ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ	ГОСТ Р
(|СПГ ] СТАНДАРТ	56931—
\ J РОССИЙСКОЙ	2016
ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ И ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ

Вольтамперометрический метод определения содержания ртути

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2016

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным автономным образовательным учреждением высшего образования «Национальный исследовательский Томский политехнический университет» (ФГАОУ ВО НИ ТПУ) при участии ООО «ЮМХ». ООО «НПП Томьаналит», ЗАО «аквилон»

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 «Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 мая 2016 г. N» 428-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты». а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя кНациональные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ. 2016

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ P 56931—2016

Содержание

1    Область применения...................................................1

2    Нормативные ссылки.................................. 1

3    Термины и сокращения.............................. 3

4    Сущность метода.....................................................3

5    Требования к условиям выполнения измерений..................................3

6    Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы........4

7    Подготовка к выполнению измерений........................................5

8    Подготовка проб.....................................................7

9    Выполнение измерений.................................................9

10    Обработка результатов...............................................10

11    Показатели точности и воспроизводимости метода    измерений......................11

12    проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости . . 12

13    Контроль стабильности результатов измерений при реализации методики в лаборатории.....13

Приложение А (рекомендуемое) Параметры измерений аналитических сигналов ртути методом вольтамперометрии .............................................14

Библиография........................................................15

ill

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ И ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ Вольтамперомотрический метод определения содержания ртути

Foodstuffs and food raw materials Voltammetric method of mercury content determination

Дата введения — 2017—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и продовольственное сырье (далее — продукты) и устанавливает вольтамперометрический метод определения содержания ртути.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74(ИС01042—83, ИС04788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2156-76 Реактивы. Натрий двууглекислый. Технические условия ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия ГОСТ 5550-74 Крупа гречневая. Технические условия

ГОСТ 5667-65 Хлеб и хлебобулочные изделия. Правила приемки, методы отбора образцов, методы определения органолептических показателей и массы изделий

ГОСТ 6687.0-86 Продукция безалкогольной промышленности. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

Г ОСТ 7269—2015 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести

ГОСТ 7631-2008 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Методы определения органолептических и физических показателей

ГОСТ 9736-91 Приборы электрические прямого преобразования для измерения неэлектрических величин. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 13586.3-2015 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 16317-87 Приборы холодильные электрические бытовые. Общие технические условия ГОСТ ИСО/МЭК17025—2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 17536-82 Мука кормовая животного происхождения. Технические условия ГОСТ 19908-90 Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора

проб

ГОСТ 26809.1-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты ГОСТ 26809.2-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молока, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты

ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 28736-90 Корнеплоды кормовые. Технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31339-2006 Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 31730-2012 Продукция винодельческая. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 31807-2012 Изделия хлебобулочные из ржаной и смеси ржаной и пшеничной муки. Общие технические условия

ГОСТ 32189-2013 Маргарины, жиры для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности. Правила приемки и методы контроля

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ Р 8.753-2011 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Стандартные образцы материалов (веществ). Основные положения

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике ГОСТ Р ИСО 6497-2011 Корма для животных. Отбор проб

ГОСТ Р 52377-2005 Изделия макаронные. Правила приемки и методы определения качества ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия ГОСТ Р 53597-2009 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям

ГОСТ Р 54640-2011 Сахар. Правила приемки и методы отбора проб

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный документ, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого документа с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный документ. на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого документа с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

2

ГОСТ Р 56931-2016

3    Термины и сокращения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 8.563.

В настоящем стандарте применены следующие сокращения:

ИВ — инверсионно-вольтамперометрический или инверсионная вольтамперометрия;

ВА — вольтамперная (кривая), вольтамперограмма:

ХСЭ — хлорсеребряный электрод:

ГР — градуировочный раствор;

ГЭ — графитовый электрод.

4    Сущность метода

Сущность метода состоит в проведении ИВ измерения раствора пробы после ее предварительной подготовки.

Общая схема анализа представлена на рисунке 1.

Метод ИВ измерений ртути основан на способности элемента электрохимически осаждаться на индикаторном электроде при заданном потенциале предельного диффузионного тока, а затем растворяться при определенном потенциале, характерном для нее. Регистрируемый на вольтамперограмме аналитический сигнал ртути пропорционален его массовой концентрации в анализируемом растворе при определенных условиях.

Процесс электроосаждения ртути из раствора подготовленной пробы на индикаторном графитовом электроде проходит при потенциале электролиза, равном 0.0 В относительно ХСЭ, в течение заданного времени электролиза 1—5 мин. Процесс электрорастворения элемента с поверхности электрода и регистрации аналитического сигнала анодного пика на ВА кривой проводят при линейно-меняющемся (в сторону положительных значений) потенциале при заданной чувствительности прибора. Потенциал максимума анодного тока (пика) ртути на фоне азотной кислоты равен (0.60 ± 0.05) В.

Массовую концентрацию ртути в пробе определяют методом добавок градуировочных растворов ртути.

5 Требования кусловиям выполнения измерений

5.1 Условия безопасного проведения работ

При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами.

Электробезопасность при работе с электроустановками — по ГОСТ Р 12.1.019. ¹

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения поГОСТ 12.4.009.

5.2    Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, владеющих техникой ИВ анализа и изучивших инструкцию по эксплуатации используемого оборудования.

5.3    Условия выполнения измерений

Измерения проводят в следующих лабораторных условиях:

Помещение для проведения измерений должно быть оснащено приточно-вытяжной вентиляцией и подводкой воды.

6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

6.1    Сродства измерений

Анализатор вольтамперометрический с двухэлектродной ячейкой-датчиком (индикаторный электрод. электрод сравнения), снабженный системой сбора и обработки данных (далее — анализатор)²).

Допускается использование других электрохимических ячеек и других индикаторных электродов из углеродных материалов (ластового графитового, стеклоуглерода. углеситалла). а также иных электродов. обеспечивающих точность измерений в соответствии с метрологическими характеристиками, приведенными в таблицах 2 и 3.

Стандартный образец состава раствора ионов ртути^{3 4}) с относительной погрешностью не более

1.0 % при доверительной вероятности 0.95 по ГОСТ Р 8.753 и аттестованным значением массовой концентрации ртути 1 мг/см¹.

Стандартный образец состава раствора ионов золота¹) с относительной погрешностью не более ±1.0 % при доверительной вероятности 0,95 по ГОСТ Р 8.753 и аттестованным значением массовой концентрации золота 0,10 мг/см¹; (100.0 мг/дм¹).

Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1 специального класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.

Дозаторы пипеточные с дискретностью установки доз 1.0 или 2.0 мм¹ по ГОСТ 28311.

6.2    Вспомогательное оборудование

Печь муфельная обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 50 °С до 650 °С с погрешностью измерений *15 °С (например, типа ПМ-8 или МР-64-02-15 по ГОСТ 9736. или комплекс пробоподготовки⁵), или программируемая печь⁵).

ГОСТ P 56931—2016

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или программируемая печь¹'.

Аппарат для бидистилляции воды.

Гомогенизатор. изготовленный из инертного материала (титан, фторопласт, кварц и т. п.). Холодильник бытовой поГОСТ 16317.

Щипцы тигельные.

6.3    Посуда

Сборник для слива растворов ртути.

Стаканы или тигли кварцевые вместимостью 20—100 см³ по ГОСТ 19908.

Пипетки мерные лабораторные стеклянные 2-1-2-0.5; 2-1-2-1; 2-1-2-2; 2-1-2-5: 2-1-2-10 по ГОСТ 29227.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770: колбы мерные 2-25-2; 2-50-2; 2-100-2; 2-500-2; 2-1000-2, цилиндры 2-10-2:4-50-2,

пробирки мерные П-2-5-14/23ХС; П-2-10-14/23 ХС; П-2-15-14/23 ХС и пробки к ним. Крышки-дефлегматоры из термостойкого стекла конусообразной формы диаметром 25—35 мм, высотой 20—25 мм для стаканчиков.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 50:100:150 и 250 см³ по ГОСТ 25336.

6.4    Реактивы и материалы

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125. ос. ч.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 14262. ос. ч.

Вода по ГОСТ Р 52501 не ниже первой степени чистоты или дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно перегнанная с добавлением серной кислоты (5.0 см³ концентрированной серной кислоты и 3,5 см³ 3 %-ного раствора калия марганцовокислого на 1,0 дм³ воды).

Пероксид водорода по ГОСТ 10929.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, х. ч.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156. х. ч.

Бумага индикаторная универсальная. 1—14 ед. pH.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры обеззоленные (синяя лента).

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также реактивов, посуды и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.

7 Подготовка к выполнению измерений

7.1    Отбор проб

Отбор проб проводят:

-    алкогольных и безалкогольных напитков — по ГОСТ 6687.0. ГОСТ 31730;

-    овощей, фруктов и продуктов их переработки — по ГОСТ 26313;

-    мяса и мясопродуктов — по ГОСТ Р 53597. ГОСТ 7269, ГОСТ 9792;

-    рыбы, морепродуктов, нерыбных объектов промысла и продуктов, вырабатываемые из них — по ГОСТ 7631, ГОСТ 31339:

-    муки, крупы, хлеба, хлебобулочных и мукомольно-крупяных изделий — по ГОСТ 5550, ГОСТ 5667, ГОСТ 27668. ГОСТ 31807, ГОСТ Р 52377;

-    зерна и продуктов его переработки, силоса из зеленых растений, кормов, комбикормов, комбикормового сырья и кормовых добавок — по ГОСТ Р ИСО 6497, ГОСТ 13586.3. ГОСТ 28736, ГОСТ 17536;

-    молока и молочных продуктов — по ГОСТ 26809.1. ГОСТ 26809.2, ГОСТ 32189:

-    сахара — по ГОСТ Р 54640.

7.2    Подготовка сродств изморении и вспомогательного оборудования к работе

Подготовку и проверку работы средств измерений и вспомогательного оборудования проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и техническому описанию соответствующего прибора. Устанавливают режим работы приборов в соответствии с приложением А. ^{6 7}

7.3    Подготовка и проверка лабораторной посуды

7.3.1    Новую лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пипетки промывают азотной кислотой и многократно — бидистиллированиой водой. Кварцевые стаканчики дополнительно кипятят в разбавленной (1:1) серной кислоте в течение 10—20 мин и прокаливают в муфельной печи при температуре 450 °С—500 °С в течение 10—15 мин.

Стаканчики после анализа пробы протирают бумажным фильтром с питьевой содой (двууглекислым натрием), ополаскивают бидистиллированиой водой и прокаливают в муфельной печи при температуре 500 °С—550 °С в течение 10—15 мин. Хранят в эксикаторе в сухом виде.

7.3.2    Проверку стаканчиков для анализа на чистоту проводят путем регистрации вольтамперо-грамм фонового электролита после многократного ополаскивания их бидистиллированиой водой и фоновым электролитом.

Оптимальными являются такие качества реактивов и чистота посуды, когда на регистрируемых вольтамперограммах отсутствуют пики ртути или их ток близок к нулю (допустимая высота пиков приведена в инструкции по эксплуатации анализатора).

7.4    Приготовление и проверка работы индикаторного электрода и электрода сравнения

7.4.1    Подготовка индикаторного графитового электрода (ГЭ)

ГЭ представляет собой графитовый торцевой электрод, изготовленный из пропитанного различными веществами графитового стержня с диаметром рабочей поверхности 3—5 мм. Рабочую поверхность графитового электрода перед работой предварительно отшлифовывают на бумажном фильтре. Электрохимическое нанесение пленки золота на рабочую поверхность ГЭ проводят непосредственно в процессе электролиза в анализируемом растворе.

После проведения анализов ГЭ ополаскивают водой и хранят в сухом виде.

7.4.2    Подготовка к работе электрода сравнения

В качестве электрода сравнения используют ХСЭ.

ХСЭ представляет собой спираль из серебряной проволоки, покрытой хлоридом серебра, помещенную в тефлоновый корпус с полупроницаемой пробкой. Конец серебряной проволоки имеет токовыводящий контакт для подключения к прибору.

Электрод сравнения заполняют раствором хлорида калия молярной концентрации 1 моль/дм³ Хранят электроды в стаканчике с раствором хлорида калия молярной концентрации 1 моль/дм³. Заполняют электроды по мере необходимости (примерно один раз в месяц).

7.5    Приготовление растворов

7.5.1    Основной раствор ртути массовой концентрации 100 мг/дм³ готовят из стандартного образца состава раствора ионов ртути (ГСО) с аттестованным значением массовой концентрации 1.0 г/дм³ (1000 мг/дм³).

Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см³ с помощью мерной пипетки или дозатора вносят 5,0 см³ ГСО состава раствора ионов ртути массовой концентрации 1000 мг/дм³ и 0.5 см³ концентрированной азотной кислоты, доводят объем до метки бидистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Основной раствор ртути массовой концентрации 100 мг/дм³ устойчив в течение 6 мес.

7.5.2    Градуировочные растворы ртути серий ГР-1. ГР-2. ГР-3 и ГР-4 массовой концентрации 10.0; 2.0: 1.0 и 0.5 мг/дм³ готовят соответствующими разбавлениями растворов в мерных колбах вместимостью 25 см³ бидистиллированной водой согласно таблице 1.

Таблице 1

Массовая концентрация исходного раствора для приготовления ГР. мг/дм* Отбираемый объем. см3 Объем используемой мерной посуды, см3 Массовая концентра ция приготовленного раствора РР мг/дм3 Обозначение раствора ГР 100.0 2.50 25 10,0 ГР-1 100.0 0.50 25 2.0 ГР-2 10.0 2.50 25 1.0 ГР-3 10.0 1.25 25 0.5 ГР-4

Рабочие растворы ГР-1 хранят не более 30 дней; ГР-2 и ГР-3 — не более 10 дней. ГР-4 — не более Здней.

ГОСТ Р 56931-2016

7.5.3    Приготовление раствора хлорида калия молярной концентрации 1 моль/дм³

На весах неавтоматического действия берут навеску хлорида калия массой (7.46 ± 0.10) г. переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют небольшое количество бидистиллированной воды и растворяют. После полного растворения доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой и тщательно перемешивают.

7.5.4    Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 100 см³, наполовину заполненную бидистиллированной водой, с помощью дозатора или мерной пипетки вносят 6.4 см³ раствора концентрированной азотной кислоты и, после перемешивания, доводят объем раствора в колбе до метки бидистиллированной водой. Тщатель-но перемешивают раствор.

8 Подготовка проб

8.1    Подготовка проб алкогольных и безалкогольных напитков

Пробу анализируемого напитка объемом 0,5—5,0 см³, взятую с помощью пипетки или дозатора с точностью до 0.01 см³, помещают в кварцевый стаканчик вместимостью 20—25 см³, добавляют 0,5—1,0 см³ концентрированной азотной кислоты. Стаканчик накрывают крышкой-дефлегматором, в углубление крышки наливают бидистиллированную воду, затем стаканчик помещают на плитку или комплекс пробоподготовки, выдерживают 20—30 мин при температуре 80 X—100 X до полного осветления пробы. Воду в крышке меняют по море нагревания (через 5—10 мин).

Далее выполняют операции по 8.9.

8.2    Подготовка проб овощей, фруктов и продуктов их переработки

Навеску анализируемой пробы массой от 0.1 до 0,2 г с допускаемой абсолютной погрешностью

iO.OOl г, помещают в кварцевый стаканчик вместимостью 20—25 см³, добавляют 1,0 см³ концентрированной азотной кислоты, накрывают крышкой-дефлегматором, в углубление крышки наливают бидистиллированную воду.

Помещают стаканчик с крышкой на плитку или комплекс пробоподготовки и выдерживают при температуре 100 X до полного растворения пробы. Воду в крышке меняют по мере нагревания (через 5—10 мин).

Далее выполняют операции по 8.9.

8.3    Подготовка проб мяса и мясопродуктов

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г с допускаемой абсолютной погрешностью 10,001 г, помещают в кварцевый стаканчик вместимостью 20—25 см³, добавляют 2.0 см³ концентрированной азотной кислоты, накрывают крышкой-дефлегматором, в углубление крышки наливают бидистиллированную воду.

Стаканчик с крышкой помещают на плитку или комплекс пробоподготовки и выдерживают при температуре 100 °С до полного растворения пробы. Воду в крышке меняют по мере нагревания (через 5—10 мин).

После растворения пробы стаканчикснимаютс плитки или вынимают из комплекса, снимают крышку. стаканчик охлаждают до комнатной температуры и помешают на 10—15 мин в морозильную камеру холодильника для замораживания жировых остатков пробы. Вынимают стаканчик из холодильника, стеклянной палочкой убирают застывший жир.

Снова стаканчик накрывают крышкой, помещают на плитку или комплекс пробоподготовки и нагревают в течение 5 мин при температуро 100 X. Вынимают стаканчик, слегка охлаждают.

Из стаканчика с помощью пипетки или дозатора отбирают аликвоту пробы объемом 0,50 см³, помещают в другой кварцевый стаканчик, добавляют 0,4 см³ концентрированного пероксида водорода, накрывают крышкой, в углубление крышки наливают бидистиллированную воду.

Далее выполняют операции по 8.9.

8.4    Подготовка проб рыбы, моропродуктов, норыбных объектов промысла и продуктов,

вырабатываемые из них

Для анализа берут навеску бескостного мяса и гомогенизируют. Перед измельчением свежих проб их замораживают (при температуре минус 20 X).

Подготовку проб рыбы, морепродуктов, нерыбных объектов промысла и продуктов, вырабатываемых из них. проводят одним из следующих способов (с использованием комплекса пробоподготовки — способ I; с использованием программируемой печи — способ II): ⁸

1

2

" Например, комплекс аналитический вольтамперометрический СТА или анализатор вольтамперометрический TA-Lab либо другой, позволяющий воспроизводить технические и метропогические характеристики, указанные в настоящем стандарте. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других средств измерений с аналогичными

свойствами.

3

Например. ГСО 7263—96. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других ГСО с аналогичными характеристиками.

4

^Jl Например. ГСО 8429—2003. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других ГСО с аналогичными характеристиками.

5

⁴¹ Например, комплекс пробоподготовки «Темос-Экслресс* или программируемая двухкамерная печь ПДП. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования другой печи с аналогичными характеристиками.

6

' например, комплекс пробоподготовки мТемос-Зкспресс» или программируемая двухкамерная печь ПДП. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования другой печи с аналогичными характеристиками.

7

8