной относительно сухой массы кожи по формуле
wx = ^-V,-Fdl т
где wx — массовая доля металла в коже, округленная с точностью до первого десятичного знака, мг/кг; wx I— концентрация изучаемого металла, обнаруженного инструментом, мг/л; т — сухая масса образца, рассчитанная в соответствии с ИСО 4684, г;
\7| — объем мерной колбы, использованной при озолении, мл;
Fd — фактор разведения.
Если требуется, возможно приводить результаты, рассчитанные относительно сухой, обезжиренной массы образца кожи. Подробности указывают в протоколе.
Протокол испытаний должен включать следующую информацию:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b) описание испытуемого образца кожи;
c) результаты определения;
d) результаты, полученные для количества экстрагированного металла, мг/кг;
e) подробности любых отклонений от настоящего метода испытаний.
5
Приложение А (справочное)
Таблица А.1 — Межлабораторные испытания свинца: статистическая оценка результатов
Параметр |
ИСО 5725-2:1994 |
ИСО 5725-5:1998 |
Число участвующих лабораторий |
8 |
8 |
Общее среднее значение |
0,56 |
0,62 |
Стандартное отклонение повторяемости |
0,029 |
0,050 |
Относительное стандартное отклонение повторяемости |
5,22 |
8,13 |
Стандартное отклонение между лабораториями |
0,566 | |
Стандартное отклонение воспроизводимости |
0,567 |
0,505 |
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости |
101,23 |
81,89 |
Фактор повторяемости |
0,083 |
0,142 |
Фактор воспроизводимости |
1,604 |
1,429 |
6
Приложение ДА (справочное)
Таблица ДА.1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
[1] ISO 5725-2 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for
the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method (ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений)
[2] ISO 5725-5 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 5: Alternative
methods for the determination of the precision of a standard measurement method (ИСО 5725-5 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений)
7