ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
<©	НАЦИОНАЛЬНЫЙ I СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИ И	ГОСТ Р 55447— 2013

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

Определение содержания кадмия, свинца, мышьяка, ртути, хрома, олова методом атомно-абсорбционной спектроскопии

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2014

ГОСТ P 55447—2013

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности» (ОАО «ВНИИКП») и Обществом с ограниченной ответственностью «ЛЮМЭКС-МАРКЕТИНГ» (ООО «ЛЮМЭКС-МАРКЕТИНГ»)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 004 «Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты, премиксы»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. № 197-сг

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правипа применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

О Стандартинформ. 2014

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ Определение содержания кадмия, свинца, мышьяка, ртути, хрома, олова методом атомно-абсорбционной спектроскопии

Feedstuffs. compound feeds, feed raw matenals Determination of cadmium, lead, arsenic, mercury, chromium, tin by atomic absorption spectroscopy

Дата введения — 2014—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания кадмия, свинца, мышьяка, ртути, хрома, олова с использованием атомно-абсорбционного спектрометра с электротермической атоми-зацией в следующих диапазонах измерений:

-    кадмий (Cd) от 0.01 до 1.00 включ., мг/кг;

-    свинец (РЬ) от 0,05 до 10,00 включ., мг/кг;

-    мышьяк (As) от 0,05 до 10,00 включ., мг/кг;

-    ртуть (Нд) от 0,0025 до 1,0000 включ., мг/кг;

-    хром (Сг) от 0.2 до 10,0 включ.. мг/кг;

-    олово (Sn) от 5 до 1000 включ., мг/кг.

Настоящий стандарт не распространяется на жиры кормовые.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.2.007-76 Система стандартов безопасности труда Вредные вещества Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная Технические условия ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 13586 3-83 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 13979.0-86 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 17681-82 Мука животного происхождения. Методы испытаний

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 24596.1-81 Фосфаты кормовые. Методы отбора и подготовки проб для анализа ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Издание официальное

ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов

ГОСТ 27668-88 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб ГОСТ 28178-89 Дрожжи кормовые. Методы испытаний

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность)    методов    и    резуль

татов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике ГОСТ Р ИСО 6497-2011 Корма для животных. Отбор проб

ГОСТ Р 51419-99 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

ГОСТ Р 53150-2008 Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты*, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия) Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Сущность метода

Сущность метода заключается в минерализации анализируемых проб, предварительном построении градуировочной характеристики, измерении массовых концентраций растворов полученных минерализатов с использованием атомно-абсорбционного спектрометра с электротермической ато-мизацией и в последующем вычислении массовой доли кадмия, свинца, мышьяка, ртути, хрома, олова с использованием установленной градуировочной характеристики.

4    Требования безопасности

4.1    При выполнении испытаний необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроприборами по ГОСТ 12.2.007, ГОСТ Р 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на используемые установки.

4.2    Работу с химическими реактивами проводят в вытяжном шкафу.

4.3    Помещение должно быть оснащено вентиляционными системами по ГОСТ 12.4.021, соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

4.4    Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005.

4.5    Требования безопасности при выполнении измерений массовой доли ртути и утилизации растворов, содержащих ртуть, должны соответствовать санитарным правилам (1). ¹

ГОСТ Р 55447-2013

5 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

5.1    Средства измерений и стандартные образцы

Спектрометр атомно-абсорбционный с электротермической атомизацией. работающий в диапазоне длин волн от 190 до 400 нм с коррекцией неселективного поглощения, укомплектованный спектральными лампами для определения кадмия, свинца, мышьяка, ртути, хрома, олова, и снабженный специализированным программным обеспечением.

Весы с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0.001 г по ГОСТ Р 53228 Колбы мерные 2(2а)-25(25. 50.100, 200, 250. 1000)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 1(2. 3)-1(2)-2-1(2. 5. 10) по ГОСТ 29227.

Пипетки с одной отметкой 1(2)-2-5(10) по ГОСТ 29169.

Дозаторы пипеточные одноканальные переменного объема 10-100 мм², 1000-5000 мм² с метрологическими характеристиками по ГОСТ 28311.

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора определяемых ионов с погрешностью аттестованного значения не более ± 1 %:

кадмия, например ГСО 7472-98 массовой концентрации 1 мг/см'; свинца, например ГСО 7252-96 массовой концентрации 1 мг/см²; мышьяка, например ГСО 7344-96 массовой концентрации 0.1 мг/см²; хрома, например ГСО 8035-94 массовой концентрации 1 мг/см²-олова, например ГСО 7238-96. массовой концентрации 1 мг/см, ртути, например ГСО 7263-96, массовой концентрации 1 мг/см².

Примечание - Допускается использование других средств измерений с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных

5.2    Вспомогательные устройства и материалы

Установка для получения деионизованной воды или бидистиллятор, или прибор для перегонки дистиллированной воды (кварцевый или стеклянный).

Стаканы В-1-50(100. 250. 500. 1000) ТС по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-2-100(250. 500, 1000) ТС по ГОСТ 25336.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

Чашки кварцевые вместимостью 50. 100. 250 см по ГОСТ 19908.

Тигли фарфоровые Ns№ 2-4 по ГОСТ 9147.

Колбы Кьельдаля 1(2)-100(250)-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные «синяя лента».

Прибор (система) для минерализации под давлением, обеспечивающий поддержание давления 8 атм.

Печь муфельная или электропечь сопротивления, обеспечивающая поддержание температуры от 150 °С до 600 ^вС с погрешностью ± 25 °С.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157. высший сорт или ос. ч.

Приставка ртутно-гидридная. состоящая из реакционного сосуда    (барботера).    нате-

кателя аргона и устройства для ввода растворов в реакционный сосуд.

Емкости стеклянные вместимостью 1000 см .

Емкости из полиэтилена, полипропилена или фторопласта вместимостью 25, 50. 250, 1000 см² с плотно завинчивающимися крышками.

Колбы круглодонные КГУ-2-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник водяной обратный ХШ-1-400-29/32 по ГОСТ 25336.

5.3    Реактивы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода бидистиллированная или деионизованная.

Кислота азотная по ГОСТ 11125. ос. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

Водорода перекись, раствор массовой долей 30 %. ос. ч.

Раствор нитрата палладия массовой концентрации 10 г/дм².

Раствор нитрата магния массовой концентрации 10 г/дм².

Раствор аммония фосфорнокислого однозамещенного (далее дигидрофосфат аммония) массовой концентрации 100 г/дм².

Калий двухромовокислый (далее бихромат калия) по ГОСТ 4220. х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 14262. ос. ч.

Хлорид олова (II) 2-х водный с массовой долей не менее 99.1 %. ч. д. а.

Кислота гексахлорплатиновая с массовой долей платины не менее 37.5 %. ч.

6 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ Р ИСО 6497, ГОСТ Р ИСО 24333. ГОСТ 13586.3. ГОСТ 13979.0. ГОСТ 17681. ГОСТ 24596.1, ГОСТ 27668. ГОСТ 28178.

7 Подготовка к проведению испытаний

7.1    Подготовка проб для испытания

Подготовка проб для испытания - по ГОСТ Р 51419 со следующим    дополнением.    Из

подготовленной лабораторной пробы выделяют пробу для    испытаний массой не менее 100 г.

Измельчают ее в лабораторной мельнице до прохода через сито с отверстиями диаметром 1.0 мм и отбирают от 0.1 до 2.0 г анализируемой пробы в зависимости от выбранного способа минерализации проб.

При подготовке проб при определении содержания хрома следует использовать оборудование, исключающее загрязнение пробы хромом, такое как титановые или керамические ножи, агатовую ступку или шаровую мельницу.

Консервированные и влажные корма гомогенизируют, для чего лабораторную пробу пропускают через мясорубку с диаметром отверстий в пластинке    4.0    мм.    тщательно    перемешивают, вы

деляют пробу для испытаний массой не менее 100 г и отбирают от 0.1 до 2.0 г анализируемой пробы в зависимости от выбранного способа минерализации проб.

7.2    Подготовка лабораторной посуды

При проведении испытаний необходимо тщательно соблюдать чистоту лабораторной посуды.

Лабораторную посуду моют горячей водопроводной водой, затем горячим раствором азотной кислоты в соотношении 1:1 по объему. Далее промывают посуду водопроводной водой (не менее 5 раз) и ополаскивают бидистиллированной водой (2-3 раза).

Не допускается использование для подготовки посуды смесей, содержащих соединения хрома.

7.3    Приготовление растворов для испытаний

7.3.1    Все растворы, указанные в 7.3. готовят с использованием бидистиллированной (деионизованной) воды.

Проверку качества воды проводят в соответствии с 7.5.1.3.

7.3.2    Приготовление раствора азотной кислоты объемной долей 0,3 %

В мерную колбу вместимостью 1000 cm^j помещают 300-400 cm^j    воды,    осторожно, при

перемешивании приливают 3 см' концентрированной азотной кислоты, доводят объем до метки водой и перемешивают.

Проверку качества раствора азотной кислоты проводят в соответствии с 7.5.1.3. При появлении загрязнений определяемыми элементами раствор готовят заново.

Раствор хранят в емкости из полиэтилена, полипропилена или фторопласта с плотно завинчивающейся крышкой при комнатной температуре. Срок хранения раствора не ограничен.

7.3.3    Приготовление раствора соляной кислоты объемной долей 25 %

В мерную колбу вместимостью 1000 см’ помещают 750 cm^j воды (см. 7.1),    осторожно,

при перемешивании приливают 250 см концентрированной соляной кислоты и перемешивают.

Проверку качества раствора соляной кислоты проводят в соответствии с 7.5.1.3. При появлении загрязнений определяемыми элементами раствор    готовят    заново.

Раствор хранят в емкости из полиэтилена, полипропилена или фторопласта с плотно завинчивающейся крышкой при комнатной температуре. Срок хранения раствора не ограничен.

7.3.4    Приготовление раствора нитрато-палладиевого модификатора массовой концентрации 0,5 г/дм*

В мерную колбу вместимостью 25 см’ помещают 1,25см’ раствора нитрата палладия массовой концентрации 10 г/дм ' и доводят объем водой до метки.

Срок хранения раствора в емкости из полиэтилена, полипропилена или фторопласта с плотно завинчивающейся крышкой в темном месте при комнатной температуре - не более 6 мес.

7.3.5    Приготовление раствора смешанного фосфатно-магниевого    модификатора

ГОСТ P 55447—2013

В мерную колбу вместимостью 25 см³ помещают 1,25 см³ раствора    дигидрофосфата

аммония массовой концентрации 100 г/дм³ и 1,25 см³    раствора    нитрата магния массовой

концентрации 10 г/дм . доводят объем водой до метки.

Срок хранения раствора в емкости из полиэтилена, полипропилена или фторопласта с плотно завинчивающейся крышкой в темном месте при комнатной температуре - не более 6 мес.

7.3.6    Приготовление раствора смешанного палладиево-магниевого    модифика

тора

В мерную колбу вместимостью 25 см ' помещают 1.25 см' раствора нитрата палладия массовой концентрации 10 г/дм и 1,25 см раствора нитрата магния массовой концентрации 10 г/дм³, доводят обьем водой до метки.

Срок хранения раствора в емкости из полиэтилена, полипропилена или фторопласта с плотно завинчивающейся крышкой в темном месте при комнатной температуре - не более 6 мес.

7.3.7    Приготовление раствора азотной кислоты в соотношении 1:1 по объему

В емкость вместимостью 250 см³ помещают 100 см³ воды и при    перемешивании    при

ливают 100 см концентрированной азотной кислоты.

Раствор хранят в емкости из полиэтилена, полипропилена или фторопласта с плотно завинчивающейся крышкой при комнатной температуре Срок хранения раствора не ограничен.

7.3.8    Приготовление рабочих растворов определяемых элементов    массовой

концентрации 100 мг/дм¹

В мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 5 см³ ГСО состава раствора соответствующего иона, доводят объем до метки раствором азотной кислоты объемной долей 0.3 % по 7.3.2 и перемешивают.

При приготовлении рабочего раствора олова используют раствор    соляной    кислоты

объемной долей 25 % по 7.3.3.

Срок хранения растворов в емкостях из полиэтилена, полипропилена или фторопласта с плотно завинчивающейся крышкой при комнатной температуре - не более 3 мес.

При м е ч а н и е - При наличии стандартных образцов состава раствора элементов массовой концентрации 0.1 мг/см³ данный раствор не готовят.

7.3.9    Приготовление градуировочных растворов

Градуировочные растворы хрома, кадмия, свинца, мышьяка и олова, готовят в соответствии с приложением А. Рекомендуемые значения массовой концентрации градуировочных растворов приведены в таблице 1.

Табпица1- Рекомендуемые значения массовой концентрации градуировочных растворов

Элемент Массовая концентрация градуировочного раствора, мкг/дм3 Cd 1 Сг 5 As. РЬ 10 Sn 20

7.3.10 Приготовление растворов для определения ртути

7.3.10.1    Приготовление раствора бихромата калия массовой доли 4 %

Взвешивают бихромата калия массой (4.0 ± 0.1) г растворяют в 96 см³ воды.

Срок хранения раствора 8 емкости из темного стекла с притертой пробкой при комнатной температуре - не более 3 мес.

7.3.10.2    Приготовление раствора разбавления

В термостойкую мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают    500-600 см³ воды и

осторожно приливают, тщательно перемешивая. 50 см концентрированной азотной кислоты. Затем добавляют 5 см раствора бихромата калия массовой долей 4 % по 7.3.10.1 и доводят объем биди-стиллированной (деионизованной) водой до метки.

Срок хранения раствора в емкости из темного стекла с притертой пробкой при комнатной температуре - не более 3 мес.

Проверка чистоты раствора разбавления - по 7.5.2.2.

7.3.10.3    Приготовление раствора серной кислоты объемной долей 30 %

5

В термостойкую колбу вместимостью 250 см помещают 140 см бидистиллированной (деионизованной) воды и осторожно, при перемешивании и внешнем охлаждении, добавляют 60 см ' концентрированной серной кислоты плотностью р = 1.83 г/см³. Срок хранения раствора не ограничен.

7.3.10.4    Приготовление восстановительного раствора хлорида олова (II) массовой концентрации 100 г/дм³

В термостойкую колбу вместимостью 250 см' помещают 100 см³    раствора    серной кислоты объемной долей 30 % по 7.3.10.3 и вносят    (20,0    ±    0,1)    г    хлорида олова. Нагревают

на электрической плитке до растворения хлорида олова и доводят объем бидистиллированной (деионизованной) водой до 200 см ’ метки.

Срок хранения раствора в холодильнике при температуре 4 °С - 6 °С -    не более 2

нед.

7.3.10.5    Приготовление раствора гексахпорплатиновой кислоты

Взвешивают гексахлорплатиновой кислоты массой (1,00 ± 0,01) г и растворяют в 100 см³ воды.

Срок хранения раствора в стеклянной емкости с притертой пробкой в темном месте при комнатной температуре - не более 12 мес.

7.3.10.6    Приготовление растворов ртути

7.3.10.6а) Приготовление рабочего раствора ртути массовой концентрации 10 мг/дм³

В мерную колбу вместимостью 200 см' помещают примерно 30 см раствора разбавления по 7.3.10.2, затем вносят 2.0 см³ ГСО состава раствора ионов ртути массовой концентрации 1 г/дм³, объем доводят до метки раствором разбавления и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора в холодильнике в стеклянной колбе с притертой крышкой при температуре 4 °С - 6 °С - не более 6 мес.

7.3.10.66) Приготовление промежуточного раствора ртути массовой концентрации 100 мкг/дм³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 1,0 см³ раствора ртути массовой концентрации 10 мг/дм³, приготовленного по 7.3.10.6а), объем доводят до метки раствором разбавления по 7.3.10.2 и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора в холодильнике в стеклянной колбе с притертой крышкой при температуре 4 °С - 6 °С - не более 3 мес.

7.3.10.6b) Приготовление градуировочных растворов ртути

Градуировочные растворы ртути готовят путем разбавления промежуточного раствора ртути массовой концентрации 100 мкг/дм³ раствором разбавления по 7.3.10.2.

Срок хранения раствора в холодильнике в стеклянной колбе с притертой крышкой при температуре 4 °С - 6 °С - не более 10 дней сут.

Пример приготовления градуировочных растворов ртути в мерных колбах вместимостью 100 см приведен в таблице 2.

Таблица 2 - Приготовление градуи	зовочных растворов ртути
Обозначение раствора	Массовая концентрация градуировочного раствора, ^^кг/дм^	Объем промежуточного раствора, вносимый в мерную колбу, см3
Градуировочный раствор Ns 1	2.0	2.0
Г радуировочный раствор № 2	1.0	1.0
Градуировочный раствор Ns 3	0.5	0.5

7.4    Подготовка спектрометра к работе

При подготовке и проведении испытаний должны быть соблюдены следующие условия:

-    температура окружающей среды....................от 15°С до 25 °С;

-    относительная влажность воздуха, не более........80 %;

-    атмосферное давление ................................от    84.0    кПа    до    106.7    кПа;

-    напряжение питающей сети............................(220    ±    20)    В;

-    частота переменного тока......................................(50    ±    1)    Гц.

Подготовку спектрометра к проведению испытаний осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.

7.5    Градуировка спектрометра

7.5.1    Градуировка спектрометра при определении кадмия, свинца, мышьяка, хрома и олова

7.5.1.1    Установка параметров атомизации

Устанавливают параметры проведения атомизации элементов (температуры стадий сушки, пиролиза. атомизации и отжига, а также длительности этих стадий и расхода аргона на каждой из них) в соответствии с рекомендациями изготовителя спектрометра в зависимости от применяемых модифи-

ГОСТ P 55447—2013

каторов (см. 7.5.1.4). Рабочие длины волн и рекомендуемые температурные условия проведения атомизации приведены в приложении Б.

7.5.1.2    Проведение отжига кюветы

Перед началом измерений градуировочных растворов и/или подготовленных проб проводят отжиг пустой графитовой кюветы для удаления из нее примесей определяемого элемента. С этой целью проводят последовательные атомизации в условиях, установленных по 7.5.1.1. добиваясь при этом уровня выходного сигнала спектрометра, не превышающего уровень, установленный изготовителем спектрометра.

7.5.1.3    Контроль качества бидистиллированной (деионизованной) воды, растворов азотной и соляной кислот

Перед началом работы проверяют качество бидистиллированной (деионизованной) воды, раствора азотной кислоты объемной доли 0.3 % (см. 7.3.2). раствора соляной кислоты объемной доли 25 % (см. 7.3.3). Для этого последовательно дозируют в графитовую кювету одинаковые объемы воды или раствора азотной кислоты по 7.3.2. или соляной кислоты по 7.3.3. разбавленной бидистиллированной (деионизованной) водой из расчета 2 см на 100 см³ воды, и градуировочного раствора определяемого элемента по таблице 1 (например. 20 мм³) и измеряют выходной сигнал спектрометра в каждом случае.

Качество воды или раствора азотной кислоты, или раствора соляной кислоты признают удовлетворительным. если отношение выходных сигналов спектрометра для воды или раствора азотной кислоты, или раствора соляной кислоты и градуировочного раствора не превышает 0.05.

7.5.1.4    Измерение градуировочных растворов

В графитовую кювету атомизатора, подготовленную по 7.5.1.2. последовательно вводят пипе-точным дозатором или при помощи автосемплера аликвоту градуировочного раствора элемента, приготовленного в соответствии с 7.3.9, и измеряют выходной сигнал спектрометра.

Используют не менее трех значений объемов градуировочного раствора в диапазоне от 5 до 40 мм’ или в диапазоне, рекомендованном изготовителем спектрометра, и каждый выбранный объем дозируют от трех до пяти раз.

Затем рассчитывают среднеарифметическое значение результатов выходного сигнала для всех вводов аликвоты определенного объема и проверяют приемлемость полученных значений, используя критерии, установленные изготовителем спектрометра. При необходимости выявляют и устраняют причины неудовлетворительных результатов и повторяют ввод градуировочного раствора.

В качестве выходного сигнала спектрометра для нулевой точки (масса соответствующего элемента равна нулю) берут среднеарифметическое значение не менее трех последовательных результатов. полученных при отжиге графитовой кюветы (см. 7.5.1.2) при условии, что каждое значение не превышает установленный для него уровень.

При проведении градуировки спектрометра, а также при измерении подготовленных проб для всех элементов, кроме хрома, рекомендуется использование модификаторов no 7.3.4-7.3.6 в соответствии с таблицей 3. В этом случае модификатор добавляют при измерении как всех градуировочных растворов, так и подготовленных холостых и рабочих проб.

Модификатор вводят одним из двух следующих способов:

-    один и тот же объем модификатора дозируют непосредственно в графитовую кювету спектрометра до дозирования градуировочного раствора или пробы таким образом, чтобы суммарный объем не превышал 50 мм' (способ ввода 1 по таблице 1);

-    один и тот же объем модификатора вносят во все градуировочные растворы и растворы проб и полученные растворы с добавкой модификатора вводят в графитовую кювету (способ ввода 2 по таблице 3). Этот способ применяется только для нитрата палладия.

7

Градуировочная характеристика представляет собой зависимость среднеарифметических значений    выходного    сигнала    спектрометра

(см. 7.5.1.4) от массы элемента, введенной в графитовую кювету.

Массу элемента, введенную в графитовую кювету. М. пг. вычисляют по формуле

M-CV,    (1)

где С - массовая концентрация градуировочного раствора, мкг/дм

V- объем градуировочного раствора, введенный в кювету, мм*.

7.5.1.6    Построение градуировочной характеристики

Используя программное обеспечение к спектрометру, устанавливают градуировочную характеристику и проверяют ее приемлемость. При необходимости проводят экспериментальную проверку приемлемости градуировочной характеристики по процедуре контроля ее стабильности (см. 7.5.1.7).

7.5.1.7    Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят каждый раз перед началом работы на спектрометре и после каждых 15-20 измерений. При этом вводятся те же модификаторы, что и при градуировке спектрометра.

В качестве образца для контроля используют градуировочный раствор определяемого элемента (таблица 2). Допускается использование растворов других концентраций при условии, что масса элемента в дозируемом объеме соответствует диапазону градуировочной характеристики.

Дозируют образец для контроля не менее трех раз (объем дозы во всех случаях должен быть постоянным и составлять от 10 до 40 мм ) в графитовую кювету спектрометра, проводят атомизацию по 7.5.1.4. При помощи программного обеспечения спектрометра вычисляют массу элемента в дозированном объеме с использованием градуировочной характеристики по 7.5.1.5. а затем - массовую концентрацию элемента в образце для контроля для каждого ввода, их среднеарифметическое значение. а также проверяют приемлемость полученных результатов, используя критерии, сформулированные изготовителем спектрометра.

Градуировочная характеристика признается стабильной, если отклонение найденного среднеарифметического значения массовой концентрации элемента от значения в образце для контроля не более ± 12 %, т. е. выполняется условие:

1C-С I

--^ < 0,12. (2)

где С - среднеарифметическое значение результатов измерений массовой концентрации элемента в образце для контроля, мкг/дм ,

Со - фактическое значение массовой концентрации элемента в образце для контроля, мкг/дм³.

В этом случае градуировочная характеристика может быть использована для проведения дальнейших измерений проб. В противном случае находят причины, приведшие к нарушению стабильности градуировочной характеристики (ошибка в приготовлении раствора, исчерпан ресурс работоспособности графитовой кюветы и т. д ). устраняют их и вновь проводят градуировку спектрометра по 7.5.1.4.

Результаты, полученные после предыдущего контроля стабильности, считают сомнительными, и измерения проб, проведенные в этот период, повторяют.

7.5.2 Градуировка спектрометра при определении ртути

7.5.2.1    Платинирование графитовой кюветы

Платинирование графитовой кюветы проводят при помощи раствора гексахлорплатиновой кислоты (см. 7.3.10.5) путем его дозирования в кювету и проведения атомизации в режиме, рекомендованном изготовителем спектрометра. Дозирование и атомизацию проводят не менее пяти раз

Платинирование необходимо повторять после проведения 50-60 измерений, а также при отрицательных результатах контроля стабильности

градуировочной характеристики по 7.5.2.5.

7.5.2.2    Контроль чистоты раствора разбавления

Перед началом работы проверяют чистоту раствора разбавления, приготовленного по 7.3.10.2. Для этого измеряют выходной сигнал спектрометра при дозировании 5 см³ раствора разбавления и градуировочного раствора № 1    (см.    таблицу 2) согласно 7.5.2.3. Значение выходного

1

2