ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
|
ГОСТ Р
54184-
2010
(ЕН 15148:2009)
|
Биотопливо твердое
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫХОДА ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ
EN 15148:2009
Solid biofuels - Determination of the content of volatile matter
(MOD)
|
Москва
Стандартинформ
2012
|
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в
Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а
правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р
1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным
государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский
центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ»
(ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык
стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом
по стандартизации ТК 179 «Твердое минеральное топливо»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от
21 декабря 2010 г. № 956-ст
4 Настоящий
стандарт является модифицированным по отношению к европейскому региональному
стандарту ЕН 15148:2009 «Биотопливо твердое. Определение выхода летучих
веществ» (EN 15148:2009 «Solid
biofuels - Determination of the content of volatile
matter») путем изменения отдельных фраз (слов, значений показателей,
ссылок), которые выделены в тексте курсивом
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту
публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные
стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно
издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае
пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление
будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе
«Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты
размещаются также в информационной системе общего пользования - на
официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и
метрологии в сети Интернет
Содержание
1 Область
применения. 2
2
Нормативные ссылки. 3
3 Термины
и определения. 3
4 Сущность
метода. 3
5
Оборудование и требования к нему. 3
6 Контроль
за температурой в муфельной печи. 6
7
Подготовка пробы.. 6
8
Проведение испытания. 6
9
Обработка результатов. 7
10
Прецизионность. 7
11 Протокол
испытаний. 7
|
Введение
Выход летучих веществ определяют как потерю массы навески за
вычетом влаги при нагревании без доступа воздуха в стандартных условиях.
Результаты испытания являются относительными, поэтому для достижения
воспроизводимости необходимо соблюдать постоянные скорость нагрева, конечную
температуру и продолжительность нагрева. Для уменьшения окисления топлива при
нагревании доступ кислорода к пробе должен быть ограничен. Это достигается
применением тиглей с пришлифованными или притертыми крышками. Содержание влаги
в аналитической пробе определяют одновременно с выходом летучих веществ.
В настоящий стандарт включены дополнительные по отношению к
европейскому стандарту ЕН 15148:2009 требования, отражающие особенности
российской национальной стандартизации, а именно:
- в раздел «Нормативные ссылки» добавлен ГОСТ
Р 53228-2008;
- откорректирован п. 5.2 «Термопара» на соответствие
требованиям ГОСТ
Р 8.585-2001;
- внесены уточнения в раздел 6 «Контроль за температурой в
муфельной печи»;
- в таблице 1 дополнительно указана доверительная вероятность Р
= 0,95, для которой приведены значения предела повторяемости и критического
различия воспроизводимости.
Указанные дополнительные требования выделены курсивом.
ГОСТ Р 54184-2010
(EH 15148:2009)
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Биотопливо твердое
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫХОДА ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ
Solid biofuels.
Determination of the content of volatile matters
Дата
введения - 2012-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на все виды твердого
биотоплива и устанавливает метод определения выхода летучих веществ и
требования к применяемому оборудованию. Стандарт предназначен для лиц и
организаций, включенных в производство, снабжение, продажу и использование
твердого биотоплива, а также для организаций, которые производят, планируют,
продают, создают или используют механизмы, оборудование, инструменты и заводы,
имеющие отношение к биотопливу.
Выход летучих веществ определяют как потерю массы навески
биотоплива при нагревании без доступа воздуха в стандартных условиях за вычетом
потери массы, обусловленной содержанием влаги в топливе.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на
следующие стандарты:
ГОСТ
Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и
технические требования. Испытания
ГОСТ
Р 54211-2010 (ЕН 14774-3:2009) Биотопливо твердое. Определение содержания
влаги высушиванием. Часть 3. Аналитическая влага
ГОСТ Р 54212-2010
(CEN/TS 14780:2005) Биотопливо твердое. Методы подготовки проб
ГОСТ Р 54219-2010 (ЕН
14588:2010) Биотопливо твердое. Термины и определения
Примечание - При пользовании настоящим стандартом
целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе
общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно
издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который
опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим
ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году.
Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим
стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если
ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на
него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины и определения по ГОСТ Р 54219.
4 Сущность метода
Навеску пробы нагревают без доступа воздуха при температуре
(900 ± 10) °С в течение 7 мин. Выход летучих веществ в процентах рассчитывается
по потере массы навески за вычетом потери массы, обусловленной содержанием
влаги в пробе.
Автоматическое оборудование может быть использовано, когда
метод проверяется на эталонных образцах аналогичного вида биомассы. Это
оборудование должно отвечать всем требованиям, приведенным в пунктах 5 - 8,
касающимся размера пробы, температуры, атмосферы и точности взвешивания.
5 Оборудование и требования к
нему
5.1 Муфельная печь
Муфельная печь с электрообогревом с зоной постоянной
температуры (900 ± 10) °С. Используют муфель с глухой задней стенкой или
отводной трубкой на задней стенке (см. рисунок 1).
Примечание - В муфельной
печи с отводной трубкой передняя дверца должна быть плотно закрыта. Отводная
трубка незначительно выступает над печью и должна быть снабжена двустворчатым
клапаном для ограничения потока воздуха через печь.
Рисунок 1 - Муфельная печь с электрообогревом (размеры даны
в миллиметрах)
Тепловая мощность печи должна быть такой, чтобы после
внесения холодной подставки с тиглями температура, равная (900 ± 10) °С,
восстанавливалась в течение 4 мин. Температура измеряется при помощи термопары,
как описано в 5.2.
Обычно муфельная печь предназначена как для испытания
нескольких проб с использованием подставки для нескольких тиглей, так и для
испытания одной пробы в тигле на индивидуальной подставке.
Подставку для тиглей размещают посередине печи. Температуру
900 °С следует поддерживать максимально точно с допускаемым отклонением ± 10
°С, которое включает в себя возможные ошибки измерения температуры и
неоднородность ее распределения.
5.2 Термопара
Термопара - два проводника из разнородных
материалов, соединенных на одном конце и образующих часть устройства,
использующего термоэлектрический эффект для измерения температуры.
Зачехленная термопара должна быть постоянно установлена в
муфельной печи (см. рисунок 1), причем ее спай помещают как можно ближе к
центру зоны с постоянной температурой.
Незачехленная термопара должна быть достаточно длинной,
чтобы доставать до центра зоны с постоянной температурой. Такая термопара
используется для контроля температуры в муфельной печи.
5.3 Тигель
Цилиндрический тигель с плотно прилегающей крышкой,
изготовленный из кварцевого стекла. Масса тигля с крышкой должна быть 10 - 14
г, размеры такие, как показано на рисунке 2. Горизонтальный зазор между
крышкой и тиглем не должен превышать 0,5 мм. После подбора тигель и крышка
должны быть притерты друг к другу и затем одинаково маркированы.
Рисунок
2 - Кварцевый тигель с крышкой (размеры даны в миллиметрах)
5.4 Подставка для тиглей
Подставка, на которой тигли помещают в муфельную печь,
позволяющая достигать установленную скорость нагрева.
Допускается применять следующие подставки:
а) для единичного определения - кольцо из термостойкой
стальной проволоки [рисунок 3а)] с керамическим диском диаметром 25 мм и
толщиной 2 мм, помещенным на внутренние выступы опор;
б) для проведения одновременно нескольких определений -
каркас из термостойкой стальной проволоки [см. рисунок 3б)] с керамическими пластинами
толщиной 2 мм, на которые ставят тигли.
а) подставка для одного тигля
б) подставка для нескольких тиглей
Рисунок 3 - Подставки для
тиглей из термостойкой проволоки (размеры даны в миллиметрах)
5.5 Весы
Весы лабораторные по ГОСТ
Р 53228 с точностью взвешивания до 0,1 г.
6 Контроль за температурой в
муфельной печи
В муфельной печи устанавливают температуру (900 ± 5) °С с
помощью постоянно установленной зачехленной термопары. В зону постоянной
температуры печи помещают подставку, заполненную пустыми тиглями с крышками.
Проверяют температуру под каждым тиглем на одной и той же высоте от пода печи с
помощью незачехленной термопары. Найденные значения должны находиться в
пределах допустимых отклонений от температуры рабочей зоны.
Допускается помещать спай незачехленной термопары на
одной и той же высоте над тиглями в пределах зоны устойчивого нагрева.
Примечания
1 Температуру в печи
проверяют до начала определений. Если в течение одного дня проводят несколько
серий определений, температуру в печи контролируют один раз в день. При
проверке скорости восстановления температуры в печи поступают аналогичным
образом.
2 Соотношение
температура/электродвижущая сила спая термопары, находящейся при повышенных
температурах, постепенно изменяется.
7 Подготовка пробы
Для определения выхода летучих веществ используют
аналитическую пробу с размером частиц не более 1 мм, подготовленную по ГОСТ Р 54212.
Пробу перемешивают и доводят до воздушно-сухого или абсолютно
сухого состояния (высушивая по ГОСТ
Р 54211).
Одновременно с определением выхода летучих веществ на другой
навеске пробы определяют массовую долю влаги по ГОСТ
Р 54211.
8 Проведение испытания
Пустые тигли с крышками устанавливают на подставку для
одного или нескольких тиглей и помещают в муфельную печь, предварительно
нагретую до (900 ± 10) °С, и выдерживают при этой температуре 7 мин. Вынимают
тигли из печи, остужают до комнатной температуры на пластине из термостойкого
материала и оставляют храниться в эксикаторе.
В холодный пустой тигель помещают навеску массой (1,0 ± 0,1)
г, закрывают крышкой и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Навеску распределяют
по дну тигля ровным слоем, слегка постукивая тиглем о чистую твердую
поверхность.
Тигли с навесками, закрытые крышками, помещают на холодную
подставку, затем переносят в муфельную печь, закрывают дверцу печи и оставляют
на (420 ± 5) с.
Вынимают подставку с тиглями из печи и охлаждают до
комнатной температуры на термостойкой пластине. После того как тигли остынут,
взвешивают их с точностью до 0,1 мг.
Примечания
1 Одинаковая процедура
прокаливания тигля до и во время испытаний сводит к минимуму влияние влаги,
поглощаемой поверхностью тигля, а быстрое охлаждение тигля уменьшает
возможность поглощения влаги нелетучим остатком.
2 Если проводится несколько
определений, то все свободные места на подставке заполняют пустыми тиглями.
3 Для некоторых типов
твердого биотоплива может возникнуть необходимость проведения определения на
сухом образце для предотвращения потери вещества из-за неуправляемой реакции во
время процесса нагревания.
9 Обработка результатов
Выход летучих веществ Vd из пробы, выраженный в процентах по массе на сухое
состояние, вычисляют по следующей формуле
где m1 - масса пустого тигля с крышкой, г;
т2 - масса тигля с крышкой и пробой до
нагревания, г;
m3 - масса тигля с
крышкой с пробой и нелетучим остатком после нагревания, г;
Wa - массовая доля влаги в аналитической пробе, %, определяемая
по ГОСТ
Р 54211.
За окончательный результат испытания принимают
среднеарифметическое значение двух параллельных определений, рассчитанное с
точностью до 0,01 % и округленное до 0,1 %. Результаты испытаний представляют
на сухое состояние топлива.
10 Прецизионность
10.1 Повторяемость
Результаты двух параллельных определений (проведенных в
течение краткого промежутка времени, но не одновременно), выполненных в одной и
той же лаборатории одним исполнителем с использованием одной и той же
аппаратуры на двух представительных образцах, взятых из одной и той же пробы
для испытаний, не должны отличаться друг от друга более чем на значения,
указанные в таблице 1.
10.2 Воспроизводимость
Разность результатов двух параллельных определений,
выполненных в двух различных лабораториях на представительных образцах, взятых
из одной и той же пробы для испытаний, не должны отличаться друг от друга более
чем на значения, указанные в таблице 1.
Таблица
1 - Прецизионность
Выход летучих веществ
|
Максимально допустимые расхождения между
результатами при доверительной вероятности Р = 0,95 (на сухое
состояние)
|
Предел повторяемости (сходимость)
|
Критические различия воспроизводимости
|
Твердое биотопливо
|
2 % от среднего результата
|
4 % от среднего результата
|
11 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
а) наименование лаборатории и дату проведения анализа;
б) наименование продукции или пробы;
в) ссылку на настоящий стандарт;
г) любое отклонение от стандарта;
д) на какой основе представлены результаты испытаний;
е) особенности, происходящие во время
процедуры испытания, которые могут повлиять на его результат.
Ключевые
слова: биотопливо твердое, метод определения, выход летучих веществ