ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

МОЛОКО СУХОЕ ОБЕЗЖИРЕННОЕ

Методы оценки пригодности для сыроделия

Издание официальное

Москва Стандарти нформ 2011

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом маслоделия и сыроделия Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИМС Россельхозакадемии)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 470 «Молоко и продукты переработки молока»

3    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. № 728-ст

4    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2011

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

В зависимости от найденной массы неденатурированных сывороточных белков в продукте и в соответствии с данными таблицы 3 делают заключение о возможности использования сухого обезжиренного молока в сыроделии.

Таблица 3

Масса неденатурированных сывороточных белков, мг/г Область применения сухого обезжиренного молока Более 6,0 Все виды сыров Св. 5,5 до 6,0 вкпюч. Все виды сыров Св. 4,5 до 5,5 вкпюч. Предназначено для производства мягких сыров. При производстве полутвердых сыров возможна замена до 70 % сырого молока восстановленным продуктом Св. 3,5 до 4,5 вкпюч. Предназначено для производства мягких сыров. При производстве полутвердых сыров возможна замена до 50 % сырого молока восстановленным продуктом Св. 2,5 до 3,5 вкпюч. Предназначено для производства мягких сыров. При производстве полутвердых сыров возможна замена до 30 % сырого молока восстановленным продуктом Св. 1,5 до 2,5 вкпюч. Предназначено для производства мягких сыров Менее 1,5 Не допускается к использованию в сыроделии

6 Фотоколориметрический метод с использованием сырого обезжиренного молока¹

6.1    Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности бесказеинового фильтрата восстановленного сухого обезжиренного молока методом фотоколориметрирования и определении на ее основе температуры тепловой обработки сухого обезжиренного молока при сушке.

6.2    Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы — по 5.2.

6.3    Отбор проб

Отбор проб — в соответствии с 5.3.

6.4    Подготовка к проведению измерений

6.4.1    Подготовка проб сырого обезжиренного молока для построения градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят семь проб сырого обезжиренного молока. Каждую пробу сырого обезжиренного молока объемом 50 см³ подвергают тепловой обработке через каждые 5 °С, начиная с 60 °С (первая проба — 60 °С, вторая — 65 °С и т. д. до 90 °С), с выдержкой 20 с. Для нагревания используют водяную баню. По окончании выдержки пробы охлаждают под проточной водой до (30 + 5) °С.

При невозможности проведения анализа сразу допускается хранить подвергнутые тепловой обработке пробы сырого обезжиренного молока в течение 24 ч при температуре не выше 8 °С.

6.4.2    Построение градуировочного графика с использованием сырого обезжиренного молока

6.4.2.1 В стакан вместимостью 100 см³ помещают 22 см³ пробы сырого обезжиренного молока, подготовленной по 6.4.1, и добавляют (8,0 + 0,1) г хлористого натрия. Смесь перемешивают вручную в

ГОСТ Р 54074-2010

течение 20 с. Стакан со смесью выдерживают на водяной бане при температуре (37 + 1) °С в течение 30 мин. Через каждые 5 мин его извлекают из бани и интенсивно перемешивают вручную или на лабораторной вибромешалке в течение 20 с. Затем смесь фильтруют через складчатый бумажный фильтр. Если фильтрат непрозрачен, фильтрование повторяют.

Такую же подготовку проводят для каждой из проб сырого обезжиренного молока, подвергнутого тепловой обработке по 6.4.1.

6.4.2.2    Затем смешивают 1 см³ фильтрата по 6.4.2.1 и 10 см³ раствора Б по 5.4.2, раствор тщательно перемешивают.

Такие растворы готовят для каждого фильтрата.

6.4.2.3    Для приготовления растворов сравнения 1 см³ фильтрата, приготовленного по 6.4.2.1, смешивают с 10 см³ раствора А по 5.4.1.

Такие растворы сравнения готовят для каждого фильтрата.

6.4.2.4    В фотоколориметрическую кювету очень аккуратно, стараясь не испачкать стенки кюветы, помещают раствор фильтрата, подготовленный по 6.4.2.2. Кювету с исследуемым раствором устанавливают в ближнее гнездо кюветодержателя.

6.4.2.5    В другую кювету (кювету сравнения) наливают раствор сравнения, по отношению к которому проводят измерение, подготовленный по 6.4.2.3, и устанавливают ее в дальнее гнездо кюветодержателя колориметра.

6.4.2.6    Оптическую плотность подготовленных растворов измеряют при (440 ±10) нм, для этого снимают четыре—пять показаний и вычисляют среднеарифметическое значение результатов измерений.

Для построения градуировочного графика по оси абсцисс откладывают значения температуры обработки сырого обезжиренного молока, по оси ординат — соответствующие им значения оптической

плотности.

6.4.3 Приготовление восстановленного продукта

6.4.3.1    В стакан вместимостью 100 см³ помещают (2,0 ± 0,1) г продукта, (8,0 ± 0,1) г хлористого натрия и 20 см³ дистиллированной воды. Перемешивают вручную в течение 20 с. Стакан со смесью помещают на водяную баню при температуре (37 + 1) °С на 30 мин. Через каждые 5 мин его извлекают из бани и интенсивно перемешивают вручную или на лабораторной вибромешалке в течение 20 с. Затем смесь фильтруют через складчатый бумажный фильтр. Если фильтрат непрозрачен, фильтрование повторяют.

6.4.3.2    Затем смешивают 1 см³ фильтрата по 6.4.3.1 и 10 см³ раствора Б по 5.4.2, раствор тщательно перемешивают.

6.4.3.3    Для приготовления раствора сравнения 1 см³ фильтрата, приготовленного по 6.4.3.1, перемешивают с 10 см³ раствора А по 5.4.1.

6.5    Условия проведения измерений

Условия проведения измерений — в соответствии с 5.5.

6.6    Проведение измерений

6.6.1    В фотоколориметрическую кювету очень аккуратно, стараясь не испачкать стенки кюветы, помещают раствор, подготовленный по 6.4.3.2.

В другую фотоколориметрическую кювету (кювету сравнения) наливают раствор сравнения, подготовленный по 6.4.3.3.

6.6.2    В дальнее гнездо кюветодержателя колориметра устанавливают кювету с раствором сравнения, по отношению к которому проводят измерение. Кювету с исследуемым раствором устанавливают в ближнее гнездо кюветодержателя.

Оптическую плотность анализируемого раствора определяют при длине волны максимального светопропускания (440 + 10) нм, для этого снимают четыре—пять показаний и вычисляют среднеарифметическое значение результатов измерений.

6.7    Обработка результатов измерений

По измеренному значению оптической плотности, используя градуировочный график, находят температуру тепловой обработки сырого обезжиренного молока.

В зависимости от найденной температуры тепловой обработки сырого обезжиренного молока, идентичной температуре сушки продукта, и в соответствии с данными таблицы 4 делают заключение о возможности использования сухого обезжиренного молока в сыроделии.

9

Таблица 4

Температура тепловой обработки продукта при сушке, соответствующая тепловой обработке сырого обезжиренного молока, °С Область применения сухого обезжиренного молока От 60 до 70 включ. Все виды сыров Св. 70 до 75 включ. Предназначено для производства мягких и полутвердых сыров Св. 75 до 80 включ. Предназначено для производства мягких сыров. При производстве полутвердых сыров возможна замена до 70 % сырого молока восстановленным продуктом Св. 80 до 85 включ. Предназначено для производства мягких сыров. При производстве полутвердых сыров возможна замена до 50 % сырого молока восстановленным продуктом Св. 85 до 90 включ. Предназначено для производства мягких сыров. При производстве полутвердых сыров возможна замена до 30 % сырого молока восстановленным продуктом Более 90 Не допускается к использованию в сыроделии

7 Требования безопасности

7.1    Помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных требованиями ГОСТ 12.1.005.

7.2    Требования техники безопасности при работе с химическими реактивами — в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007.

7.3    Требования техники безопасности при работе с электроустановками — в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.019.

7.4    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности — в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.009.

10

ГОСТ Р 54074-2010

Библиография

[1] Федеральный закон от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию» (с изменением)

11

УДК 637.12.04/07:576.8:006.354    ОКС    67.100.10    Н19    ОКСТУ 9209

Ключевые слова: сухое обезжиренное молоко, сырое обезжиренное молоко, контрольные образцы сухого обезжиренного молока низкотемпературной и высокотемпературной сушки, температура тепловой обработки, реологический метод, характер разрушения сгустка, фотоколориметрический метод, оптическая плотность

Редактор Л.В. Коретникова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В.Е. Нестерова Компьютерная верстка В.И. Гоищенко

Сдано в набор 16.09.2011. Подписано в печать 05.10.2011. Формат 60x84V₈. Гарнитура Ариал. Уел. печ. л. 1,86.

Уч.-изд. л. 1,35. Тираж 211 экз. Зак. 930.

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru Набрано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник», 117418 Москва, Нахимовский проспект, 31, к. 2.

ГОСТ Р 54074-2010

Содержание

1    Область применения............................................1

2    Нормативные ссылки............................................1

3    Термины и определения........................................

4    Реологический метод..........................................

5    Фотоколориметрический метод с использованием контрольных образцов сухого обезжиренного

молока....................................................4

6    Фотоколориметрический метод с использованием сырого обезжиренного молока..........8

7    Требования безопасности........................................10

Библиография................................................11

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МОЛОКО СУХОЕ ОБЕЗЖИРЕННОЕ Методы оценки пригодности для сыроделия

Dried skimmed milk. Methods of checking fitness for cheese making

Дата введения — 2012—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сухое обезжиренное молоко (далее — продукт) и устанавливает методы оценки пригодности для сыроделия: реологический и фотоколориметрический.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р 52688-2006 Препараты ферментные молокосвертывающие животного происхождения сухие. Технические условия

ГОСТ Р 52791-2007 Консервы молочные. Молоко сухое. Технические условия ГОСТ Р 53503-2009 Молоко обезжиренное — сырье. Технические условия ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 19881-74 Анализаторы потенциометрические для контроля pH молока и молочных продуктов. Общие технические условия

Издание официальное

ГОСТ 23327-98 Молоко и молочные продукты. Метод измерения массовой доли общего азота по Кьельдалю и определение массовой доли белка

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 26678-85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 27987-88 Анализаторы жидкости потенциометрические ГСП. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины, установленные ГОСТ Р ИСО 5725-1, [1], а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1    реологический метод: Метод, основанный на изучении необратимой деформации сгустка восстановленного сухого обезжиренного молока.

3.2    фотоколориметрический метод: Метод, основанный на измерении поглощения света окрашенными растворами в видимой части спектра с помощью фотоэлементов.

4    Реологический метод

4.1    Сущность метода

Метод основан на сравнении характера разрушения сгустка восстановленного сухого обезжиренного молока, подготовленного специальным образом и подвергнутого дозированной механической обработке в течение определенного времени, с образцами сгустка из обезжиренного молока.

4.2    Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

Весы лабораторные среднего класса точности, с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания + 0,01 г.

Термостат жидкостный, позволяющий поддерживать температуру от 34 °С до 40 °С с отклонением от заданной температуры + 1 °С.

Холодильник электрический бытовой по ГОСТ 26678.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498, с диапазоном измерения от 0 °Сдо 100 °С, ценой деления шкалы 1 °С.

Часы по ГОСТ 27752, 2-го класса точности.

Баня водяная с обогревом, позволяющая поддерживать температуру от 0 °С до 100 °С с отклонением от заданной температуры + 2 °С.

2

ГОСТ Р 54074-2010

Вибромешалка или устройство перемешивающее лабораторное.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) типов СВ и СН по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1(2)-500(1000) ТХС по ГОСТ 25336.

Воронки В-56(75)-80 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-1(2)-1(2)-0,5 по ГОСТ 29227.

Колбы мерные 1-100(200)-1 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1(2)-50(100)-1 по ГОСТ 1770.

Чашки Петри ЧБН-1-100 или ЧБН-2 по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные, оплавленные.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Кальций хлористый (Е509), предназначенный для использования в пищевой и медицинской промышленности.

Контрольный образец сычужного фермента по ГОСТ Р 52688.

Молоко сухое обезжиренное по ГОСТ Р 52791.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

4.3    Отбор проб

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 26809.

В случае, если анализ не может быть проведен сразу после отбора, пробы рекомендуется хранить в холодильнике при температуре не выше 10 °С.

4.4    Подготовка к проведению анализа

4.4.1    Приготовление раствора контрольного образца сычужного фермента

В мерную колбу вместимостью 200 см³ помещают (1,0 + 0,1) г контрольного образца сычужного фермента активностью 100000 уел. ед., добавляют 50 см³ дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают.

Раствор контрольного образца сычужного фермента хранят в холодильнике не более 2 сут.

4.4.2    Приготовление раствора хлористого кальция массовой концентрацией 400 г/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают (400,0 ± 0,1) г безводного хлористого кальция и объем доводят до метки дистиллированной водой. Перемешивают до растворения.

Раствор хлористого кальция хранят при комнатной температуре в плотно закрытой посуде в затемненном месте не более 6 мес.

4.4.3    Приготовление восстановленного продукта

В стакан помещают (5,5 ± 0,1) г продукта, добавляют 500 см³ дистиллированной воды температурой 40 °С. Перемешивают до полного растворения. Полученный восстановленный продукт выдерживают в термостате при температуре 37 °С в течение 1 ч. Затем в стакан с диаметром дна 10 см отбирают 100 см³ восстановленного продукта и перемешивают палочкой в течение 30 с, добавляют 0,1 см³ раствора хлористого кальция по 4.4.2. Смесь перемешивают в течение 30 с.

4.5    Условия проведения анализа

При выполнении анализа в лаборатории следует соблюдать следующие условия:

-    температура окружающего воздуха, °С........(20    +    2);

- относительная влажность воздуха, %........от    30    до    80;

- атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.).......от    84    до    106 (от 630 до 795).

4.6    Проведение анализа

К пробе, приготовленной по 4.4.3 и нагретой до температуры (36 + 2)°С, добавляют (1,5 + 0,1) см³ раствора контрольного образца сычужного фермента, приготовленного по 4.4.1, и проводят свертывание в течение (60 + 5) мин при температуре (36 + 2) °С на водяной бане. Затем стакан со сгустком устанавливают в лабораторную вибромешалку и перемешивают в течение (20 ± 5) с. Вибромешалка должна вызывать колебания с амплитудой от 0,5 до 2,0 см и частотой от 1 до 3 Гц, что соответствует второй скорости вибромешалки. Затем разрушенный сгусток помещают в термостат на (60 + 5) мин при температуре (39 + 1) °С, выливают в чашку Петри и сравнивают с образцами, изображенными на рисунке 1.

з

№ 1    №    2    №    3

Рисунок 1 —Характер разрушения сгустка

4.7 Обработка результатов анализа

В зависимости от того, к какому образцу относят разрушенный сгусток (зерно с сывороткой) согласно рисунку 1 и в соответствии с данными таблицы 1, делают вывод о возможности использования продукта при производстве сыров.

Таблица 1

Номер образца Область применения сухого обезжиренного молока № 1 Непригодно для использования в сыроделии №2 Предназначено для производства мягких сыров. При производстве полутвердых сыров возможна замена до 30 % сырого молока восстановленным продуктом № 3 Предназначено для производства мягких сыров. При производстве полутвердых сыров возможна замена до 70 % сырого молока восстановленным продуктом

5 Фотоколориметрический метод с использованием контрольных образцов сухого обезжиренного молока

5.1    Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности бесказеинового фильтрата восстановленного сухого обезжиренного молока методом фотоколориметрирования, определении на ее основе массы не-денатурированных сывороточных белков в сухом обезжиренном молоке и оценке его пригодности для использования в сыроделии.

5.2    Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы

Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 со спектральным диапазоном измерения от 315 до 980 нм, пределом допускаемого значения коэффициента пропускания не более ± 1 %, оснащенный кюветами длиной оптического пути 5 мм.

Примечание — При использовании колориметра другой марки необходимо делать поправку на оптическую плотность раствора, относительно которого проводят измерения.

Анализаторы потенциометрические типа I по ГОСТ 19881, ГОСТ 27987.

Весы лабораторные высокого и среднего классов точности, с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ± 0,001 г.

Термостат жидкостный, позволяющий поддерживать температуру (37 ± 1) °С с отклонением от заданной температуры +1 °С.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498, с диапазоном измерения от 0 °Сдо 100 °С, ценой деления шкалы 1 °С.

Баня водяная с обогревом, позволяющая поддерживать температуру от 0 °С до 100 °С с отклонением от заданной температуры ± 2 °С.

Вибромешалка или устройство перемешивающее лабораторное.

Часы по ГОСТ 27752, 2-го класса точности.

ГОСТ Р 54074-2010

Холодильник электрический бытовой по ГОСТ 26678.

Стаканчики для взвешивания (бкжсы) типов СВ и СН по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1(2)-50(100, 500, 1000) ТХС по ГОСТ 25336.

Воронки В-56(75)-80 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-1(2)-1 по ГОСТ 29169.

Пипетки 1-1(2)-1(2)-1(1, 5, 10) по ГОСТ 29227.

Цилиндры 1(2)-25(50, 200, 500, 1000)-1 по ГОСТ 1770.

Колбы конические Кн-2-50(100)-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба мерная 1(2)-100(1000) по ГОСТ 1770.

Бюретки 1 -1 (2)-1 -10(25)-0,05 по ГОСТ 29251.

Палочки стеклянные, оплавленные.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026, обезжиренная.

Натрий хлористый по ГОСТ 4166.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1188 кг/м³.

Контрольный образец сухого обезжиренного молока низкотемпературной сушки с содержанием неденатурированных сывороточных белков от 6,1 до 10,0 мг в 1 г продукта, температурой сушки не более 60 °С.

Контрольный образец сухого обезжиренного молока высокотемпературной сушки с содержанием неденатурированных сывороточных белков от 0,1 до 1,5 мг в 1 г продукта, температурой сушки не менее 90 °С.

Молоко обезжиренное сырое по ГОСТ Р 53503.

Молоко сухое обезжиренное по ГОСТ Р 52791.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

5.3    Отбор проб

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 26809.

Если анализ не может быть проведен сразу после отбора образцов, пробы рекомендуется хранить в холодильнике при температуре не выше 10 °С.

5.4    Подготовка к проведению измерений

5.4.1    Приготовление раствора хлористого натрия (раствора А)

Для приготовления насыщенного раствора хлористого натрия в колбу вместимостью 1000 см³ вносят 290—300 г хлористого натрия, доводят дистиллированной водой температурой (20 + 2) °С до метки, перемешивают вручную. Допускается наличие небольшого количества нерастворившихся кристаллов соли. Раствор отфильтровывают через складчатый бумажный фильтр.

Раствор А хранят при комнатной температуре в плотно закрытой посуде в затемненном месте не более 6 мес.

5.4.2    Приготовление подкисленного раствора хлористого натрия (раствора Б)

Подкисленный насыщенный раствор хлористого натрия готовят путем добавления по каплям к 1000 см³ раствора, приготовленного в соответствии с 5.4.1, раствора соляной кислоты массовой долей 6 % до значения активной кислотности 2,2—2,5 pH. Раствор отфильтровывают через складчатый бумажный фильтр.

Раствор Б хранят при комнатной температуре в плотно закрытой посуде в затемненном месте не более 6 мес.

5.4.3    Приготовление раствора соляной кислоты массовой долей 6 %

В мерную колбу вместимостью 1 дм³ вливают около 500 см³ дистиллированной воды, затем осторожно при перемешивании вносят 136,4 см³ концентрированной соляной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Раствор хранят в плотно закрытой посуде при комнатной температуре в месте, защищенном от попадания прямых солнечных лучей, в течение 3 мес.

5.4.4    Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,01 моль/дм³

Готовят раствор в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1 (подпункт 2.1.2) разбавлением концентрированной соляной кислоты.

5

В мерную колбу вместимостью 1 дм³ осторожно вносят 0,85 см³ концентрированной соляной кислоты и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Коэффициент поправки определяют по ГОСТ 25794.1 (подпункт 2.1.3).

5.4.5 Подготовка проб контрольных образцов сухого обезжиренного молока для построения градуировочного графика

Для построения градуировочного графика используют контрольные образцы сухого обезжиренного молока низкотемпературной и высокотемпературной сушки и их смеси в определенной пропорции. Для этого взвешивают по 2 г каждого из контрольных образцов или их смешивают в определенных количествах согласно таблице 2.

Таблица 2

Контрольный образец сухого обезжиренного молока низкотемпературной сушки, г Контрольный образец сухого обезжиренного молока высокотемпературной сушки, г 2,0 — 1,8 0,2 1,6 0,4 1,4 0,6 1,2 0,8 1,0 1,0 0,8 1,2 0,6 1,4 0,4 1,6 0,2 1,8 — 2,0

5.4.6 Построение градуировочного графика с использованием контрольных образцов продукта

5.4.6.1    В 11 стаканов вместимостью 100 см³ помещают каждую из проб по 5.4.5, в каждый вносят (8,0 + 0,1) г хлористого натрия и 20 см³ дистиллированной воды. Перемешивают вручную в течение 20 с, стаканы со смесью помещают на водяную баню при температуре (37 + 1) °С на 30 мин. Через каждые 5 мин каждый из стаканов извлекают из бани, смесь в стакане интенсивно перемешивают вручную или на лабораторной вибромешалке в течение 20 с. Через 30 мин содержимое стаканов фильтруют через складчатый бумажный фильтр. Если фильтрат непрозрачен, фильтрование повторяют.

5.4.6.2    Затем смешивают 1 см³ фильтрата по 5.4.6.1 и 10 см³ раствора Б, раствор тщательно перемешивают.

Такие растворы готовят для каждого фильтрата.

5.4.6.3    Для приготовления раствора сравнения 1 см³ фильтрата, приготовленного по 5.4.6.1, смешивают с 10 см³ раствора А.

Такие растворы сравнения готовят для каждого фильтрата.

5.4.6.4    В фотоколориметрическую кювету очень аккуратно, стараясь не испачкать стенки кюветы, поочередно помещают растворы, подготовленные по 5.4.6.2. Кювету с исследуемым раствором устанавливают в ближнее гнездо кюветодержателя колориметра.

5.4.6.5    В другую кювету (кювету сравнения) помещают раствор сравнения, по отношению к которому проводится измерение, подготовленный по 5.4.6.3, и устанавливают ее в дальнее гнездо кюветодержателя колориметра.

Оптическую плотность подготовленных проб измеряют при (440 + 10) нм, для этого снимают четыре—пять показаний и вычисляют среднеарифметическое значение результатов измерений.

5.4.6.6    Одновременно в каждой пробе контрольных образцов сухого обезжиренного молока и их смесей методом Кьельдаля определяют содержание неденатурированных сывороточных белков. Для этого берут 11 проб фильтрата по 5.4.6.1 массой 4 г, добавляют 40 см³ раствора Б. Затем растворы пе-

ГОСТ Р 54074-2010

ремешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр. Измерения проводят по ГОСТ 23327 (раздел 6), используя вместо пробы продукта складчатый фильтр с его содержимым, при этом титрование проводят раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,01 моль/дм³.

30-(Ц -V₂) 2 m.|

(1)

т = 0,14 •

Массу неденатурированных сывороточных белков т, мг, содержащихся в 1 г проб по 5.4.5, рассчитывают по формуле

где 0,14 — коэффициент пересчета объема соляной кислоты в массу неденатурированных сывороточных белков, мг/см³;

30 — масса смеси по 5.4.6.1, г;

Ц — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование аммиака, содержащегося в фильтре с осадком, см³;

V₂ — объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование аммиака, содержащегося в фильтре (холостая проба), см³;

2 — коэффициент пересчета на 1 г сухого обезжиренного молока;

т₁ — масса фильтрата по 5.4.6.1, г.

За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

5.4.6.7    Для построения градуировочного графика по оси абсцисс откладывают определенные по формуле (1) значения масс неденатурированных сывороточных белков, по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.

5.4.7    Приготовление восстановленного продукта

5.4.7.1    В стакан вместимостью 100 см³ помещают (2,0 + 0,1) г продукта, (8,0 + 0,1) г хлористого натрия и 20 см³ дистиллированной воды. Перемешивают вручную в течение 20 с. Стакан с подготовленной смесью помещают на водяную баню при температуре (37 + 1) °С на 30 мин. Через каждые 5 мин его извлекают из бани и интенсивно перемешивают вручную или на лабораторной вибромешалке в течение 20 с. Через 30 мин смесь фильтруют через складчатый бумажный фильтр. Если фильтрат непрозрачен, фильтрование повторяют.

5.4.7.2    Затем смешивают 1 см³ фильтрата по 5.4.7.1 и 10 см³ раствора Б и тщательно перемешивают.

5.4.7.3    Для приготовления раствора сравнения 1 см³ фильтрата, подготовленного по 5.4.7.1, смешивают с 10 см³ раствора А.

5.5    Условия проведения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдать следующие условия:

температура окружающего воздуха, °С.........(20    + 2);

относительная влажность воздуха, %.........от    30    до 80;

атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.)........от    84    до 106 (от 630 до 795).

5.6    Проведение измерений

5.6.1    В фотоколориметрическую кювету очень аккуратно, стараясь не испачкать стенки кюветы, помещают раствор, подготовленный по 5.4.7.2.

В другую фотоколориметрическую кювету (кювету сравнения) наливают раствор сравнения, подготовленный по 5.4.7.3.

5.6.2    В дальнее гнездо кюветодержателя колориметра устанавливают кювету с раствором сравнения, по отношению к которому проводят измерение. Кювету с исследуемым раствором устанавливают в ближнее гнездо кюветодержателя.

Оптическую плотность анализируемого раствора определяют при длине волны максимального светопропускания (440 ±10) нм, для этого снимают 4—5 показаний и вычисляют среднеарифметическое значение результатов измерений.

5.7    Обработка результатов измерений

По измеренному значению оптической плотности, используя градуировочный график, находят количество неденатурированных сывороточных белков в восстановленном продукте.

7

1

При использовании сухого обезжиренного молока, выработанного в зоне производства сыра, градуировочный график можно построить с использованием результатов определения оптической плотности подготовленных проб сырого обезжиренного молока.